一種聲化學法製備團簇狀硫化鑭微晶的方法

2024-02-24 04:50:15

專利名稱：一種聲化學法製備團簇狀硫化鑭微晶的方法
技術領域：
本發明涉及一種Laj3微晶的製備方法，具體涉及一種聲化學法製備團簇狀硫化鑭微晶的方法。
背景技術：
硫化鑭為稀土硫族化合物材料，廣泛應該用於稀土合金製備、超導、磁冷卻、磁性薄膜、光電及熱電動勢器件等[G. D. Bagde, H. M. Pathan, C. D. Lokhande，et al. Studies on Sprayed Lanthanum Sulphide (La2S3) Thin Films from Non-aqueous Medium. Applied Surface Science, 2005，252 :1502-1509]。Laj3在結晶狀態有3種不同的同素異型結構 (α, β, γ-La2S3)。硫化鑭存在於兩種結晶變型低溫相(α)是正交相而立方相(Y)可以在氣溫高於1000°C時得到。中間的四方相(β)實際上是硫氧化物(Lii1(lS15_x0x)，它是一部分的氧取代了硫。β -La2S3通常是一個硫氧化物(LaltlS14CVxSx, 0 < χ Bjg-霧熱角軍法[G. D. Bagde, S. D. Sartale, C. D. Lokhande. Deposition and annealing effect on lanthanum sulfide thin films by spray pyrolysis. ThinSolid Films,2003, 445:1-6]等；製備Laj3納米晶的方法有高溫固相法[Michihiro Ohta, Haibin Yuan, Shinji Hirai,et al. Preparation of R2S3 (R:La, Pr, Nd,Sm)powders by sulfurization. Journal of Alloys and Compounds, 2004，374 :112-115]和溶劑熱法[Kaibin Tang, ChanghuaAn, Pingbo Xie, et al. Low-temperature synthesis and characterization of β -La2S3nanorods. Journal of Crystal Growth，2002，245 :304-308]，這些方法製備 Le^3 薄膜所需設備比較昂貴，成本較高，安全係數低，且工藝難以控制。

發明內容
本發明的目的在於克服上述現有技術的缺點，提供一種生產成本低、操作簡單、安全係數高的聲化學法製備團簇狀硫化鑭微晶的方法。為達到上述目的，本發明採用的技術方案是1)首先將3 6mmol分析純的七水氯化鑭(LaCl3 · 7H20)溶解於10 40mL蒸餾水，攪拌均勻得到溶液A ；
2)將4 8mmol分析純的九水硫化鈉(Na2S · 9H20)溶解於20 60mL蒸餾水，攪拌均勻得到溶液B;3)將盛有A溶液的錐形瓶置於超聲波清洗器中，開啟超聲波清洗器的同時，將B 溶液緩慢滴入A溶液中；然後密封錐形瓶；每過10分鐘用氨水調節反應液的pH值，使之穩定在4. 0 6. 5，反應體系水浴溫度控制在50 80°C，反應時間30 120min，超聲功率為 250 500W，反應全程均在超聲波引發下反應；4)反應結束後，將反應液陳化20 50min ；5)然後產物用蒸餾水、無水乙醇依次洗滌1 3次，於電熱恆溫鼓風乾燥箱中在 80 100°C下乾燥3 5h，即得團簇狀Lei2S微晶。超聲技術作為一種物理手段和工具，能夠在化學反應常用的介質中產生一系列接近於極端的條件，如急劇的放電、產生局部和瞬間高溫、高壓等，這種能量不僅能夠激發或促進許多化學反應，加快化學反應速度，而且可以改變某些化學反應方向，產生一些令人意想不到的效果。本發明採用簡單的聲化學法製備工藝，反應在液相中一次完成，不需要後期處理，工藝設備簡單，原料易得，製備成本較低，製備出製備團簇狀結構硫化鑭微晶。


圖1為實施例1所製備Liij3微晶的X-射線衍射(XRD)圖譜，其中橫坐標為衍射角2Θ，單位為。，縱坐標為衍射峰強度，單位為cps。圖2為實施例1所製備L &微晶的掃描電鏡(SEM)照片。
具體實施例方式下面結合附圖及實施例對本發明作進一步詳細說明。實施例1 1)首先將3mmol分析純的七水氯化鑭(LaCl3 · 7H20)溶解於IOmL蒸餾水，攪拌均勻得到溶液A ；2)將6mmol分析純的九水硫化鈉(Na2S · 9H20)溶解於40mL蒸餾水，攪拌均勻得到溶液B ；3)將盛有A溶液的錐形瓶置於超聲波清洗器中，開啟超聲波清洗器的同時，將B溶液緩慢滴入A溶液中；然後密封錐形瓶；每過10分鐘用氨水調節反應液的pH值，使之穩定在4. 0，反應體系水浴溫度控制在50°C，反應時間120min，超聲功率為250W，反應全程均在超聲波引發下反應；4)反應結束後，將反應液陳化20min ；5)然後產物用蒸餾水、無水乙醇依次洗滌1 3次，於電熱恆溫鼓風乾燥箱中在 100°C下乾燥3h，即得團簇狀Liij3微晶。由圖1可知所製備的微晶為L &微晶。由圖2可知所製備的L &微晶為團簇狀的結構。實施例2 1)首先將5mmol分析純的七水氯化鑭(LaCl3 · 7H20)溶解於20mL蒸餾水，攪拌均勻得到溶液A ；
2)將8mmol分析純的九水硫化鈉(Na2S · 9H20)溶解於60mL蒸餾水，攪拌均勻得到溶液B ；3)將盛有A溶液的錐形瓶置於超聲波清洗器中，開啟超聲波清洗器的同時，將B溶液緩慢滴入A溶液中；然後密封錐形瓶；每過10分鐘用氨水調節反應液的pH值，使之穩定在5. 0，反應體系水浴溫度控制在60°C，反應時間90min，超聲功率為300W，反應全程均在超聲波引發下反應；4)反應結束後，將反應液陳化40min ；5)然後產物用蒸餾水、無水乙醇依次洗滌1 3次，於電熱恆溫鼓風乾燥箱中在 93°C下乾燥4h，即得團簇狀1^ 微晶。實施例3 1)首先將4mmol分析純的七水氯化鑭(LaCl3 · 7H20)溶解於30mL蒸餾水，攪拌均勻得到溶液A ；2)將4mmol分析純的九水硫化鈉(Na2S · 9H20)溶解於50mL蒸餾水，攪拌均勻得到溶液B ；3)將盛有A溶液的錐形瓶置於超聲波清洗器中，開啟超聲波清洗器的同時，將B溶液緩慢滴入A溶液中；然後密封錐形瓶；每過10分鐘用氨水調節反應液的pH值，使之穩定在6. 0，反應體系水浴溫度控制在70°C，反應時間60min，超聲功率為400W，反應全程均在超聲波引發下反應；4)反應結束後，將反應液陳化30min ；5)然後產物用蒸餾水、無水乙醇依次洗滌1 3次，於電熱恆溫鼓風乾燥箱中在 86°C下乾燥4h，即得團簇狀1^ 微晶。實施例4 1)首先將6mmol分析純的七水氯化鑭(LaCl3 · 7H20)溶解於40mL蒸餾水，攪拌均勻得到溶液A ；2)將5mmol分析純的九水硫化鈉(Na2S · 9H20)溶解於20mL蒸餾水，攪拌均勻得到溶液B ；3)將盛有A溶液的錐形瓶置於超聲波清洗器中，開啟超聲波清洗器的同時，將B溶液緩慢滴入A溶液中；然後密封錐形瓶；每過10分鐘用氨水調節反應液的pH值，使之穩定在6. 5，反應體系水浴溫度控制在80°C，反應時間30min，超聲功率為500W，反應全程均在超聲波引發下反應；4)反應結束後，將反應液陳化50min ；5)然後產物用蒸餾水、無水乙醇依次洗滌1 3次，於電熱恆溫鼓風乾燥箱中在 80°C下乾燥5h，即得團簇狀1^ 微晶。
權利要求
1. 一種聲化學法製備團簇狀硫化鑭微晶的方法，其特徵在於1)首先將3 6mmol分析純的七水氯化鑭(LaCl3· 7H20)溶解於10 40mL蒸餾水， 攪拌均勻得到溶液A ；2)將4 8mmol分析純的九水硫化鈉(Na2S· 9H20)溶解於20 60mL蒸餾水，攪拌均勻得到溶液B;3)將盛有A溶液的錐形瓶置於超聲波清洗器中，開啟超聲波清洗器的同時，將B溶液緩慢滴入A溶液中；然後密封錐形瓶；每過10分鐘用氨水調節反應液的pH值，使之穩定在 4. 0 6. 5，反應體系水浴溫度控制在50 80°C，反應時間30 120min，超聲功率為250 500W，反應全程均在超聲波引發下反應；4)反應結束後，將反應液陳化20 50min；5)然後產物用蒸餾水、無水乙醇依次洗滌1 3次，於電熱恆溫鼓風乾燥箱中在80 100°C下乾燥3 5h，即得團簇狀Lei2S微晶。
全文摘要
一種聲化學法製備團簇狀硫化鑭微晶的方法，將七水氯化鑭溶解於蒸餾水得溶液A；將九水硫化鈉溶解於蒸餾水得溶液B；將盛有A溶液的錐形瓶置於超聲波清洗器中，開啟超聲波清洗器的同時，將B溶液緩慢滴入A溶液中；然後密封錐形瓶；在水浴加熱下超聲反應，反應結束後，對反應液陳化，然後產物用蒸餾水、無水乙醇依次洗滌，於電熱恆溫鼓風乾燥箱中乾燥即得團簇狀La2S3微晶。本發明採用簡單的聲化學法製備工藝，反應在液相中一次完成，不需要後期處理，工藝設備簡單，原料易得，製備成本較低，製備出製備團簇狀結構硫化鑭微晶。
文檔編號B82Y40/00GK102390858SQ201110375929
公開日2012年3月28日 申請日期2011年11月23日 優先權日2011年11月23日
發明者張燁, 曹麗雲, 李碧, 黃劍鋒 申請人:陝西科技大學