納米棒狀金紅石TiO<sub>2</sub>介晶及其製備方法和應用的製作方法
2024-02-17 16:59:15
專利名稱：納米棒狀金紅石TiO2介晶及其製備方法和應用的製作方法
技術領域：
本發明屬於電池材料學領域，更具體涉及一種納米棒狀金紅石TiO2介晶及其製備方法和應用。
背景技術：
鋰離子電池具有高電壓、高容量、循環壽命長等顯著優勢，當前已廣泛應用於移動電子設備、國防工業、電動汽車等領域。其中，由於能源和環境保護的需要，電動汽車已成為當前新能源領域中最受關注的行業。因而，開發高性能的鋰離子動力電池已成為近年來最熱門的研究領域之一。當前，尖晶石錳酸鋰、磷酸鐵鋰等動力電池正極材料已被廣泛的研究並取得了較大的進展。然而，目前商業化的負極材料主要是石墨，還有部分的Li4Ti5O12,石墨在充放電過程中表面可能引起金屬鋰的沉積，存在一定的安全隱患。而Li4Ti5O12又存在理論容量低(175 mAhg—1)的問題。因而開發一種具有快速充放電能力、循環性良好、比容量高的負極材料具有十分重要的意義。
發明內容
為了解決上述問題，本發明提供了一種納米棒狀金紅石TiO2介晶及其製備方法和應用，該方法可在較低溫度下合成出純度在95%以上的納米棒狀金紅石TiO2介晶，製備方法簡單，條件溫和，所製備的介晶具有良好的電化學性能。本發明是通過如下技術方案實施的
一種納米棒狀金紅石TiO2介晶是由3-5nm的超細納米線組成，其長度為200-300nm，直徑為 50-80nm。一種納米棒狀金紅石TiO2介晶的製備方法的步驟包括0. 5-1. 5克二氧化鈦粉末和40-50毫升濃度為10-20摩爾/升氫氧化鉀溶液混合，在160°C _200°C反應48_96h，反應物再經稀硝酸洗滌後，取0. 1-0. 5克分散於40-100 mL濃度為1_3摩爾/升硝酸溶液中攪拌5-15天，再經離心乾燥後得到所述的納米棒狀金紅石TiO2介晶。所述稀硝酸的濃度為0. 05-0. 2摩爾/升。納米棒狀金紅石TiO2介晶的應用是將納米棒狀金紅石TiO2介晶應用在鋰電池中。 按質量比將金紅石TiO2介晶聚偏氟乙烯乙炔黑=70-75 5-10 15-20混合研磨後均勻地塗在0. 25 cm2的銅片上做正極，負極為金屬鋰，電解質是IM LiClO4的EC+DEC+EMC (EC/ DEC/EMC=l/l/lv/v/v)溶液。本發明的優點為本發明首次提供了一種高純度納米棒狀金紅石TiO2介晶的製備方法，其操作簡便、成本低、純度高、性能優異，可以大量合成，用此高純度納米棒狀金紅石 TiO2介晶作為鋰電池陽極材料，結果表明其具有出色的循環穩定性、較高的比容量。電流密度為IC經過80次循環後，其比容量仍可達170 mAhg—1。
圖1為所製備的納米棒狀金紅石TiO2介晶的透射電鏡分析； 圖2為納米棒狀金紅石TiO2介晶循環性能測試。
具體實施例方式一種納米棒狀金紅石TiO2介晶的製備方法的步驟包括0. 5-1. 5克二氧化鈦粉末和40-50毫升濃度為10-20摩爾/升氫氧化鉀溶液混合，在160°C _200°C反應48_96h，反應物再經稀硝酸洗滌後，取0. 1-0. 5克分散於40-100 mL濃度為1_3摩爾/升硝酸溶液中攪拌5-15天，再經離心乾燥後得到所述的納米棒狀金紅石TiO2介晶。實施例1
一種納米棒狀金紅石TiO2介晶的製備方法的步驟包括0. 5克二氧化鈦粉末和40毫升濃度為10摩爾/升氫氧化鉀溶液混合，在160°C反應96h，反應物再經0. 05摩爾/升稀硝酸洗滌後，取0. 1克分散於40 mL濃度為1摩爾/升硝酸溶液中攪拌5天，再經離心乾燥後得到所述的納米棒狀金紅石TiO2介晶。所製備的介晶長度為200-300nm，直徑為50-80nm。納米棒狀金紅石TiO2介晶的應用是將納米棒狀金紅石TiO2介晶應用在鋰電池中。按質量比將金紅石TiO2介晶聚偏氟乙烯乙炔黑=70:5:15混合研磨後均勻地塗在0. 25 cm2的銅片上做正極，負極為金屬鋰，電解質是IM LiClO4的EC+DEC+EMC (EC/DEC/ EMC=I/1/1 ν/ν/ν)溶液。實施例2
一種納米棒狀金紅石TiO2介晶的製備方法的步驟包括1. 5克二氧化鈦粉末和50毫升濃度為20摩爾/升氫氧化鉀溶液混合，在200°C反應48h，反應物再經0. 1摩爾/升稀硝酸洗滌後，取0.5克分散於100 mL濃度為3摩爾/升硝酸溶液中攪拌15天，再經離心乾燥後得到所述的納米棒狀金紅石TiO2介晶。所製備的介晶長度為200-300nm，直徑為50-80nm。納米棒狀金紅石TiO2介晶的應用是將納米棒狀金紅石TiO2介晶應用在鋰電池中。按質量比將金紅石TiO2介晶聚偏氟乙烯乙炔黑=75 10 20混合研磨後均勻地塗在0. 25 cm2的銅片上做正極，負極為金屬鋰，電解質是IM LiClO4的EC+DEC+EMC (EC/DEC/ EMC=I/1/1 ν/ν/ν)溶液。實施例3
一種納米棒狀金紅石TiO2介晶的製備方法的步驟包括1. 0克二氧化鈦粉末和45毫升濃度為15摩爾/升氫氧化鉀溶液混合，在180°C反應72h，反應物再經0. 1摩爾/升稀硝酸洗滌後，取0. 3克分散於60 mL濃度為2摩爾/升硝酸溶液中攪拌10天，再經離心乾燥後得到所述的納米棒狀金紅石TiO2介晶。所製備的介晶長度為200-300nm，直徑為50-80nm。納米棒狀金紅石TiO2介晶的應用是將納米棒狀金紅石TiO2介晶應用在鋰電池中。按質量比將金紅石TiO2介晶聚偏氟乙烯乙炔黑=72 8 :19混合研磨後均勻地塗在0. 25 cm2的銅片上做正極，負極為金屬鋰，電解質是IM LiClO4的EC+DEC+EMC (EC/DEC/ EMC=I/1/1 ν/ν/ν)溶液。以上所述僅為本發明的較佳實施例，凡依本發明申請專利範圍所做的均等變化與修飾，皆應屬本發明的涵蓋範圍。
權利要求
1.一種納米棒狀金紅石TiO2介晶，其特徵在於所述納米棒狀金紅石TiO2介晶由 3-5nm的超細納米線組成，其長度為200_300歷，直徑為50_80歷。
2.一種如權利要求1所述的納米棒狀金紅石TiO2介晶的製備方法，其特徵在於所述製備方法的步驟包括0. 5-1. 5克二氧化鈦粉末和40-50毫升濃度為10-20摩爾/升氫氧化鉀溶液混合，在160°C -200°C反應48-96h，反應物再經稀硝酸洗滌後，取0. 1-0. 5克分散於40-100 mL濃度為1-3摩爾/升硝酸溶液中攪拌5-15天，再經離心乾燥後得到所述的納米棒狀金紅石TiO2介晶。
3.根據權利要求1所述的一種納米棒狀金紅石TiO2介晶的製備方法，其特徵在於所述稀硝酸的濃度為0. 05-0. 2摩爾/升。
4.一種如權利要求1所述的納米棒狀金紅石TiO2介晶或如權利要求2所述的製備方法製備的納米棒狀金紅石TiO2介晶的應用，其特徵在於所述應用是將納米棒狀金紅石TiO2 介晶應用在鋰電池中。
5.根據權利要求4所述的納米棒狀金紅石TiO2介晶的應用，其特徵在於所述納米棒狀金紅石TiO2介晶應用在鋰電池中，是按質量比將金紅石TiO2介晶聚偏氟乙烯乙炔黑 =70-75 5-10 15-20混合研磨後均勻地塗在0. 25 cm2的銅片上做正極，負極為金屬鋰，電解質是 IM LiClO4 的 EC+DEC+EMC 溶液。
全文摘要
本發明涉及一種納米棒狀金紅石TiO2介晶及其製備方法和應用，所述納米棒狀金紅石TiO2介晶由3-5nm的超細納米線組成，其長度為200-300nm，直徑為50-80nm。本發明首次提供了一種高純度納米棒狀金紅石TiO2介晶的製備方法，其操作簡便、成本低、純度高、性能優異，可以大量合成，用此高純度納米棒狀金紅石TiO2介晶作為鋰電池陽極材料，結果表明其具有出色的循環穩定性、較高的比容量。電流密度為1C經過80次循環後，其比容量仍可達170mAhg-1。
文檔編號C01G23/047GK102285685SQ201110128919
公開日2011年12月21日 申請日期2011年5月18日 優先權日2011年5月18日
發明者洪振生, 魏明燈 申請人:福州大學