3D列印氮化鉭陶瓷材料及其製備方法與流程
2024-02-19 08:28:15 7
本發明涉及3D列印材料，具體地，涉及3D列印氮化鉭陶瓷材料及其製備方法。
背景技術：
：3D列印材料是3D列印技術發展的重要物質基礎，在某種程度上，材料的發展是決定著3D列印能否有得到更廣泛的應用的決定性因素。目前，3D列印材料主要包括工程塑料、光敏樹脂、橡膠類材料、金屬材料和陶瓷材料。3D列印陶瓷材料是陶瓷粉末與粘結劑粉末組成的混合物。由於粘結劑粉末的熔點較低，雷射燒結時便會將粘結劑粉末融化進而使得陶瓷粉末粘結在一起。在雷射燒結後，需要將陶瓷製品置於溫控爐中進行高溫養護。現有的陶瓷材料在雷射直接燒結時，液相表面張力大，在快速凝固過程中會產生較大的熱應力，從而形成較多的裂紋。技術實現要素：本發明的目的是提供一種3D列印氮化鉭陶瓷材料及其製備方法，該3D列印氮化鉭陶瓷材料的液相表面張力小進而使得陶瓷製品的表面的裂紋少；同時該製備方法原料易得、工序簡單。為了實現上述目的，本發明提供了一種3D列印氮化鉭陶瓷材料的製備方法，包括：1)將高嶺土、白土、氮化鉭、硼酸、葡萄糖、三氧化鉬、納米鋁、玻璃纖維和水進行混合，接著進行煅燒以製得煅燒產物；2)將聚偏氟乙烯、甲基纖維素、矽烷偶聯劑與煅燒產物進行混合以製得基料；3)將基料進行研磨以製得3D列印氮化鉭陶瓷材料。本發明還提供了一種3D列印氮化鉭陶瓷材料，該3D列印氮化鉭陶瓷材料通過上述的製備方法製備而得。在上述技術方案中，本發明通過上述各原料以及各步驟的協同作用使得製得的3D列印氮化鉭陶瓷材料的液相表面張力小進而使得陶瓷製品的表面的裂紋少；同時該製備方法原料易得、工序簡單。本發明的其他特徵和優點將在隨後的具體實施方式部分予以詳細說明。具體實施方式以下對本發明的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用於說明和解釋本發明，並不用於限制本發明。本發明提供了一種3D列印氮化鉭陶瓷材料的製備方法，包括：1)將高嶺土、白土、氮化鉭、硼酸、葡萄糖、三氧化鉬、納米鋁、玻璃纖維和水進行混合，接著進行煅燒以製得煅燒產物；2)將聚偏氟乙烯、甲基纖維素、矽烷偶聯劑與煅燒產物進行混合以製得基料；3)將基料進行研磨以製得3D列印氮化鉭陶瓷材料。在本發明的步驟1)中，各物料的用量可以在寬的範圍內選擇，但是為了進一步降低製得的3D列印氮化鉭陶瓷材料的液相表面張力，進而使得陶瓷製品的表面的裂紋減少，優選地，在步驟1)中，相對於100重量份的高嶺土，白土的用量為17-26重量份，氮化鉭的用量為21-29重量份，硼酸的用量為14-18重量份，葡萄糖的用量為33-45重量份，三氧化鉬的用量為5-9重量份，納米鋁的用量為11-14重量份，玻璃纖維的用量為17-24重量份，水的用量為140-180重量份。在本發明的步驟1)中，混合的具體條件可以在寬的範圍內選擇，但是為了進一步降低製得的3D列印氮化鉭陶瓷材料的液相表面張力，進而使得陶瓷製品的表面的裂紋減少，優選地，在步驟1)中，混合至少滿足以下條件：混合溫度為15-35℃，混合時間為40-60min。在本發明的步驟1)中，煅燒的具體條件可以在寬的範圍內選擇，但是為了進一步降低製得的3D列印氮化鉭陶瓷材料的液相表面張力，進而使得陶瓷製品的表面的裂紋減少，優選地，在步驟1)中，煅燒至少滿足以下條件：煅燒溫度為470-520℃，煅燒時間為7-10h。同時，在本發明中，為了進一步降低製得的3D列印氮化鉭陶瓷材料的液相表面張力，進而使得陶瓷製品的表面的裂紋減少，優選地，在步驟1)的煅燒之前，製備方法還包括升溫工序，具體為：首先將混合物自15-35℃以0.5-0.8℃/min的速率升溫至150-200℃並保溫20-40min，接著以1.5-2.5℃/min的速率升溫至300-380℃並保溫30-40min，最後以0.8-1℃/min的速率升溫至470-520℃並保溫。在本發明的步驟1)中，納米鋁的粒徑可以在寬的範圍內選擇，但是為了進一步降低製得的3D列印氮化鉭陶瓷材料的液相表面張力，進而使得陶瓷製品的表面的裂紋減少，優選地，在步驟1)中，納米鋁的粒徑為30-40nm。在本發明的步驟2)中，各物料的用量可以在寬的範圍內選擇，但是為了進一步降低製得的3D列印氮化鉭陶瓷材料的液相表面張力，進而使得陶瓷製品的表面的裂紋減少，優選地，在步驟2)中，相對於100重量份的煅燒產物，聚偏氟乙烯的用量為75-90重量份，甲基纖維素的用量為25-33重量份，矽烷偶聯劑的用量為9-16重量份。在本發明的步驟2)中，混合的具體條件可以在寬的範圍內選擇，但是為了進一步降低製得的3D列印氮化鉭陶瓷材料的液相表面張力，進而使得陶瓷製品的表面的裂紋減少，優選地，在步驟2)中，混合至少滿足以下條件：混合溫度為15-35℃，混合時間為20-40min。在本發明的步驟2)中，研磨的具體條件可以在寬的範圍內選擇，但是為了進一步降低製得的3D列印氮化鉭陶瓷材料的液相表面張力，進而使得陶瓷製品的表面的裂紋減少，優選地，在步驟3)中，研磨採用球磨的方式進行，並球磨至少滿足以下條件：大球與小球的質量比為2：1.3-1.5，磨球與物料的質量比為10：0.8-1.2，轉速為600-1200rpm，球磨時間為25-35min。本發明還提供了一種3D列印氮化鉭陶瓷材料，該3D列印氮化鉭陶瓷材料通過上述的製備方法製備而得。以下將通過實施例對本發明進行詳細描述。實施例11)將高嶺土、白土、氮化鉭、硼酸、葡萄糖、三氧化鉬、納米鋁(粒徑為35nm)、玻璃纖維和水按照100：20：25：16：39：7：13：19：160的重量比於25℃下混合50min，接著自25℃以0.7℃/min的速率升溫至180℃並保溫30min，然後以2℃/min的速率升溫至360℃並保溫35min，最後以0.9℃/min的速率升溫至490℃並保溫8h以製得煅燒產物；2)將煅燒產物、聚偏氟乙烯、甲基纖維素、矽烷偶聯劑(KH550)按照100：80：28：14的重量比於25℃下混合30min以製得基料；3)將基料進行球磨(大球與小球的質量比為2：1.4，磨球與物料的質量比為10：1.0，轉速為900rpm，球磨時間為30min)以製得3D列印氮化鉭陶瓷材料A1。實施例21)將高嶺土、白土、氮化鉭、硼酸、葡萄糖、三氧化鉬、納米鋁(粒徑為30nm)、玻璃纖維和水按照100：17：21：14：33：5：11：17：140的重量比於15℃下混合40min，接著自15℃以0.5℃/min的速率升溫至150℃並保溫20min，然後以1.5℃/min的速率升溫至300℃並保溫30min，最後以0.8℃/min的速率升溫至470℃並保溫7h以製得煅燒產物；2)將煅燒產物、聚偏氟乙烯、甲基纖維素、矽烷偶聯劑(KH560)按照100：75：25：9的重量比於15℃下混合20min以製得基料；3)將基料進行球磨(大球與小球的質量比為2：1.3，磨球與物料的質量比為10：0.8，轉速為600rpm，球磨時間為25min)以製得3D列印氮化鉭陶瓷材料A2。實施例31)將高嶺土、白土、氮化鉭、硼酸、葡萄糖、三氧化鉬、納米鋁(粒徑為40nm)、玻璃纖維和水按照100：26：29：18：45：9：14：24：180的重量比於35℃下混合60min，接著自35℃以0.8℃/min的速率升溫至200℃並保溫40min，然後以2.5℃/min的速率升溫至380℃並保溫40min，最後以1℃/min的速率升溫至520℃並保溫10h以製得煅燒產物；2)將煅燒產物、聚偏氟乙烯、甲基纖維素、矽烷偶聯劑(KH570)按照100：90：33：16的重量比於35℃下混合40min以製得基料；3)將基料進行球磨(大球與小球的質量比為2：1.5，磨球與物料的質量比為10：1.2，轉速為1200rpm，球磨時間為35min)以製得3D列印氮化鉭陶瓷材料A3。對比例1按照實施例1的方法進行以製得3D列印氮化鉭陶瓷材料B1，所不同的是，步驟1)中未使用硼酸。對比例2按照實施例1的方法進行以製得3D列印氮化鉭陶瓷材料B2，所不同的是，步驟1)中未使用葡萄糖。對比例3按照實施例1的方法進行以製得3D列印氮化鉭陶瓷材料B3，所不同的是，步驟1)中未使用三氧化鉬。對比例4按照實施例1的方法進行以製得3D列印氮化鉭陶瓷材料B4，所不同的是，步驟1)中未使用納米鋁。對比例5按照實施例1的方法進行以製得3D列印氮化鉭陶瓷材料B5，所不同的是，步驟1)中未使用玻璃纖維。對比例6按照實施例1的方法進行以製得3D列印氮化鉭陶瓷材料B6，所不同的是，步驟2)中未使用矽烷偶聯劑。檢測例1將上述3D列印氮化鉭陶瓷材料進行3D列印以製得列印製品，接著檢測列印製品的表面的裂紋，統計每平方立米的裂紋數(條/dm2)以及平均裂紋長度(μm/條)，具體結果見表1。表1裂紋數(條/dm2)平均裂紋長度(μm/條)A130.1A210.2A330.2B190.4B270.6B380.4B490.6B590.7B6100.3通過上述實施例、對比例和檢測例可知，本發明提供的製得的3D列印氮化鉭陶瓷材料具有較低的液相表面張力，進而減少陶瓷製品的表面的裂紋。以上詳細描述了本發明的優選實施方式，但是，本發明並不限於上述實施方式中的具體細節，在本發明的技術構思範圍內，可以對本發明的技術方案進行多種簡單變型，這些簡單變型均屬於本發明的保護範圍。另外需要說明的是，在上述具體實施方式中所描述的各個具體技術特徵，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進行組合，為了避免不必要的重複，本發明對各種可能的組合方式不再另行說明。此外，本發明的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合，只要其不違背本發明的思想，其同樣應當視為本發明所公開的內容。當前第1頁1 2 3