一種維生素A微膠囊的製備方法與流程
2024-03-27 01:59:05 2
本發明屬於食品技術領域，尤其涉及一種維生素A微膠囊的製備方法。
背景技術：
維生素A又稱視黃醇，是最早發現的維生素，具有很好的治療價值，如維持正常的視覺功能、抗貧血、抗癌、促進骨骼生長、增強免疫力，是構成功能性食品的有效成分。近年來，營養調查結果顯示，我國居民仍面臨著營養缺乏與營養失衡的雙重挑戰，如我國3~12歲兒童VA缺乏率為9.3%，其中男童9.6%，女童9.1%。兒童中維生素A邊緣缺乏率已達45.1%，維生素A營養改善問題刻不容緩。為了改善居民VA營養狀況，我國開始加速食品營養強化的步伐，維生素A營養強化食品逐漸湧入市場，因此，微膠囊技術逐漸成為眾多學者研究的焦點。
維生素A易溶於脂肪或有機溶劑，而不溶於水，難以均勻添加在食品；且與光照、氧氣、氧化劑、脂肪氧化酶等接觸時，極易被氧化分解。微膠囊技術是把分散均勻的固體顆粒、液滴或氣體完全包封在一層膜中形成微膠囊的一項技術，它可以保護敏感組分免受環境的破環。複合凝聚法是一種較為新型、有效的包埋方法，目前對其報導較少。復凝聚法是利用帶有相反電荷的兩種膠體溶液由於電荷吸引而產生膠體凝聚的一種方法。對於一些敏感的物質，由於複合凝聚法的製備條件溫和，使其在某些微膠囊化過程中會受到嚴重損失，因此對於這些敏感物質的微膠囊化具有很大的應用潛力。
中國專利CN 102198116A介紹了一種維生素A微膠囊的製備方法，將除去重金屬後的維生素A溶液和新烯基琥珀酸澱粉脂溶液快速乳化，冷卻後進行熱風噴霧乾燥得到維生素A微膠囊，進風溫度為（200~240）℃，出風口溫度為（90~130）℃。由於分批操作，先乳化完了再進行噴霧乾燥，易造成乳液分層，導致產品質量不穩定，而聚集的VA油珠在產品中變成較大的晶體顆粒，影響產品的生物利用度。
中國專利CN 1965657A介紹了一種維生素A微膠囊麵粉營養強化劑的製備方法，以維生素A油為芯材，利用O/W高壓均質乳化和離心噴霧造粒技術，製備出麵粉強化專用、高載量、性能穩定、流動性好的維生素A微膠囊。上述方法中乳化溫度較高，易造成維生素A變質等問題。
中國專利CN 101513394B介紹了一種連續化納米分散維生素A微膠囊的製備方法，其將維生素A晶體、抗氧化劑和溶劑一起研磨，配製成維生素A分散液，然後用泵將其經預熱器升溫溶解後冷卻，通過超重力旋轉填充床乳化器後得到納米分散的維生素A溶液，再經噴霧乾燥得到維生素A微膠囊。該方法採用超重力旋轉填充床乳化器的乳化效果不及高剪切乳化機，且製得的微膠囊疏動性差。
中國專利CN 101947214 A發明了一種維生素A二次乳化、噴霧乾燥法微膠囊包埋體系的製備方法，其以維生素A油為芯材，採用具有兩性的卵磷脂作為直接乳化包埋芯材，同時再利用具有抗氧化性質的魚皮、明膠、阿拉伯膠和玉米蛋白進行二次乳化包埋，利用熱風噴霧乾燥製備微膠囊。該方法較為繁瑣，所用壁材較為單一。
技術實現要素：
有鑑於此，本發明的目的在於提供一種操作簡便、包埋效果及穩定性較好、生物利用率高的維生素A微膠囊的製備方法。
本發明提供了一種維生素A微膠囊的製備方法，包括：
將維生素A油與阿拉伯膠水溶液混合，加入乳化劑均質後得到O/W型乳液；
向所述O/W型乳液中加入殼聚糖醋酸溶液，發生復凝聚反應後加入交聯劑固化，得到固化產物；
將所述固化產物進行真空冷凍乾燥，得到維生素A微膠囊。
本發明以維生素A油為芯材，以殼聚糖和阿拉伯膠為壁材，通過復凝聚法和真空冷凍乾燥法製備維生素A微膠囊。具體而言，本發明首先將維生素A油與阿拉伯膠水溶液混合，加入乳化劑形成水包油型乳液；然後向乳液中加入殼聚糖醋酸溶液通過殼聚糖和阿拉伯膠的靜電相互作用形成微膠囊，進行維生素A的包埋，加入交聯劑固化後真空冷凍乾燥，得到維生素A微膠囊。
本發明以維生素A油為芯材，優選的，所述維生素A油為維生素A醋酸酯。
本發明以阿拉伯膠和殼聚糖為壁材，其中，阿拉伯膠和殼聚糖的質量比優選為1~2:5~8，更優選為2:7。
本發明首先將阿拉伯膠和殼聚糖分別溶解，將殼聚糖溶解於醋酸溶液中，得到質量濃度為1%~2%，優選為1.5%的殼聚糖醋酸溶液；將阿拉伯膠溶解於40~60℃的熱水中，得到質量濃度為4%~8%，優選為5.25%的阿拉伯膠水溶液。
將維生素A油與阿拉伯膠水溶液混合，加入乳化劑均質，得到水包油（O/W）型乳液。在本發明中，所述乳化劑優選為吐溫80，所述均質的時間為1~2min，溫度為常溫。在本發明中，乳化劑的加入量為總溶液體積的5%。
得到O/W型乳液後，向其中加入殼聚糖醋酸溶液，優選用注射器將殼聚糖醋酸溶液緩慢滴加到O/W型乳液中，調節pH值為4.5發生復凝聚反應，然後加入交聯劑進行固化。在本發明中，所述交聯劑優選為三聚磷酸鈉，加入量優選為1~2%，更優選為1.5%。固化溫度為常溫，固化時間為1h。
將固化後的復凝聚反應產物洗滌乾淨後進行真空冷凍乾燥，即可得到維生素A微膠囊。本發明提供的製備方法得到的維生素A微膠囊包埋率較高，貯藏穩定性較好，能夠均勻添加到食品中。
在本發明中，阿拉伯膠和殼聚糖的質量之和與維生素A油的質量比優選為6~8:1，更優選為7:1。
本發明還提供了一種維生素A微膠囊，其以維生素A 為芯材，以阿拉伯膠和殼聚糖為壁材；所述阿拉伯膠和殼聚糖的質量比為1~2:5~8；所述芯材和壁材的質量比為1:6~8。
本發明將油狀維生素A轉變成可以自由流動的粉末狀微膠囊，與麵粉或雜糧粉等主食原料更易混合，且保護維生素A免受外界環境的破壞，提高維生素A的貯藏穩定性。
與現有技術相比，本發明選用三聚磷酸鈉為交聯劑，而未使用有毒的甲醛和戊二醛等，安全可靠，拓寬了其在食品中的應用範圍。其次，本發明以殼聚糖和阿拉伯膠為壁材，不僅呈現了良好的包埋效果，還滿足了人們對營養的更高要求。殼聚糖和阿拉伯膠均為具有潛在營養價值的高聚物，具有很好的吸附性、成纖性、成膜性、通透性，且無毒、無害、具有優良的生物相容性，易於生物降解，不汙染環境等特點，是具有一定的保健功能天然高分子材料。本發明製備的維生素A微膠囊呈規則球形，表面光滑、無褶皺，包埋率可達73.13%，包埋效果較好。本發明製備的維生素A微膠囊粉末的休止角為39.54°，流動性較好。本發明製備的維生素A微膠囊具有較好的貯藏穩定性，微膠囊化使其免受氧氣、光照、溼度等不利因素的影響，常溫下貯藏維生素A微膠囊三個月，VA保留率仍可達69.48%，穩定性較佳。
微膠囊技術將油狀維生素A轉變成可以自由流動的粉末狀微膠囊，使其與麵粉或雜糧粉等主食原料更易混合。將本發明製備的VA微膠囊對小麥粉、雜糧粉和馬鈴薯全粉進行營養強化，得到的產品色澤、氣味等性質均未受到影響。烹調加工對維生素A營養強化食品的VA保留率影響不大，不同主食製品經蒸煎煮處理後，VA保留率仍能在75%以上。
附圖說明
圖1為本發明實施例製備的維生素A微膠囊的電鏡掃描照片。
具體實施方式
實施例1
（1）壁材浸泡溶解
將殼聚糖在醋酸溶液中充分溶解，製成1.5wt%殼聚糖醋酸溶液；阿拉伯膠與殼聚糖質量比為2:7，稱取與殼聚糖質量相對應的阿拉伯膠用40~60℃熱水溶解，配製成濃度為5.25wt%阿拉伯膠溶液。
（2）芯材與壁材混合
將VA油與阿拉伯膠溶液混合，加入5吐溫80，均質1~2min，製成O/W型乳化液；
（3）複合凝聚反應
將殼聚糖溶液用注射器緩慢滴加到步驟（2）得到的芯壁材混合液中，調節溶液pH至4.5，發生復凝聚反應；加入與殼聚糖溶液等體積的1.5%NaTPP溶液固化1h。
（4）真空冷凍乾燥
將固化後的復凝聚產物洗滌乾淨後進行真空冷凍乾燥，得到維生素A微膠囊粉末。
參見圖1，圖1為本發明實施例製備的維生素A微膠囊的電鏡掃描照片，由圖1可知，本發明製備的維生素A微膠囊呈規則球形，表面光滑、無褶皺。
測定所述維生素A微膠囊，其包埋率可達73.13%，包埋效果較好；所述維生素A微膠囊粉末的休止角為39.54°，流動性較好。將所述維生素A微膠囊常溫下貯藏三個月，VA保留率仍可達69.48%。
將所述維生素A微膠囊對小麥粉、雜糧粉和馬鈴薯全粉進行營養強化，得到的產品色澤、氣味等性質均未受到影響。烹調加工得到的維生素A營養強化食品，對VA保留率影響不大，不同主食製品經蒸煎煮處理後，VA保留率仍能在75%以上。
以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對於本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護範圍。