鎳微粒的改性方法及鎳微粒的製造方法與流程

2023-06-08 18:43:22 1

本發明涉及鎳微粒的改性方法及鎳微粒的製造方法。

背景技術：

鎳微粒是在層疊陶瓷電容器、基板中的導電性材料、電極材料等中廣泛使用的材料，使用有根據目的對微晶直徑、粒徑及粒度分布進行了控制的鎳微粒。

在鎳微粒的製造方法中，有使用了專利文獻1中已知那樣的氣相法、專利文獻2中已知那樣的液相法的方法。

一般在使用這些方法製作了的鎳微粒中，在TG-DTA(熱重量測定-差熱分析)同時測定中確認數％的重量減少的情況很多，例如，在內部電極中使用鎳微粒的漿料來製造層疊陶瓷電容器的情況下的燒成時，成為產生開裂等的不利情形的一個原因。

另外，這樣的鎳微粒在保存穩定性方面也存在問題，在大氣氣氛下保存時，也多在數日至數周就產生氫氧化鎳，該情況下存在作為鎳微粒使用變得困難等的問題。

對於這些問題，通過以下所示的現有技術而提案有解決對策。在專利文獻3中提案有將鎳粉在某種程度氧化後使用氫氣進行氫還原處理的方法，在專利文獻4中提案有如下方法：將鎳粉投入含有水溶性脂肪酸鹽的水溶液而分散、將水溶液漿料從酸性調節到中性的pH、從水溶液漿料將鎳粉過濾分離、對得到的鎳粉進行熱處理、接著通過將溶劑和脂肪酸和鎳粉混合而製作了的溶劑漿料進行加熱攪拌來由此使溶劑揮發後、對得到了的鎳粉進行熱處理。在專利文獻5中提案有如下方法：用通過輝光放電而生成了的含氧氣體的等離子體對具有氫氧化鎳的被膜的鎳微粒進行處理、形成氧化鎳的被膜。

但是，在專利文獻3的方法中，由於使用氫氣，因此在生產微粒上存在設備的防爆措施變得必要、伴有危險性等的問題。另外，在專利文獻4的方法中，存在如下問題：工序極其複雜化，依然是生產率差，難以將在鎳微粒表面吸附的脂肪酸鹽除去，另外需要熱處理。進而，在專利文獻5中，由於用含氧氣體的等離子體進行處理，因此存在高能量、高價的裝置變得必要等的問題。這樣，在現有技術中，對於上述課題，不僅難以降低TG-DTA同時測定中的重量減少率，而且尚未發現在工業上以低價適合大量生產的簡便的解決對策。

另一方面，目前為止由本申請的申請人提案有專利文獻6、專利文獻7中所示的鎳微粒的製造方法。在專利文獻6中，涉及在可接近·分離的相對地進行旋轉的處理用面間所形成的薄膜流體中使鎳微粒析出的方法。在專利文獻7中示出使鎳微粒的粒徑為更窄的分布的方法、粒徑的控制方法及微晶直徑的控制方法。根據專利文獻6、專利文獻7中記載的方法，可以極其簡便地大量生產粒度分布整齊的鎳微粒。

但是使用上述專利文獻6、專利文獻7中所示的製造方法製作了的鎳微粒中，對於使TG-DTA同時測定中的重量減少率降低了的鎳微粒的製造方法也沒有任何示出，在製造層疊陶瓷電容器的情況下，不能解決燒成工序中的開裂等的不利情形。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特開2014-189820號公報

專利文獻2：日本特開2014-162967號公報

專利文獻3：日本特開2001-073001號公報

專利文獻4：日本特開2003-129105號公報

專利文獻5：日本特開2014-173105號公報

專利文獻6：日本特開2009-082902號公報

專利文獻7：日本特開2014-023997號公報

技術實現要素：

發明要解決的課題

本發明鑑於這樣的實際情況，提供使TG-DTA同時測定中的重量減少率降低了的鎳微粒的改性方法及具備該鎳微粒的改性方法的鎳微粒的製造方法。

本申請發明人為了解決上述課題而深入研究，結果發現通過以下所示的鎳微粒的改性方法及具備該鎳微粒的改性方法的鎳微粒的製造方法能夠實現上述目的，完成了本發明。

用於解決課題的手段

即，本發明涉及鎳微粒的改性方法，其特徵在於，包含對於通過燒成等的熱處理而產生重量減少的鎳微粒使酸和/或過氧化氫進行作用的工序。

本發明涉及鎳微粒的改性方法，其特徵在於，上述使酸和/或過氧化氫進行作用的工序使上述鎳微粒的熱處理所引起的重量減少率降低。

另外，本發明可作為以下來實施：其特徵在於，上述鎳微粒的熱處理所引起的重量減少率為熱重量測定-差熱分析同時測定中的重量減少率，上述鎳微粒的氮氣氛下的熱重量測定-差熱分析同時測定中的重量減少率在40℃～400℃的範圍中為1％以下。

另外，本發明涉及鎳微粒的改性方法，其特徵在於，作為上述酸，使用硝酸或者含有硝酸的酸的混合物。

本發明涉及鎳微粒的改性方法，其特徵在於，在酮系溶劑中使上述鎳微粒與酸和/或過氧化氫作用。

本發明涉及鎳微粒的改性方法，其特徵在於，上述酸相對於上述鎳微粒的摩爾比為0.001～0.1的範圍。

本發明涉及鎳微粒的改性方法，其特徵在於，上述過氧化氫相對於上述鎳微粒的摩爾比為0.001～2.0的範圍。

本發明涉及鎳微粒的改性方法，其特徵在於，上述使酸和/或過氧化氫進行作用的工序包含超聲波處理、攪拌處理或微波處理。

另外，本發明可作為以下來實施：其特徵在於，上述攪拌處理使用具有進行旋轉的攪拌葉片的攪拌機來進行。

本發明涉及鎳微粒的改性方法，其特徵在於，在大氣氣氛下保存上述使酸和/或過氧化氫進行作用了的鎳微粒的粉末。

本發明涉及鎳微粒的改性方法，其特徵在於，上述鎳微粒為在使至少2種被處理流體反應的微反應器中析出了的鎳微粒。

本發明涉及鎳微粒的改性方法，其特徵在於，包含如下工序：對於至少在表面存在氫氧化鎳的鎳微粒，使與氫氧化鎳反應的物質進行作用，使氫氧化鎳減少。

本發明涉及鎳微粒的製造方法，其具備上述所述的鎳微粒的改性方法。

另外，本發明涉及鎳微粒的製造方法，其是使用微反應器來製造上述鎳微粒的方法，其特徵在於，上述微反應器具有可接近和/或分離地相互對向配設、至少一方相對於另一方相對地進行旋轉的第1處理用面和第2處理用面，包含：在第1處理用面與第2處理用面之間導入至少2種被處理流體的步驟；通過在第1處理用面與第2處理用面之間被賦予的上述至少2種被處理流體的導入壓力，產生在使第1處理用面與第2處理用面分離的方向進行作用的分離力的步驟；通過上述分離力，將第1處理用面與第2處理用面之間保持為微小的間隔、且使上述至少2種被處理流體在保持為上述微小的間隔的第1處理用面與第2處理用面之間合流、在上述第1處理用面與第2處理用面之間通過，由此形成薄膜流體的步驟；和在上述薄膜流體中使被處理流體之間反應、通過該反應來使鎳微粒析出的步驟。

發明的效果

通過使用本發明的改性方法，能夠使鎳微粒的TG-DTA同時測定中的重量減少率降低，能夠解決例如將鎳微粒的漿料用於內部電極來製造層疊陶瓷電容器的情況下的、燒成工序中的開裂等的不利情形的問題。另外，通過本發明的改性方法而改性了的鎳微粒抑制氫氧化鎳的產生等的長期的保存穩定性優異。進而，在將本發明的鎳微粒的改性方法應用於使用使至少2種被處理流體反應的微反應器而製造了的鎳微粒的情況下，能夠提供充分發揮其性能的、以低價實現大量生產的具備鎳微粒的改性方法的鎳微粒的製造方法。

附圖說明

圖1為本發明的實施方式涉及的流體處理裝置的簡要剖面圖。

圖2為圖1中所示的流體處理裝置的第1處理用面的簡要平面圖。

圖3為本發明的比較例1中得到的鎳微粒粉體的SEM照片。

圖4為本發明的比較例1中得到的鎳微粒的氮氣氛下的TG-DTA同時測定的結果。

圖5為本發明的實施例1中的酸處理後得到的鎳微粒的氮氣氛下的TG-DTA同時測定的結果。

圖6為將本發明的比較例1中得到的鎳微粒粉體在大氣氣氛下保存2周得到的鎳微粒的SEM照片。

圖7為氫氧化鎳的氮氣氛下的TG-DTA同時測定的結果。

圖8為本發明的比較例1中得到的鎳微粒的TEM照片。

圖9為本發明的實施例1中的酸處理後得到的鎳微粒的TEM照片。

圖10為本發明的比較例1中的鎳微粒的XRD測定結果。

圖11為本發明的比較例1中的鎳微粒的XRD測定結果的主要部分放大圖。

圖12(A)～(G)為本發明的實施例1、2、4、8、10、17、24中的酸處理後和/或過氧化氫處理後得到的鎳微粒的XRD測定結果。

具體實施方式

以下對本發明的實施方式詳細地說明。應予說明，本發明並不只限定於以下記載的實施方式。

在本發明中，所謂鎳微粒，為主要包含鎳金屬的微粒。將鎳微粒的至少一部分氫氧化的產物、氧化的產物也稱為鎳微粒。另外，在不對本發明產生影響的程度上即使含有鎳以外的元素，也可以實施。對鎳微粒的粒徑或微晶直徑並無特別限定。鎳微粒可購入一般地已市售的產品、應用本發明的改性方法，也可根據目的另外製作鎳微粒來應用本發明的改性方法。

另外，就能夠應用本發明的改性方法的鎳微粒而言，只要是通過熱處理而產生重量減少的鎳微粒即可，為用氣相法製作了的鎳微粒、用液相法製作了的鎳微粒等，對其製法沒有限制，但在用液相法製作了的情況下，效果特別大。

在本發明中，通過使酸和/或過氧化氫進行作用於上述鎳微粒，能夠獲得能夠使TG-DTA同時測定中的重量減少率降低的效果。

本申請的申請人如以下所詳述地那樣，作為鎳微粒顯示重量減少的原因之一，認為是由於在鎳微粒的一部分中含有氫氧化鎳。

圖7中示出氫氧化鎳的氮氣氛下的TG-DTA同時測定的結果。測定範圍為40℃～400℃。在TG曲線中示出從250℃附近開始作為氫氧化鎳(Ni(OH)2)中所含的水的比例(理論值)的約19％的重量減少率，在整個測定範圍中，示出約20％的重量減少率。

在圖4中示出後述的本申請比較例1中記載的、以往的鎳微粒的TG-DTA同時測定的結果。測定範圍為40℃～400℃。對於這些，在TG曲線中也看到從250℃附近開始的重量減少，最終在整個測定範圍中顯示約1.25％的重量減少率，與上述氫氧化鎳的TG曲線的形狀近似。即，250℃附近以上的重量減少有可能進行了含有從氫氧化鎳的脫水的反應，製造層疊陶瓷電容器的情況下，認為導致燒成工序中的開裂、品質不良。

由此認為：通過使TG-DTA同時測定中的重量減少減小，能夠解決例如製造將鎳微粒用於電極的層疊陶瓷電容器時所產生的開裂等的問題。另外，就產生一定量以上的重量減少的鎳微粒而言，在大氣氣氛下保存的期間，推測進一步產生氫氧化鎳。

原因尚不確定，但本申請發明人確認：上述TG-DTA同時測定中的重量減少率超過1.0％的鎳微粒在僅僅數日期間就產生氫氧化鎳，TG-DTA同時測定中的重量減少率進一步增加。

本申請發明人如以下所詳述地那樣，進行了用於使鎳微粒的TG-DTA同時測定中的重量減少率、特別是40℃～400℃的重量減少率降低到1.0％以下的鎳微粒的改性處理，結果發現：即使在長期保存的情況下，也能夠製造不發生層疊陶瓷電容器製造時的燒成工序中的開裂、品質不良的鎳微粒。

作為作用於上述鎳微粒的酸，可舉出鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、王水、混酸等的無機酸，醋酸、檸檬酸等的有機酸。可使用2種以上的酸的混合物。通過使上述酸進行作用而能夠使鎳微粒的TG-DTA同時測定中的重量減少減小的機理並不清楚，但認為是由將在粒子的表面存在的氫氧化鎳等溶解或者將鎳氧化而引起。其理由雖不清楚，但通過使酸作用於鎳微粒，沒有再次產生氫氧化鎳，特別地，上述TG-DTA同時測定中的重量減少率為1.0％以下的鎳微粒沒有進一步產生氫氧化鎳，這對於本發明人而言也是令人驚奇的見識。因此，在上述酸中優選可將氫氧化鎳溶解的酸或可將鎳氧化的酸，其中特別優選氧化性的酸、含有氧化性的酸的酸的混合物，更優選地，優選使用硝酸、含有硝酸的酸的混合物。此時，優選在含有酸的溶劑中添加鎳微粒、使用超聲波處理、各種攪拌機來進行一定時間的攪拌處理，或者進行微波處理。上述的酸由於也具有將鎳微粒溶解的能力，因此上述酸相對於鎳微粒的摩爾比優選為0.001～0.1的範圍，更優選為0.005～0.05的範圍。在低於0.001的情況下，得不到本發明的效果的可能性變高，在超過0.1的情況下有時產生鎳微粒溶解等的問題。

作為作用於上述鎳微粒的過氧化氫，可以使用一般已市售的過氧化氫水。通過使上述過氧化氫進行作用而能夠使鎳微粒的TG-DTA同時測定中的重量減少減小的機理尚不清楚，但認為與使酸作用於鎳微粒的情形同樣地，由將在粒子的表面存在的氫氧化鎳等溶解或者將鎳氧化、進而將氫氧化鎳氧化而引起。上述過氧化氫相對於鎳微粒的摩爾比優選0.001～2.0的範圍，更優選為0.001～1.0的範圍。就過氧化氫而言，與上述酸相比，溶解鎳微粒的可能性小，但從使重量減少減小的效果考慮，過氧化氫相對於上述鎳微粒的摩爾比優選1.0以下。另外，本發明中的過氧化氫也可以替換為臭氧來實施。

上述使酸作用的處理(酸處理)和使過氧化氫作用的處理(過氧化氫處理)可以各自單獨地實施，也可實施兩者。如後述的實施例中所示那樣，通過對於進行了酸處理的鎳微粒進行過氧化氫處理，可以使TG-DTA同時測定中的重量減少率大幅地降低。另外，即使對於進行了過氧化氫處理的鎳微粒進行酸處理，也可獲得同樣的效果。

上述酸處理和/或過氧化氫處理優選在各種溶劑中實施。作為這些溶劑的一例，可以舉出水(自來水、RO水、純水等)、有機溶劑(醇系溶劑、酮系溶劑、醚系溶劑、芳香族系溶劑、二硫化碳、脂肪族系溶劑、腈系溶劑、亞碸系溶劑、滷素系溶劑、酯系溶劑、離子性溶液)。這些溶劑中，可以根據目的選擇1種或將2種以上的溶劑混合了的混合溶劑來實施。在本發明中，在進行上述酸處理和/或過氧化氫處理時，作為至少1種的溶劑，優選使用丙酮、甲基乙基酮、環己酮等的酮系溶劑，特別優選使用丙酮。

製備在上述溶劑中將上述酸或過氧化氫混合了的液體、將鎳微粒投入該液體中、進行超聲波處理、使用了各種攪拌機的攪拌處理，或者進行微波處理，由此進行上述酸處理或過氧化氫處理，這是本發明的實施方式的一例。

本發明的改性方法中的攪拌處理可以使用公知的攪拌機、攪拌手段，適當地控制攪拌能量。予以說明，關於攪拌能量，在根據本申請的申請人的日本特開平04-114725號公報中已詳述。

對本發明中的攪拌的方法並無特別限定，可以使用各種剪切式、摩擦式、高壓噴射式、超聲波式等的攪拌機、溶解機、乳化機、分散機、均化器等來進行實施。作為一例，可以舉出ウルトラタラックス(IKA製造)、ポリトロン(キネマティカ製造)、TK均相混合機(プライミクス製造)、エバラマイルダー(荏原製作所製造)、TKホモミックラインフロー(プライミクス製造)、膠體磨(神鋼パンテック製造)、スラッシャー(日本焦炭工業製造)、トリゴナル溼式微粉碎機(三井三池化工機製造)、キャビトロン(ユーロテック製造)、ファインフローミル(太平洋機工製造)等的連續式乳化機、クレアミックス(エム·テクニック製造)、クレアミックスディゾルバー(エム·テクニック製造)、フィルミックス(プライミクス製造)等的間歇式或連續兩用乳化機。另外，攪拌處理優選使用具有進行旋轉的攪拌葉片的攪拌機、特別是上述的クレアミックス(エム·テクニック製造)、クレアミックスディゾルバー(エム·テクニック製造)來進行。

接著，作為一例，將對於使用微反應器製造的鎳微粒應用本發明的情形的方式示於以下。

(鎳微粒的析出)

首先，製備使鎳金屬、鎳化合物在溶劑中溶解或分散的含鎳流體、和包含還原劑的還原劑流體。作為鎳化合物，並無特別限定，可舉出鎳的硝酸鹽、硫酸鹽、氯化物、氫氧化物等的鎳的無機鹽、它們的水合物、鎳的醋酸鹽、乙醯丙酮鹽等的有機鹽、它們的有機溶劑合物。這些可單獨地使用，也可使用多種。作為還原劑，只要是對鎳離子顯示還原性的還原劑，則並無特別限定，可舉出氫化硼鈉等的氫化物、肼類、或乙二醇等的多元醇。對於這些，可單獨地使用，也可用將多種混合等的方法來使用。

上述含鎳流體及還原劑流體可以將上述鎳金屬、鎳化合物、或還原劑在各種溶劑中混合、使其溶解或分散而使用。在上述的各種溶劑中，可以使用與在上述酸處理和/或過氧化氫處理中使用的溶劑同樣的溶劑，為了調節含鎳流體、還原劑流體的pH，可添加pH調節劑。作為pH調節劑的一例，可舉出鹽酸、硫酸、硝酸、王水、三氯乙酸、三氟乙酸、磷酸、檸檬酸、抗壞血酸等的無機或有機的酸這樣的酸性物質，氫氧化鈉、氫氧化鉀等的氫氧化鹼金屬、三乙胺、二甲基氨基乙醇等的胺類等的鹼性物質，上述的酸性物質、鹼性物質的鹽等。pH調節劑可以單獨地使用，也可將2種以上並用。上述含鎳流體及還原劑流體的製備中，可以使用各種攪拌機。將製備的上述流體混合、使流體內的鎳成分與還原劑成分反應而使鎳微粒析出。在以下示出使用微反應器將上述流體混合、使鎳微粒析出的情況。

應予說明，作為微反應器，可以使用圖1中所示的、與專利文獻6、專利文獻7中記載的裝置同樣的微反應器。以下對微反應器詳述。圖1、圖2中R表示旋轉方向。

本實施方式中的微反應器(以下也稱為裝置)具備對向的第1及第2的2個處理用部10、20，第1處理用部10進行旋轉。兩處理用部10、20的對向的面分別成為處理用面。第1處理用部10具備第1處理用面1，第2處理用部20具備第2處理用面2。

兩處理用面1、2分別與被處理流體的流路d1、d2連接，構成被處理流體的流路的一部分。該兩處理用面1、2間的間隔通常可調節為1mm以下、例如0.1μm至50μm左右的微小間隔。由此，通過該兩處理用面1、2間的被處理流體成為由兩處理用面1、2所強制的強制薄膜流體。

而且，該裝置進行在處理用面1、2間使第1、第2被處理流體反應而使鎳微粒析出的流體處理。

如果具體地進行說明，上述裝置具備：保持上述的第1處理用部10的第1託架11、保持第2處理用部20的第2託架21、接面壓力賦予機構43、旋轉驅動機構(未圖示)、第1導入部d1、第2導入部d2和流體壓力賦予機構p1、p2。流體壓力賦予機構p1、p2中可採用壓縮機、其它的泵。

在上述實施方式中，第1處理用部10、第2處理用部20為圈狀的圓盤。就第1、第2處理用部10、20的材質而言，除金屬之外，還可以採用對碳、陶瓷、燒結金屬、耐磨耗鋼、藍寶石、其它金屬實施了硬化處理的材料、將硬質材料實施了加襯、塗層、鍍敷等的材料。在上述實施方式中，兩處理用部10、20的相互對向的第1、第2處理用面1、2被鏡面研磨，算術平均粗糙度為0.01～1.0μm。

在上述實施方式中，將第2託架21固定於裝置，在同樣地固定於裝置的旋轉驅動機構的旋轉軸50上安裝了的第1託架11進行旋轉，被該第1託架11所支承的第1處理用部10相對於第2處理用部20進行旋轉。當然，也可使第2處理用部20旋轉，還可使雙方旋轉。

另外，在本發明中，例如上述旋轉速度可以設為350～5000rpm。

在上述實施方式中，相對於第1處理用部10，第2處理用部20與旋轉軸50的方向接近·分離，在設置於第2託架21的收容部41可出沒地收容第2處理用部20的處理用面2側的相反側的部位。但是也可以與其相反地、第1處理用部10相對於第2處理用部20來接近·分離，也可以兩處理用部10、20相互接近·分離。

上述收容部41為第2處理用部20的、收容處理用面2側的相反側的部位的凹部，為形成為環狀的槽。該收容部41具有可以使第2處理用部20的處理用面2側的相反側的部位出沒的充分的間隙，收容第2處理用部20。

接面壓力賦予機構為用於產生第1處理用部10的第1處理用面1和第2處理用部20的第2處理用面2壓在進行接近的方向的力(以下稱為接面壓力)的機構，通過該接面壓力和由流體壓力所引起的使兩處理用面1、2間分離的力的均衡，產生將兩處理用面1、2間的間隔保持在規定的微小間隔、且具有nm單位至μm單位的微小的膜厚的薄膜流體。在上述實施方式中，接面壓力賦予機構通過設於第2託架21的彈簧43而使第2處理用部20向第1處理用部10靠上，由此賦予接面壓力。

另外，將通過流體壓賦予機構p1而加壓了的第1被處理流體從第1導入部d1導入兩處理用部10、20的內側的空間。

另一方面，將通過流體壓賦予機構p2而加壓了的第2被處理流體從第2導入部d2經由在第2處理用部20的內部設置的通路從在第2處理用面形成了的開口部d20導入兩處理用部10、20的內側的空間。

在開口部d20中，第1被處理流體與第2被處理流體合流、混合。

此時，混合了的被處理流體成為通過保持上述的微小的間隙的兩處理用面1、2而被強制的薄膜流體，要移動至環狀的兩處理用面1、2的外側。由於第1處理用部10旋轉，因此被混合了的被處理流體不會從環狀的兩處理用面1、2的內側向外側直線地移動，向環狀的半徑方向的移動向量和向周向的移動向量的合成向量作用於被處理流體，從內側向外側大致漩渦狀地移動。

在此，如圖2中所示，也可以在第1處理用部10的第1處理用面1形成從第1處理用部10的中心側向外側、即對於徑方向伸長的槽狀的凹部13。該凹部13的平面形狀，可以為將第1處理用面1上彎曲或漩渦狀地伸長的形狀、雖然沒有圖示、但也可以為筆直地向外方向伸長的形狀、L字狀等地屈曲或彎曲的形狀、連續的形狀、斷續的形狀、分支的形狀。另外，該凹部13也可作為形成於第2處理用面2的凹部來實施，也可作為形成於第1及第2處理用面1、2的兩者的凹部來實施。通過形成這樣的凹部13可得到微泵效果，具有可將被處理流體向第1及第2處理用面1、2間移動的效果。

優選上述凹部13的基端達到第1處理用部10的內周。上述凹部13的前端向第1處理用部面1的外周面側伸長，形成為其深度伴隨從基端向前端而逐漸減少。在該凹部13的前端和第1處理用面1的外周面之間設有沒有凹部13的平坦面16。

上述的開口部d20優選設於與第1處理用面1的平坦面對向的位置。特別優選將開口部d20設置於以下位置：即與在通過微泵效果而導入時的第1被處理流體的流動方向以在處理用面間形成的螺旋狀變換為層流的流動方向的點相比的下遊側的與平坦面16對向的位置。由此，可在層流條件下進行多種被處理流體的混合和微粒的析出。

第2導入部d2優選具有方向性。例如，來自第2處理用面2的開口部d20的導入方向相對於第2處理用面2以規定的仰角傾斜。來自第2處理用面2的開口部d20的導入方向在沿上述的第2處理用面2的平面具有方向性，就該第2流體的導入方向而言，在處理用面的半徑方向的成分的情況下為遠離中心的外方向，且在相對於進行旋轉的處理用面間中的流體的旋轉方向的成分的情況下為正向。這樣，通過在開口部d20中的第1被處理流體的流動為層流、且使第2導入部d2具有方向性，可抑制對於第1被處理流體的流動的混亂的發生、且可以在處理用面1、2間導入第2被處理流體。

另外，向兩處理用部10、20的外側排出了的流體經由容器v，作為排出液被收集到燒杯b中。本發明的實施方式中，如後述那樣，在排出液中含有鎳微粒。

予以說明，上述的被處理流體的種類和其流路的數在圖1的例中設為2個，但也可以為3個以上。對設置於各處理用部的導入用的開口部而言，其形狀、大小、數量沒有特別限制，可以適宜改變而實施。例如，如圖1中所示開口部d20的形狀可以為將作為環狀圓盤的處理用面2的中央的開口進行卷繞的同心圓狀的圓環形狀，該圓環形狀的開口部可以連續，也可以不連續。另外，可以就在上述第1及第2的處理用面間1、2之前或更上遊側設置導入用的開口部。

在本發明中，只要能夠在處理用面1、2間進行上述處理即可，因此也可以從第1導入部d1導入第2被處理流體，從第2導入部d2導入第1被處理流體。例如，各流體中的第1、第2這樣的表示只不過具有為存在多個的流體的第n號這樣的用於識別的含義，如上所述也可存在第3以上的流體。

通過對使用上述微反應器而製作了的鎳微粒應用本發明的酸處理和/或過氧化氫處理，可以對均一且均質的鎳微粒賦予使TG-DTA同時測定中的重量減少降低的效果、特別是使從250℃附近開始看到的重量減少降低的效果、抑制氫氧化鎳的產生等的長期的保存穩定性。

如上述那樣，在本發明中，鎳微粒是主要由鎳金屬構成的微粒。對鎳微粒的來源並無限制。對於一般地已市售的鎳微粒可以應用本發明的改性方法，對於根據目的而另外製作的鎳微粒也可應用本發明的改性方法。

另外，可以應用本發明的改性方法的鎳微粒只要是通過熱處理而產生重量減少的鎳微粒即可，對其製法並無限制。在世上存在的鎳微粒中，對於通過熱處理而產生重量減少的全部的鎳微粒都可以應用本發明的改性方法，在用液相法製作了的鎳微粒的情況下，改性效果特別大。

進而，通過本發明的改性方法改性了的鎳微粒不需要熱處理。

在這些鎳微粒、特別是使用液相法使鎳微粒析出而製造了的鎳微粒的情況下，優選使用純水等的溶劑對鎳微粒進行清洗，然後使其乾燥，優選對於清洗·乾燥了的鎳微粒粉體應用本發明的改性方法，即對於清洗·乾燥了的鎳微粒粉體進行酸處理和/或過氧化氫處理。

如果在未清洗的鎳微粒的表面殘存例如還原劑、其分解物等的在析出反應中使用了的各種物質等，使用未清洗的鎳微粒進行酸處理和/或過氧化氫處理，則有可能由於該物質而產生酸處理和/或過氧化氫處理中使用的酸和/或過氧化氫的量增加等的不良影響。

實施例

以下對於具體地示出本發明的構成和效果的實施例等進行說明。應予說明，本發明並不限定於下述的實施例。

首先，對於準備作為A液的含鎳流體和作為B液的還原劑流體、使用微反應器將A液與B液混合而使鎳微粒析出、對於得到的鎳微粒應用本發明的改性方法、製造鎳微粒的方法進行說明。

作為微反應器，使用了ULREA SS-11(エム·テクニック製造)。該情況下，A液相當於從圖1中所示的微反應器的第1導入部d1導入的第1被處理流體，B液相當於同樣地從第2導入部d2導入的第2被處理流體。第1導入部d1、第2導入部d2的更換是任意的。得到的鎳微粒的分析在以下的條件進行。

在XRD測定中，使用粉體X射線衍射測定裝置(製品名稱：Empyrean、PANalytical制)。就測定條件而言，測定範圍：10～100°、Cu對陰極、管電壓45kV、管電流40mA、在光學系統中使用Bragg-Brentano HD(BBHD)掃描速度為9°/min。就微晶直徑D而言，使用44°附近的峰、以矽多晶板作為參比，使用Scherrer的式來算出。

D＝K·λ/(β·cosθ)···Scherrer的式

其中，K為Scherrer常數，設為K＝0.9，λ為使用的X射線管的波長，β為半幅值，θ為衍射角。

在TEM觀察中，使用透射型電子顯微鏡、JEM-2100(JEOL制)。作為觀察條件，將加速電壓設為200kV。

在SEM觀察中，使用掃描型電子顯微鏡、JFM-7500F(JEOL制)。作為觀察條件，加速電壓5kV、將觀察倍率設為50000倍。就平均粒徑而言，使用對於100個粒子所測定了的粒徑的值的平均值。

在TG-DTA同時測定中，使用了高溫型差示掃描熱熱量同時測定裝置、TG/DTA6300(日立製造)。作為測定條件，參比使用氧化鋁，在升溫速度5℃/分鐘、測定範圍40～400℃、氮氣氛下測定。確認了從測定開始即40℃至400℃的重量減少率。應予說明，樣品的重量設為45mg(±2mg)。

(鎳微粒的析出)

就A液而言，通過使用作為高速旋轉式分散乳化裝置的クレアミックス(製品名：CLM-2.2S、エム·テクニック製造)、在轉速20000rpm、處理溫度24～60℃下將硫酸鎳六水合物/濃硫酸/乙二醇/純水(重量比2.33/0.86/83.54/13.27)攪拌60分鐘，將各自混合·溶解而製備。就B液而言，通過同樣使用作為高速旋轉式分散乳化裝置的クレアミックス(製品名：CLM-2.2S、エム·テクニック製造)、在轉速20000rpm、處理溫度25℃下將肼一水合物/氫氧化鈉/純水(重量比70/5/25)攪拌30分鐘，將各自混合·溶解而製備。

從圖1中所示的微反應器的第1導入部d1將上述A液在165℃、600ml/分鐘下導入處理用面1、2間，一邊以1700rpm使處理用部10旋轉一邊從第2導入部d2將上述B液在60℃、65ml/分鐘下導入處理用面1、2間，在處理用面1、2間將A液與B液混合而使鎳微粒析出。將含有在處理用面1、2間析出了的鎳微粒的漿料液從處理用面1、2間排出，經由容器v而回收到燒杯b中。

(鎳微粒的清洗)

將回收到燒杯b中的排出液靜置而冷卻到60℃以下、使鎳微粒沉降。排出液的pH為8.45(測定溫度：42.5℃)。將燒杯b內的上清液除去、相對於沉降了的鎳微粒的重量，加入20～1500倍的純水，使用クレアミックス2.2S，在轉速6000rpm、處理溫度25℃下攪拌5分鐘、將鎳微粒清洗。進行了3次上述清洗作業後，再次使鎳微粒沉降、將上清液除去、得到了鎳微粒的含水溼餅(1)。

(鎳微粒的乾燥)

在-0.10MpaG、20℃下使上述鎳微粒的含水溼餅(1)乾燥15小時以上，得到了鎳微粒粉體。鎳微粒粉體中所含的水分量為89μg/g。優選進行乾燥直至上述鎳微粒粉體中所含的水分量為1000μg/g以下、優選地500μg/g以下、更優選地100μg/g以下。作為本申請的比較例1，將乾燥後的鎳微粒粉體的SEM照片示於圖3，將XRD測定結果示於圖10(A)，將XRD測定結果的主要部分放大圖示於圖11(光譜(A))。由SEM觀察結果，鎳微粒的平均粒徑為86.4nm，由XRD測定結果，微晶直徑為41.5nm。另外，將使上述乾燥後的鎳微粒粉體在丙酮中分散了的分散液滴加到膠棉膜，製成TEM觀察試樣。將TEM照片示於圖8。如圖8中看到那樣，在鎳微粒的表面觀察到了薄的膜狀的物質。另外，在XRD測定結果(圖11)中，除了來自鎳的峰以外，檢出來自氫氧化鎳的峰，確認了在鎳粉末中含有3.4wt％的氫氧化鎳。應予說明，在圖11中，標有黑圓點的峰為氫氧化鎳的峰。進而，將上述乾燥後的鎳微粒粉體的TG-DTA同時測定的結果示於圖4。上述測定範圍中，確認了1.256％的重量減少。

(鎳微粒的經時變化)

將上述比較例1的鎳微粒粉體在大氣氣氛下保存了2周後的鎳微粒的SEM照片示於圖6，將XRD測定結果示於圖10(B)，將XRD測定結果的主要部分放大圖示於圖11(光譜(B))。如與圖3比較可知那樣，在圖6中，在鎳微粒間觀察到了經時變化引起的如析出物那樣的物質。

另外，在大氣氣氛下保存了2周後的XRD測定結果(圖10(B)、圖11)中，得知：由於保存時的經時變化，氫氧化鎳增加到了16.2wt％。另外，在測定範圍中，TG-DTA同時測定中的重量減少率增加到了1.692％。由以上推測：通過在大氣氣氛下保存2周，鎳微粒的一部分改變為氫氧化鎳，由於該變化，重量減少率增加了。

(實施例1：酸處理)

將上述比較例1的鎳微粒粉體0.15g投入將硝酸/水/丙酮以重量比0.005/0.003/99.992混合了的溶液14.85g中，用超聲波分散機(ヒールッシャー製造、UP200S)在處理溫度20℃下進行15分鐘攪拌處理，由此對鎳微粒進行了酸處理。酸處理後，使上述溶液中的鎳微粒沉降，將上清液除去，加入相對於鎳微粒的重量的0～1500倍的純水，用上述的超聲波清洗機進行了清洗。將上述清洗作業反覆進行3次，製作清洗後得到的鎳微粒的含水溼餅(2)，然後，使含水溼餅(2)在-0.10MpaG、20℃下乾燥15小時以上，得到了鎳微粒粉體。鎳微粒粉體中所含的水分量為36μg/g。優選進行乾燥直至上述鎳微粒粉體中所含的水分量為1000μg/g以下、優選地500μg/g以下、更優選地100μg/g以下。

(實施例1的效果)

將使通過上述酸處理得到了的鎳微粒粉體在丙酮中分散了的分散液滴加到膠棉膜上，製成TEM觀察試樣。將TEM照片示於圖9。與上述酸處理前的TEM照片、即比較例1中得到了的鎳微粒的TEM照片(圖8)不同，沒有觀察到鎳微粒表面的薄的膜狀的物質。鎳微粒表面的薄的膜狀的物質為鎳的氫氧化物，認為通過酸處理將該薄的膜狀的物質溶解了。將上述酸處理後的鎳微粒粉體的TG-DTA同時測定的結果示於圖5。重量減少率為0.793％。通過這樣用含有硝酸的丙酮溶液對鎳微粒進行酸處理，與比較例1相比，能夠降低TG-DTA同時測定中的重量減少率。另外，將實施例1中得到的鎳微粒粉體的XRD測定結果示於圖12(A)。如圖12(A)中所示那樣，沒有檢出來自氫氧化鎳的峰。

另外，將上述鎳微粒粉體在大氣氣氛下保存了2周後，再次進行了TG-DTA同時測定，結果上述測定範圍中的重量減少率進一步減少到了0.643％。可知：沒有進行本發明的酸處理的鎳微粒(比較例1)通過在大氣氣氛下的2周的保存，TG-DTA同時測定中的重量減少率增加了，相對於此，就進行了本發明的酸處理的鎳微粒(實施例1)而言，實現即使在大氣氣氛下保存、與保存前相比使重量減少率降低的效果。

就實施例1的實施了酸處理的鎳微粒而言，即使在大氣氣氛下保存了1個月的情況下，也沒有確認如在上述圖6的SEM照片中所觀察到的那樣的如析出物那樣的物質，另外即使在XRD測定結果中剛剛酸處理後也沒有變化，沒有檢出來自氫氧化鎳的峰。由此得知：通過對鎳微粒實施本發明的酸處理，能夠降低TG-DTA同時測定中的重量減少率，進而長期的保存時，可以抑制氫氧化鎳的產生。

(實施例2：使用具有進行旋轉的攪拌葉片的攪拌機來對於鎳微粒使酸作用的處理)

將上述比較例1的鎳微粒粉體15g投入將硝酸/水/丙酮以重量比0.005/0.003/99.992混合了的溶液1485g，用作為高速旋轉式分散乳化裝置的クレアミックス(製品名：CLM-2.2S、エム·テクニック製造)在處理溫度20℃下攪拌15分鐘，由此對於鎳微粒進行了酸處理。酸處理後，使上述溶液中的鎳微粒沉降，將上清液除去，加入相對於鎳微粒的重量的20～700倍的純水，使用クレアミックス進行清洗。將上述清洗作業反覆進行3次，製作清洗後得到的鎳微粒的含水溼餅(3)，然後，使含水溼餅(3)在-0.10MpaG、20℃下乾燥15小時以上，得到了鎳微粒粉體。

(實施例2的效果)

由上述酸處理後的TG-DTA同時測定的結果，重量減少率為0.644％，與比較例1相比，能夠降低TG-DTA同時測定中的重量減少率。另外，將實施例2中得到的鎳微粒粉體的XRD測定結果示於圖12(C)。如圖12(C)中所示那樣，沒有檢出來自氫氧化鎳的峰。另外將上述鎳微粒在大氣氣氛下保存了2周後，再次進行了TG-DTA同時測定，結果上述測定範圍中的重量減少率降低到了0.533％。這樣得知：通過使用具有進行旋轉的攪拌葉片的攪拌機進行酸處理，對於減小重量的降低更為有效。

應予說明，關於改變了鎳微粒的析出方法、或者進行酸處理時的酸相對於鎳微粒的摩爾比的、酸處理的其他實施例、實施例3～實施例7、實施例16～實施例19，後述。就進行酸處理時的酸相對於鎳微粒的摩爾比而言，通過對於進行酸處理的鎳微粒粉體(超聲波分散機：0.15g、攪拌機：15g)、調節酸處理中使用的溶液(超聲波分散機：14.85g、攪拌機：1485g)中的硝酸/水/丙酮的重量比來改變。

(實施例8：過氧化氫處理)

對於在對實施例1的鎳微粒使酸進行作用的處理中將酸改變為過氧化氫的處理(過氧化氫處理)進行說明。將上述比較例1的鎳微粒0.15g投入將過氧化氫/水/丙酮以重量比0.005/0.012/99.983混合了的溶液14.85g中，用超聲波分散機(ヒールッシャー製造、UP200S)在處理溫度20℃下攪拌15分鐘，由此進行了對於鎳微粒使過氧化氫作用的處理。與酸處理的情況同樣地，在過氧化氫處理後，使上述溶液中的鎳微粒沉降，將上清液除去，對於鎳微粒，加入20～1500倍的純水，用上述的超聲波清洗機進行清洗。將上述清洗反覆進行3次，製作清洗後得到了的鎳微粒的含水溼餅(4)，然後，使含水溼餅(4)在-0.10MpaG、20℃下乾燥15小時以上，得到了鎳微粒粉體。與酸處理的情況同樣地，鎳微粒粉體中所含的水分量為42μg/g。優選進行乾燥直至上述鎳微粒粉體中所含的水分量為1000μg/g以下、優選地500μg/g以下、更優選地100μg/g以下。

(實施例8的效果)

用與比較例1同樣的方法對實施例8中得到的鎳微粒粉體進行TEM觀察，結果沒有觀察到在比較例1中得到的鎳微粒的表面所觀察到的薄的膜狀的物質。由過氧化氫處理後的鎳微粒粉體的TG-DTA同時測定的結果，測定範圍中的重量減少率為0.989％。通過這樣用含有過氧化氫的丙酮溶液對鎳微粒進行過氧化氫處理，與比較例1相比，能夠降低使TG-DTA同時測定中的重量減少率。另外，將實施例8中得到的鎳微粒粉體的XRD測定結果示於圖12(B)。如圖12(B)中所示那樣，沒有檢出來自氫氧化鎳的峰。另外，將上述鎳微粒粉體在大氣氣氛下保存了2周後，再次進行了TG-DTA同時測定，結果上述測定範圍中的重量減少率進一步減小到了的0.741％。得知：沒有進行本發明的過氧化氫處理的鎳微粒(比較例1)通過大氣氣氛下的2周的保存，TG-DTA同時測定中的重量減少率增加，而與此相對的是，進行了本發明的過氧化氫處理的鎳微粒(實施例8)即使在大氣氣氛下保存，與保存前相比，實現使重量減少率降低的效果。

另外，對於實施例8的實施了過氧化氫處理的鎳微粒，與實施例1的實施了酸處理的鎳微粒同樣地，即使在大氣氣氛下保存了1個月的情況下，也沒有確認如在上述圖6的SEM照片中所觀察到的那樣的如析出物那樣的物質，另外即使在XRD測定結果中剛剛過氧化氫處理後也沒有變化，沒有檢出來自氫氧化鎳的峰。由此得知：通過對鎳微粒實施本發明的過氧化氫處理，能夠降低TG-DTA同時測定中的重量減少率，進一步長期的保存時，可以抑制氫氧化鎳的產生。應予說明，關於改變了鎳微粒的析出方法、或者進行過氧化氫處理時的過氧化氫相對於鎳微粒的摩爾比的其他的實施例、實施例9～實施例14、實施例20～實施例23，後述。就進行過氧化氫處理時的過氧化氫相對於鎳微粒的摩爾比而言，通過對於進行過氧化氫處理的鎳微粒粉體(超聲波分散機：0.15g、攪拌機：15g)、調節過氧化氫處理中使用的溶液(超聲波分散機：14.85g、攪拌機：1485g)中的過氧化氫/水/丙酮的重量比來改變。

(實施例15：對於鎳微粒使酸和過氧化氫兩者作用的處理)

對於對鎳微粒實施了上述酸處理和過氧化氫處理兩者的實施例15進行說明。

將上述比較例1的鎳微粒粉體0.15g投入將硝酸/水/丙酮以重量比0.010/0.007/99.983混合了的溶液14.85g中，用超聲波分散機(ヒールッシャー製造UP200S)在處理溫度20℃下攪拌15分鐘，由此對鎳微粒進行了酸處理。

酸處理後，使上述溶液中所含的鎳微粒沉降，將上清液除去，加入相對於鎳微粒的重量的20～1500倍的純水，用上述的超聲波清洗機將鎳微粒清洗。將上述清洗作業反覆進行3次，製作清洗後得到了的鎳微粒的含水溼餅(5)，然後，使含水溼餅(5)在-0.10MpaG、20℃下乾燥15小時以上，得到了鎳微粒粉體。

將得到的鎳微粒粉體0.15g投入將過氧化氫/水/丙酮以重量比0.010/0.023/99.967混合了的溶液14.85g中，用上述的超聲波分散機在處理溫度20℃下攪拌15分鐘，由此對鎳微粒進行了過氧化氫處理。

過氧化氫處理後，使上述溶液中所含的鎳微粒沉降，將上清液除去，加入相對於鎳微粒的重量的20～1500倍的純水，用超聲波清洗機對鎳微粒進行了清洗。將上述清洗作業反覆進行3次，製作清洗後得到了的鎳微粒的含水溼餅(6)，然後，使含水溼餅(6)在-0.10MpaG、20℃下乾燥15小時以上，得到了鎳微粒粉體。

(實施例15的效果)

由上述鎳微粒粉體的過氧化氫處理後的TG-DTA同時測定的結果，上述測定範圍中的重量減少為0.598％。通過進行上述酸處理和過氧化氫處理這兩者，與單獨實施酸處理、過氧化氫處理的情況(實施例3、實施例10)相比，能夠進一步降低TG-DTA同時測定中的重量減少率。另外，由實施例15中得到的鎳微粒粉體的XRD測定結果，沒有檢出來自氫氧化鎳的峰。另外，對於實施了酸處理和過氧化氫處理這兩者的鎳微粒，即使在大氣氣氛下保存了1個月的情況下，也沒有確認如在上述圖6的SEM照片中所觀察到的那樣的如析出物那樣的物質，另外，在XRD測定結果中也沒有檢出來自氫氧化鎳的峰。由此得知：通過對鎳微粒實施酸處理和過氧化氫處理這兩者，能夠降低TG-DTA同時測定中的重量減少量，進而在長期的保存時可以抑制氫氧化鎳的產生。

另外將上述鎳微粒粉體在大氣氣氛下保存了2周後，再次進行了TG-DTA同時測定，結果上述測定範圍中的重量減少率降低到了0.492％。得知：比較例1的鎳微粒通過大氣氣氛下的2周的保存，TG-DTA同時測定中的重量減少率增加，而與此相對的是，進行了本發明的酸處理和過氧化氫處理這兩者的鎳微粒通過在大氣氣氛下進行保存，與保存前相比，實現使重量減少率降低的效果。由此得知：通過對鎳微粒實施本發明的酸處理和過氧化氫處理這兩者，能夠降低TG-DTA同時測定中的重量減少率，進而在長期的保存時，可以抑制氫氧化鎳的產生。應予說明，關於改變了鎳微粒的析出方法的實施例24，後述。

(使用了微反應器的其他實施例)

對於對上述酸處理或過氧化氫處理、改變進行處理時的硝酸或過氧化氫相對於鎳微粒的摩爾比而製造的鎳微粒，將酸處理或過氧化氫處理的處理條件和結果與實施例1、2、8、15一起示於以下的表1中。應予說明，沒有記載的作業程序與上述同樣。另外，就進行酸處理時的酸相對於鎳微粒的摩爾比而言，通過對於進行酸處理的鎳微粒粉體(超聲波分散機：0.15g、攪拌機：15g)、調節酸處理中使用的溶液(超聲波分散機：14.85g、攪拌機：1485g)中的硝酸/水/丙酮的重量比來改變，就進行過氧化氫處理時的過氧化氫相對於鎳微粒的摩爾比而言，通過對於進行過氧化氫處理的鎳微粒粉體(超聲波分散機：0.15g、攪拌機：15g)、調節過氧化氫處理中使用的溶液(超聲波分散機：14.85g、攪拌機：1485g)中的過氧化氫/水/丙酮的重量比來改變。

[表1]

由表1可知，通過實施酸處理和/或過氧化氫處理，TG-DTA同時測定中的重量減少率降低。

另外，在圖12(D)中示出實施例4中得到的鎳微粒粉體的XRD測定結果，在圖12(E)中示出實施例10中得到的鎳微粒粉體的XRD測定結果。在任何的實施例中，在XRD測定結果中都沒有檢出來自氫氧化鎳的峰，即使在大氣氣氛下保存了1個月的情況下，也沒有確認如在圖6的SEM照片中所觀察到的那樣的如析出物那樣的物質，在XRD測定結果中沒有檢出來自氫氧化鎳的峰。

進而，由表1得知：在任何的例子的情況下，都是在向層疊電容器等的應用中沒有問題的微晶直徑。

(利用間歇法的實施例)

接著，作為間歇法，A液及B液使用與比較例1相同的溶液，對於在燒杯內析出了的鎳微粒，應用了本發明的酸處理和/或過氧化氫處理。將酸處理和/或過氧化氫處理的處理條件和結果示於表2中。

在上述間歇法中，一邊在燒杯內、100℃下使用磁力攪拌器以150rpm攪拌A液600ml一邊在90℃下歷時1分鐘投入B液65ml，然後在100℃下、以150rpm使用磁力攪拌器攪拌60分鐘，使鎳微粒析出。然後，與比較例1同樣地進行清洗、乾燥，將得到的鎳微粒粉體作為比較例2，對於比較例2中得到了的鎳微粒，使用超聲波分散機(ヒールッシャー製造、UP200S)、或者作為高速旋轉式分散乳化裝置的クレアミックス(製品名：CLM-2.2S、エム·テクニック製造)，實施了酸處理和/或過氧化氫處理。應予說明，關於表中沒有記載的處理條件，與實施例1～15相同。由SEM觀察結果得知比較例2的鎳微粒的平均粒徑為116nm，由XRD測定結果得知比較例2的微晶直徑為14.1nm。

[表2]

由表2得知：對於用間歇法製造了的鎳微粒(比較例2)，也與使用微反應器製造了的鎳微粒(比較例1)的情況同樣地實施酸處理和/或過氧化氫處理，由此TG-DTA同時測定中的重量減少率降低。

另外，在圖12(F)中示出實施例17中得到了的鎳微粒粉體的XRD測定結果，在圖12(G)中示出實施例24中得到了的鎳微粒粉體的XRD測定結果。在任何的實施例中，在XRD測定結果中都沒有檢出來自氫氧化鎳的峰，即使在大氣氣氛下保存了1個月的情況下，也沒有確認如在圖6的SEM照片中所觀察到的那樣的如析出物那樣的物質，在XRD測定結果中沒有檢出來自氫氧化鎳的峰。

進而，由表2，在任何的例子的情況下，都是在向層疊電容器等的應用中沒有問題的微晶直徑。

由以上的結果可知，通過對鎳微粒實施本發明的酸處理和/或過氧化氫處理，能夠使TG-DTA同時測定中的重量減少率降低，進而在長期的保存時，可以抑制氫氧化鎳的產生。

符號的說明

1 第1處理用面

2 第2處理用面

10 第1處理用部

11 第1託架

20 第2處理用部

21 第2託架

d1 第1導入部

d2 第2導入部

d20 開口部