一種固態生產工藝的製作方法
2024-01-27 14:56:15
專利名稱：一種固態生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明提供用鋯的強酸鹽固體料、鹼或鹼土金屬(包括銨)的碳酸鹽為原料直接生產鹼式碳酸鋯的生產工藝，屬於無機化工技術領域。
背景技術：
傳統的鹼式碳酸鋯的生產工藝，通常是用氧氯化鋯為原料，配成一定濃度的溶液，然後加入一定量的硫酸或硫酸鹽，控制溫度水解生成鹼式硫酸鋯，再用碳酸氫銨或碳酸氫鈉等鹼及鹼土金屬碳酸鹽溶液碳化生成鹼式碳酸鋯，經水洗、離心脫水得到成品。該工藝流程較複雜，能耗大，需經兩次水洗，用水量大，產生大量廢水難以處理，直接排放汙染環境。
發明內容
本發明的目的是提供一種經濟有效得生產鹼式碳酸鋯的方法，可縮短工藝流程，降低能耗，降低用水量，廢水易於處理，回收副產品，消除環境汙染。
本發明的目的是這樣實現的①將鋯的強酸鹽固體料與鹼或鹼土金屬(包括銨)的碳酸鹽按一定比例混合。②將混合物攪拌、研磨，使之充分反應，生成鹼式碳酸鋯及鹼或鹼土金屬的強酸鹽反應物。③將反應物加入一定比例的純水逐遍套洗。④將第一遍洗液濃縮結晶生產副產品鹼或鹼土金屬強酸鹽。⑤將洗淨鹼或鹼土金屬鹽的反應物離心脫水即得到鹼式碳酸鋯。
所述的一種用鋯的強酸鹽、鹼或鹼土金屬(包括銨)的碳酸鹽直接生產鹼式碳酸鋯的生產工藝，鋯的強酸鹽包括鹼式鹽、酸式鹽、正鹽、復鹽及其他如氧氯化鋯等鹽類，鹼或鹼土金屬(包括銨)的碳酸鹽包括正鹽、酸式鹽等，反應生成的鹼或鹼土金屬強酸鹽應易溶於水。
本發明所述的一種用鋯的強酸鹽、鹼或鹼土金屬(包括銨)的碳酸鹽直接生產鹼式碳酸鋯的生產工藝，鋯的強酸鹽與鹼或鹼土金屬(包括銨)的碳酸鹽的混合比例按產品要求可以不同，步驟①的最佳比例為使鋯的強酸鹽、鹼或鹼土金屬(包括銨)的碳酸鹽發生等當量複分解反應。
本發明所述的一種用鋯的強酸鹽、鹼或鹼土金屬(包括銨)的碳酸鹽直接生產鹼式碳酸鋯的生產工藝，對反應物水洗時加水的比例視產生的鹼或鹼土金屬強酸鹽的性質確定，步驟③的最佳比例應便於副產品鹼或鹼土金屬強酸鹽的生產並使洗滌次數最少。
本發明所述的一種用鋯的強酸鹽、鹼或鹼土金屬(包括銨)的碳酸鹽直接生產鹼式碳酸鋯的生產工藝，步驟④中在濃縮結晶前可先進行精密分離，將第一遍洗液精密分離，清除洗液中雜質，可提高副產品鹼或鹼土金屬強酸鹽的質量並提高鹼式碳酸鋯的收率。
具體實施例方式
實施例1①以氧氯化鋯為鋯的強酸鹽原料，碳酸氫銨為鹼金屬碳酸鹽原料。②將氧氯化鋯、碳酸氫銨按摩爾比1∶2配料。③將氧氯化鋯、碳酸氫銨充分混合、研磨，使其充分反應。④將反應物與純水按2∶1的比例混合。⑤將混合漿液固液分離。⑥將分離出的液體精密過濾，除去懸浮雜質，然後濃縮結晶，生產副產品氯化銨。⑦固體部分按上述方式繼續水洗，洗液套用，洗至氯化物符合產品標準要求為止(約5遍)，固體物即為鹼式碳酸鋯。實施例2①以氧氯化鋯為鋯的強酸鹽原料，碳酸鈉為鹼金屬碳酸鹽原料。②將氧氯化鋯、碳酸鈉按摩爾比1∶1配料。③將氧氯化鋯、碳酸鈉充分混合、研磨，使其充分反應。④將反應物與純水按重量比1∶1的比例混合。⑤將混合漿液固液分離。⑥將分離出的液體精密過濾，除去懸浮雜質，然後濃縮結晶，生產副產品氯化鈉。⑦固體部分按上述方式繼續水洗，洗液套用，洗至氯化物符合產品標準要求為止(約5遍)，固體物即為鹼式碳酸鋯實施例3①以鹼式硫酸鋯為鋯的強酸鹽原料，碳酸氫銨為鹼金屬碳酸鹽原料。②將鹼式硫酸鋯、碳酸氫銨按摩爾比0.55∶1配料。③將鹼式硫酸鋯、碳酸氫銨充分混合、研磨，使其充分反應。④將反應物與純水按重量比2∶1的比例混合。⑤將混合漿液固液分離。⑥將分離出的液體精密過濾，除去懸浮雜質，然後濃縮結晶，生產副產品硫酸銨。⑦固體部分按上述方式繼續水洗，洗液套用，洗至硫化物符合產品標準要求為止(約5遍)，固體物即為鹼式碳酸鋯。實施例4①以硫酸鋯為鋯的強酸鹽原料，碳酸氫銨為鹼金屬碳酸鹽原料。②將硫酸鋯、碳酸氫銨按摩爾比1∶4配料。③將硫酸鋯、碳酸氫銨充分混合、研磨，使其充分反應。④將反應物與純水按5∶3的比例混合。⑤將混合漿液固液分離。⑥將分離出的液體精密過濾，除去懸浮雜質，然後濃縮結晶，生產副產品硫酸銨。⑦固體部分按上述方式繼續水洗，洗液套用，洗至硫化物符合產品標準要求為止(約5遍)，固體物即為鹼式碳酸鋯。
權利要求
1.一種用鋯的強酸鹽、鹼或鹼土金屬(包括銨)的碳酸鹽直接生產鹼式碳酸鋯的生產工藝，其特徵在於採取如下步驟①將鋯的強酸鹽固體料與鹼或鹼土金屬(包括銨)的碳酸鹽按一定比例混合。②將混合物攪拌、研磨，使之充分反應，生成鹼式碳酸鋯及鹼或鹼土金屬的強酸鹽反應物。③將反應物加入一定比例的純水逐遍套洗。④將第一遍洗液濃縮結晶生產副產品鹼或鹼土金屬強酸鹽。⑤將洗淨鹼或鹼土金屬鹽的反應物離心脫水即得到鹼式碳酸鋯。
2.如權利要求1所述的一種用鋯的強酸鹽、鹼或鹼土金屬(包括銨)的碳酸鹽直接生產鹼式碳酸鋯的生產工藝，其特徵在於所述的鋯的強酸鹽包括鹼式鹽、酸式鹽、正鹽、復鹽及其他如氧氯化鋯等鹽類，鹼或鹼土金屬(包括銨)的碳酸鹽包括酸式鹽，反應生成的鹼或鹼土金屬強酸鹽必須易溶於水。
3.如權利要求1所述的一種用鋯的強酸鹽、鹼或鹼土金屬(包括銨)的碳酸鹽直接生產鹼式碳酸鋯的生產工藝，鋯的強酸鹽與鹼或鹼土金屬(包括銨)的碳酸鹽的混合比例按產品要求可以不同，其特徵在於步驟①的最佳比例為使鋯的強酸鹽、鹼或鹼土金屬(包括銨)的碳酸鹽發生等當量複分解反應。
4.如權利要求1所述的一種用鋯的強酸鹽、鹼或鹼土金屬(包括銨)的碳酸鹽直接生產鹼式碳酸鋯的生產工藝，對反應物水洗時加水的比例視產生的鹼或鹼土金屬強酸鹽的性質確定，其特徵在於步驟③的最佳比例應便於副產品鹼或鹼土金屬強酸鹽的生產並使洗滌次數最少。
5.如權利要求1所述的一種用鋯的強酸鹽、鹼或鹼土金屬(包括銨)的碳酸鹽直接生產鹼式碳酸鋯的生產工藝，步驟④中在濃縮結晶前可先進行精密分離，其特徵在於將第一遍洗液精密分離，清除洗液中雜質，可提高副產品鹼或鹼土金屬強酸鹽的質量並提高鹼式碳酸鋯的收率。
全文摘要
本發明提供一種用鋯的強酸鹽、鹼或鹼土金屬(包括銨)的碳酸鹽直接生產鹼式碳酸鋯的生產工藝。具體是將鋯的強酸鹽固體料與鹼或鹼土金屬(包括銨)的碳酸鹽按一定比例直接混合,經過充分攪拌、研磨,使之完全反應,再經水洗、脫水即生產出鹼式碳酸鋯。上述工藝採取將鋯的強酸鹽固體料與鹼或鹼上金屬(包括銨)的碳酸鹽按一定比例直接混合反應的方法,具有設備簡單、工藝流程短、收率高,沒有三廢排放的特點。
文檔編號C01G25/00GK1328963SQ0112730
公開日2002年1月2日 申請日期2001年8月7日 優先權日2001年8月7日
發明者柳雲珍 申請人:柳雲珍