一種孔隙均勻可控的多孔鎢塊體材料的製備方法與流程
2024-02-22 06:59:15
本發明屬於粉末冶金技術，具體涉及一種孔隙均勻可控的多孔鎢塊體材料的製備方法。
背景技術：
採用多孔鎢塊體材料做為載體製作的各種電子元器件長期以來廣泛應用於航空航天、電力電子及冶金工業，如用於高電流密度的鋇鎢陰極、離子發動機的發射體、射線束靶材等。在多孔鎢材料的各個應用領域中，其孔隙率和孔徑大小對材料本身的性能以及以其為載體而製作的元器件的使用性能均具有至關重要的作用。因此，孔隙率可控、孔隙大小及分布均勻、高強度的多孔鎢材料是製備高發射電流密度、高穩定性和高使用壽命的電子發射元器件的關鍵。李玉濤於2006年公開發表的碩士學位論文「大電流密度鋇鎢陰極的研究」中通過將鎢銅合金硝酸腐蝕去銅的方法製備了多孔鎢，其研究結果表明該方法可以獲得孔隙細小且相互貫通的多孔鎢。但該論文未優化多孔鎢的製備工藝。尤為重要的是，該方法工藝複雜且製備的多孔鎢的孔隙率、孔隙分布和孔隙尺寸與鎢銅合金中的銅含量和分布密切相關。除此之外，多孔鎢材料的製備方法還有傳統燒結法、反應燒結法和有機基體浸漿法。滕修仁等於1998年27卷第6期《稀有金屬材料與工程》上發表的論文「影響多孔鎢孔隙度的因素」中嘗試性地研究了反應燒結法中不同因素對孔隙率的影響，研究證實了多孔鎢孔隙率主要受粉末粒度和燒結溫度影響，孔隙率隨粉末粒度的降低或燒結溫度的升高而降低。但是，傳統的反應燒結所需燒結溫度高，保溫時間長(通常大於2小時)，生產成本高。C.Selcuk等於2005年170卷471-476期《JournalofMaterialsProcessingTechnology》上發表的論文「Reactivesinteringofporoustungsten:Acosteffectivesustainabletechniqueforthemanufacturingofhighcurrentdensitycathodestobeusedinflashlamps」研發了一種低溫反應燒結多孔鎢的新方法。研究結果表明，與傳統反應燒結相比，該燒結方法燒結溫度低，可製備微孔結構的多孔鎢。不過該方法採用的依舊是常規的鎢粉，其形狀不規則，流動性差，導致多孔鎢的孔隙均勻度及孔隙尺寸仍難以有效控制，因而鋇鎢陰極材料的發射穩定性和實用壽命大打折扣。綜上可知，一種孔隙均勻可控的多孔鎢塊體材料的製備方法亟待發現。
技術實現要素：
針對現有製備多孔鎢塊體材料技術中的不足之處，本發明的目的在於通過對原料粉末球化處理並結合放電等離子快速燒結，提供一種孔隙均勻可控的多孔鎢塊體材料的製備方法，以提高材料的浸滲性能，進而提高鋇鎢陰極的發射電流密度、穩定性和使用壽命。本發明解決技術問題，採用如下技術方案：本發明孔隙均勻可控的多孔鎢塊體材料的製備方法，其特點在於：所述多孔鎢塊體材料是以鎢粉為原料，經等離子體球化處理、電動振篩處理獲得球形鎢粉，然後再經放電等離子燒結而獲得；具體包括如下步驟：步驟1、等離子體球化處理將鎢粉在載氣流氬氣的作用下送入等離子體球化系統中，以30～70L/min的載氣氣流量、1.0～10.0g/min的餵料速率進行球化處理，獲得球化率大於90％的球形鎢粉；步驟2、電動振篩處理將步驟1所得球形鎢粉置於電動式篩分機的金屬篩網中，篩網目數為1250目，振篩5h，過濾掉未球化的鎢粉，獲得粒徑小於10μm且分布均勻的球形鎢粉；步驟3、放電等離子燒結將步驟2所得球形鎢粉裝入石墨燒結模具內，再置於放電等離子燒結爐的爐腔內，經放電等離子快速燒結，即獲得孔隙均勻可控的多孔鎢塊體材料；燒結工藝條件為：燒結壓力為10～50MPa；燒結加熱速率為50～300℃/min；燒結溫度為1700～2000℃；燒結保溫時間為0～10min；燒結真空度≤5Pa。優選的，步驟1中的餵料速率為2.0～5.0g/min、載氣氣流量為50～70L/min，在此條件下可獲得球化率大於95％的球形鎢粉。與現有技術相比，本發明的有益效果體現在：1、本發明結合等離子體球化、電動振篩和放電等離子燒結技術，獲得孔隙均勻的多孔鎢塊體材料，方法簡單、易於實現，且通過調節工藝參數可實現產物孔隙的可控，如可獲得孔隙率為17％～22.5％、孔隙大小為2～5μm的多孔鎢塊體材料；本發明製備的多孔鎢塊體可顯著提高材料的浸滲性能，進而大幅度提高鋇鎢陰極的發射穩定性和使用壽命。2、本發明採用等離子體球化技術製備球形鎢粉，與傳統的霧化法相比，該方法可製備高熔點的球形金屬或陶瓷粉末，所製備的球形粉末不僅球化率高、粒度分布均勻、流動性好，而且操作簡單、周期短，優勢明顯。3、本發明採用放電等離子燒結技術可實現對多孔鎢塊體材料的快速燒結，與傳統的反應燒結等工藝相比，該方法燒結時間短，且在不添加任何造孔劑的情況下，通過放電效應和粉末顆粒局部高溫效應實現粉末顆粒間的點焊接，從而有效控制燒結體的孔隙分布和孔隙率；因此，本發明可顯著改善做為鋇鎢陰極載體的多孔鎢的浸滲性能，進而提高鋇鎢陰極的發射穩定性和使用壽命。4、本發明優化了原料鎢粉末的等離子體球化工藝，如當餵料速率和載氣氣流量分別優選為2.4g/min和50L/min時，鎢粉球化率大於98％、球形度高，經電動振篩處理過濾掉未球化的粉末，獲得粒徑分布均勻的球形粉末，從而保證燒結多孔鎢的孔隙大小、分布均勻。5、本發明優化了多孔鎢塊體材料的放電等離子燒結工藝，當加熱速率、燒結溫度和保溫時間分別優選為150℃/min、1850℃和3min時，更能充分發揮放電等離子燒結多孔鎢的優勢，有效控制材料的孔隙呈開孔結構，且孔隙率為20～22％。6、在本發明的方法中，因成形過程中不使用造孔劑和成形劑，降低了原材料成本，又因採用等離子體粉末球化和放電等離子燒結相結合，提高了製備效率，減低了製備成本；因此本發明所製備的做為鋇鎢陰極載體的多孔鎢塊體材料，不僅有效地降低了成本，而且具有孔隙均勻可控和鋇鹽浸滲性能優異等特點，具有良好的性價比優勢。具體實施方式通過如下實施例對本發明作進一步說明，但本發明的實施方式不僅限於此。...