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用於油田或工業應用的新添加劑的製作方法

2023-10-09 14:42:19

本發明涉及在油田和工業應用中作為高溫穩定流變改性劑、增粘劑、潤滑劑或乳化劑添加劑的新的醚羧酸。特別地,本發明涉及可通過支化或直鏈多元醇烷氧基化物和滷羧酸或滷羧酸衍生物反應得到的醚羧酸或其衍生物。本發明的進一步的方面涉及包含本發明的醚羧酸潤滑劑組合物和所述醚羧酸的用途。



背景技術:

鑽井液通常含有添加劑。例如,這樣的添加劑可以是增粘劑、懸浮劑、分散劑、稀釋劑、抗球化劑(anti-ballingadditive)、潤滑劑、潤溼劑、滲漏控制添加劑(seepagecontroladditive)、鑽井增強劑(drillingenhancer)、穿透速率增強劑、防腐劑、酸、鹼、膠凝劑和緩衝劑。

鑽井液可以用於油田應用和其他工業應用。在油和/或氣井的鑽井中,使用位於旋轉的鑽柱末端或位於鑽井馬達末端的鑽頭穿透地質結構。在這一操作中,鑽井泥漿通常被循環通過鑽柱、離開鑽頭並通過鑽杆和地層之間的環形空間返回表面。鑽井泥漿起到很多作用,包括冷卻和潤滑鑽柱和鑽頭,使用流體靜壓平衡在地層中遇到的壓力,提供清洗作用以從井眼除去地層切屑,以及在鑽柱和井眼之間形成摩擦降低壁餅(wallcake)。

用於巖石中的沉井(sinkingwell)並帶出巖石切屑的鑽井液是可流動的體系,其可以被劃分為以下三類:純含水鑽井液、油基鑽井液(通常作為所謂反相乳液流體使用,其中水相作為在連續的油相中的細小分散體不均勻地分布)。第三類已知的鑽井液是建立在水基o/w乳液上的,即建立在含有不均勻細小分散在連續水相中的油相的液體體系上的。

除了鑽井液的基本組分如潤滑劑本身之外,這樣的體系可以如上所述也含有多種添加劑,取決於具體應用類型。

不幸的是,很多這樣的添加劑對鑽井過程中發生的加熱敏感並且將因此在使用時具有有限的壽命。

因此,特別對於高要求的應用,特別在油和氣鑽井領域中對做為流變改性劑、增粘劑、潤滑劑和/或乳化劑添加劑有效的耐受高溫降解或分解的鑽井液存在持續的需求。

發明概述

本發明在第一方面提供了醚羧酸或其衍生物,其中所述醚羧酸可通過以下物質的反應得到

(a)可通過多元醇的烷氧基化得到的多元醇烷氧基化物,和

(b)滷羧酸或滷羧酸衍生物;

並且其中所述多元醇是c18-c54二醇、c18-c54三醇或其混合物;其中所述二醇或三醇是僅包含伯oh基團的支化或直鏈多元醇。

還提供了潤滑劑組合物,其包含

(i)本發明的醚羧酸或其衍生物;和任選的

(ii)不同於所述醚羧酸及所述衍生物並且選自潤滑劑、粘度改性劑、摩擦改性劑、無灰清淨劑、濁點抑制劑、傾點抑制劑、破乳劑、流動改進劑、抗靜電劑、無灰抗氧化劑、消泡劑、防腐劑、抗磨劑、密封溶脹劑、潤滑助劑、防霧劑、有機溶劑、凝膠破碎表面活性劑及其混合物的添加劑。

本發明的另一方面涉及本發明的醚羧酸或其衍生物的用途,用作流變改性劑、增粘劑、潤滑劑或乳化劑。

發明詳述

在詳細描述本發明之前,應理解本發明並不限於此處所述的特定方法、規範和試劑,因為它們可以改變。還應理解此處使用的名詞僅用於說明特定的實施方案,而不是旨在限制本發明的範圍,本發明的範圍僅由所附權利要求限定。除非另外定義,此處使用的所有技術和科學術語具有和本領域技術人員通常理解相同的含義。

以下段落更詳細描述本發明的不同方面。除非相反地明示,此處定義的每一方面都可以相互組合特別地,所有指明為優選或有利的特徵可以與其他指明為優選或有利的特徵相互組合。

本文引述了一些文件。此處引述的每一文件(包括所有專利、專利申請、科學出版物、生產商說明書、指南、din規範等),無論在上文中還是在下文中,都通過引用全文結合於此。此處不應將其理解為承認本發明不早於如此公開的在先的發明。

本發明提供了新的醚羧酸及其衍生物。令人驚訝地發現,本發明的醚羧酸及其衍生物可用於潤滑劑組合物中的增粘劑、潤滑劑或乳化劑。

由此,本發明在第一方面提供了醚羧酸或其衍生物,其中所述醚羧酸可通過以下物質的反應得到

(a)可通過多元醇的烷氧基化得到的多元醇烷氧基化物,和

(b)滷羧酸或滷羧酸衍生物;

並且其中所述多元醇是c18-c54二醇、c18-c54三醇或其混合物;其中所述二醇或三醇是僅包含伯oh基團的支化或直鏈多元醇。最優選地,所述多元醇是支化c18-c54烷基二醇、支化c18-c54烷基三醇或其混合物。

本發明的醚可以使用例如以下在實施例中描述的常規的醚生產過程得到。

優選地,醚羧酸是脂肪族醚羧酸。在一個優選的實施方案中,醚羧酸是脂肪族醚多羧酸。在一個進一步優選的實施方案中,醚羧酸是醚單羧酸、醚二羧酸、醚三羧酸或其混合物。

在一個優選的實施方案中,衍生物選自所述羧酸的鹽、所述羧酸的酯及所述羧酸的醯胺。

如上所述,所述多元醇烷氧基化物可通過所述c18-c54二醇或c18-c54三醇的烷氧基化得到。在一個優選的實施方案中,多元醇為c26-c42二醇或c39-c54三醇和更優選地c34-c38二醇或c39-c54三醇。由此,在另一優選的實施方案中,多元醇是c18-c54二聚物二醇或c18-c54三聚物三醇,更優選地c26-c42二聚物二醇或c39-c54三聚物三醇,甚至更優選地c34-c38二聚物二醇或c39-c54三聚物三醇。更優選地,所述多元醇烷氧基化物可通過烷氧基化c36二聚物二醇、c54三聚物三醇或其混合物得到。二聚物二醇和三聚物三醇是本領域已知的。它們可以例如分別通過二聚或三聚不飽和脂肪酸並且然後還原二聚或三聚脂肪酸產物(例如通過氫化)以分別獲得二聚物二醇或三聚物三醇獲得。二聚物二醇是本領域中已知的(參見例如us20140018333a1)。

二聚物二醇可以例如通過以下實施例中顯示的製備,其中c36二聚物二醇從亞油酸和油酸開始合成:

在本發明的醚羧酸或其衍生物的優選的一個實施方案中,烷氧基化多元醇共包含至多50個烷氧基(例如乙氧基、丙氧基、丁氧基基團或其混合物)基團。在一個優選的實施方案中,烷氧基化多元醇共包含至多10、20或至多30個烷氧基(例如乙氧基、丙氧基、丁氧基基團或其混合物)基團。在一個優選的實施方案中,多元醇用環氧乙烷和/或環氧丙烷烷氧基化。由此,在本發明的醚羧酸或其衍生物的一個優選的實施方案中,所述多元醇是乙氧基化的和/或丙氧基化的。

在本發明的醚羧酸或其衍生物的一個優選的實施方案中,多元醇是脂肪醇,任選包含環結構,或芳香醇。優選地,所述多元醇具有選自以下的通式:

其中

n、o、p、q和r各自選自3至12的整數;並且

環b可以是脂肪族的或芳香族的。

在以上描述的實施方案中,更優選

n為4或7;

o為5、7或8;

p是3或4;並且

q是5。

在本發明的醚羧酸或其衍生物的一個甚至更優選的實施方案中,所述多元醇是烷基多元醇。優選地,所述烷基多元醇包含以下二聚物二醇或由其組成:

如所述,本發明的醚多元醇可通過所述多元醇烷氧基化物和所述滷羧酸或滷羧酸衍生物反應得到。在一個優選的實施方案中,滷羧酸選自單氯乙酸鈉、1-單氯丙酸鈉和2-單氯丙酸鈉。

在一個優選的實施方案中,本發明的醚羧酸具有以下總體結構:

其中

n+m的和為3至10並優選6並且

r為甲基、乙基或氫。

在另一個實施方案中,本發明的醚羧酸具有圖1所示的總體結構。

在一個更優選的實施方案中,本發明的醚羧酸具有以下總體結構:

其中n+m的和為3至10並優選6。

出人意料地,本發明的醚羧酸及其衍生物已被顯示為流變改性劑、增粘劑、潤滑劑和乳化劑。

由此,在另一方面,本發明提供了包含以下的潤滑劑組合物

(i)本發明的醚羧酸或其衍生物;和任選的

(ii)不同於所述醚羧酸及所述衍生物並且選自潤滑劑、粘度改性劑、摩擦改性劑、無灰清淨劑、濁點抑制劑、傾點抑制劑、破乳劑、流動改進劑、抗靜電劑、無灰抗氧化劑、消泡劑、防腐劑、抗磨劑、密封溶脹劑、潤滑助劑、防霧劑、有機溶劑、凝膠破碎表面活性劑及其混合物的添加劑。

由於本發明的醚羧酸或其衍生物是也有效對抗高溫的有力得多的添加劑,可以有利地以相當小的量用作添加劑。例如,在一個優選的實施方案中,本發明的醚羧酸或其衍生物在所述潤滑劑組合物中存在的量為0.001重量%至3重量%,在另一優選的實施方案中,量為0.001重量%至1重量%,在另一實施方案中,量為0.05重量%至0.8重量%,基於潤滑劑組合物的總重量。

對於本發明的潤滑劑組合物,所述粘度改性劑優選選自苯乙烯-丁二烯的氫化共聚物、乙烯-丙烯共聚物、聚異丁烯、氫化苯乙烯-異戊二烯聚合物、氫化異戊二烯聚合物、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸酯、聚烷基苯乙烯、烯基芳基共軛二烯共聚物、聚烯烴、馬來酸酐-苯乙烯共聚物的酯、官能化聚烯烴、用馬來酸酐和胺的反應產物官能化的乙烯-丙烯共聚物、用胺官能化的聚甲基丙烯酸酯、與胺反應的苯乙烯-馬來酸酐共聚物、聚甲基丙烯酸酯聚合物、酯化聚合物、烯基芳香單體和不飽和羧酸的酯化聚合物或其衍生物、烯烴共聚物、乙烯-丙烯共聚物、聚異丁烯或其混合物。

凝膠破碎表面活性劑優選選自甘油單油酸酯、妥爾油脂肪酸、亞油酸和硬脂酸及其衍生物、非離子表面活性劑及其混合物。

無灰抗氧化劑包括烷基取代酚例如2,6-二叔丁基-4-甲基酚、phenatesulfide、磷硫化萜烯、硫化酯、芳胺、二苯基胺、烷基化二苯基胺、和受阻酚、雙壬基化二苯基胺、壬基二苯基胺、辛基二苯基胺、雙辛基化二苯基胺、雙癸基化二苯基胺、癸基二苯基胺及其混合物。受阻酚包括但不限於2,6-二叔丁基酚、4-甲基-2,6-二叔丁基酚、4-乙基-2,6-二叔丁基酚、4-丙基-2,6-二叔丁基酚、4-丁基-2,6-二叔丁基酚2,6-二叔丁基酚、4-戊基-2-6-二叔丁基酚、4-己基-2,6-二叔丁基酚、4-庚基-2,6-二叔丁基酚、4-(2-乙基己基)-2,6-二叔丁基酚、4-辛基-2,6-二叔丁基酚、4-壬基-2,6-二叔丁基酚、4-癸基-2,6-二叔丁基酚、4-十一烷基-2,6-二叔丁基酚、4-十二烷基-2,6-二叔丁基酚、4-十三烷基-2,6-二叔丁基酚、4-十四烷基-2,6-二叔丁基酚、亞甲基橋接立構受阻酚(包括但不限於4,4-亞甲基雙(6-叔丁基-o-甲酚)、4,4-亞甲基雙(2-叔戊基-o-甲酚)、2,2-亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基酚)、4,4-亞甲基-雙(2,6-二叔丁基酚)及其混合物。無灰抗氧化劑的另一例子是受阻酯取代酚,其可以通過將2,6-二烷基酚與丙烯酸酯在鹼性條件(例如koh水溶液)下加熱製備。無灰抗氧化劑可以單獨或組合使用。抗氧化劑通常以基於潤滑劑的總重量約0至95重量%、在一個實施方案中約0.01至95重量%、在另一個實施方案中約1至70重量%並且在另一個實施方案中約5至60重量%存在。

抗磨劑包括硫或氯硫極壓(ep)劑、氯化烴ep劑或磷ep劑或其混合物。這樣的ep劑的例子是磷酸、氯化蠟、有機硫化物和聚硫化物如苄基二硫化物、雙(氯苄基)二硫化物、二叔丁基四硫化物、硫化鯨蠟油、油酸的硫化甲基酯硫化烷基酚、硫化二戊烯、硫化萜烯和硫化diels-alder加合物;磷硫化烴如硫化磷和松脂或油酸甲酯的反應產物、磷酯如二烴或三烴磷酸酯即磷酸二丁酯、磷酸二庚酯、磷酸二環己酯、磷酸戊基苯基酯;磷酸二戊基苯基酯、磷酸十三烷基酯、磷酸二硬脂基酯和聚丙烯取代酚磷酸酯、金屬硫氨基甲酸鹽如二辛基二硫氨基甲酸鋅和庚基酚二酸鋇如二硫代磷酸二環己基酯和二硫代磷酸組合的鋅鹽可以使用及其混合物。在一個實施方案中,抗磨劑/極壓劑包含磷酯酸的胺鹽。磷酯酸的胺鹽包括磷酸酯及其鹽、二烷基二硫代磷酸酯及其鹽、亞磷酸鹽以及含磷羧酸酯、醚和醯胺及其混合物。在一個實施方案中,磷化合物在分子中進一步包含硫。在一個實施方案中,磷化合物的胺鹽是無灰的即無金屬的(在與其他組分混合之前)。可以合適地作為胺鹽的胺包括伯胺、仲胺、季胺及其混合物。

消泡劑包括有機聚矽氧烷如聚二甲基矽氧烷、聚乙基二矽氧烷、聚二乙基二矽氧烷、聚丙烯酸酯和聚甲基丙烯酸酯、三甲基三氟丙基甲基矽氧烷等。消泡劑可以以基於潤滑劑組合物的重量約0至約20重量%、在一個實施方案中以約0.02至約10重量%和在另一個實施方案中以0.05至約2.5重量%使用。

合適的摩擦改性劑可以優選有機鉬化合物,包括二硫代氨基甲酸鉬。在一個實施方案中,摩擦改性劑是磷酸酯或鹽,包括磷酸單烴基、二烴基或三烴基酯,其中各烴基基團是飽和的。各烴基基團可以包含約8至約30或約12至28或約14至24或約14至18個碳原子。在一個優選的實施方案中,烴基基團是烷基。烴基的例子包括十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基及其混合物。如果摩擦改性劑是磷酸鹽,該磷酸鹽可以例如通過磷酸酯和胺化合物或金屬鹼反應以形成胺或金屬鹽製備。胺可以是單胺或多胺。在一個實施方案中,摩擦改性劑是亞磷酸酯並且可以是亞磷酸單烴基、二烴基或三烴基酯,其中各烴基基團是飽和的。在幾個實施方案中,各烴基基團可以獨立地包含約8至約30或約12至28或約14至24或約14至18個碳原子。在一個實施方案中,烴基基團是烷基。烴基的例子包括十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基及其混合物。在一個實施方案中,摩擦改性劑是脂肪咪唑啉,其包含含有8至約30或約12至約24個碳原子的脂肪取代基。適當的脂肪咪唑啉包括美國專利6,482,777中所述的那些。摩擦改性劑可以單獨或組合使用。減摩劑優選以基於潤滑劑組合物總重量的約0至約60重量%、約0.25至約40重量%或約0.5至約10重量%存在。

所述防霧劑包括非常高(>=100,000mn)的聚烯烴,例如1.5mn聚異丁烯(例如商品名vistanex(r)的材料),或含有2-(n-丙烯醯胺)、2-甲基丙烷磺酸(又名amps(r))或其衍生物。防霧劑可以單獨或組合使用。防霧劑優選以基於潤滑劑組合物總重量的約0至約10重量%、約0.25至約10重量%或約0.5至約2.5重量%存在。

可用於本發明的防腐劑包括烷基化琥珀酸及其酐衍生物、有機磷酸酯等。防腐劑可以單獨或組合使用。防腐劑可以以基於潤滑劑組合物的重量約0至約20重量%、在一個實施方案中以約0.0005至約10重量%和在另一個實施方案中以.0025至約2.5重量%使用。

可用於本發明的潤滑劑組合物的破乳劑包括聚乙烯和聚丙烯氧化物共聚物等。破乳劑可以單獨或組合使用。破乳劑優選以基於潤滑劑組合物總重量的約0至約20重量%、約0.0005至約10重量%或約.0025至約2.5重量%存在。

所述潤滑助劑包括甘油單油酸酯、脫水山梨醇單油酸酯等。潤滑助劑可以單獨或組合使用。潤滑助劑優選以基於潤滑劑組合物總重量的約0至約50重量%、約0.0005至約25重量%或約.0025至約10重量%存在。

對於本發明的潤滑劑組合物,流動改進劑包括乙烯乙酸乙烯脂共聚物等。流動改進劑可以單獨或組合使用。流動改進劑優選以基於潤滑劑組合物總重量的約0至約50重量%、約0.0005至約25重量%或約.0025至約5重量%存在。

所述濁點抑制劑包括烷基酚及其衍生物、乙烯乙酸乙烯脂共聚物等。濁點抑制劑可以單獨或組合使用。濁點抑制劑優選以基於潤滑劑組合物總重量的約0至約50重量%、約0.0005至約25重量%或約.0025至約5重量%存在。

傾點抑制劑包括烷基酚及其衍生物、乙烯乙酸乙烯脂共聚物等。傾點抑制劑可以單獨或組合使用。傾點抑制劑優選以基於潤滑劑組合物總重量的約0至約50重量%、約0.0005至約25重量%或約.0025至約5重量%存在。

密封溶脹劑包括有機硫化合物如噻吩、3-(癸氧基)四氫-1,1-二氧化物、苯二甲酸酯等。密封溶脹劑可以單獨或組合使用。密封溶脹劑優選以基於潤滑劑組合物總重量的約0至約50重量%、約0.0005至約25重量%或約.0025至約5重量%存在。

合適的抗靜電劑包括例如季銨氯化物,其包括烷基苄基銨氯化物和乙氧基化叔胺甲基銨氯化物、diammoniumethosulfate、乙氧基化烷基(丙基至十八烷基,即c3至c18)胺、大豆和/或牛脂胺、乙氧基化胺氧化物如乙氧基化烷基氧丙基胺氧化物(甲基至c18)、三甲基烷基銨氯化物如鯨蠟基三甲基銨氯化物、為脂肪族叔胺和氯甲烷的反應產物的季銨化合物、包含與環氧乙烷反應的脂肪胺的乙氧基化胺以及烷基化酚如2,6-二丁基-4-壬基酚。

優選地,本發明的潤滑劑組合物包含選自石蠟、酯、芥花油、蓖麻油、棕櫚油、向日葵籽油、油菜籽油、妥爾油、羊毛脂、烯、聚環氧烷烴(pag)、磷酸酯、烷基化萘(an)、矽酸酯和離子液體的潤滑劑。

鑽井液可以用於地質工程,但也可以用於其他領域。當用於地質工程時,鑽井液或泥漿是特殊設計的流體,其在鑽井孔時通過井孔循環以促進鑽井操作。鑽井操作通常可涉及油或氣的生產或用於實施地質活動中鑽孔的產生。鑽井液的多種功能包括從井孔除去鑽井巖屑,冷卻和潤滑鑽頭、幫助支撐鑽筒和鑽頭,以及提供靜壓頭以維持井孔壁的完整性並避免井噴。

鑽井液的一個重要的性質是其流變學,並且特定的流變參數是旨在用於鑽井和通過井孔循環流體的。該流體應足夠粘以懸浮重晶石和鑽井巖屑並將巖屑帶至井表面。但是,該流體不應如此粘以致幹擾鑽井操作。

本發明的醚羧酸鹽或其衍生物出人意料地顯示為也可以用於油鑽井液的有效的流變改性劑、增粘劑、潤滑劑和乳化劑。因此,在本發明的潤滑劑組合物的優選的實施方案中,所述潤滑劑組合物是鑽井液(例如用於鑽油和/或氣),或金屬加工流體。

優選地,本發明的潤滑劑組合物是油包水或水包油乳液並且優選該組合物包含基於該潤滑劑的體積2至98%水和2至98%有機相。最優選地,本發明的潤滑劑組合物是油包水潤滑劑組合物,即包含連續的油相。如果本發明的潤滑劑組合物是油包水潤滑劑組合物,其優選基於該潤滑劑的總體積包含多於50體積%有機相,更優選多於60體積%並且最優選多於70體積%有機相。如果本發明的潤滑劑組合物是水包油潤滑劑組合物,其優選基於該潤滑劑的總體積包含多於50體積%水,更優選多於60體積%並且最優選多於70體積%水。

此處使用的「水相」指任選包含一種或多種溶解的可溶於水的化合物的水。水在本發明的潤滑劑組合物中存在的量優選為乳液重量的至少0.5重量%。但是,在一個實施方案中,該油包水潤滑劑組合物包含基於潤滑劑組合物重量5至30重量%水。所述類型的潤滑劑組合物中的水優選包含電解質以平衡鑽井液和地層水之間的滲透壓梯度,鈣和/或鈉鹽代表了優選的電解質。特別可以使用cacl2。但是,其他選自鹼金屬和/或鹼土金屬的鹽,例如乙酸鉀、銫鹽、溴化物(如溴化鈣)和/或甲酸鹽也是適當的。

本發明的另一方面涉及本發明的醚羧酸或其衍生物的用途,用作流變改性劑、增粘劑、潤滑劑或乳化劑。

在本發明的醚羧酸或其衍生物的用途的一個優選的實施方案中,用作選自發動機油、油鑽井液、液壓油、壓縮機油、齒輪油、軸承油、低溫潤滑劑和渦輪油的潤滑劑的流變改性劑、增粘劑添加劑、潤滑劑添加劑或乳化擠添加劑。

本發明的醚羧酸及其衍生物在油鑽井液中的使用一方面導致穩定的乳液,另一方面導致鑽井體系濾過物值的改進。另外,鑽井液的流變學受到了正面影響。將本發明的醚羧酸及其衍生物作為鑽井液體系中(優選在油包水鑽井液中)唯一的乳化劑使用可以是有利的。但是,本發明的醚羧酸及其衍生物也可以與其他醚羧酸或進一步的乳化劑如選自醚羧酸酯、脂肪酸胺、醯胺胺、脂肪醇乙氧基化物、脂肪酸乙氧基化物、烷基多苷和脂肪醇的乳化劑組合。優選能夠形成油包水乳液的乳化劑作為用於這一目的的進一步的乳化劑。

本發明的醚羧酸及其衍生物的最優選的用途是用作油鑽井液中的流變改性劑、增粘劑。

本發明在不脫離本發明範圍的情況下的多種方案和變化對於本領域技術人員而言是顯而易見的。儘管已經聯繫具體優選實施方案說明本發明,應理解本發明的保護範圍不應被這樣的具體實施方案限制。

以下實施例僅用於描述本發明而不應被理解為以任何方式限制本發明權利要求定義的保護範圍。

實施例

實施例1:醚羧酸的製備

反應通式見圖1。

用於生產本發明的醚羧酸的概括方法描述如下。

「eo」指環氧乙烷

設備:a)2l攪拌裝置,具有n2接口的接觸溫度計,蒸氣浴分離漏鬥

b)1l攪拌裝置,具有蒸餾橋、接觸溫度計、水噴射泵,帶有過濾燒瓶的漏鬥。

乙氧基化物與單氯乙酸鈉在45℃混合,得到的稠懸浮液在45-58℃在n2下攪拌15分鐘。naoh分4份,每份11g加入並且每次攪拌45分鐘。將溫度維持在56-58℃。在此期間反應僅在最後1小時稍微放熱並且混合物變得更稠。

然後將混合物在70-77℃攪拌3小時,同時溫度可以在主要沒有主動加熱的情況下得到維持。也在加入鹽酸後,混合物維持稠並且在緩慢攪拌組合物的同時被加熱至90℃。

將產物轉移至分離漏鬥中並在蒸氣浴上維持30分鐘以分離混合物。可分離約380ml澄清水溶液並在蒸氣浴上再保持15分鐘以進行第二輪分離。在除去約100ml水相後有機相在水噴射真空下乾燥至104℃。以此方法除去約40-50ml水。

在80℃下加入硅藻土並通過預熱的吸濾過濾器緩慢過濾。

產物:374g淺黃、澄清、粘的液體。

分析:酸值:77.8,皂化值:94.6,羥基值:43.1,h2o:0.0%

實施例2:油包水鑽井液的製備

為了測試此處公開的技術教導,使用如下組成製備鑽井液:

為了獲得合適的乳液,混合可以遵照生產者指示使用本領域熟知的典型的混合器如hamiltonbeach或silverston混合器進行。

實施例3:確定產物性質

然後,使用fann35a型流變儀對體系a至c確定流變性質,包括10秒和10分鐘後的流體塑性粘度(pv)、屈服點(yp)和凝膠強度(凝膠10」/10')。

也在滾筒烘箱中在121℃(250°f)下過夜測試體系a至c的鑽井液(表中在熱滾壓後=ahr,在熱滾壓前=bhr)。所有結果都在以下表中顯示:

由以上數據可以看到體系(c)中的醚羧酸顯示其作為增粘劑起作用。進一步地,如從屈服點數值可以看到的,即使在加入醚羧酸作為添加劑時在熱滾壓後屈服點也不顯著降低。這意味著該添加劑也是耐熱的。另外,出人意料地,如上表顯示的,加入本發明的醚羧酸增加乳液穩定性。

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專利名稱:一種實現縮放的視頻解碼方法技術領域:本發明涉及視頻信號處理領域,特別是一種實現縮放的視頻解碼方法。背景技術: Mpeg標準是由運動圖像專家組(Moving Picture Expert Group,MPEG)開發的用於視頻和音頻壓縮的一系列演進的標準。按照Mpeg標準,視頻圖像壓縮編碼後包

基於加熱模壓的纖維增強PBT複合材料成型工藝的製作方法

本發明涉及一種基於加熱模壓的纖維增強pbt複合材料成型工藝。背景技術:熱塑性複合材料與傳統熱固性複合材料相比其具有較好的韌性和抗衝擊性能,此外其還具有可回收利用等優點。熱塑性塑料在液態時流動能力差,使得其與纖維結合浸潤困難。環狀對苯二甲酸丁二醇酯(cbt)是一種環狀預聚物,該材料力學性能差不適合做纖

一種pe滾塑儲槽的製作方法

專利名稱:一種pe滾塑儲槽的製作方法技術領域:一種PE滾塑儲槽一、 技術領域 本實用新型涉及一種PE滾塑儲槽,主要用於化工、染料、醫藥、農藥、冶金、稀土、機械、電子、電力、環保、紡織、釀造、釀造、食品、給水、排水等行業儲存液體使用。二、 背景技術 目前,化工液體耐腐蝕貯運設備,普遍使用傳統的玻璃鋼容

釘的製作方法

專利名稱:釘的製作方法技術領域:本實用新型涉及一種釘,尤其涉及一種可提供方便拔除的鐵(鋼)釘。背景技術:考慮到廢木材回收後再加工利用作業的方便性與安全性,根據環保規定,廢木材的回收是必須將釘於廢木材上的鐵(鋼)釘拔除。如圖1、圖2所示,目前用以釘入木材的鐵(鋼)釘10主要是在一釘體11的一端形成一尖

直流氧噴裝置的製作方法

專利名稱:直流氧噴裝置的製作方法技術領域:本實用新型涉及ー種醫療器械,具體地說是ー種直流氧噴裝置。背景技術:臨床上的放療過程極易造成患者的局部皮膚損傷和炎症,被稱為「放射性皮炎」。目前對於放射性皮炎的主要治療措施是塗抹藥膏,而放射性皮炎患者多伴有局部疼痛,對於止痛,多是通過ロ服或靜脈注射進行止痛治療

新型熱網閥門操作手輪的製作方法

專利名稱:新型熱網閥門操作手輪的製作方法技術領域:新型熱網閥門操作手輪技術領域:本實用新型涉及一種新型熱網閥門操作手輪,屬於機械領域。背景技術::閥門作為流體控制裝置應用廣泛,手輪傳動的閥門使用比例佔90%以上。國家標準中提及手輪所起作用為傳動功能,不作為閥門的運輸、起吊裝置,不承受軸向力。現有閥門

用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置的製作方法

專利名稱:用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置的製作方法背景技術:1-本發明所屬領域本發明涉及一種用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置,其中的管狀容器被放在循環於配送鏈上的文檔匣或託架裝置中。本發明特別適用於,然而並非僅僅專用於,對引入自動分析系統的血液樣本試管之類的自動識別。本發明還涉及專為實現讀