從廢炭載釕催化劑中回收三氯化釕的方法與流程
2024-04-08 13:26:05
本發明屬於貴金屬回收技術領域，具體涉及一種從廢炭載釕催化劑中回收三氯化釕的方法。
背景技術：
含貴金屬的催化劑廣泛應用於氧化、脫氫、有機合成、甲醛化、羰基化等領域，全球各行各業每年生產和使用所帶來的廢催化劑有300～350萬噸，含貴金屬的催化劑其中含有大量的鉑族貴金屬及其氧化物，主要包含銀、鈀、鉑、釕等，因此，從廢工業催化劑中回收貴金屬，將其作為二次資源加以回收利用，不僅可以獲得客觀的經濟效益，還能提高資源的利用率，實現資源的可持續發展。目前，主要的回收工藝包括火法回收和溼法回收兩周，然而傳統火法回收方法的耗能高、汙染大；溼法回收的酸耗大、溶液離子濃度高，尾液處理過程複雜，貴金屬回收效率低；因此，提高貴金屬回收效率的同時減小對環境汙染是亟待解決的技術難題。
技術實現要素：
本發明的目的是提供一種從廢炭載釕催化劑中回收三氯化釕的方法，解決了現有回收工藝對環境汙染大以及貴金屬回收效率低的問題。
本發明所採用的技術方案為，一種從廢炭載釕催化劑中回收三氯化釕的方法，具體按照以下步驟實施：
步驟1，將回收的炭載釕催化劑經高溫焚燒處理；
步驟2，將步驟1焚燒後的灰粉置於NaOH與NaNO3的混合液中，隨後將其置於馬弗爐中焙燒，冷卻至室溫，焙燒物待用；
步驟3，將步驟2所得焙燒物用60℃的熱水浸洗，過濾後，向濾液中加氧化劑同時升溫至40℃，攪拌30min，隨後向其中滴加濃H2SO4，攪拌後用濃度為20％的HCl溶液吸收生成的RuO4，得RuCl3溶液，將溶液置於旋轉蒸發儀中80～140℃水浴冶幹，即得三氯化釕固體。
本發明的特徵還在於，
步驟1中，高溫焚燒處理過程為在600～800℃環境下處理6～10h。
步驟2中，灰粉與混合液的用量比為1:8～10。
步驟2中，混合液中NaOH與NaNO3為的用量比為1:1～1.5。
步驟2中，焙燒溫度為500～600℃，時間3～5h。
步驟3中，氧化劑為NaClO3，氧化劑與灰渣的用量比為1～1.5:1。
步驟3中，濃H2SO4與灰渣的用量比為1.2～1.5:1，HCl溶液與灰渣的用量比為1:15～25。
本發明的有益效果是，將鹼溶法、氧化吸收法與傳統貴金屬釕回收工藝相結合，能夠解決金屬釕不溶於強酸的問題；氧化吸收法能夠有效的將釕與其他金屬元素分離；利用本發明方法回收的三氯化釕固體雜質少，質量好，可作為原料直接用於催化劑的製備，回收過程不會對環境造成二次汙染。
具體實施方式
下面結合具體實施方式對本發明進行詳細說明。
本發明一種從廢炭載釕催化劑中回收三氯化釕的方法，通常貴金屬催化劑含有1～18％的Ru、80～90％的C以及其他雜質，本發明通過焚燒、鹼溶、浸出、氧化吸收以及冶幹處理，最終提取出三氯化釕，具體按照以下步驟實施：
步驟1，將回收的炭載釕或其他貴金屬催化劑在600～800℃環境下處理6～10h，使其中的活性炭充分灰化；
步驟2，將步驟1焚燒後的灰粉置於NaOH與NaNO3的混合液中，隨後將其置於馬弗爐中500～600℃焙燒3～5h，冷卻至室溫，焙燒物待用；其中，灰粉與混合液的用量比為1:8～10，混合液中NaOH與NaNO3為的用量比為1:1～1.5。
步驟3，將步驟2所得焙燒物用60℃的熱水浸洗，過濾後，向濾液中加氧化劑同時升溫至40℃，攪拌30min，隨後向其中滴加濃H2SO4，攪拌後用濃度為20％的HCl溶液吸收生成的RuO4，得RuCl3溶液，將溶液置於旋轉蒸發儀中80～140℃水浴冶幹，即得三氯化釕固體。其中，氧化劑為NaClO3，氧化劑與灰渣的用量比為1～1.5:1。濃H2SO4與灰渣的用量比為1.2～1.5:1，HCl溶液與灰渣的用量比為1:15～25。
實施例1
步驟1，將回收的炭載釕或其他貴金屬催化劑在600℃環境下處理10h，使其中的活性炭充分灰化；
步驟2，將步驟1焚燒後的灰粉置於NaOH與NaNO3的混合液中，隨後將其置於馬弗爐中500℃焙燒5h，冷卻至室溫，焙燒物待用；其中，灰粉與混合液的用量比為1:8，混合液中NaOH與NaNO3為的用量比為1:1。
步驟3，將步驟2所得焙燒物用60℃的熱水浸洗，過濾後，向濾液中加氧化劑同時升溫至40℃，攪拌30min，隨後向其中滴加濃H2SO4，攪拌後用濃度為20％的HCl溶液吸收生成的RuO4，得RuCl3溶液，將溶液置於旋轉蒸發儀中80℃水浴冶幹，即得三氯化釕固體。其中，氧化劑為NaClO3，氧化劑與灰渣的用量比為1:1。濃H2SO4與灰渣的用量比為1.2:1，HCl溶液與灰渣的用量比為1:15。
實施例2
步驟1，將回收的炭載釕或其他貴金屬催化劑在700℃環境下處理8h，使其中的活性炭充分灰化；
步驟2，將步驟1焚燒後的灰粉置於NaOH與NaNO3的混合液中，隨後將其置於馬弗爐中550℃焙燒4h，冷卻至室溫，焙燒物待用；其中，灰粉與混合液的用量比為1:9，混合液中NaOH與NaNO3為的用量比為1:1.2。
步驟3，將步驟2所得焙燒物用60℃的熱水浸洗，過濾後，向濾液中加氧化劑同時升溫至40℃，攪拌30min，隨後向其中滴加濃H2SO4，攪拌後用濃度為20％的HCl溶液吸收生成的RuO4，得RuCl3溶液，將溶液置於旋轉蒸發儀中110℃水浴冶幹，即得三氯化釕固體。其中，氧化劑為NaClO3，氧化劑與灰渣的用量比為1.2:1。濃H2SO4與灰渣的用量比為1.3:1，HCl溶液與灰渣的用量比為1:20。
實施例3
步驟1，將回收的炭載釕或其他貴金屬催化劑在800℃環境下處理6h，使其中的活性炭充分灰化；
步驟2，將步驟1焚燒後的灰粉置於NaOH與NaNO3的混合液中，隨後將其置於馬弗爐中600℃焙燒3h，冷卻至室溫，焙燒物待用；其中，灰粉與混合液的用量比為1:10，混合液中NaOH與NaNO3為的用量比為1:1.5。
步驟3，將步驟2所得焙燒物用60℃的熱水浸洗，過濾後，向濾液中加氧化劑同時升溫至40℃，攪拌30min，隨後向其中滴加濃H2SO4，攪拌後用濃度為20％的HCl溶液吸收生成的RuO4，得RuCl3溶液，將溶液置於旋轉蒸發儀中140℃水浴冶幹，即得三氯化釕固體。其中，氧化劑為NaClO3，氧化劑與灰渣的用量比為1.5:1。濃H2SO4與灰渣的用量比為1.5:1，HCl溶液與灰渣的用量比為1:25。