一種鎳扣陽極液脫酸的方法與流程
2024-02-15 21:19:15
本發明涉及有色金屬溼法冶煉技術領域，具體是一種鎳扣陽極液脫酸的方法。
背景技術：
鎳扣（包括含硫活性鎳扣）是精密電鍍行業不可缺少的原料，在電鍍過程中，主要用作籃式電鍍工業的陽極材料。與普通電解鎳相比，化學溶解活性好，電鍍槽的槽電壓低，節省了電能，在電鍍工業中具有很廣的應用前景。
鎳扣生產過程中主要電積反應如下：
陽極反應：h2o-2e=2h++1/2o2
陰極反應：ni2++2e=ni
隨著上述反應的進行，陽極液ph值越來越低，實際生產過程中產出的陽極液ph值為2.5～1.5，需依靠大量的中和劑碳酸鎳（或碳酸鈉）調節ph使其成為合格的陰極液，陰極液ph值標準為3.0～4.0，每生產1噸鎳扣需消耗碳酸鎳2噸左右，由於碳酸鎳加工成本高造成鎳扣生產成本費用偏高，因此需探索新的陽極液脫酸工藝降低鎳扣生產成本。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題是提供一種鎳扣陽極液脫酸的方法，已解決現有技術生產成本較高的問題。
本發明解決技術問題的技術方案為：一種鎳扣陽極液脫酸的方法，所述方法包括如下步驟：
製備有機相：將n-235、添加劑、磺化煤油進行混合，其中n-235萃取劑佔有機相體積的12.5%～25%，添加劑佔有機相體積的13%～25.5%，磺化煤油佔有機相體積的60%～65%；其中添加劑為異辛醇、仲辛醇或異辛醇與仲辛醇的混合液；
萃取脫酸：將製備好的有機相和ph值為1.5～2.5的鎳扣陽極液混合，其中有機相和鎳扣陽極液的體積比為0.8:1～1:2，期間伴隨均勻攪拌，混合時間3～5分鐘，整個過程溫度控制在25~60℃，當混合物分層後，上層為n-235負載有機，下層為ph值為3.0～4.0的鎳扣陽極液。
所述萃取脫酸步驟優選錯流萃取法。
所述萃取脫酸步驟中，至多進行2次錯流萃取，即可達到陰極液所需ph3.0～4.0。
所述添加劑選用異辛醇與仲辛醇的混合液時，異辛醇與仲辛醇的體積比維持在1:1。
所述萃取脫酸結束後，可以對廢液即n-235負載有機相進行反萃，反萃使用濃度為10%～15%naoh溶液，反萃時將配製好的naoh溶液加入負載有機相期間伴隨均勻攪拌，naoh溶液可用於連續多次反洗負載有機，直至反洗液接近中性即可。
本發明的有益效果在於：所提供的脫酸方法，工藝流程簡捷，生產成本低，無需加入其它中和劑，陽極液脫酸效率高，所產溶液ph能滿足電積生產所需陰極液要求，且n-235萃取脫酸工藝應用於鎳扣陽極液脫酸屬國內首創。
磺化煤油的作用與優點：磺化煤油的作用是作為稀釋劑，與被萃取物沒有化學結合的惰性溶劑，能有效改善萃取有機相的物理性能，降低萃取劑的粘度，增加其流動性，改變有機相的密度，擴大它與水相的密度差，有利於兩相的分離澄清。
異辛醇、仲辛醇的作用與優點：n-235萃取劑在稀釋劑磺化煤油中溶解度較小，易出現第三相（第三相為在溶劑萃取過程中在有機相和水相之間形成的不相混溶的第二有機相），須加入添加劑來消除萃取過程中形成的第三相，因此加入添加劑仲辛醇或異辛醇。因異辛醇和仲辛醇易再生，化學穩定性好，所以作為添加劑用來消除萃取過程中產生的第三相。
錯流萃取的優勢：料液和各級萃餘液都與新鮮的萃取劑相接觸，萃取率較高，萃取時間短，相比逆流萃取萃取級數少，更適合應用於鎳扣陽極液快速脫酸工藝。
n-235萃取脫酸原理：n-235為叔胺類化合物，其化學名稱為三烷基胺，n-235屬於鹼性萃取劑，在硫酸溶液中與硫酸發生如下反應：2r3n+h2so4=(r3nh)2·so4，當溶液中的酸度很高時，生成的中性有機硫酸鹽(r3nh)2·so4與溶液中的硫酸再發生反應：(r3nh)2·so4+h2so4=2(r3nh)hso4，反應所生成的有機硫酸氫鹽轉入負載有機相中，從而達到電積陽極液脫酸的目的。
說明本工藝流程反萃為何能得到優質的n-235：n-235負載有機相用naoh溶液反萃取時發生反應：(r3nh)hso4+2naoh=r3n+na2so4+2h2o，使負載有機相n-235得到再生，因此只要嚴格控制好反洗液naoh溶液濃度，n-235有機相是可以實現循環使用的，萃酸性能並不會隨使用次數的增加而下降。
工藝流程為何能排出na的影響：本工藝流程na是不會進入n-235負載有相中去的，na始終留在反洗液中，反洗液為硫酸鈉溶液，積累至一定濃度，可用於生產硫酸鈉。
具體實施方式
以下結合實施例對本發明做進一步說明。
實施例1。
一種鎳扣陽極液脫酸的方法，所述方法包括如下步驟：
製備有機相：將n-235、添加劑、磺化煤油進行混合，其中n-235萃取劑佔有機相體積的12.5%，添加劑佔有機相體積的13%，其餘為磺化煤油。其中添加劑為異辛醇。
有機相稀釋：將製備好的有機相和水相混合，其中有機相和水相的體積比為0.8:1。
萃取脫酸：將鎳扣陽極液與製備好的有機相進行混合，期間伴隨均勻攪拌，混合時間3～5分鐘，整個過程溫度維持在25~60攝氏度，當混合物分層後，去除廢物即可，所述萃取脫酸步驟優選錯流萃取法。
反萃：萃取脫酸結束後，可以對廢液即負載有機相進行反萃，反萃使用濃度為10%～15%naoh溶液；反萃時將naoh溶液加入負載有機相期間伴隨均勻攪拌，naoh溶液可用於連續多次反洗負載有機，直至洗液接近中性即可。
實施例2。
一種鎳扣陽極液脫酸的方法，所述方法包括如下步驟：
製備有機相：將n-235、添加劑、磺化煤油進行混合，其中n-235萃取劑佔有機相體積的25%，添加劑佔有機相體積的25.5%，其餘為磺化煤油，其中添加劑為仲辛醇。
有機相稀釋：將製備好的有機相和水相混合，其中有機相和水相的體積比為1:2。
萃取脫酸：將鎳扣陽極液與稀釋後的有機相進行混和，期間伴隨均勻攪拌，混合時間3～5分鐘，整個過程溫度維持在25~60攝氏度，當混合物分層後，去除廢物即，所述萃取脫酸步驟優選錯流萃取法。
反萃：萃取脫酸結束後，可以對廢液即負載有機相進行反萃，反萃使用濃度為10%～15%naoh溶液；反萃時將naoh溶液加入負載有機相期間伴隨均勻攪拌，naoh溶液可用於連續多次反洗負載有機，直至洗液接近中性即可。
實施例3。
一種鎳扣陽極液脫酸的方法，所述方法包括如下步驟：
製備有機相：將n-235、添加劑、磺化煤油進行混合，其中n-235萃取劑佔有機相體積的20%，添加劑佔有機相體積的18%，磺化煤油佔有機相體積的62%；其中添加劑為異辛醇與仲辛醇的混合液；異辛醇與仲辛醇的體積比維持在1:1。
有機相稀釋：將製備好的有機相和水相混合，其中有機相和水相的體積比為1:1.7。
萃取脫酸：將鎳扣陽極液與稀釋後的有機相進行混，期間伴隨均勻攪拌，混合時間3～5分鐘，整個過程溫度維持在25~60攝氏度，當混合物分層後，去除廢物即可，萃取脫酸步驟優選錯流萃取法。
反萃：萃取脫酸結束後，可以對廢液即n-235負載有機相進行反萃，反萃使用濃度為10%～15%naoh溶液，n-235負載有機相與naoh溶液體積比為1：1，反萃時將naoh溶液加入負載有機相期間伴隨均勻攪拌，溫度控制在25~60℃，混相時間5min，2分鐘即可完全分相，naoh溶液可用於連續多次反洗負載有機，直至洗液接近中性即可。