一種能阻斷亞硝化反應的黃酮組分的製備方法
2024-03-03 00:00:15
專利名稱：一種能阻斷亞硝化反應的黃酮組分的製備方法
技術領域：
本發明屬於天然有機化合物的製備，涉及一種能阻斷亞硝化反應的黃酮組分的制
備方法
背景技術：
2003年，國家菸草專賣局制定的《中國菸草科技發展綱要》中明確中國菸草以〃 中 式巻煙〃 為行業發展方向，提出順應巻煙減害的世界潮流，實現產品低害化，充分挖掘中國 傳統中草藥資源，運用現代高科技手段打造〃 中式巻煙〃 核心技術。大量現代藥理實驗表 明中草藥功能性成分是氧自由基的清除劑和脂質過氧化的阻斷劑，可以有效地防止自由基 對細胞成份的氧化毒害作用，保護細胞膜磷和蛋白質不受吸菸的損傷，能明顯抑制巻煙煙 氣中一氧化碳、苯並芘[a ]、亞硝胺等致癌物質，清除多餘的自由基，修復吸菸導致人體呼 吸道氧化的軟組織，使之達到還原和平衡狀態，具有避免肺組織損傷、心臟病和其它疾病發 生等多種功效。當前，吸菸與健康問題已成為一個全世界關注的問題，而通過將中草藥提取 物添加到菸草中達到降害的目的已有很多成功的例子。由於形成菸草特有亞硝胺的前體物 主要是菸草生物鹼，菸草生物鹼中，以菸鹼為主，其次是降菸鹼，還有新菸草鹼和假木賊鹼 等，因此降低菸草中亞硝胺總含量可以阻斷菸鹼的亞硝化反應來達到目的。中草藥運用於 菸草減害、控害的物質基礎是其中含有的有效化學成分，比如中草藥中富含的黃酮類化合 物除了具有清除自由基、抗氧化作用外，還可以阻斷亞硝化反應，從而降低主流煙氣中菸草 特有亞硝胺總含量，在保健煙的開發中具有很好的應用前景。而製備大量的、低成本的黃酮 是該產業發展的關鍵因素。
發明內容
本發明的目的是提供一種能阻斷亞硝化反應的黃酮組分的製備方法，原料易得， 成本低廉。 為實現上述目的，本發明採用如下技術方案一種能阻斷亞硝化反應的黃酮組分 的製備方法，是將山楂粉碎，以60_100%的乙醇在20 3(TC下浸泡提取，回收乙醇後以乙 酸乙酯/水分配，將得到的浸膏經矽膠柱層析分離，以氯仿-甲醇梯度洗脫，收集氯仿-甲 醇9 : 1-8 : 2洗脫部分。 將山楂乾燥後粉碎，以95%乙醇室溫浸泡提取，回收乙醇後以乙酸乙酯/水分配，將得
到的浸膏經矽膠柱層析分離，以氯仿-甲醇梯度洗脫，收集氯仿-甲醇9 : l-8 : 2洗脫部分。 採用上述技術方案後，從每1千克山楂中可提取出山楂總黃酮組分30克左右，由 於山楂在我國的分布十分廣泛，因此獲取原料十分容易，並可有效降低生產成本。這既為保 健煙的開發提供了充足的原料，也為果農的產品深加工找到了一條新的出路。
具體實施例方式
實施例1 :將200g山楂乾燥後粉碎，以95%的乙醇室溫浸泡提取，減壓回收乙醇後以乙酸乙酯/水分配，得到乙酸乙酯浸膏10克。將乙酸乙酯浸膏經矽膠柱層析分離，以氯
仿-甲醇梯度洗脫。收集氯仿-甲醇9 : 1-8 : 2洗脫部分得到山楂總黃酮組分6克。 實施例2 :將500g山楂乾燥後粉碎，以95%的乙醇室溫浸泡提取，減壓回收乙醇後 以乙酸乙酯/水分配，得到乙酸乙酯浸膏30克。將乙酸乙酯浸膏經矽膠柱層析分離，以氯 仿-甲醇梯度洗脫。收集氯仿-甲醇9 : 1-8 : 2洗脫部分得到山楂總黃酮組分15克。
實施例3 :將1000g山楂乾燥後粉碎，以95%的乙醇在3(TC溫度下浸泡提取，減壓 回收乙醇後以乙酸乙酯/水分配，得到乙酸乙酯浸膏50克。將乙酸乙酯浸膏經矽膠柱層析
分離，以氯仿-甲醇梯度洗脫。收集氯仿-甲醇9 : l-8 : 2洗脫部分得到山楂總黃酮組
分25克。 實施例4 :將400g山楂乾燥後粉碎，以60%的乙醇室溫浸泡提取，減壓回收乙醇後 以乙酸乙酯/水分配，得到乙酸乙酯浸膏22克。將乙酸乙酯浸膏經矽膠柱層析分離，以氯 仿-甲醇梯度洗脫。收集氯仿-甲醇9 : 1-8 : 2洗脫部分得到山楂總黃酮組分11克。
實施例5 :將700g山楂乾燥後粉碎，以99%的乙醇在2(TC溫度下浸泡提取，減壓 回收乙醇後以乙酸乙酯/水分配，得到乙酸乙酯浸膏36克。將乙酸乙酯浸膏經矽膠柱層析 分離，以氯仿-甲醇梯度洗脫。收集氯仿-甲醇9 : 1-8 : 2洗脫部分得到山楂總黃酮組 分22克。 實施例6 :將600g山楂乾燥後粉碎，以70%的乙醇在25t:溫度下浸泡提取，減壓 回收乙醇後以乙酸乙酯/水分配，得到乙酸乙酯浸膏29克。將乙酸乙酯浸膏經矽膠柱層析 分離，以氯仿-甲醇梯度洗脫。收集氯仿-甲醇9 : 1-8 : 2洗脫部分得到山楂總黃酮組 分17克。 實施例7 :將800g山楂乾燥後粉碎，以90%的乙醇在28t:溫度下浸泡提取，減壓 回收乙醇後以乙酸乙酯/水分配，得到乙酸乙酯浸膏41克。將乙酸乙酯浸膏經矽膠柱層析
分離，以氯仿-甲醇梯度洗脫。收集氯仿-甲醇9 : l-8 : 2洗脫部分得到山楂總黃酮組
分25克。 實施例8 :將300g山楂粉碎，以80%的乙醇在22t:溫度下浸泡提取，減壓回收乙 醇後以乙酸乙酯/水分配，得到乙酸乙酯浸膏22克。將乙酸乙酯浸膏經矽膠柱層析分離，
以氯仿-甲醇梯度洗脫。收集氯仿-甲醇9 : l-8 : 2洗脫部分得到山楂總黃酮組分i0克。 實施例9 :將900g山楂粉碎，以85%的乙醇在25。C溫度下浸泡提取，減壓回收乙 醇後以乙酸乙酯/水分配，得到乙酸乙酯浸膏45克。將乙酸乙酯浸膏經矽膠柱層析分離， 以氯仿-甲醇梯度洗脫。收集氯仿-甲醇9 : 1-8 : 2洗脫部分得到山楂總黃酮組分26克。 將所得山楂總黃酮組分以灌胃給藥方式給予已預先服用一定比例菸鹼和亞硝酸 鈉的大鼠，收集大鼠24小時尿液並以GC-TEA測定尿液中亞硝化產物N-亞硝基降菸鹼的含 量。通過與空白對照比較大鼠尿液中的N-亞硝基降菸鹼含量下降了 15% 30%，表明山 楂中的黃酮組分能夠通過阻斷亞硝化反應，達到降低主流煙氣中菸草特有亞硝胺總含量的 目的。
權利要求
一種能阻斷亞硝化反應的黃酮組分的製備方法，其特徵在於將山楂粉碎，以60-100％的乙醇在20～30℃下浸泡提取，回收乙醇後以乙酸乙酯/水分配，將得到的浸膏經矽膠柱層析分離，以氯仿-甲醇梯度洗脫，收集氯仿-甲醇9∶1-8∶2洗脫部分。
2. 如權利要求1所述的能阻斷亞硝化反應的黃酮組分的製備方法，其特徵在於將山楂乾燥後粉碎，以95%乙醇室溫浸泡提取，回收乙醇後以乙酸乙酯/水分配，將得到的浸膏經矽膠柱層析分離，以氯仿-甲醇梯度洗脫，收集氯仿-甲醇9 : l-8 : 2洗脫部分。
全文摘要
本發明公開了一種能阻斷亞硝化反應的黃酮組分的製備方法，是將山楂粉碎，以60-100％的乙醇在20～30℃下浸泡提取，回收乙醇後以乙酸乙酯/水分配，將得到的浸膏經矽膠柱層析分離，以氯仿-甲醇梯度洗脫，收集氯仿-甲醇9∶1-8∶2洗脫部分。採用上述技術方案後，從每1千克山楂中可提取出山楂總黃酮組分30克左右，由於山楂在我國的分布十分廣泛，因此獲取原料十分容易，並可有效降低生產成本。這既為保健煙的開發提供了充足的原料，也為果農的產品深加工找到了一條新的出路。
文檔編號A24B15/00GK101735191SQ20081023101
公開日2010年6月16日 申請日期2008年11月24日 優先權日2008年11月24日
發明者申進文, 阮元, 麻兵繼 申請人:河南農業大學