一種從鉀長石中提取鉀、鋁、矽元素的酸浸方法

2023-11-30 09:34:51

專利名稱：一種從鉀長石中提取鉀、鋁、矽元素的酸浸方法
技術領域：
本發明涉及一種含鉀巖石的分解方法，尤其涉及一種從鉀長石中提取鉀、鋁、矽元素的酸浸方法，具體適用於提高鉀長石中鉀、鋁、矽元素的提取率。
背景技術：
目前，我國土壤缺鉀嚴重，鉀肥的需求很大，而我國的水溶性鉀鹽礦資源卻很少， 遠遠不能滿足需求，但我國具有很豐富的水不溶性鉀鹽礦資源，如鉀長石，因而如何綜合開發利用鉀長石資源，具有重要意義。中國專利授權公告號為CN101559959B，授權公告日為2010年12月1日的發明專利公開了一種溼法分解鉀長石生產硫酸鉀和硫酸銨的工藝，該工藝先在低溫常壓條件下將鉀長石分解，再在一定工藝條件下將物料分離，得到硫酸銨、硫酸鉀、白炭黑、氫氧化鋁及矽酸鈉等產品。雖然該發明能夠分解鉀長石，實現鉀長石資源的綜合開發利用，但其先加硫酸，再對過量的硫酸、離心分離的液體、濾液等用氨水中和，然後又加入硫酸，還需要進窯乾燥，不僅步驟繁瑣，增加了硫酸、氨水的使用量，提高了生產成本，而且，其採用氟矽酸作為助劑時，用量很大，循環利用措施不健全，利用率不高，不僅提高了生產成本，而且增加了大量的副產物，此外，該發明只能從鉀長石中提取鉀、矽元素，而無法提取鋁元素，不僅提取範圍較窄，而且提取率較低。

發明內容
本發明的目的是克服現有技術中存在的循環利用率較低、操作步驟繁瑣、生產成本較高、提取效果較差的缺陷與問題，提供一種循環利用率較高、操作步驟簡易、生產成本較低、提取效果較好的從鉀長石中提取鉀、鋁、矽元素的酸浸方法。為實現以上目的，本發明的技術解決方案是一種從鉀長石中提取鉀、鋁、矽元素的酸浸方法，該酸浸方法依次包括以下工藝
第一次酸浸工藝先將粒度為100 - 300目的鉀長石礦粉加到酸浸液中，鉀長石礦粉與酸浸液的質量比為1:2-3. 5，然後在常壓下攪拌1 - 4小時以進行第一次酸浸反應，反應溫度為90°C - 120°C，反應結束後，再對反應液過濾分離以得到第一次酸浸濾渣和第一次酸浸濾液，然後對第一次酸浸濾液依次進行冷卻結晶、過濾分離操作以得到結晶和結晶餘酸液；
第二次酸浸工藝先將上述第一次酸浸濾渣加到酸浸液中，第一次酸浸濾渣與酸浸液的質量比為1 :2. 2 - 3. 5，然後在常壓下攪拌1 - 4小時以進行第二次酸浸反應，反應溫度為 900C - 120°C，反應結束後，再對反應液過濾分離以得到第二次酸浸濾渣和第二次酸浸濾液，然後對第二次酸浸濾液依次進行冷卻結晶、過濾分離操作以得到結晶和結晶餘酸液；
第三次酸浸工藝先將上述第二次酸浸濾渣加到酸浸液中，第二次酸浸濾渣與酸浸液的質量比為1 :2. 4 - 3. 5，然後在常壓下攪拌1 - 4小時以進行第三次酸浸反應，反應溫度為 900C - 120°C，反應結束後，再對反應液過濾分離以得到第三次酸浸濾渣和第三次酸浸濾液，然後對第三次酸浸濾液依次進行冷卻結晶、過濾分離操作以得到結晶和結晶餘酸液；
酸浸後處理工藝先對上述第三次酸浸濾渣進行多次水洗滌操作，然後進行乾燥操作以得到二氧化矽，此時完成對鉀長石中矽元素的提取；同時，將第一次酸浸工藝、第二次酸浸工藝、第三次酸浸工藝中得到的結晶混合，然後用水溶解，再在攪拌狀態下加入氨水以調節其PH值到6 - 8，然後過濾以得到氫氧化鋁和含硫酸鉀、硫酸銨的溶液，此時完成對鉀長石中鉀元素、鋁元素的提取；所述酸浸液為質量百分比濃度為10% - 60%的硫酸。所述鉀長石礦粉經過除鐵預處理，該除鐵預處理採取的處理工藝為硫酸浸泡除鐵工藝或磁選除鐵工藝。所述酸浸液由結晶餘酸液與質量百分比濃度為90% - 98%的硫酸調配而成。所述酸浸液由水洗滌操作的初次洗液與質量百分比濃度為90% - 98%的硫酸調配而成；所述水洗滌操作的後續洗液用於進行下輪酸浸後處理工藝中的水洗滌操作。所述第一次酸浸反應、第二次酸浸反應、第三次酸浸反應的反應過程中都邊攪拌邊緩慢加入酸浸反應助劑，鉀長石礦粉與酸浸反應助劑的質量比為1 :0. 003 - 0. 03。所述酸浸反應助劑為氫氟酸、氟化鈉、氟化鉀、氟化銨或氟矽酸。所述第一次酸浸反應、第二次酸浸反應、第三次酸浸反應都在酸浸反應釜中進行， 酸浸反應的前0. 5 - 2. 5小時酸浸反應釜採用冷凝回流裝置使酸浸反應助劑在反應釜內循環反應，後0. 5-1.5小時採用泵低壓抽出反應中產生的氣體，並用吸收池中的水吸收被抽出的氣體以得到酸浸反應助劑溶液，當吸收到一定濃度後再對吸收池進行過濾，濾液回收進酸浸反應釜循環使用，濾渣作為含矽產品或經乾燥、粉碎後得到白炭黑。與現有技術相比，本發明的有益效果為
1、由於本發明一種從鉀長石中提取鉀、鋁、矽元素的酸浸方法中一共進行了三次酸浸反應與過濾操作，即先對鉀長石粉進行酸浸反應，然後過濾得到第一次酸浸濾渣和第一次酸浸濾液，再對第一次酸浸濾渣進行酸浸反應，然後過濾得到第二次酸浸濾渣和第二次酸浸濾液，再對二次酸浸濾渣進行酸浸反應，然後過濾得到第三次酸浸濾渣和第三次酸浸濾液，再對第三次酸浸濾渣進行洗滌、乾燥以得到二氧化矽，同時，對第一次酸浸濾液、第二次酸浸濾液、第三次酸浸濾液進行結晶分離，通過結晶的方式提取鉀元素與鋁元素，這種複式交替循環酸浸、逐次過濾分離濾液和濾渣的酸浸方法提高了反應中的離子交換效率，並具有以下優點首先，可使鉀長石中鉀、鋁的提取率提高到99%以上，同時使濾渣中二氧化矽的純度達到99%以上，該較高純度的二氧化矽既能直接作為白炭黑產品，也便於進一步加工以得到更高質量和性能的白炭黑產品，簡化了加工工藝；其次，三次循環酸浸工藝對硫酸進行了充分的循環使用，幾乎不浪費一點硫酸，這使得每次酸浸反應時，只需在酸浸開始時加入一次硫酸即可，而不需要在後續反應中繼續加入硫酸，同時也不用多次加入氨水以中和每次反應後剩餘的過量硫酸，不僅大大簡化了操作工藝，降低了生產成本，而且減少了氨水用量，減少了硫酸銨的產生，提高了後續產品，如鉀-氮複合肥中鉀的含量，提高了鉀元素的提取率；第三，由於複式循環酸浸能使每輪的鉀長石礦粉在酸浸的全過程中都和相應批次的酸浸液交替浸溶，能夠改善鉀長石礦粉的不均勻性，使得本發明在工業生產控制方面更加方便和容易，利於鉀長石的工業化利用；第四，本發明還在三次循環酸浸過程中加有含氟助劑以加強酸浸反應強度，從而進一步提高鉀、鋁、矽的提取率。因此本發明不僅提取效果較好、操作步驟簡易，而且循環利用率較高、生產成本較低。
2、由於本發明一種從鉀長石中提取鉀、鋁、矽元素的酸浸方法中鉀長石礦粉與酸浸反應助劑的質量比為1 :0. 003 - 0. 03，酸浸反應助劑的使用量很少，該設計不僅通過含氟助劑加強了酸浸反應的強度，有利於鉀長石中鉀、鋁、矽元素的提取，而且很少的助劑使用量能夠大大減少含氟助劑的回收處理量，並大大降低副產物的產生，從而降低生產成本， 簡化操作步驟。因此本發明不僅生產成本較低，而且操作步驟簡易。3、由於本發明一種從鉀長石中提取鉀、鋁、矽元素的酸浸方法中的酸浸液、洗滌液、酸浸助劑都設計有對應的循環利用方法，即酸浸液可由結晶餘酸液或水洗滌操作的初次洗液與質量百分比濃度為90% - 98%的硫酸調配而成；水洗滌操作的後續洗液可用於進行下輪酸浸後處理工藝中的水洗滌操作；酸浸反應中的氣體可由吸收池中的水吸收，並當吸收到一定濃度後再對其過濾，然後將濾液回收進酸浸反應釜進行助劑的循環使用，濾渣則作為含矽產品或經乾燥、粉碎後得到白炭黑；這些循環使用方法不僅可使全部硫酸都用於分解礦粉，無需氨水或氫氧化鈣等鹼中和，簡化了操作工藝，降低了生產成本，而且不會產生副產物、廢液、廢渣及其它汙染物，提高了鉀長石的開發價值與經濟效益，降低了生產成本，具有較大的工業化前景。因此本發明不僅循環利用率較高、操作步驟簡易，而且生產成本較低、經濟效益較好。4、由於本發明一種從鉀長石中提取鉀、鋁、矽元素的酸浸方法中是採取結晶的方式提取鉀長石中的鉀、鋁元素，並收取未耗盡的結晶餘酸液，相對於現有技術中採取的離心分離方式或乾燥方式，結晶的提取方式能夠提高鉀、鋁元素的提取率，從而確保後續製作的氫氧化鋁和鉀-氮複合肥可達到更高的純度，同時，結晶餘酸液的收取能夠最大程度上回收酸浸反應中剩餘的硫酸，便於將其循環利用，從而提高酸浸效率。因此本發明不僅提取效果較好，而且循環利用率較高。


圖1是本發明的工藝流程圖。
具體實施例方式以下結合

和具體實施方式
對本實用新型作進一步詳細的說明。參見圖1，一種從鉀長石中提取鉀、鋁、矽元素的酸浸方法，該酸浸方法依次包括以下工藝
第一次酸浸工藝先將粒度為100 - 300目的鉀長石礦粉加到酸浸液中，鉀長石礦粉與酸浸液的質量比為1:2-3. 5，然後在常壓下攪拌1 - 4小時以進行第一次酸浸反應，反應溫度為90°C - 120°C，反應結束後，再對反應液過濾分離以得到第一次酸浸濾渣和第一次酸浸濾液，然後對第一次酸浸濾液依次進行冷卻結晶、過濾分離操作以得到結晶和結晶餘酸液；
第二次酸浸工藝先將上述第一次酸浸濾渣加到酸浸液中，第一次酸浸濾渣與酸浸液的質量比為1 :2. 2 - 3. 5，然後在常壓下攪拌1 - 4小時以進行第二次酸浸反應，反應溫度為 900C - 120°C，反應結束後，再對反應液過濾分離以得到第二次酸浸濾渣和第二次酸浸濾液，然後對第二次酸浸濾液依次進行冷卻結晶、過濾分離操作以得到結晶和結晶餘酸液； 第三次酸浸工藝先將上述第二次酸浸濾渣加到酸浸液中，第二次酸浸濾渣與酸浸液的質量比為1 :2. 4 - 3. 5，然後在常壓下攪拌1 - 4小時以進行第三次酸浸反應，反應溫度為 900C - 120°C，反應結束後，再對反應液過濾分離以得到第三次酸浸濾渣和第三次酸浸濾液，然後對第三次酸浸濾液依次進行冷卻結晶、過濾分離操作以得到結晶和結晶餘酸液；
酸浸後處理工藝先對上述第三次酸浸濾渣進行多次水洗滌操作，然後進行乾燥操作以得到二氧化矽，此時完成對鉀長石中矽元素的提取；同時，將第一次酸浸工藝、第二次酸浸工藝、第三次酸浸工藝中得到的結晶混合，然後用水溶解，再在攪拌狀態下加入氨水以調節其PH值到6 - 8，然後過濾以得到氫氧化鋁和含硫酸鉀、硫酸銨的溶液，此時完成對鉀長石中鉀元素、鋁元素的提取；所述酸浸液為質量百分比濃度為10% - 60%的硫酸。所述鉀長石礦粉經過除鐵預處理，該除鐵預處理採取的處理工藝為硫酸浸泡除鐵工藝或磁選除鐵工藝。所述酸浸液由結晶餘酸液與質量百分比濃度為90% - 98%的硫酸調配而成。所述酸浸液由水洗滌操作的初次洗液與質量百分比濃度為90% - 98%的硫酸調配而成；所述水洗滌操作的後續洗液用於進行下輪酸浸後處理工藝中的水洗滌操作。所述第一次酸浸反應、第二次酸浸反應、第三次酸浸反應的反應過程中都邊攪拌邊緩慢加入酸浸反應助劑，鉀長石礦粉與酸浸反應助劑的質量比為1 :0. 003 - 0. 03。所述酸浸反應助劑為氫氟酸、氟化鈉、氟化鉀、氟化銨或氟矽酸。所述第一次酸浸反應、第二次酸浸反應、第三次酸浸反應都在酸浸反應釜中進行， 酸浸反應的前0. 5 - 2. 5小時酸浸反應釜採用冷凝回流裝置使酸浸反應助劑在反應釜內循環反應，後0. 5-1.5小時採用泵低壓抽出反應中產生的氣體，並用吸收池中的水吸收被抽出的氣體以得到酸浸反應助劑溶液，當吸收到一定濃度後再對吸收池進行過濾，濾液回收進酸浸反應釜循環使用，濾渣作為含矽產品或經乾燥、粉碎後得到白炭黑。為便於操作，氣體吸收池一般定期進行過濾。同時，強調氣體抽取時間的原因在於如果一開始就進行抽出操作，會導致反應釜裡酸浸反應助劑的含量越來越少，從而導致參與催化反應的量也就越來越少，會影響浸取率，而後面能進行抽出操作的基礎是，此時催化反應已經進行大部，這時抽出的對象主要是反應時產生的氣體，是為了排出助劑並回收，從而避免其進入後續步驟，影響後續操作。本發明不僅適用於鉀長石礦粉，也同樣適用於其他含鉀巖石，如含鉀頁巖石、白雲母或霞石等。對於鉀長石礦粉，在酸浸反應前，可根據各礦區礦石中鐵含量的不同，進行不同的除鐵預處理，一般而言，對於鐵含量高的鉀長石礦粉，可採用低濃度的硫酸浸泡或採用磁選方法除鐵。實施例1
一種從鉀長石中提取鉀、鋁、矽元素的酸浸方法，該酸浸方法依次包括以下工藝 第一次酸浸工藝先將粒度為100目的鉀長石礦粉加到酸浸液中，鉀長石礦粉與酸浸液的質量比為1 :3. 5，然後在常壓下攪拌1-4小時以進行第一次酸浸反應，反應時邊攪拌邊緩慢加氫氟酸，鉀長石礦粉與氫氟酸的質量比為1 :0. 003 - 0. 03，反應溫度為90°C -120°C，反應結束後，再對反應液過濾分離以得到第一次酸浸濾渣和第一次酸浸濾液，然後對第一次酸浸濾液依次進行冷卻結晶、過濾分離操作以得到結晶和結晶餘酸液；所述酸浸液由上輪的結晶餘酸液與質量百分比濃度為90% - 98%的硫酸調配而成；
第二次酸浸工藝先將上述第一次酸浸濾渣加到酸浸液中，第一次酸浸濾渣與酸浸液的質量比為1 :3. 5，然後在常壓下攪拌1 - 4小時以進行第二次酸浸反應，反應時邊攪拌邊緩慢加氫氟酸，鉀長石礦粉與氫氟酸的質量比為1 :0. 003 - 0.03，反應溫度為90°C -120°C，反應結束後，再對反應液過濾分離以得到第二次酸浸濾渣和第二次酸浸濾液，然後對第二次酸浸濾液依次進行冷卻結晶、過濾分離操作以得到結晶和結晶餘酸液；所述酸浸液由第一次酸浸工藝中的結晶餘酸液與質量百分比濃度為90% - 98%的硫酸調配而成；
第三次酸浸工藝先將上述第二次酸浸濾渣加到酸浸液中，第二次酸浸濾渣與酸浸液的質量比為1 :3. 5，然後在常壓下攪拌1 - 4小時以進行第三次酸浸反應，反應時邊攪拌邊緩慢加氫氟酸，鉀長石礦粉與氫氟酸的質量比為1 :0. 003 - 0.03，反應溫度為90°C -120°C，反應結束後，再對反應液過濾分離以得到第三次酸浸濾渣和第三次酸浸濾液，然後對第三次酸浸濾液依次進行冷卻結晶、過濾分離操作以得到結晶和結晶餘酸液；所述酸浸液由第二次酸浸工藝中的結晶餘酸液與質量百分比濃度為90% - 98%的硫酸調配而成；
酸浸後處理工藝先對上述第三次酸浸濾渣進行多次水洗滌操作，該洗滌液由上輪酸浸後處理工藝中水洗滌操作的後續洗液製成，然後進行乾燥操作以得到二氧化矽，此時完成對鉀長石中矽元素的提取；同時，將第一次酸浸工藝、第二次酸浸工藝、第三次酸浸工藝中得到的結晶混合，然後用水溶解，再在攪拌狀態下加入氨水以調節其PH值到6 - 8，然後過濾以得到氫氧化鋁和含硫酸鉀、硫酸銨的溶液，此時完成對鉀長石中鉀元素、鋁元素的提取。所述酸浸液為質量百分比濃度為60%的硫酸。所述酸浸反應的前0. 5 - 2. 5小時酸浸反應釜採用冷凝回流裝置使酸浸反應助劑在反應釜內循環反應，後0. 5-1.5小時採用泵低壓抽出反應中產生的氣體，並用吸收池中的水吸收被抽出的氣體以得到酸浸反應助劑溶液，當吸收到一定濃度後再對吸收池進行過濾，濾液回收進酸浸反應釜循環使用，濾渣作為含矽產品或經乾燥、粉碎後得到白炭黑。實施例2
一種從鉀長石中提取鉀、鋁、矽元素的酸浸方法，該酸浸方法依次包括以下工藝 第一次酸浸工藝先將粒度為200目的鉀長石礦粉加到酸浸液中，鉀長石礦粉與酸浸液的質量比為1 :2，鉀長石礦粉經過硫酸浸泡除鐵工藝預處理，然後在常壓下攪拌1 - 4小時以進行第一次酸浸反應，反應時邊攪拌邊緩慢加氟化鈉，鉀長石礦粉與氟化鈉的質量比為1 :0. 003 - 0. 03，反應溫度為90°C - 120°C，反應結束後，再對反應液過濾分離以得到第一次酸浸濾渣和第一次酸浸濾液，然後對第一次酸浸濾液依次進行冷卻結晶、過濾分離操作以得到結晶和結晶餘酸液；
第二次酸浸工藝先將上述第一次酸浸濾渣加到酸浸液中，第一次酸浸濾渣與酸浸液的質量比為1 :2. 2，然後在常壓下攪拌1 - 4小時以進行第二次酸浸反應，反應時邊攪拌邊緩慢加氟化鈉，鉀長石礦粉與氟化鈉的質量比為1 :0. 003 - 0.03，反應溫度為90°C -120°C，反應結束後，再對反應液過濾分離以得到第二次酸浸濾渣和第二次酸浸濾液，然後對第二次酸浸濾液依次進行冷卻結晶、過濾分離操作以得到結晶和結晶餘酸液；所述酸浸液由第一次酸浸工藝中的結晶餘酸液與質量百分比濃度為90% - 98%的硫酸調配而成；
第三次酸浸工藝先將上述第二次酸浸濾渣加到酸浸液中，第二次酸浸濾渣與酸浸液的質量比為1 :2. 4，然後在常壓下攪拌1-4小時以進行第三次酸浸反應，反應時邊攪拌邊緩慢加氟化鈉，鉀長石礦粉與氟化鈉的質量比為1 :0. 003 - 0.03，反應溫度為90°C -120°C，反應結束後，再對反應液過濾分離以得到第三次酸浸濾渣和第三次酸浸濾液，然後對第三次酸浸濾液依次進行冷卻結晶、過濾分離操作以得到結晶和結晶餘酸液；所述酸浸液由第二次酸浸工藝中的結晶餘酸液與質量百分比濃度為90% - 98%的硫酸調配而成；
酸浸後處理工藝先對上述第三次酸浸濾渣進行多次水洗滌操作，然後進行乾燥操作以得到二氧化矽，此時完成對鉀長石中矽元素的提取；同時，將第一次酸浸工藝、第二次酸浸工藝、第三次酸浸工藝中得到的結晶混合，然後用水溶解，再在攪拌狀態下加入氨水以調節其PH值到6 - 8，然後過濾以得到氫氧化鋁和含硫酸鉀、硫酸銨的溶液，此時完成對鉀長石中鉀元素、鋁元素的提取。所述酸浸液為質量百分比濃度為10%的硫酸。所述酸浸反應的前0. 5 - 2. 5小時酸浸反應釜採用冷凝回流裝置使酸浸反應助劑在反應釜內循環反應，後0. 5-1.5小時採用泵低壓抽出反應中產生的氣體，並用吸收池中的水吸收被抽出的氣體以得到酸浸反應助劑溶液，當吸收到一定濃度後再對吸收池進行過濾，濾液回收進酸浸反應釜循環使用，濾渣作為含矽產品或經乾燥、粉碎後得到白炭黑。實施例3
一種從鉀長石中提取鉀、鋁、矽元素的酸浸方法，該酸浸方法依次包括以下工藝 第一次酸浸工藝先將粒度為300目的鉀長石礦粉加到酸浸液中，鉀長石礦粉與酸浸液的質量比為1 :3，鉀長石礦粉經過磁選除鐵工藝預處理，然後在常壓下攪拌1 - 4小時以進行第一次酸浸反應，反應時邊攪拌邊緩慢加氟化鉀，鉀長石礦粉與氟化鉀的質量比為1 0. 003 - 0. 03，反應溫度為90°C - 120°C，反應結束後，再對反應液過濾分離以得到第一次酸浸濾渣和第一次酸浸濾液，然後對第一次酸浸濾液依次進行冷卻結晶、過濾分離操作以得到結晶和結晶餘酸液；所述酸浸液由上輪酸浸後處理工藝中水洗滌操作的初次洗液與質量百分比濃度為90% - 98%的硫酸調配而成；
第二次酸浸工藝先將上述第一次酸浸濾渣加到酸浸液中，第一次酸浸濾渣與酸浸液的質量比為1 :2. 8，然後在常壓下攪拌1 - 4小時以進行第二次酸浸反應，反應時邊攪拌邊緩慢加氟化鉀，鉀長石礦粉與氟化鉀的質量比為1 :0. 003 - 0.03，反應溫度為90°C -120°C，反應結束後，再對反應液過濾分離以得到第二次酸浸濾渣和第二次酸浸濾液，然後對第二次酸浸濾液依次進行冷卻結晶、過濾分離操作以得到結晶和結晶餘酸液；所述酸浸液由上述第一次酸浸工藝中的結晶餘酸液與質量百分比濃度為90%-98%的硫酸調配而成；
第三次酸浸工藝先將上述第二次酸浸濾渣加到酸浸液中，第二次酸浸濾渣與酸浸液的質量比為1 :2. 9，然後在常壓下攪拌1 - 4小時以進行第三次酸浸反應，反應時邊攪拌邊緩慢加氟化鉀，鉀長石礦粉與氟化鉀的質量比為1 :0. 003 - 0.03，反應溫度為90°C -120°C，反應結束後，再對反應液過濾分離以得到第三次酸浸濾渣和第三次酸浸濾液，然後對第三次酸浸濾液依次進行冷卻結晶、過濾分離操作以得到結晶和結晶餘酸液；所述酸浸液由上述第二次酸浸工藝中的結晶餘酸液與質量百分比濃度為90%-98%的硫酸調配而成；
酸浸後處理工藝先對上述第三次酸浸濾渣進行多次水洗滌操作，該洗滌液由上輪酸浸後處理工藝中水洗滌操作的後續洗液製成，然後進行乾燥操作以得到二氧化矽，此時完成對鉀長石中矽元素的提取；同時，將第一次酸浸工藝、第二次酸浸工藝、第三次酸浸工藝中得到的結晶混合，然後用水溶解，再在攪拌狀態下加入氨水以調節其PH值到6 - 8，然後過濾以得到氫氧化鋁和含硫酸鉀、硫酸銨的溶液，此時完成對鉀長石中鉀元素、鋁元素的提取。所述酸浸液為質量百分比濃度為35%的硫酸。所述酸浸反應的前0. 5 - 2. 5小時酸浸反應釜採用冷凝回流裝置使酸浸反應助劑在反應釜內循環反應，後0. 5-1.5小時採用泵低壓抽出反應中產生的氣體，並用吸收池中的水吸收被抽出的氣體以得到酸浸反應助劑溶液，當吸收到一定濃度後再對吸收池進行過濾，濾液回收進酸浸反應釜循環使用，濾渣作為含矽產品或經乾燥、粉碎後得到白炭黑。實施例4
一種從鉀長石中提取鉀、鋁、矽元素的酸浸方法，該酸浸方法依次包括以下工藝 第一次酸浸工藝先將粒度為150目的鉀長石礦粉加到酸浸液中，鉀長石礦粉與酸浸液的質量比為1 :2. 8，鉀長石礦粉經過硫酸浸泡除鐵工藝預處理，然後在常壓下攪拌1-4 小時以進行第一次酸浸反應，反應時邊攪拌邊緩慢加氟化銨，鉀長石礦粉與氟化銨的質量比為1 :0. 003 - 0.03，反應溫度為90°C _ 120°C，反應結束後，再對反應液過濾分離以得到第一次酸浸濾渣和第一次酸浸濾液，然後對第一次酸浸濾液依次進行冷卻結晶、過濾分離操作以得到結晶和結晶餘酸液；所述酸浸液由上輪酸浸後處理工藝中水洗滌操作的初次洗液與質量百分比濃度為90% - 98%的硫酸調配而成；
第二次酸浸工藝先將上述第一次酸浸濾渣加到酸浸液中，第一次酸浸濾渣與酸浸液的質量比為1 :2. 5，然後在常壓下攪拌1 - 4小時以進行第二次酸浸反應，反應時邊攪拌邊緩慢加氟化銨，鉀長石礦粉與氟化銨的質量比為1 :0. 003 - 0.03，反應溫度為90°C -120°C，反應結束後，再對反應液過濾分離以得到第二次酸浸濾渣和第二次酸浸濾液，然後對第二次酸浸濾液依次進行冷卻結晶、過濾分離操作以得到結晶和結晶餘酸液；所述酸浸液由上輪酸浸後處理工藝中水洗滌操作的初次洗液與質量百分比濃度為90% - 98%的硫酸調配而成；
第三次酸浸工藝先將上述第二次酸浸濾渣加到酸浸液中，第二次酸浸濾渣與酸浸液的質量比為1 :2. 5，然後在常壓下攪拌1-4小時以進行第三次酸浸反應，反應時邊攪拌邊緩慢加氟化銨，鉀長石礦粉與氟化銨的質量比為1 :0. 003 - 0.03，反應溫度為90°C -120°C，反應結束後，再對反應液過濾分離以得到第三次酸浸濾渣和第三次酸浸濾液，然後對第三次酸浸濾液依次進行冷卻結晶、過濾分離操作以得到結晶和結晶餘酸液；所述酸浸液由上述第二次酸浸工藝中的結晶餘酸液與質量百分比濃度為90%-98%的硫酸調配而成；
酸浸後處理工藝先對上述第三次酸浸濾渣進行多次水洗滌操作，該洗滌液由上輪酸浸後處理工藝中水洗滌操作的後續洗液製成，然後進行乾燥操作以得到二氧化矽，此時完成對鉀長石中矽元素的提取；同時，將第一次酸浸工藝、第二次酸浸工藝、第三次酸浸工藝中得到的結晶混合，然後用水溶解，再在攪拌狀態下加入氨水以調節其PH值到6 - 8，然後過濾以得到氫氧化鋁和含硫酸鉀、硫酸銨的溶液，此時完成對鉀長石中鉀元素、鋁元素的提取。所述酸浸液為質量百分比濃度為20%的硫酸。所述酸浸反應的前0. 5 - 2. 5小時酸浸反應釜採用冷凝回流裝置使酸浸反應助劑在反應釜內循環反應，後0. 5-1.5小時採用泵低壓抽出反應中產生的氣體，並用吸收池中的水吸收被抽出的氣體以得到酸浸反應助劑溶液，當吸收到一定濃度後再對吸收池進行過濾，濾液回收進酸浸反應釜循環使用，濾渣作為含矽產品或經乾燥、粉碎後得到白炭黑。實施例5
一種從鉀長石中提取鉀、鋁、矽元素的酸浸方法，該酸浸方法依次包括以下工藝 第一次酸浸工藝先將粒度為250目的鉀長石礦粉加到酸浸液中，鉀長石礦粉與酸浸液的質量比為1 :3. 2，鉀長石礦粉經過磁選除鐵工藝預處理，然後在常壓下攪拌1 - 4小時以進行第一次酸浸反應，反應時邊攪拌邊緩慢加氟矽酸，鉀長石礦粉與氟矽酸的質量比為 1 :0. 003 - 0.03，反應溫度為90°C _ 120°C，反應結束後，再對反應液過濾分離以得到第一次酸浸濾渣和第一次酸浸濾液，然後對第一次酸浸濾液依次進行冷卻結晶、過濾分離操作以得到結晶和結晶餘酸液；
第二次酸浸工藝先將上述第一次酸浸濾渣加到酸浸液中，第一次酸浸濾渣與酸浸液的質量比為1 :3. 1，然後在常壓下攪拌1 - 4小時以進行第二次酸浸反應，反應時邊攪拌邊緩慢加氟矽酸，鉀長石礦粉與氟矽酸的質量比為1 :0. 003 - 0.03，反應溫度為90°C -120°C，反應結束後，再對反應液過濾分離以得到第二次酸浸濾渣和第二次酸浸濾液，然後對第二次酸浸濾液依次進行冷卻結晶、過濾分離操作以得到結晶和結晶餘酸液；所述酸浸液由上輪酸浸後處理工藝中水洗滌操作的初次洗液與質量百分比濃度為90% - 98%的硫酸調配而成；
第三次酸浸工藝先將上述第二次酸浸濾渣加到酸浸液中，第二次酸浸濾渣與酸浸液的質量比為1 :3. 2，然後在常壓下攪拌1-4小時以進行第三次酸浸反應，反應時邊攪拌邊緩慢加氟矽酸，鉀長石礦粉與氟矽酸的質量比為1 :0. 003 - 0.03，反應溫度為90°C -120°C，反應結束後，再對反應液過濾分離以得到第三次酸浸濾渣和第三次酸浸濾液，然後對第三次酸浸濾液依次進行冷卻結晶、過濾分離操作以得到結晶和結晶餘酸液；所述酸浸液由上述第二次酸浸工藝中的結晶餘酸液與質量百分比濃度為90%-98%的硫酸調配而成；
酸浸後處理工藝先對上述第三次酸浸濾渣進行多次水洗滌操作，然後進行乾燥操作以得到二氧化矽，此時完成對鉀長石中矽元素的提取；同時，將第一次酸浸工藝、第二次酸浸工藝、第三次酸浸工藝中得到的結晶混合，然後用水溶解，再在攪拌狀態下加入氨水以調節其PH值到6 - 8，然後過濾以得到氫氧化鋁和含硫酸鉀、硫酸銨的溶液，此時完成對鉀長石中鉀元素、鋁元素的提取。所述酸浸液為質量百分比濃度為40%的硫酸。所述酸浸反應的前0. 5 - 2. 5小時酸浸反應釜採用冷凝回流裝置使酸浸反應助劑在反應釜內循環反應，後0. 5-1.5小時採用泵低壓抽出反應中產生的氣體，並用吸收池中的水吸收被抽出的氣體以得到酸浸反應助劑溶液，當吸收到一定濃度後再對吸收池進行過濾，濾液回收進酸浸反應釜循環使用，濾渣作為含矽產品或經乾燥、粉碎後得到白炭黑。實施例6:
一種從鉀長石中提取鉀、鋁、矽元素的酸浸方法，該酸浸方法依次包括以下工藝 第一次酸浸工藝先將粒度為觀0目的鉀長石礦粉加到酸浸液中，鉀長石礦粉與酸浸液的質量比為1 :2. 3，鉀長石礦粉經過硫酸浸泡除鐵工藝預處理，然後在常壓下攪拌1-4小時以進行第一次酸浸反應，反應時邊攪拌邊緩慢加氫氟酸，鉀長石礦粉與氫氟酸的質量比為1 :0. 003 - 0.03，反應溫度為90°C _ 120°C，反應結束後，再對反應液過濾分離以得到第一次酸浸濾渣和第一次酸浸濾液，然後對第一次酸浸濾液依次進行冷卻結晶、過濾分離操作以得到結晶和結晶餘酸液；所述酸浸液由上輪第三次酸浸工藝中的結晶餘酸液與質量百分比濃度為90% - 98%的硫酸調配而成；
第二次酸浸工藝先將上述第一次酸浸濾渣加到酸浸液中，第一次酸浸濾渣與酸浸液的質量比為1 :2. 5，然後在常壓下攪拌1-4小時以進行第二次酸浸反應，反應時邊攪拌邊緩慢加氟矽酸，鉀長石礦粉與氟矽酸的質量比為1 :0. 003 - 0.03，反應溫度為90°C -120°C，反應結束後，再對反應液過濾分離以得到第二次酸浸濾渣和第二次酸浸濾液，然後對第二次酸浸濾液依次進行冷卻結晶、過濾分離操作以得到結晶和結晶餘酸液；所述酸浸液由上輪酸浸後處理工藝中水洗滌操作的初次洗液與質量百分比濃度為90% - 98%的硫酸調配而成；
第三次酸浸工藝先將上述第二次酸浸濾渣加到酸浸液中，第二次酸浸濾渣與酸浸液的質量比為1 :2. 6，然後在常壓下攪拌1 - 4小時以進行第三次酸浸反應，反應時邊攪拌邊緩慢加氟化銨，鉀長石礦粉與氟化銨的質量比為1 :0. 003 - 0.03，反應溫度為90°C -120°C，反應結束後，再對反應液過濾分離以得到第三次酸浸濾渣和第三次酸浸濾液，然後對第三次酸浸濾液依次進行冷卻結晶、過濾分離操作以得到結晶和結晶餘酸液；所述酸浸液由上述第二次酸浸工藝中的結晶餘酸液與質量百分比濃度為90%-98%的硫酸調配而成；
酸浸後處理工藝先對上述第三次酸浸濾渣進行多次水洗滌操作，該洗滌液由上輪酸浸後處理工藝中水洗滌操作的後續洗液製成，然後進行乾燥操作以得到二氧化矽，此時完成對鉀長石中矽元素的提取；同時，將第一次酸浸工藝、第二次酸浸工藝、第三次酸浸工藝中得到的結晶混合，然後用水溶解，再在攪拌狀態下加入氨水以調節其PH值到6-8，然後過濾以得到氫氧化鋁和含硫酸鉀、硫酸銨的溶液，此時完成對鉀長石中鉀元素、鋁元素的提取。所述酸浸液為質量百分比濃度為50%的硫酸。所述酸浸反應的前0. 5 - 2. 5小時酸浸反應釜採用冷凝回流裝置使酸浸反應助劑在反應釜內循環反應，後0. 5-1.5小時採用泵低壓抽出反應中產生的氣體，並用吸收池中的水吸收被抽出的氣體以得到酸浸反應助劑溶液，當吸收到一定濃度後再對吸收池進行過濾，濾液回收進酸浸反應釜循環使用，濾渣作為含矽產品或經乾燥、粉碎後得到白炭黑。本發明通過對鉀長石粉進行複式交替循環酸浸，並在逐次過濾分離濾液和濾渣之後再進行後續處理的方式提取了鉀長石粉中的鉀、鋁、矽元素，且在反應過程中加入少量含氟助劑以加強酸浸反應強度，其中，酸浸液經過結晶除去浸出物，再進一步循環進行酸浸， 提高了反應中的離子交換效率，經過三次循環酸浸，使得濾渣中二氧化矽的純度達到99% 以上，鉀、鋁元素的提取率達到99%以上，並通過循環酸浸實現了酸浸過程中酸浸液和洗滌液的反覆回用。整個過程完全不產生廢液、廢渣及其它汙染物，提高了鉀長石的開發價值， 降低了生產成本。得到的矽純度高，可直接作為白炭黑產品，且便於經過進一步加工得到更高質量和性能的白炭黑產品，而且，由於複式循環酸浸使每次的礦粉在酸浸的全過程中能和相應批次的酸浸液交替浸溶，進一步改善了礦粉的不均勻性問題，在工業生產控制方面更加方便和容易，利於鉀長石工業化利用。
1權利要求
1.一種從鉀長石中提取鉀、鋁、矽元素的酸浸方法，其特徵在於該酸浸方法依次包括以下工藝第一次酸浸工藝先將粒度為100 - 300目的鉀長石礦粉加到酸浸液中，鉀長石礦粉與酸浸液的質量比為1:2-3. 5，然後在常壓下攪拌1 - 4小時以進行第一次酸浸反應，反應溫度為90°C - 120°C，反應結束後，再對反應液過濾分離以得到第一次酸浸濾渣和第一次酸浸濾液，然後對第一次酸浸濾液依次進行冷卻結晶、過濾分離操作以得到結晶和結晶餘酸液；第二次酸浸工藝先將上述第一次酸浸濾渣加到酸浸液中，第一次酸浸濾渣與酸浸液的質量比為1 :2. 2 - 3. 5，然後在常壓下攪拌1 - 4小時以進行第二次酸浸反應，反應溫度為 900C - 120°C，反應結束後，再對反應液過濾分離以得到第二次酸浸濾渣和第二次酸浸濾液，然後對第二次酸浸濾液依次進行冷卻結晶、過濾分離操作以得到結晶和結晶餘酸液；第三次酸浸工藝先將上述第二次酸浸濾渣加到酸浸液中，第二次酸浸濾渣與酸浸液的質量比為1 :2. 4 - 3. 5，然後在常壓下攪拌1 - 4小時以進行第三次酸浸反應，反應溫度為 900C - 120°C，反應結束後，再對反應液過濾分離以得到第三次酸浸濾渣和第三次酸浸濾液，然後對第三次酸浸濾液依次進行冷卻結晶、過濾分離操作以得到結晶和結晶餘酸液；酸浸後處理工藝先對上述第三次酸浸濾渣進行多次水洗滌操作，然後進行乾燥操作以得到二氧化矽，此時完成對鉀長石中矽元素的提取；同時，將第一次酸浸工藝、第二次酸浸工藝、第三次酸浸工藝中得到的結晶混合，然後用水溶解，再在攪拌狀態下加入氨水以調節其PH值到6 - 8，然後過濾以得到氫氧化鋁和含硫酸鉀、硫酸銨的溶液，此時完成對鉀長石中鉀元素、鋁元素的提取；所述酸浸液為質量百分比濃度為10% - 60%的硫酸。
2.根據權利要求1所述的一種從鉀長石中提取鉀、鋁、矽元素的酸浸方法，其特徵在於所述鉀長石礦粉經過除鐵預處理，該除鐵預處理採取的處理工藝為硫酸浸泡除鐵工藝或磁選除鐵工藝。
3.根據權利要求1所述的一種從鉀長石中提取鉀、鋁、矽元素的酸浸方法，其特徵在於所述酸浸液由結晶餘酸液與質量百分比濃度為90% - 98%的硫酸調配而成。
4.根據權利要求1所述的一種從鉀長石中提取鉀、鋁、矽元素的酸浸方法，其特徵在於所述酸浸液由水洗滌操作的初次洗液與質量百分比濃度為90% - 98%的硫酸調配而成； 所述水洗滌操作的後續洗液用於進行下輪酸浸後處理工藝中的水洗滌操作。
5.根據權利要求1所述的一種從鉀長石中提取鉀、鋁、矽元素的酸浸方法，其特徵在於所述第一次酸浸反應、第二次酸浸反應、第三次酸浸反應的反應過程中都邊攪拌邊緩慢加入酸浸反應助劑，鉀長石礦粉與酸浸反應助劑的質量比為1 :0. 003 - 0. 03。
6.根據權利要求5所述的一種從鉀長石中提取鉀、鋁、矽元素的酸浸方法，其特徵在於所述酸浸反應助劑為氫氟酸、氟化鈉、氟化鉀、氟化銨或氟矽酸。
7.根據權利要求5所述的一種從鉀長石中提取鉀、鋁、矽元素的酸浸方法，其特徵在於所述第一次酸浸反應、第二次酸浸反應、第三次酸浸反應都在酸浸反應釜中進行，酸浸反應的前0. 5 - 2. 5小時酸浸反應釜採用冷凝回流裝置使酸浸反應助劑在反應釜內循環反應，後0. 5 - 1. 5小時採用泵低壓抽出反應中產生的氣體，並用吸收池中的水吸收被抽出的氣體以得到酸浸反應助劑溶液，當吸收到一定濃度後再對吸收池進行過濾，濾液回收進酸浸反應釜循環使用，濾渣作為含矽產品或經乾燥、粉碎後得到白炭黑。
全文摘要
一種從鉀長石中提取鉀、鋁、矽元素的酸浸方法，該方法先對鉀長石粉進行酸浸反應，然後過濾得到第一次酸浸濾渣與酸浸濾液，再對第一次酸浸濾渣進行酸浸反應，然後過濾得到第二次酸浸濾渣與酸浸濾液，再對第二次酸浸濾渣進行酸浸反應，然後過濾得到第三次酸浸濾渣與酸浸濾液，再對第三次酸浸濾渣進行洗滌乾燥以得到二氧化矽，同時對所有酸浸濾液進行結晶分離，以結晶的方式提取鉀鋁元素，並回收剩餘酸液進入下一輪循環酸浸，該種複式交替循環酸浸、逐次過濾分離濾液濾渣的酸浸方法提高了離子交換率，可使鉀鋁元素的提取率、二氧化矽的純度均達到99%以上。因此本發明不僅提取效果較好、操作步驟簡易，而且循環利用率較高、生產成本較低。
文檔編號C22B26/10GK102230081SQ20111010233
公開日2011年11月2日 申請日期2011年4月23日 優先權日2011年4月23日
發明者劉花子, 張衛軍, 袁燦, 高中洪 申請人:大悟華龍呂王石材有限公司