金、銀分離方法
2024-02-22 02:26:15 1
專利名稱：金、銀分離方法
技術領域：
本發明涉及金銀的分離方法，特別適用於從砂金或脈金中分離金和銀。
目前，從含金銀物料中分離金和銀的方法通常有攙銀電解法，直接電解法，高溫氯化熔煉法等。這些方法用來分離金銀，最終都必須經過電解過程，才能達到分離金、銀提純金銀的目的。由於電解法周期一般需要50～60天，因此，生產工藝複雜，費時、費力。而且電解設備投資高、操作複雜，需要採取連續作業生產方式。由於生產周期長，使黃金產品大量積壓，影響企業資金周轉。同時，還由於長期連續生產給企業的安全保衛工作帶來了困難。
CN87105051「金銀分離方法」公開了一種採用王水三段逆流浸出工藝，用草酸溶液還原出海綿金，經熔鑄後得純金。浸出渣用蘇打還原熔煉成銀，用該銀做電解陽極進行電解，電解銀熔鑄成純銀。該方法分離金的過程省去了電解過程，縮短些生產周期，但是，分離銀的過程還採用電解方法，所以，仍然沒有解決上述方法存在的問題。
本發明的任務是提供一種完全用化學方法分離提純金銀的生產工藝，降低生產成本，縮短生產周期，提高經濟效益。
本發明的第一個技術解決方案是提純金的方法按如下步驟實現的1、往砂金等含金物中加入王水加熱至微沸使含金物中的金分離生成四氯金酸溶液。
2、將四氯金酸溶液移入預先加有固體草酸的容器中加熱至沸騰狀態，四氯金酸被還原成海綿金，反應終點用對苯二酚控制。
3、將海綿金用水清洗後在1200～1300℃溫度下熔化鑄成金錠。
本方法固體草酸加入量為理論值的150～160%。
本發明的方法將海綿金用自來水清洗後在120℃溫度下乾燥1小時冷卻之後加入海綿金重量1%硝酸鉀、3%的硼砂在1250℃溫度下熔化，鑄成金錠。
本發明的另一個技術解決方案是提純銀的方法，按如下步驟實現的1、將提取金之後的殘渣用水充分洗滌乾燥，再加入無水碳酸鈉混合均勻，在700℃溫度條件下還原1小時，然後高溫熔化鑄錠得合質銀錠。
2、將合質銀錠用溫水洗滌2～3次後，加入銀錠重量4倍熱稀硝酸加熱，銀分解轉化成硝酸銀溶液，金則以單體金沉澱出來。
3、將硝酸銀溶液分離出來之後加入1∶1稀鹽酸使硝酸銀轉化為氯化銀。
4、將氯化銀洗滌之中性之後加入鋅粉置換氯化銀，得金屬銀，將金屬銀處理之後得銀錠。
本方法鋅粉加入量為理論值的120%。
本方法往金屬銀粉末中加入該重量1%硝酸鉀和3%硼砂在1100℃溫度下熔煉得純銀錠。
本發明同CN87105051「金銀分離方法」相比較具有以下優點1、因生產周期短，本方法可提高生產效率3～5倍。
2、對年產量5000
生產能力而言本方法投資費1.2萬元，對比為3.1萬元。
3、生產周期與產量對比本方法450
/3天、對比100
/1.5天4、操作技術對比本方法採用對苯二酚檢驗終點，控制終點準確，當溶液中含有0.02～2毫克金時，可被明顯地檢測出來，故不損失金。對比方法得溶液由桔紅色逐漸變為淺黃色為終點，一旦有雜質時顏色變化受影響，判斷終點有失誤，故易損失金。
5、分離提純金、銀的純度，回收率對比本發明 對比方法金純度＞99.9% 金純度＞99.9%銀純度＞99.9% 銀純度＞99.9%金回收率99.98% 金回收率96.82%銀回收率99.96% 銀回收率96.90%進一步說明本發明的最佳實施例1、提純金的實例
(1)稱取300克含金量為82%、含銀量15%、雜質量為3%的砂金放入2000毫升錐形瓶中，加入300毫升新配製的王水，置於電熱板上加熱分解。經1小時後補加100毫升王水，直至每隔1小時加入100毫升王水，王水總的加入量為900毫升。繼續加熱使溶液體積濃縮到300毫升。
(2)將錐形瓶取下，冷卻10分鐘，加入1800毫升自來水，搖勻，靜止2～3小時。砂金和王水按以下方程式進行反應
(3)將靜止後的溶液抽氣減壓過濾，用水充分洗滌過濾後的殘渣，移入乾燥箱中於120℃恆溫下乾燥1小時。
(4)濾液移到預先加有370克固體草酸的3000毫升錐形瓶中，在室溫下放置10分鐘後置於電熱板上在100℃溫度下保持沸騰狀態，此時四氯金酸溶液被還原為海綿金，反應方程式如下
本方法還原反應加入固體草酸可加大反應濃度，故加快反應速度而且操作穩定，避免泡沫上浮溢出現象。
(5)在上述條件下反應6小時後用移液管吸取5毫升還原液，預先加有0.05克對苯二酚的比色管中，蓋緊比色管活塞劇烈振蕩十幾次後，靜止1分鐘，沒有顏色變化，表明四氯金酸已經完全被還原成海綿金。
對苯二酚檢驗金反應方程式如下
對苯二酚為無色透明液體，與四氯金酸反應時，失去二個氫離子變為對苯二醌呈淺蘭色，四氯金酸中的金離子被還原成單體，金呈現出棕黑色沉澱。本方法利用這些顏色變化來監別反應終點，若沒有顏色變化表明反應完畢，若有上述顏色變化說明還原反應還沒結束，本方法顏色變化顯明，易監別，當溶液中含有0.02～2毫克金時，則可被明顯地檢測出來。
(6)將還原出來的海綿金抽氣減壓過濾，以溫水洗滌4次，放到120℃恆溫乾燥箱中乾燥1小時，取出冷卻後稱重得海綿金246.4克。將所得海綿金放入石墨坩堝中加入2.46克硝酸鉀和7.39克硼砂於高溫電爐中升溫至1250℃恆溫5分鐘出爐鑄錠得246.21克99.9%的純金。
本方法在上述過程，硼砂中的酸性成分B2O3能與海綿金中一些微量的金屬氧化物形成硼酸鹽渣，與鹼土金屬生成易熔的硼酸鹽。硼砂中同時含有鹼性成份Na2O，它與矽酸反應後生成矽酸鈉。硼砂在700℃左右幾乎能與所有的氧化物化合。故加入硼砂可除掉海綿金中的各種微量雜質。
本發明的方法在草酸還原體系中常有少量的三氯化鐵被攜同還原沉澱在海綿金中。加入硝酸鉀可把此雜質氧化除掉。
2、提純銀的實例(1)實例1中乾燥殘渣冷卻稱重為75.00克。將該殘渣放入石墨坩堝中加入33.75克無水碳酸鈉混合均勻，置於高溫電爐內在700℃溫度下保溫1小時，還原氯化銀。其反應方程式如下
上述反應完成後迅速升溫至1100℃恆溫5分鐘，然後出爐鑄錠。該銀錠為銀金合質金，含金量為10%。
(2)將合質銀錠用溫水洗滌3次，放入2000毫升燒杯中，加入熱的1∶4稀硝酸500毫升，置於電熱板上加熱溶解，反應按下式進行
由上述反應可知，金銀合質金在熱的稀硝酸中，銀分解轉化成硝酸銀溶液。金則以單體存在於沉澱中。
(3)通過過濾洗滌將金粉合併到王水溶液中，將硝酸銀溶解中緩慢加入1∶1稀鹽酸，邊加邊攪拌。待硝酸銀全部轉變成白色氯化銀沉澱後，再過量10毫升。用傾瀉法棄去上層清液，反覆用水洗滌沉澱至接近為中性。保留溶液在1000毫升左右，加入鋅粉32.8克置換氯化銀，反應方程式如下
加入鋅粉後不斷攪拌下反應2小時後棄去上層溶液。加入1∶1鹽酸300毫升置於電熱板上保持微沸30分鐘溶解過量的鋅粉後取下冷卻，抽氣過濾金屬銀粉末。以5%熱鹽酸洗滌4次，取下置於乾燥箱中於120℃下恆溫乾燥。然後放入石墨坩堝中，加入0.45克硝酸鉀和1.35克硼砂置於高溫電爐中在1100℃下熔煉5分鐘，出爐鑄錠，得含銀量為99.9%的純銀45.03克。
權利要求
1.一種用王水分離金的方法，特別適用於從砂金或脈金中分離金，其特徵在於在王水微沸條件下一次性浸出，用固體草酸還原，採用對苯二酚控制還原終點。
2.如權利要求1所述的方法，其特徵在於浸出過程採用1∶3的固液比。
3.如權利要求1所述的方法，其特徵在於固體草酸加入量為理論值的150～160%。
4.如權利要求1所述的方法，其特徵在於將海綿金用水清洗後，在120℃溫度下乾燥1小時冷卻之後加入海綿金重量1%的硝酸鉀，3%的硼砂在1200～1300℃溫度下熔化，鑄成金錠。
5.一種用碳酸鈉還原銀的方法，其特徵在於在700℃溫度下還原1小時，用硝酸分解金銀合金，並用鋅粉置換銀。
6.如權利要求5所述的方法，其特徵在於硝酸加入量為銀金合金的4倍。
7.如權利要求5所述的方法，其特徵在於用鋅粉置換銀，鋅粉加入量為理論值的120%。
全文摘要
一種金銀分離方法，該方法採用王水在微沸條件下一次性浸出，用固體草酸還原，採用對苯二酚控制還原終點。浸出渣用碳酸鈉還原，再用硝酸分解金銀合金，然後用鋅粉置換銀。本方法省去了電解過程，生產工藝簡單，生產周期短，投資少，含銀純度高，特製造用於用砂金、脈金生產金銀的中小企業。
文檔編號C22B3/46GK1050564SQ9010864
公開日1991年4月10日 申請日期1990年10月22日 優先權日1990年10月22日
發明者滕先第, 邊潔 申請人:滕先第, 邊潔