一種鍍銀鈀合金微球導電膠及其製備方法

2024-02-19 04:20:15 1

專利名稱：：一種鍍銀鈀合金微球導電膠及其製備方法
技術領域：
：本發明涉及一種鍍銀鈀合金微球導電膠，尤其適用於微電子領域中，電路元器件與基板的粘接和難以焊接的元器件之間的粘接。龍駄在微電子領域中超薄超小型電子產品的組裝焊接會使晶片性能降低或損壞。通常的焊料只能浸潤特定的金屬，而對於鋁、鉭及其氧化物，導電玻璃、導電陶瓷和熱敏感元件，就不能通過高溫焊接的方式進行組裝。現有純銀粉金屬做導電材料的導電膠成本高，膠體常會產生"銀移"而引起電路參數的變化，影響了整機的可靠性。還有的導電膠在施膠前才加入固化劑調合，操作者使用不便，工藝一致性差，也不適用自動化生產線的工藝要求。《咖^本發明要解決的技術問題是提供一種鍍銀鈀合金微球導電膠，克服了現有技術發生"銀移"的缺點，具有單組分、使用方便，可常溫保存，在120—150t:條件下快速固化，導電性能優良，粘接強度高，韌性好，適用粘接材料範圍寬成本低的優點。本發明要解決的技術問題是通過以下技術方案來實現的一種鍍銀鈀合金微球導電膠，包括以下重量份的原料組分導電材料63—80，環氧樹脂12—26，活性稀釋劑4一10，潛伏型固化劑0.5—2，固化催化劑0.2——1，觸變劑0.6—4。所述導電材料為直徑在IO微米以下，表面鍍有銀鈀合金的硼矽酸鹽玻璃微球、石墨微球或橡膠微球；所述銀鈀合金中銀和鈀的重量比為7:3;所述環氧樹脂為E-51型環氧樹脂和E-35型環氧樹脂，E-51型環氧樹脂與E-35型環氧樹脂的重量比為:(6-10.4):(4-19);所述活性稀釋劑為丁基縮水甘油醚或苯基縮水甘油醚；所述潛伏型固化劑為雙氰雙胺；所述固化催化劑為N—對氯代苯基N'—N'—二甲基脲；所述觸變劑為聚十二醯胺纖維；所述一種鍍銀鈀合金微球導電膠，其重量份組分優化為導電材料63—78，環氧樹脂8—19，活性稀釋劑6—10，潛伏型固化劑0.9—1.2，固化催化劑0.5一0.8，觸變劑1.2—2;所述銀鈀合金中銀和鈀的重量比為(6-8):(2-4);所述環氧樹脂為E-51型環氧樹脂和E-35型環氧樹脂，E-51型環氧樹脂與E-35型環氧樹脂的重量比為(5-8):(6-10);所述一種鍍銀鈀合金微球導電膠，其重量份組分最優為導電材料75，環氧樹脂12，活性稀釋劑7，潛伏型固化劑l，固化催化劑0.6，觸變劑1.6;所述銀鈀合金中銀和鈀的重量比為7:3;所述環氧樹脂為E-51型環氧樹脂和E-35型環氧樹脂，E-51型環氧樹脂與E-35型環氧樹脂的重量比為8:4;所述的一種鍍銀鈀合金微球導電膠的製備方法在反應釜中注入活性稀釋劑，在40—60轉/分鐘攪拌速度下，依次加入潛伏型固化劑，固化催化劑和觸變劑，待全部溶解後，再攪拌30-60分鐘，加入環氧樹脂攪拌均勻，最後加入鍍銀鈀合金微球繼續攪拌1—2小時即得成品。所述E—51型、E-35型環氧樹脂是由阿灑旭電化(上海)有限公司生產；所述表面鍍有銀鈀合金的硼矽酸鹽玻璃微球、石墨微球或橡膠微球為英國3M公司生產，市場上可以直接購買。在傳統的填銀導電膠中，做粘合劑的環氧樹脂和丙烯酸樹脂等所有聚合物材料都有一定程度的透水性，凝結在中介表面上的潮氣會使銀離子從固化樹脂中浸出，並在電路中其它部位重新沉積下來，這會影響導電膠的導電性能；潮氣的存在會使銀離子朝相鄰負電位導體移行，形成銀導電通道，嚴重時會造成裝置短路。當在純銀中加入鈀製成銀鈀合金，並且使鈀的含量達到30%時，"銀移"可得到有效的抑制，而導電膠的導電性能沒有明顯的損失。因為表面鍍有銀鈀合金的硼矽酸鹽玻璃微球、石墨微球或橡膠微球，具有最小的表面積體積比，而且體積較小的微球填充了體積較大的微球之間的空隙，微球之間能象軸承裡的鋼球一樣滾動，降低了樹脂用量、產品的粘度和內應力，易於印刷和脫模。與使用純銀粉做導電材料相比，提高了導電膠的電性能，大大降低了成本。所述環氧樹脂為E-51型和E-35型兩種環氧樹脂的組合物，E—51型環氧樹脂，粘度800mpa's/25°C，分子量較小，粘度稍低，低溫流動性好，E-35型環氧樹脂，粘度2000mpa.s/25'C，具有優良的粘接性能，但低溫工藝性能稍差，兩者配合使用，可以改善施工性能，提高被粘接物表面的浸潤性。所述活性稀釋劑為丁基縮水甘油醚和苯基縮水甘油醚，其作用是調整導電膠的粘度，對導電材料、潛伏型固化劑、固化催化劑、觸變劑分散和溶解。由於活性稀釋劑主要含有環氧基化合物，能夠參與固化反應，因此在導電膠固化中也就同時成為交聯結構的組成物。所述潛伏型固化劑雙氰雙胺與環氧樹脂配成單組分粘料後，室溫下可貯放6個月以上，不發生固化，當加熱到15(TC以上時就會發生反應，產生強度高，韌性好的膠粘層。為了使導電膠在低於15(TC條件下固化，並縮短固化時間，以適應自動化生產工藝的要求，須要配入一定量的固化催化劑N-對氯代苯基N''一二甲基脲，使實際固化溫度在120—15(TC之間，固化時間為1一2分鐘。所述觸變劑聚十二醯胺纖維用以改變導電膠的流平性和觸變性。減少環氧樹脂的用量，調整粘度保證印刷塗布中不拉絲，易脫模，固化後有韌性。本發明具有以下優點-1)本發明鍍銀鈀合金微球導電膠是各種金屬材料的元器件電極，導電玻璃、導電陶瓷、金屬氧化物等材料表面與基板進行粘接的專用導電膠。2)用本發明鍍銀鈀合金微球導電膠粘接後經固化的接頭、接層堅固強韌，導電性能優良，成本低，不會發生銀移，可以替代高溫焊接工藝，因而消除了因使用助焊劑焊接形成的腐蝕隱患。3)本發明鍍銀鈀合金微球導電膠可以代替錫、錫鉛、錫銀基焊料用粘接的方式完成線路板的組裝工藝。為證明銀鈀合金導電膠的實用效果，依據國家標準GB/T9491，GB/T2791，GB/T2793，GB/T2794,GB/T14518規定的方法進行測試評定，實施例1至實施例5測試結果見下表。表1實施例1至實施例5測量結果tableseeoriginaldocumentpage5tableseeoriginaldocumentpage6從上述測試結果可以看出本發明鍍銀鈀合金導電膠粘接牢固，剝離強度大，粘接層導電性能優良，固化溫度較低，固化時間短，存放期長。與用純銀粉做導電材料的導電膠相比，成本低，導電粘接固化層與相鄰導體之間的絕緣電阻高出一個數量級，證明使用鍍銀鈀合金導電膠使"銀移"缺陷能得到有效的抑制。賊雄対實施例1原料(kg)鍍銀鈀合金玻璃微球67，E—51型環氧樹脂7，E—35型環氧樹脂19，丁基縮水甘油醚6，雙氰雙胺0.5，N—對氯代苯基N'^N'—二甲基脲0.6，聚十二醯胺纖維0.6。製備方法在搪玻璃攪拌釜中注入活性稀釋劑丁基縮水甘油醚，在40轉/分鐘攪拌速度下，依次加雙氰雙胺，N—對氯代苯基N'—N'—二甲基脲，聚十二醯胺纖維，待全部溶解後，再攪拌30分鐘，加入環氧樹脂攪拌均勻。最後加入鍍銀鈀合金微球繼續攪拌1小時即得成品。實施例2原料(kg):鍍銀鈀合金石墨微球63，E—51型環氧樹脂8，E—35型環氧樹脂10，苯基縮水甘油醚6，雙氰雙胺l.O，N—對氯代苯基N'—N'—二甲基脲0.8，聚十二醯胺纖維1.2。製備方法在搪玻璃攪拌釜中注入活性稀釋劑丁基縮水甘油醚，在50轉/分鐘攪拌速度下，依次加雙氰雙胺，N—對氯代苯基N'—N'—二甲基脲，聚十二醯胺纖維，待全部溶解後，再攪拌45分鐘，加入環氧樹脂攪拌均勻。最後加入鍍銀鈀合金微球繼續攪拌1.5小時即得成品。實施例3原料(kg):鍍銀鈀合金橡膠微球75，E—51型環氧樹脂8，E—35型環氧樹脂4，苯基縮水甘油醚7，雙氰雙胺1，N—對氯代苯基N'—N'—二甲基脲0.6，聚十二醯胺纖維1.6。製備方法在搪玻璃攪拌釜中注入活性稀釋劑丁基縮水甘油醚，在60轉/分鐘攪拌速度下，依次加雙氰雙胺，N—對氯代苯基N'—N'—二甲基脲，聚十二醯胺纖維，待全部溶解後，再攪拌60分鐘，加入環氧樹脂攪拌均勻。最後加入鍍銀鈀合金微球繼續攪拌2小時即得成品。實施例4原料(kg):鍍銀鈀合金玻璃微球75，E—51型環氧樹脂5脂IO，丁基縮水甘油醚7，雙氰雙胺0.9，N—對氯代苯基N'0.5，聚十二醯胺纖維1.6。製備方法同實施例1實施例5原料(kg):鍍銀鈀合金橡膠微球80，E—51型環氧樹脂6，E—35型環氧樹脂18，苯基縮水甘油醚IO，雙氰雙胺2.0，N—對氯代苯基N'—N'—二甲基脲l.O，聚十二醯胺纖維4.0。製備方法同實施例1，E—35型環氧樹一N'—二甲基脲權利要求1、一種鍍銀鈀合金微球導電膠，包括以下重量份原料組分導電材料63-80，環氧樹脂12-26，活性稀釋劑4-10，潛伏型固化劑0.5-2，固化催化劑0.2-1，觸變劑0.6-4；所述導電材料為直徑在10微米以下，表面鍍有銀鈀合金的硼矽酸鹽玻璃微球、石墨微球或橡膠微球；所述銀鈀合金中銀和鈀的重量比為(5-10)∶(2-5)；所述環氧樹脂為E-51型環氧樹脂和E-35型環氧樹脂，E-51型環氧樹脂與E-35型環氧樹脂的重量比為(6-10.4)∶(4-19)；所述活性稀釋劑為丁基縮水甘油醚或苯基縮水甘油醚；所述潛伏型固化劑為雙氰雙胺；所述固化催化劑為N-對氯代苯基N′-N′-二甲基脲；所述觸變劑為聚十二醯胺纖維。2、根據權利要求1所述一種鍍銀鈀合金微球導電膠，其重量份組分優化為導電材料63—78，環氧樹脂8—19，活性稀釋劑6—10，潛伏型固化劑0.9—1.2，固化催化劑0.5—0.8，觸變劑1.2—2;所述銀鈀合金中銀和鈀的重量比為(6-8):(2-4);所述環氧樹脂為E-51型環氧樹脂和E-35型環氧樹脂，E-51型環氧樹脂與E-35型環氧樹脂的重量比為(5-8):(6-10)。3、根據權利要求1所述一種鍍銀鈀合金微球導電膠，其重量份組分最優為導電材料75，環氧樹脂12，活性稀釋劑7，潛伏型固化劑l，固化催化劑0.6，觸變劑1.6;所述銀鈀合金中銀和鈀的重量比為7:3;所述環氧樹脂為E-51型環氧樹脂和E-35型環氧樹脂，E-51型環氧樹脂與E-35型環氧樹脂的重量比為8:4。4、根據權利要求1-3之一所述的一種鍍銀鈀合金微球導電膠的製備方法在反應釜中注入活性稀釋劑，在40—60轉/分鐘攪拌速度下，依次加入潛伏型固化劑，固化催化劑和觸變劑，待全部溶解後，再攪拌30-60分鐘，加入環氧樹脂攪拌均勻，最後加入鍍銀鈀合金微球繼續攪拌l一2小時即得成品。全文摘要本發明涉及一種鍍銀鈀合金微球導電膠及其製備方法，該鍍銀鈀合金微球導電膠由下述重量份物質組成導電材料63-80，環氧樹脂12-26，活性稀釋劑4-10，潛伏型固化劑0.5-2，固化催化劑0.2-1，觸變劑0.6-4。本發明用於微電子領域中電路元器件與基板的膠接。用該導電膠粘接後經固化的接頭、接層堅固強韌，導電性能優良，成本低，不會發生銀移，可以替代高溫焊接工藝，因而消除了因使用助焊劑焊接形成的腐蝕隱患。文檔編號C09J9/00GK101402838SQ200810180480公開日2009年4月8日申請日期2008年11月28日優先權日2008年11月28日發明者飛丁,方喜波,梁靜珊申請人:東莞市中實焊錫有限公司