擬除蟲菊酯類農藥殘留土壤環境樣品測定前的處理方法
2023-12-11 18:16:42
擬除蟲菊酯類農藥殘留土壤環境樣品測定前的處理方法
【專利摘要】擬除蟲菊酯類農藥殘留土壤環境樣品測定前的處理方法，涉及一種土壤環境樣品有機汙染物分析前處理方法，包括土壤樣品粉碎：將採集的土壤環境樣品冷凍乾燥，研磨粉碎；提取：精確稱量土壤樣品，加入石油醚/丙酮，超聲提取，上清液加入2%硫酸鈉水溶液；濃縮：上層有機相經無水硫酸鈉乾燥後，蒸發濃縮；淨化：採用玻璃層析矽膠柱法淨化，溼法裝柱；濃縮定容：用色譜正己烷溶解定容，採用氣相色譜儀或者氣相色譜-質譜聯用儀測定擬除蟲菊酯的含量。該方法可將多種擬除蟲菊酯類農藥化合物從土壤環境樣品中提取出來並淨化，方法的成本低，重現性和穩定性高，為土壤環境樣品擬除蟲菊酯類農藥檢測和評價提供方法和技術支持。
【專利說明】擬除蟲菊酯類農藥殘留土壤環境樣品測定前的處理方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種土壤環境樣品有機汙染物分析前處理方法，特別是涉及一種擬除蟲菊酯類農藥殘留土壤環境樣品測定前的處理方法。
【背景技術】
[0002]擬除蟲菊酯類農藥是根據天然除蟲菊素的化學結構而仿製成的一類含有苯氧基的環丙烷酯類物質，因其具有高效、低毒和代謝迅速等特點，擬除蟲菊酯類農藥自1973年誕生以來，在農作物滅蟲和衛生害蟲防治中得到越來越廣泛的使用。目前，隨著部分高毒有機磷和氨基甲酸酯類農藥在生產中的禁用，擬除蟲菊酯農藥的使用量已僅次於有機磷類農藥，位居殺蟲劑市場的第2位。目前，全球範圍內擬除蟲菊酯已經商品化的品種有70多個，其中常用種類包括溴氰菊酯、氯氰菊酯、高效氯氟氰酯、聯苯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、七氟菊酯和氟氯氰菊酯等，它們佔擬除蟲菊酯類殺蟲劑市場份額的84.6%。
[0003]然而，隨著擬除蟲菊酯殺蟲劑日益廣泛地應用，同時也帶來了農產品的農藥殘留和環境汙染問題。土壤農藥殘留已經成為我國重要的環境問題之一。調查表明，僅小部分擬除蟲菊酯類農藥可作用於靶生物，有80%甚至更多部分則作用於非靶生物並殘留到土壤等環境介質。土壤中擬除蟲菊酯類農藥的殘留，直接導致農產品的汙染，並進而通過食物鏈的傳遞威脅到人群健康。隨著該類農藥越來越廣泛的應用，由此引起的土壤汙染問題會日趨普遍和嚴重，因此，儘早系統地全面開展擬除蟲菊酯農藥的土壤環境化學行為及相關修復技術等研究顯得日趨緊迫，而準確分析和評估土壤環境樣品中擬除蟲菊酯類農藥的殘留量成為開展上述研究的必要手段和技術保障。
[0004]土壤由於自身成分複雜，以及其他有機汙染物如多環芳烴、有機氯和有機磷農藥等組分的殘留和幹擾，使得擬除蟲菊酯類農藥的提取、分離、淨化與富集的難度加大。目前有關土壤環境樣品中擬除蟲菊酯類農藥殘留量檢測前處理方法的報導，存在提取、淨化過程中有機溶劑量消耗較大的問題。為此，本發明建立了一種除蟲菊酯類農藥殘留土壤環境樣品測定前的處理方法，可同時進行土壤中多種擬除蟲菊酯農藥殘留的快速分析，為評價與監測土壤中擬除蟲菊酯類農藥殘留狀況提供依據。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在於提供一種擬除蟲菊酯類農藥殘留土壤環境樣品測定前的處理方法，該方法可將多種擬除蟲菊酯類農藥化合物從土壤環境樣品中提取出來並淨化，方法的成本低，重現性和穩定性高，為土壤環境樣品擬除蟲菊酯類農藥檢測和評價提供方法和技術支持。
[0006]本發明的目的是通過以下技術方案實現的:
本方法包括以下過程:
1、土壤樣品粉碎:將採集的土壤環境樣品冷凍乾燥，用行星式球磨機研磨粉碎，過100目不鏽鋼篩。
[0007]2、提取:精確稱量5-10克土壤樣品於150毫升具塞三角瓶中，加入25毫升石油醚/丙酮(體積比2:1)作為提取劑，搖勻浸泡2小時後，100赫茲條件下超聲提取20分鐘，待靜置分層後，將上清液轉移到125毫升分液漏鬥中，重複上述提取過程I次，將上清液轉移至分液漏鬥中，加入2%硫酸鈉水溶液30暈升,振搖3分鐘後靜置10分鐘，使有機相和水相分層。
[0008]3、濃縮:上層有機相經10克無水硫酸鈉乾燥後，40°C條件下旋轉蒸發濃縮至I毫升。
[0009]4、淨化:採用玻璃層析矽膠柱法淨化，溼法裝柱。在直徑0.8釐米高15釐米的自製玻璃小柱底部墊少量脫脂棉，再從下至上依次裝入I克無水硫酸鈉粉末、經石油醚浸泡過的100目矽膠2克、I克無水硫酸鈉粉末，輕敲層析玻璃柱管壁使充實，用5石油醚預淋洗層析柱，棄去預淋液，待無水硫酸鈉表面剛露出液面時，將上述I毫升濃縮提取液加入到層析柱中，之後用0.5毫升石油醚洗滌濃縮瓶，使之完全轉移，棄去流出液。當濃縮提取液下降到上層硫酸鈉表面時，向層析柱內加石油醚/乙酸乙酯(體積比為10:1)，並同時開始收集洗脫液，分4次共加入20毫升石油醚/乙酸乙酯混合淋洗液。
[0010]5、濃縮定容:在40°C條件下將淨化後的洗脫液旋轉蒸發濃縮近幹，氮氣吹乾，用色譜正己烷溶解定容至1.0毫升，採用氣相色譜儀或者氣相色譜-質譜聯用儀測定擬除蟲菊酯的含量。
[0011]本發明的優點與效果是:
該方法節省有機溶劑，測定成本低，樣品淨化效果好，準確度、穩定性和可靠性高，可同時進行土壤中多種擬除蟲菊酯農藥殘留的快速提取，為評價與監測土壤中擬除蟲菊酯類農藥殘留狀況提供方法和技術保障。
【具體實施方式】
[0012]下面結合實施例，對本發明作進一步詳述。
[0013]實施例1
1、土壤樣品粉碎:將採集的土壤環境樣品冷凍乾燥，用行星式球磨機研磨粉碎，過100目不鏽鋼篩。
[0014]2、提取:精確稱量5克土壤樣品於150毫升具塞三角瓶中，加入25毫升石油醚/丙酮(體積比2:1)作為提取劑，搖勻浸泡2小時後，100赫茲條件下超聲提取20分鐘，待靜置分層後，將上清液轉移到125毫升分液漏鬥中，重複上述提取過程I次，將上清液轉移至分液漏鬥中，加入2%硫酸鈉水溶液30暈升,振搖3分鐘後靜置10分鐘，使有機相和水相分層。
[0015]3、濃縮:上層有機相經10克無水硫酸鈉乾燥後，40°C條件下旋轉蒸發濃縮至I毫升。
[0016]4、淨化:採用玻璃層析矽膠柱法淨化，溼法裝柱。在直徑0.8釐米高15釐米的自製玻璃小柱底部墊少量脫脂棉，再從下至上依次裝入I克無水硫酸鈉粉末、經石油醚浸泡過的100目矽膠2克、I克無水硫酸鈉粉末，輕敲層析玻璃柱管壁使充實，用5石油醚預淋洗層析柱，棄去預淋液，待無水硫酸鈉表面剛露出液面時，將上述I毫升濃縮提取液加入到層析柱中，之後用0.5毫升石油醚洗滌濃縮瓶，使之完全轉移，棄去流出液。當濃縮提取液下降到上層硫酸鈉表面時，向層析柱內加石油醚/乙酸乙酯(體積比為10:1)，並同時開始收集洗脫液，分4次共加入20毫升石油醚/乙酸乙酯混合淋洗液。
[0017]5、濃縮定容:在40°C條件下將淨化後的洗脫液旋轉蒸發濃縮近幹，氮氣吹乾，用色譜正己烷溶解定容至1.0毫升，採用氣相色譜儀或者氣相色譜-質譜聯用儀測定擬除蟲菊酯的含量。
[0018]實施例2
1、土壤樣品粉碎:將採集的土壤環境樣品冷凍乾燥，用行星式球磨機研磨粉碎，過100目不鏽鋼篩。
[0019]2、提取:精確稱量8克土壤樣品於150毫升具塞三角瓶中，加入25毫升石油醚/丙酮(體積比2:1)作為提取劑，搖勻浸泡2小時後，100赫茲條件下超聲提取20分鐘，待靜置分層後，將上清液轉移到125毫升分液漏鬥中，重複上述提取過程I次，將上清液轉移至分液漏鬥中，加入2%硫酸鈉水溶液30暈升,振搖3分鐘後靜置10分鐘，使有機相和水相分層。
[0020]3、濃縮:上層有機相經10克無水硫酸鈉乾燥後，40°C條件下旋轉蒸發濃縮至I毫升。
[0021]4、淨化:採用玻璃層析矽膠柱法淨化，溼法裝柱。在直徑0.8釐米高15釐米的自製玻璃小柱底部墊少量脫脂棉，再從下至上依次裝入I克無水硫酸鈉粉末、經石油醚浸泡過的100目矽膠2克、I克無水硫酸鈉粉末，輕敲層析玻璃柱管壁使充實，用5石油醚預淋洗層析柱，棄去預淋液，待無水硫酸鈉表面剛露出液面時，將上述I毫升濃縮提取液加入到層析柱中，之後用0.5毫升石油醚洗滌濃縮瓶，使之完全轉移，棄去流出液。當濃縮提取液下降到上層硫酸鈉表面時，向層析柱內加石油醚/乙酸乙酯(體積比為10:1)，並同時開始收集洗脫液，分4次共加入20毫升石油醚/乙酸乙酯混合淋洗液。
[0022]5、濃縮定容:在40°C條件下將淨化後的洗脫液旋轉蒸發濃縮近幹，氮氣吹乾，用色譜正己烷溶解定容至1.0毫升，採用氣相色譜儀或者氣相色譜-質譜聯用儀測定擬除蟲菊酯的含量。
[0023]實施例3
1、土壤樣品粉碎:將採集的土壤環境樣品冷凍乾燥，用行星式球磨機研磨粉碎，過100目不鏽鋼篩。
[0024]2、提取:精確稱量10克土壤樣品於150毫升具塞三角瓶中，加入25毫升石油醚/丙酮(體積比2:1)作為提取劑，搖勻浸泡2小時後，100赫茲條件下超聲提取20分鐘，待靜置分層後，將上清液轉移到125毫升分液漏鬥中，重複上述提取過程I次，將上清液轉移至分液漏鬥中，加入2%硫酸鈉水溶液30暈升,振搖3分鐘後靜置10分鐘，使有機相和水相分層。
[0025]3、濃縮:上層有機相經10克無水硫酸鈉乾燥後，40°C條件下旋轉蒸發濃縮至I毫升。
[0026]4、淨化:採用玻璃層析矽膠柱法淨化，溼法裝柱。在直徑0.8釐米高15釐米的自製玻璃小柱底部墊少量脫脂棉，再從下至上依次裝入I克無水硫酸鈉粉末、經石油醚浸泡過的100目矽膠2克、I克無水硫酸鈉粉末，輕敲層析玻璃柱管壁使充實，用5石油醚預淋洗層析柱，棄去預淋液，待無水硫酸鈉表面剛露出液面時，將上述I毫升濃縮提取液加入到層析柱中，之後用0.5毫升石油醚洗滌濃縮瓶，使之完全轉移，棄去流出液。當濃縮提取液下降到上層硫酸鈉表面時，向層析柱內加石油醚/乙酸乙酯(體積比為10:1)，並同時開始收集洗脫液，分4次共加入20毫升石油醚/乙酸乙酯混合淋洗液。
[0027]5、濃縮定容:在40°C條件下將淨化後的洗脫液旋轉蒸發濃縮近幹，氮氣吹乾，用色譜正己烷溶解定容至1.0毫升，採用氣相色譜儀或者氣相色譜-質譜聯用儀測定擬除蟲菊酯的含量。
【權利要求】
1.擬除蟲菊酯類農藥殘留土壤環境樣品測定前的處理方法，其特徵在於，所述方法包括以下過程: 1)土壤樣品粉碎:將採集的土壤環境樣品冷凍乾燥，研磨粉碎，過100目篩； 2)提取:精確稱量土壤樣品於三角瓶中，加入石油醚/丙酮作為提取劑，搖勻浸泡後，超聲提取，待靜置分層後，將上清液重複上述提取過程I次，將上清液加入2%硫酸鈉水溶液，振搖後靜置，使有機相和水相分層； 3)濃縮:上層有機相經無水硫酸鈉乾燥後，40°C條件下旋轉蒸發濃縮； 4)淨化:採用玻璃層析矽膠柱法淨化，溼法裝柱； 5)濃縮定容:在40°C條件下將淨化後的洗脫液旋轉蒸發濃縮近幹，氮氣吹乾，用色譜正己烷溶解定容，採用氣相色譜儀或者氣相色譜-質譜聯用儀測定擬除蟲菊酯的含量。
2.根據權利要求1所述的擬除蟲菊酯類農藥殘留土壤環境樣品測定前的處理方法，其特徵在於，所述溼法裝柱；在直徑0.8釐米高15釐米的自製玻璃小柱底部墊少量脫脂棉，再從下至上依次裝入I克無水硫酸鈉粉末、經石油醚浸泡過的100目矽膠2克、I克無水硫酸鈉粉末，輕敲層析玻璃柱管壁使充實，用5石油醚預淋洗層析柱，棄去預淋液，待無水硫酸鈉表面剛露出液面時，將上述I毫升濃縮提取液加入到層析柱中，之後用0.5毫升石油醚洗滌濃縮瓶，使之完全轉移，棄去流出液；當濃縮提取液下降到上層硫酸鈉表面時，向層析柱內加石油醚/乙酸乙酯(體積比為10:1，並同時開始收集洗脫液，分4次共加入20毫升石油醚/乙酸乙酯混合淋洗液。
【文檔編號】G01N30/14GK104374849SQ201410666464
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年11月20日 優先權日:2014年11月20日
【發明者】宋雪英, 梁茹晶, 胡爽, 胡曉鈞, 李玉雙, 羅慶, 楊繼松, 侯永俠 申請人:瀋陽大學