一種Fe3Sn2材料的用途及其製備方法與流程
2024-02-19 08:07:15
本發明涉及一種fe3sn2磁性材料的用途及其製備方法。
背景技術：
磁性斯格明子(magneticskyrmions)是一類全新的具有渦旋狀自旋的磁疇結構，其具有(1)極小的尺寸(10～100nm)；(2)拓撲保護性(不受雜質等幹擾)；(3)低臨界磁疇翻轉電流密度(＜106a/m2)等特點。將它應用於磁存儲領域可以有效的解決制約目前磁存儲器件發展的問題(順磁物理極限、揮發性和焦耳熱等問題)，因此極有希望應用於高密度和低能耗的磁存儲及自旋轉移矩等新一代自旋電子學器件。
磁性斯格明子多發現於具有非中心對稱結構的手性材料中，例如具有b20結構的金屬螺旋磁體(mnsi、fecosi、fege、mnge)、多鐵材料cu2oseo3以及mn-zn鐵氧體，在這些材料中dzyaloshinskii-moriya(dm)相互作用與海森堡直接交換作用競爭導致了斯格明子的產生。但是，這類材料的居裡溫度較低(斯格明子出現在居裡溫度附近及以下)同時磁性斯格明子成相溫區較窄(目前塊體中的斯格明子一般只存在於居裡溫度附近的幾k範圍內)，因此嚴重阻礙了現有磁性斯格明子材料在磁存儲器件中的應用。另外，由於dzyaloshinskii-moriya相互作用限制了斯格明子螺旋和渦旋自由度，這使斯格明子只具有單一的拓撲結構，限制了斯格明子拓撲結構的多樣化研究。
技術實現要素：
因此，本發明的目的在於克服上述現有材料和技術的缺陷，提供fe3sn2材料作為磁存儲材料的用途。
根據本發明的fe3sn2材料的用途，優選地，所述fe3sn2材料用於磁存儲器。
根據本發明的fe3sn2材料的用途，優選地，所述fe3sn2材料用於室溫磁存儲器。
根據本發明的fe3sn2材料的用途，優選地，所述fe3sn2材料用於賽道型磁存儲器。
根據本發明的fe3sn2材料的用途，優選地，所述fe3sn2材料採用如下步驟製備：
步驟一：按fe：sn＝1：19的比例，分別稱量純度為99.95％的fe、sn金屬原料；
步驟二：將稱好的fe、sn金屬原料放入氧化鋁坩堝中，然後將所述氧化鋁坩堝密封在鉭容器中。
步驟三：在所述鉭容器外部加封石英管，並轉移到電阻爐中進行材料生長。
根據本發明的fe3sn2材料的用途，優選地，所述鉭容器包括一端封口的鉭管和鉭蓋。
本發明還提供了一種磁存儲器，包括由fe3sn2材料構成的磁存儲介質。
根據本發明的磁存儲器，優選地，還包括用於給所述磁存儲介質外加磁場的磁場源和用於控制所述磁場源的控制器。
本發明還提供了一種fe3sn2材料的製備方法，包括如下步驟：
步驟一：按fe：sn＝1：19的比例，分別稱量純度為99.95％的fe、sn金屬原料；
步驟二：將稱好的fe、sn金屬原料放入氧化鋁坩堝中，然後將所述氧化鋁坩堝密封在鉭容器中。
步驟三：在所述鉭容器外部加封石英管，並轉移到電阻爐中進行材料生長。
根據fe3sn2材料的製備方法，優選地，所述鉭容器包括一端封口的鉭管和鉭蓋。
根據fe3sn2材料的製備方法，優選地，將氧化鋁坩堝密封在鉭容器中包括將氧化鋁坩堝裝入一端封口的鉭管中，然後加蓋鉭蓋。
本發明通過實驗研究發現，fe3sn2材料具有多種拓撲態磁性斯格明子納米磁疇結構，能夠應用於多態磁存儲。另外，採用本發明的方法製備的fe3sn2材料的尺寸較大，質量較高，更有利於其在磁存儲領域的應用。
附圖說明
以下參照附圖對本發明實施例作進一步詳細說明，其中：
圖1示出根據本發明實施例的fe3sn2材料生長過程中溫度隨時間的變化關係；
圖2為根據本發明實施例製備的fe3sn2單晶塊體樣品的視圖；
圖3示出根據本發明實施例製備的fe3sn2樣品的熱磁曲線；
圖4示出根據本發明實施例製備的fe3sn2樣品的室溫電阻隨磁場變化的曲線；
圖5示出根據本發明實施例製備的fe3sn2樣品的室溫交流磁化率隨磁場變化的曲線；
圖6示出利用洛倫茲電鏡觀察到的根據本發明實施例製備的fe3sn2樣品在室溫磁疇結構隨磁場的變化；
圖7示出利用洛倫茲電鏡觀察到的根據本發明實施例製備的fe3sn2樣品在室溫經飽和磁化降到零場後的洛倫茲電鏡磁疇結構；以及
圖8示出利用洛倫茲電鏡觀察到的根據本發明實施例製備的fe3sn2樣品在室溫經未飽和磁化降到零場後的洛倫茲電鏡磁疇結構。
具體實施方式
為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖通過具體實施例對本發明進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，並不用於限定本發明。
本發明的實施例製備組份為fe3sn2的具有室溫斯格明子納米磁疇結構的磁性合金單晶。採用高溫sn助溶劑方法，製備高質量fe3sn2單晶，具體步驟如下：
(1)按fe：sn＝1：19的比例，分別稱量純度為99.95％的fe、sn金屬原料；
(2)將稱好的原料放入氧化鋁坩堝中，然後將裝有原料的氧化鋁坩堝外面加套一端封口的鉭管，另一端加蓋鉭蓋。然後將這一套裝管轉移到真空電弧爐中，在爐腔真空度達到1×10-4pa以下時，通入0.1mpa氬氣，用電弧將鉭蓋與鉭管封裝為一體，整個封裝過程採用氬氣保護，封裝電流30a。
(3)將封裝好的鉭管外部加封石英管，最後轉移到電阻爐中進行材料生長。具體生長條件為：首先，15小時升到1150℃，保溫72小時後6小時降到910℃，然後140小時降到800℃。然後將石英管轉移到離心機中進行離心處理，使助溶劑與單晶樣品分離，從而獲得尺寸約0.7mm*0.8mm*0.4mm的fe3sn2單晶塊體樣品。圖1示出該實施例的fe3sn2材料生長過程中溫度隨時間的變化關係。圖2為根據本發明的實施例製備的fe3sn2單晶塊體樣品的視圖。
在本發明的該實施例中，氧化鋁坩堝外面加套一端封口的鉭管，並加蓋鉭蓋，實現了氧化鋁坩堝與外界的隔離，增加了所製備的fe3sn2單晶塊體樣品的尺寸，提高了樣品質量。根據其他實施例，也可以採用本領域公知的任意其他方式實現氧化鋁坩堝與外界的隔離。
根據室溫單晶x射線衍射，可確定樣品在室溫為菱方結構(空間群r-3m)，晶格參數為
圖3示出根據本發明實施例製備的fe3sn2樣品的熱磁曲線，通過熱磁曲線可以確定其居裡溫度為大約650k。fe3sn2材料在650k以上為順磁態，而在650k以下為鐵磁態。在650k以下，fe3sn2材料的磁易軸逐漸由c方向轉向ab面。
另外，通過室溫磁性和輸運測量，獲得本發明實施例製備的fe3sn2樣品的各種磁、輸運特性曲線。圖4是fe3sn2樣品的室溫電阻隨磁場變化的曲線，可以看出，隨外加磁場的增加，電阻出現規律性的上升和下降，這說明樣品的微觀磁籌結構發生了變化。圖5是fe3sn2樣品的室溫交流磁化率隨磁場變化的曲線。與圖3相對應，隨著外加磁場的增加，樣品的交流磁化率出現規律性的上升和下降。磁電阻和交流磁化率測量說明樣品的微觀磁籌結構發生了變化，預示磁性斯格明子的形成。
本發明人通過洛倫茲電鏡觀察fe3sn2樣品的微觀磁疇結構。
圖6是利用洛倫茲電鏡觀察到的fe3sn2樣品在室溫磁疇結構隨磁場的變化。圖6的(a)是在沒有外加磁場情況，樣品磁疇形態。在沒有外加磁場時，樣品自發出現條狀疇，其周期約為200nm。隨著外加場的增加，與外場方向平行的磁疇區域增大，反向的磁疇寬度減小。如圖6的(b)，寬度減小較快的條狀疇從中間斷開，形成局部條狀疇，如圖6的(b)所示的的磁泡。當外加場達到850mt時，如圖6的(c)，條狀疇完全變成了磁性斯格明子結構，尺寸為100-200nm左右。當磁場達到900mt，如圖6的(d)，其納米磁疇斯格明子結構完全消失，變成完全飽和的鐵磁態。
圖7是利用洛倫茲電鏡觀察到的fe3sn2樣品在室溫經飽和磁化降到零場後的洛倫茲電鏡磁疇結構。這個過程和圖6是相反的，從圖7的(a)的飽和鐵磁態，隨著磁場的減小，逐漸出現磁性斯格明子，最後演化成條狀疇。這說明說明fe3sn2樣品的磁疇狀態變化和磁性斯格明子磁疇結構的可逆性和重複性。
圖8是利用洛倫茲電鏡觀察到的fe3sn2樣品在室溫經未飽和磁化降到零場後的洛倫茲電鏡磁疇結構。與飽和情況回到零場相比較，在這種情況下，在外加磁場沒有飽和的時候，磁性斯格明子納米疇結構可以在零場穩定存在，這就說明，我們可以通過外加磁場的強弱，來調控磁性斯格明子的形態和穩定性，為其實際應用提供了多種選擇。
通過圖6-8的磁籌變換過程可以看出，在室溫條件下，磁性斯格明子fe3sn2材料的磁籌狀態變化和磁籌結構具有可逆性和重複性，並且能夠通過外加磁場來調控磁性斯格明子的形態和穩定性，這說明fe3sn2材料具有多拓撲態磁性斯格明子納米磁疇結構，能夠應用於多態磁存儲。有望突破現有材料斯格明子形成溫度低不能應用於室溫磁存儲器件的瓶頸，為高密度磁存儲器件的發展提供了新的材料選擇。
相比目前磁存儲材料的磁疇在納米尺寸就無法穩定存在的問題，這種室溫多變拓撲納米磁疇fe3sn2材料，不僅可以達到提高存儲密度和降低能耗的目的，而且由於其多變的拓撲結構，在經歷不同外界刺激環境下，具有存儲信息不丟失的特點。
目前磁存儲主要是普通鐵磁材料磁疇，為了提高磁存儲密度，需要進一步減小磁疇尺寸。但由於磁疇小到納米量級的時候，表現出順磁，而失去了存儲功能。而磁性斯格明子納米磁疇就克服了這個問題，可以減小到甚至10nm，因此是未來磁信息存儲的候選材料。
本發明製備的fe3sn2材料與調控其磁性斯格明子的外加磁場源結合，就可以實現信息的存儲，用於磁存儲器，例如賽道型磁存儲器(racetrackmemory)。
根據本發明的其他實施例，採用本領域公知的任意其他方法製備的fe3sn2材料都具有圖6-8類似的性質，可以用作磁存儲材料。
根據本發明的其他實施例，還提供了一種磁存儲器，其包括由fe3sn2材料構成的磁存儲介質。另外，還包括用於給磁存儲介質外加磁場的磁場源和用於控制磁場源的控制器。
雖然本發明已經通過優選實施例進行了描述，然而本發明並非局限於這裡所描述的實施例，在不脫離本發明範圍的情況下還包括所作出的各種改變以及變化。