一種煤焦油組分含量的快速檢測方法

2023-11-11 16:45:07

專利名稱：一種煤焦油組分含量的快速檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種煤焦油成分的檢測方法，具體的說是一種煤焦油萘組分含量的快
速檢測方法。
背景技術：
氣相色譜法以其快速、高效、高靈敏度等特性在眾多領域得到了廣泛的應用。在化工領域中，對一些原材料檢測也是採用氣相色譜法，在一定的色譜條件下，根據物質組分的含量與其峰面積所呈的線性關係來檢測分析。而現用的氣相色譜法中冶金部標準YB/T5078-2001——煤焦油萘含量氣相色譜測定方法存在耗時較長，誤差較大、對檢測含量萃取不徹底的缺陷。如在對煤焦油萘含量的測定時，用這種方法來檢測煤焦油中的萘含量，需要用正十二烷對萘進行多次的萃取，萃取的步驟複雜，而且檢測耗時往往較長，誤差較大，萃取也不徹底，效率也較低，而且正十二烷成本也較高，還加大了成本上的投入。

發明內容
本發明的目的是為了解決上述問題的不足，提供了一種煤焦油萘組分含量的快速檢測方法，採用了溶解方法取代了傳統的步驟複雜的萃取方法，降低了成本，縮短了檢測時間，提高了精確度和準確度。 本發明為解決上述技術問題的不足，所採用的技術方案是一種煤焦油組分含量的快速檢測方法，包括如下步驟 步驟一 取精萘0. 0501-0. 0510克，二甲苯50毫升，將精萘和二甲苯置入50毫升容量瓶中，溶解後作為萘標準溶液，備用； 步驟二 採用氣相色譜儀，分析萘標準溶液，記錄結果，得出萘的峰面積；
步驟三取煤焦油0. 5010-0. 5100克，二甲苯25毫升，將煤焦油和二甲苯置入50毫升容量瓶中，後加熱至50-80°C ，溶解後，定容至50毫升，製得樣品溶液，冷卻，備用；
步驟四採用氣相色譜儀檢測，分析樣品溶液，其方法是將樣品溶液注入石英毛
細管柱中，進樣口溫度23(TC，檢測器溫度26(TC，起始溫度15(TC，停留時間為O，然後以1(TC/min程序升溫至22(TC，保持8分鐘，進樣量0. 5微升，分流比30 : l，載氣為氮氣，流量為2ml/min，記錄結果，得出萘的峰面積； 步驟五根據步驟二中測得的萘標準溶液中的萘的峰面積，與步驟四中測得的樣
品溶液中的萘的峰面積，比對計算後即得出煤焦油組分中的萘組分含量。 本發明的有益效果是 本發明採用溶解方法取代了傳統的萃取方法，如在對煤焦油萘的檢測上，原來需要萃取多個步驟才能達到萘的萃取，現在只需要添加二甲苯直接一步就可實現；本發明的檢測方法可以節省檢測時間50%;二甲苯的費用成本低，從而可以節省耗材60%;降低分析
誤差，檢測準確度可達99. 8%以上；精確度也可達99. 5%以上。
具體實施例方式實施例一 —種煤焦油組分含量的快速檢測方法，包括如下步驟 步驟一 取市售精萘(萘含量99.5% )0.0501克，稱準至0.0001克，二甲苯50毫升，將精萘和二甲苯置入50毫升容量瓶中，溶解後製得50毫升的萘標準溶液，備用；
步驟二 採用氣相色譜儀，分析萘標準溶液，記錄結果，得出萘的峰面積為140 ;
步驟三取煤焦油0. 5010克，稱準至0. 0001克，二甲苯25毫升，將煤焦油和二甲苯置入容量瓶中，後加熱至50°C ，用加熱超聲儀助煤焦油樣品至完全溶解，溶解後加入二甲苯使溶解液定容至50毫升，製得樣品溶液，冷卻，備用； 步驟四對步驟三中製得的樣品溶液採用0. 45um的微孔有機濾膜過濾，溶液過濾後，採用氣相色譜儀檢測，分析樣品溶液，其方法是將樣品溶液注入石英毛細管柱中，進樣口溫度23(TC，檢測器溫度26(TC，起始溫度15(TC，停留時間為O，然後以1(TC/min程序升溫至22(TC，保持8分鐘，進樣量0. 5微升，分流比30 : 1，載氣為氮氣，流量為2ml/min，檢測器FID，記錄結果，得出萘的峰面積145 ; 步驟五根據步驟二中測得的萘標準溶液中的萘的峰面積，與步驟四中測得的樣品溶液中的萘的峰面積，比對計算後即得出煤焦油組分中的萘組分含量為10. 3%。
實施例二 —種煤焦油組分含量的快速檢測方法，包括如下步驟 步驟一 取精萘(萘含量99.5% )0. 0505克，稱準至0.0001克，二甲苯50毫升，將精萘和二甲苯置入50毫升容量瓶中，溶解後作為萘標準溶液，備用；
步驟二 採用氣相色譜儀，分析萘標準溶液，記錄結果，得出萘的峰面積為145 ;
步驟三取煤焦油0. 5100克，稱準至0. 0001克，二甲苯25毫升，將煤焦油和二甲苯置入容量瓶中，後加熱至80°C ，用加熱超聲儀助煤焦油樣品至完全溶解，溶解後再加入二甲苯使溶液定容至50毫升，製得樣品溶液，冷卻，備用； 步驟四對步驟三中製得的樣品溶液採用0. 45um的微孔有機濾膜過濾，溶液過濾後，採用氣相色譜儀檢測，分析樣品溶液，其方法是將樣品溶液注入HP-INNOWAX石英毛細管柱(30mX0. 32mmX0. 5um)中，進樣口溫度:230。C，檢測器溫度:260。C，起始溫度150。C，停留時間為O，然後以1(TC/min程序升溫至22(TC，保持8分鐘，進樣量0.5微升，分流比30 : 1，載氣為氮氣，流量為2ml/min，檢測器FID，記錄結果，得出萘的峰面積155;
步驟五根據步驟二中測得的萘標準溶液中的萘的峰面積，與步驟四中測得的樣品溶液中的萘的峰面積，比對計算後即得出煤焦油組分中的萘組分含量為10. 5%。
實施例三 —種煤焦油組分含量的快速檢測方法，包括如下步驟 步驟一 取精萘(萘含量99.5% )0. 0510克，稱準至0.0001克，二甲苯50毫升，將精萘和二甲苯置入50毫升容量瓶中，溶解後得到50毫升的溶解液，作為萘標準溶液，備用； 步驟二 採用氣相色譜儀，分析萘標準溶液，記錄結果，得出萘的峰面積為150 ;
步驟三取煤焦油0. 5060克，稱準至0. 0001克，二甲苯25毫升，將煤焦油和二甲苯置入容量瓶中，後加熱至65°C ，用加熱超聲儀助煤焦油樣品至完全溶解，溶解後加入二甲苯使溶解液定容至50毫升，製得樣品溶液，冷卻，備用； 步驟四對步驟三中製得的樣品溶液採用0. 45um的微孔有機濾膜過濾，溶液過濾 後，採用氣相色譜儀檢測，分析樣品溶液，其方法是將樣品溶液注入HP-INNOWAX石英毛細 管柱(30mX0. 25mmXO. 5um)中，進樣口溫度:230。C，檢測器溫度:260。C，起始溫度150。C， 停留時間為O，然後以1(TC/min程序升溫至22(TC，保持8分鐘，進樣量0.5微升，分流比 30 : 1，載氣為氮氣，流量為2ml/min，檢測器FID，記錄結果，得出萘的峰面積150;
步驟五根據步驟二中測得的萘標準溶液中的萘的峰面積，與步驟四中測得的樣 品溶液中的萘的峰面積，比對計算後即得出煤焦油組分中的萘組分含量為10%。
本方法採用的計算公式為
樣品中萘的質量m#= m標X99. 5% XA樣/A標
樣品中萘組分含量。萘=m樣/M樣X100% 以上的計算公式中各符號代表的是111#為待測樣品中萘的質量，n^為標準溶液品 中萘的質量，Aff為樣品溶液中測得的萘的峰面積，Ag為標準溶液中測得的萘的峰面積，M# 為待測樣品的質量，99. 5%為標準品種萘的百分含量。 空白試驗按照供樣品溶液的製備方法製備二甲苯空白溶液，進樣，結果顯示，無 任何雜質影響上述各組分的測定。 所述的氣相色譜儀可以採用美國Agilent HP6820氣相色譜儀，所述的標準品種萘 的百分含量>99.5%。 本發明主要是通過一步溶解的方法代替了傳統的多步萃取的方法，從而對標準溶 液和供樣品溶液進行分析檢測得出的比對結果確定煤焦油樣品中萘的含量，效率更快，精 度也更高。 本發明檢測煤焦油中甲酚、二甲酚和喹啉等其它成分含量的方法與檢測萘含量的 方法基本相同，不同之處僅在於用待測成分的標準溶液替換萘含量檢測方法中的萘標準溶 液。待測成分標準溶液的製備方法與萘標準溶液的製備方法相同。例如用純度99.5%的甲 酚溶解於二甲苯製成甲酚標準溶液。本發明的檢測方法還可以檢測煤焦油深加工的中間產 品、成品，如洗油、酚油中的萘、聯苯、喹啉、苊、氧芴等的含量，以及粗蒽中的蒽、咔唑含量。
權利要求
一種煤焦油組分含量的快速檢測方法，其特徵在於包括如下步驟步驟一取精萘0.0501-0.0510克，二甲苯50毫升，將精萘和二甲苯置入50毫升容量瓶中，溶解後作為萘標準溶液，備用；步驟二採用氣相色譜儀，分析萘標準溶液，記錄結果，得出萘的峰面積；步驟三取煤焦油0.5010-0.5100克，二甲苯25毫升，將煤焦油和二甲苯置入50毫升容量瓶中，後加熱至50-80℃，溶解後，定容至50毫升，製得樣品溶液，冷卻，備用；步驟四採用氣相色譜儀檢測，分析樣品溶液，其方法是將樣品溶液注入石英毛細管柱中，進樣口溫度230℃，檢測器溫度260℃，起始溫度150℃，停留時間為0，然後以10℃/min程序升溫至220℃，保持8分鐘，進樣量0.5微升，分流比30∶1，載氣為氮氣，流量為2ml/min，記錄結果，得出萘的峰面積；步驟五根據步驟二中測得的萘標準溶液中的萘的峰面積，與步驟四中測得的樣品溶液中的萘的峰面積，比對計算後即得出煤焦油組分中的萘組分含量。
全文摘要
一種煤焦油萘組分含量的快速檢測方法，涉及一種煤焦油成分的檢測方法，取精萘和二甲苯溶解製得萘標準溶液，採用氣相色譜儀分析萘標準溶液記錄結果得出萘的峰面積；將煤焦油和二甲苯加熱至50-80℃，溶解後製得樣品溶液將樣品溶液注入石英毛細管柱中，控制時間、溫度等參數記錄結果，得出樣品溶液中萘的峰面積，根據萘標準溶液中的萘的峰面積與測得的樣品溶液中的萘的峰面積，比對計算後即得出煤焦油組分中的萘組分含量。本發明採用溶解方法取代了傳統的萃取方法；可以節省檢測時間50％；二甲苯的費用成本低，節省耗材60％；降低分析誤差，檢測準確度可達99.8％以上；精確度也可達99.5％以上。
文檔編號G01N30/06GK101782559SQ201010110479
公開日2010年7月21日 申請日期2010年2月21日 優先權日2010年2月21日
發明者張衛國, 張啟福 申請人:河南海星化工科技有限公司