一種吸附法製備大豆卵磷脂的方法
2024-04-09 03:19:05
專利名稱：一種吸附法製備大豆卵磷脂的方法
技術領域：
本發明涉及一種用吸附法製備大豆卵磷脂的方法，特別是適用於食品、保健品及 醫藥行業的高純度大豆卵磷脂的製備方法。
背景技術：
卵磷脂是一種含磷酸的類脂類物質，是構成人體生物膜的重要物質，在維持生物 膜的生理活性和機體的正常代謝方面起關鍵作用，另一方面，其結構上具有親油的脂肪醯 基非極性端和親水的磷酸脂酯基、膽鹼基極性端，是一種性能優越的表面活性劑，故被廣泛 用在食品、保健品、醫藥領域。目前，卵磷脂以其優良的天然特性引起人們的高度重視，尤其 在脂質體和抗癌藥物載體等領域的研究中，高純度卵磷脂的需求量相當巨大。隨著脂肪乳 產品市場每年以15%的速度增長，高純度的卵磷脂製品需求量也不斷增長。因此，如何簡便 高效地製備高純度卵磷脂產品及實現其工業化生產是一項熱門的研究課題，具有顯著的經 濟和社會意義。我國是大豆主產國，大豆資源豐富。大豆磷脂是大豆油精煉的副產品——水化油 腳經深加工的產品，主要有磷脂醯膽鹼、磷脂醯乙醇胺、磷脂醯肌醇、磷脂酸及甘油酯等 組成成分。磷脂醯膽鹼是天然乳化劑和營養劑，高純度卵磷脂在醫藥、注射針劑以及化妝品 應用十分廣泛，具有營養價值全、容易吸收利用等特點。與蛋黃卵磷脂相比，大豆卵磷脂不 僅具有原料來源廣泛、價廉易得，而且不飽和脂肪酸與膽鹼含量較高，而膽固醇低，正好適 應現今人們對健康的迫切需求。目前，卵磷脂的分離提純的方法主要有溶劑萃取法、超臨界流體萃取法、膜分離 法、柱層析法等。溶劑萃取可使卵磷脂純度提高的空間不大，所以一般用於磷脂的粗提，即 總磷脂的提取；超臨界流體萃取多採用CO2作萃取劑，而其對卵磷脂的溶解能力較差，不利 於對各磷脂的分離，而且超臨界流體萃取操作條件苛刻，設備成本巨大對於大規模推廣也 是很大的缺陷；膜分離法對於完全分離分子量相近的各磷脂組分還是有相當大的難度的， 還需開發有特定選擇性功能的膜才有可能製得高純卵磷脂；柱層析法確實是目前獲得高純 度卵磷脂較為有效的方法，但同樣也存在溶劑用量大，生產效率低的問題。
發明內容
本發明的目的在於提供一種吸附法製備大豆卵磷脂的方法，以避免現有方法中有 毒溶劑的使用，同時降低生產設備投資，優化生產流程，縮短生產周期，提高生產效率。本發明的技術方案為一種吸附法製備大豆卵磷脂的方法，其具體步驟如下A.醇溶解以大豆磷脂為原料，先用C1 C4醇將其完全溶解，得到淺黃色磷脂醇 溶液；B.攪拌吸附加入與大豆磷脂質量比為1 10 1的吸附劑，於15 50°C下攪 拌吸附20 150min，靜置；C.過濾，濾液經減壓脫溶、真空乾燥後即得到的高純度的大豆卵磷脂產品。
優選上述原料大豆磷脂中磷脂醯膽鹼質量百分含量為30% 50%;產品大豆卵磷 脂中磷脂醯膽鹼的質量百分含量為80 90%。所用C1-C4醇優選為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇或異丁醇中的一種。優選C1 C4醇的體積用量與大豆磷脂質量比(mL/g)為10 150 1。優選所用吸附劑為中性氧化鋁、活性氧化鋁、矽膠或活性白土中的一種；吸附劑粒 度為50 300目。優選濾液減壓脫溶的壓力為0. 001 0. 04MPa ；真空濃縮乾燥溫度為20 60°C， 壓力為0. 001 0. 02MPa，乾燥時間為2 6h。有益效果1.本發明所選用的吸附劑對雜質組分的吸附選擇性較好，可以儘可能脫除雜質組 分，而又不會對卵磷脂進行吸附，保證了卵磷脂的高回收率，避免了卵磷脂的損失。2.本發明可以避免引入有毒溶劑，保證了卵磷脂的質量安全可靠。3.本發明操作簡單，生產流程周期短，生產效率高。4.本發明設備簡單，投資成本低，可滿足大規模工業化生產的需求。
附圖1為本發明的工藝流程框圖。
具體實施例方式本發明結合具體實例做進一步描述，但並不限制本發明。實施例1取大豆粉末磷脂80g (磷脂醯膽鹼質量百分含量45wt % )，用8L的無水乙醇溶 解完全，加入240g活性氧化鋁(100目，國藥集團化學試劑有限公司)，於25 °C條件下 攪拌吸附120min。過濾，移除活性氧化鋁，濾液先在0. 015MPa條件下減壓脫溶，再在壓 力0. OOSMPa、溫度55°C條件下真空濃縮乾燥5h後即得到36. 2g固態卵磷脂產品。通過 HPLC-UV法測定磷脂樣品中磷脂醯膽鹼的純度為89. 6%，磷脂醯膽鹼回收率為86. 94%。實施例2取大豆磷脂50g (磷脂醯膽鹼質量百分含量47wt % )，用3. 5L的異丙醇溶解完全， 加入200g中性氧化鋁(300目，上海陸都化學試劑廠)，於35°C條件下攪拌吸附80min。過 濾，移除中性氧化鋁，濾液先在0. 02MPa條件下減壓脫溶，再在壓力0. 015MPa、溫度45°C條 件下真空濃縮乾燥4. 5h後即得到23. 57g固態卵磷脂產品。通過HPLC-UV法測定磷脂樣品 中磷脂醯膽鹼的純度為85. 3%，磷脂醯膽鹼回收率為85. 83%。實施例3取大豆磷脂IOOg(磷脂醯膽鹼質量百分含量40wt% )，用5L的甲醇溶解完全，加 入300g矽膠(200目，青島海洋化工有限公司)，於30°C條件下攪拌吸附30min。過濾，移除 矽膠，濾液先在0. 025MPa條件下減壓脫溶，再在壓力0. 012MPa、溫度35°C條件下真空濃縮 乾燥3. 5h後即得到46. 70g固態卵磷脂產品。通過HPLC-UV法測定磷脂樣品中磷脂醯膽鹼 的純度為80. 8%，磷脂醯膽鹼回收率為89. 05%。
權利要求
1.一種吸附法製備大豆卵磷脂的方法，其具體步驟如下A.醇溶解以大豆磷脂為原料，先用C1 C4醇將其完全溶解，得到淺黃色磷脂醇溶液；B.攪拌吸附加入與大豆磷脂質量比為1 10 1的吸附劑，於15 50°C下攪拌吸 附20 150min，靜置；C.過濾，濾液經減壓脫溶、真空乾燥後即得到的大豆卵磷脂產品。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於原料大豆磷脂中磷脂醯膽鹼的質量百分 含量為30% 50% ；產品大豆卵磷脂中磷脂醯膽鹼的質量百分含量為80 90%。
3.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述的C1 C4醇為甲醇、乙醇、丙醇、異丙 醇、丁醇或異丁醇中的一種。
4.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述的C1 C4醇的體積用量與大豆 磷脂質量比為10 150 lmL/g。
5.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述的吸附劑為中性氧化鋁、活性氧化鋁、 矽膠或活性白土中的一種；吸附劑粒度為50 300目。
6.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述的減壓脫溶的壓力為0.001 0. 04MPa ；真空乾燥溫度為20 60°C，壓力為0. 001 0. 02MPa，乾燥時間為2 6h。
全文摘要
本發明涉及一種吸附法製備大豆卵磷脂的方法，以大豆磷脂為原料，C1～C4醇為溶劑，加入吸附劑，經攪拌吸附後過濾，濾液經減壓脫溶、真空乾燥後即可得到含磷脂醯膽鹼80％以上的大豆卵磷脂產品，收率可達85％以上。與現有的製備方法相比，本發明採用的直接吸附分離技術不僅具有工藝簡單、生產周期短，產品純度高、耗用溶劑少等優點，而且設備簡單，投資成本低，適合於工業化大規模生產。
文檔編號C07F9/10GK102146094SQ20111005401
公開日2011年8月10日 申請日期2011年3月8日 優先權日2011年3月8日
發明者楊操, 管國鋒, 鬱麗薇 申請人:南京工業大學