一種用於高溫高壓反應釜的內置式原位取樣裝置製造方法
2024-02-12 23:30:15
一種用於高溫高壓反應釜的內置式原位取樣裝置製造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種用於高溫高壓反應釜的內置式原位取樣裝置，包括壓環（1）、測溫測壓釜塞（2）、密封環（10）、取樣釜塞(11)和旋鈕力杆（9），在釜體（3）內設置一個取樣器（5），取樣器（5）一端通過密封蓋（8）與旋鈕力杆（9）連接，取樣器（5）另一端通過基座（4）固定在測溫測壓釜塞（2）上，取樣器（5）與密封蓋（8）之間為螺紋連接，取樣器（5）與密封蓋（8）之間的空隙設有密封件（6），取樣器（5）上部有連通孔（7）。本實用新型能夠有效解決目前在高溫高壓反應釜內原位取樣技術不能同時達到快速、單相態以及樣品組成無損的問題。
【專利說明】—種用於高溫高壓反應釜的內置式原位取樣裝置
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種高溫高壓原位取樣裝置，特別是涉及一種適用於高溫高壓反應釜的內置式原位取樣裝置，屬於反應釜取樣裝置領域。
【背景技術】
[0002]高溫高壓反應釜是一種常見的高溫高壓實驗裝置，被廣泛用於地球內部高溫高壓水流體性質和水流體-固體相互作用，核電站超臨界水冷堆，以及化學化工研究領域的高溫高壓模擬實驗，同時也是一種在石油化工、燃煤清潔利用以及人工晶體培養等工業領域中常見的生產設備，其特點在於提供一種高溫高壓的反應環境。為了檢測高壓釜內化學反應的進行，必須對高壓釜內的高溫高壓流體進行取樣以查定化學組成。然而，由於高溫高壓環境極端苛刻，高效、精準可靠的原位取樣技術一直是高溫高壓實驗技術發展的重要目標。
[0003]目前，已發明的高溫高壓原位取樣技術主要包括原位取樣閥技術、內置式針閥密封取樣器技術和人工包裹體取樣技術:(I)原位取樣閥技術即是使用一根毛細管，使一端與高溫壓力容器的樣品室連通，另一端位於常溫常壓區與取樣器連通，在毛細管的中間靠冷區則安裝一高壓閥門，閥門在取樣前處於關閉狀態。當實驗進行到設定狀態時，打開閥門，高溫壓力容器樣品室內的流體樣品從毛細管流出進入取樣器，從而得到高溫高壓下樣品體系中的流體樣品。該原位取樣閥技術目前廣泛應用於高溫高壓反應釜，但在該技術中，取樣過程實際上是樣品溫度壓力陡降的過程，對於在高溫高壓下通常溶解有大量固體物質的流體，當溫度壓力突然下降時經常會有固體物質從流體中沉澱至閥門的死空間、閥門與流體的接觸表面以及毛細管的內壁，從而造成取樣器中流體樣品的質量丟失。(2)內置式針閥密封取樣器技術，即類似於將高壓閥門放置於高壓釜內部密封而捕獲流體，該技術的的基本構件包括內置式取樣容器、閥杆、針閥和密封件。其中，內置式取樣容器為一端敞口、內外表面經鈍化的鈦合金金屬容器，其在圓柱狀釜腔內沿徑向和軸向的空間位置可調；閥杆為一表面經鈍化的鈦合金金屬杆，其一端製成圓錐狀與取樣器敞口內緣共同組成針閥機構，另一端位於高溫壓力容器以外的常溫常壓區，其中間部分貫穿位於高溫高壓區的密封件；密封件則由具耐高溫、易變形且具增滑效果的石墨製成。在高溫高壓實驗中，圓柱狀高溫壓力容器沿軸向豎立，通過旋轉位於常溫壓區的閥杆，可實現取樣器內樣品的原位密封。該內置式針閥密封取樣器技術主要用於地學高溫高壓實驗，但該技術在應用中也存在一些問題:石墨密封件無法避免與流體接觸，因而會導致一定程度的樣品汙染；此技術中的閥杆與密封件之間的密封屬熱密封，閥杆的旋轉需克服高溫高壓區閥杆與密封件之間的摩擦，閥杆在高溫下的有限強度無疑會對此技術的使用溫度和壓力產生影響。(3)人工包裹體原位取樣技術，其原理是在樣品室內放置含顯微裂紋(通常由熱衝擊產生)的透明礦物，其中透明礦物中的微裂紋與礦物所處的環境連通，在高溫高壓實驗過程中，透明礦物在流體中發生溶解-重結晶過程，從而使得顯微裂紋發生封閉形成一個個的包裹體，此時樣品體系中的流體即被包裹體原位並組成無損地封存。此技術可廣泛用於高壓釜、流動反應器、活塞圓筒以及多面體大腔體等高溫高壓實驗裝置，但人們在長期的實踐中，發現此技術存在如下弊端:此技術僅適合樣品體系本身即含有人工包裹體的載體礦物的情形，否則會由於載體礦物的加入汙染樣品；由於包裹體封閉需經歷較長時間的結晶生長才能完成，因此該技術幾乎不能用於旨在開展動力學研究的高溫高壓實驗；對於動力學過程較為緩慢的高溫高壓實驗，則由於不同的包裹體的封閉時間不同從而會導致不同的包裹體所俘獲的流體組成存在差異，因此該技術也不適合用於動力學過程緩慢的高溫高壓實驗。
[0004]綜上所述，原位取樣技術對於含流體多相體系的高溫高壓實驗具有極端重要性，然而目前所採用的各種原位取樣技術都難以同時達到快速、單相態以及樣品組成無損的要求，因此發展一種快速、單相態以及樣品組成無損的高溫高壓原位取樣技術，已成為當前含流體多相物質體系高溫高壓實驗研究領域亟須解決的國際性難題。
【發明內容】
[0005]本實用新型要解決的技術問題:提供一種用於高溫高壓反應釜的內置式原位取樣裝置，以解決目前原位採樣技術不能同時達到快速、單相態以及樣品組成無損的問題。
[0006]本實用新型的技術方案:
[0007]一種用於高溫高壓反應釜的內置式原位取樣裝置，包括壓環、測溫測壓釜塞、密封環、取樣釜塞和旋鈕力杆，在釜體內設置一個取樣器，取樣器一端通過密封蓋與旋鈕力杆連接，取樣器另一端通過基座固定在測溫測壓釜塞上，取樣器與密封蓋之間為螺紋連接，取樣器與密封蓋之間的空隙設有密封件，取樣器上部有連通孔。
[0008]上述的取樣器內部有孔和螺紋，底部有插柄。
[0009]前述的密封蓋內部設有孔，外部有螺紋。
[0010]前述的基座上開有插孔。
[0011]前述的密封蓋與旋鈕力杆採用插銷連接。
[0012]本實用新型的有益效果:
[0013]本實用新型在取樣過程中，由於取樣器與密封蓋之間採用螺紋連接，通過在高壓釜外部扭動旋鈕力杆可實現取樣器與密封蓋之間的相對移動，進而實現取樣器上連通孔的快速閉合，即本實用新型可實現高壓釜內取樣器在高溫高壓狀態下的實時、快速和原位的取樣。同時密封蓋的移動可頂住密封件，從而將取樣器內的液體與釜內液體更好的隔絕開，並且由於自取樣器密封一直到高壓釜淬火卸壓後取樣器的取出，整個過程取樣器一直處於密封狀態，因此本實用新型具有取樣過程中樣品組成無損的特點。另外本實用新型通過調節取樣器插柄的高度可實現多相共存體系中單相態流體的原位取樣。終上所述，與現有技術相比，本實用新型能夠有效解決目前原位採樣技術不能同時達到快速、單相態以及樣品組成無損的問題。
[0014]【專利附圖】
【附圖說明】:
[0015]圖1是本實用新型的縱剖面結構示意圖。
[0016]【具體實施方式】:
[0017]如圖1，本實用新型一種用於高溫高壓反應釜的內置式原位取樣裝置，包括壓環
1、測溫測壓釜塞2、密封環10、取樣釜塞11和旋鈕力杆9。基座4焊接或用螺栓固定在測溫測壓釜塞2上；取樣器5內部開有孔和螺紋，在取樣器5上開一個連通孔7，以使在實驗進行時取樣器5與爸內空間連結成一體,底部設有一個插柄,可以插入基座4上插孔中，以實現取樣器5的固定，同時通過調節取樣器插柄的高度可實現多相共存體系中單相態流體的原位取樣；密封蓋8內部開有通孔，外部設有螺紋；取樣器5與密封蓋8採用螺紋連接；密封蓋8與旋鈕力杆9採用插銷連接；取樣器5與密封蓋8之間設有密封件6。
[0018]本實用新型可應用於常溫飛00°C和常壓IOOMPa條件下的流體原位取樣。
[0019]使用時，將固定有基座4的測溫測壓釜塞2裝入釜體3中，然後向釜體內加入實驗樣品；用插銷將取樣器5的密封蓋8固定在帶插孔的旋鈕力杆9上，再將密封件6和取樣器5通過螺紋初步擰緊在密封蓋8之上，且保證取樣器5上的連通孔7處於開放的位置，然後將帶有取樣裝置的旋鈕力杆9整體裝入釜體內，且保證取樣器5插柄能卡入基座4的插孔內，以固定取樣器的位置。最後將取樣釜塞11裝入高壓釜並密封高壓釜。實驗結束後，通過轉動置於高壓釜外部的旋鈕力杆9而帶動密封蓋8的螺紋向下走而擠壓密封蓋8和取樣器5之間的密封件6，使密封件6產生形變而達到線密封效果，從而使高溫高壓狀態下方解石溶解平衡的流體被密封於取樣器5內。高壓釜淬火卸壓後取出取樣器5，由於取樣器5在高溫高壓下密封以後已和釜內溶液隔絕，不再與釜內物質發生物質交換或反應，因此取樣器5內的冷凝液可以代表高溫高壓狀態時的流體化學組成，通過分析取樣器5內的冷凝液即可準確獲得該高溫高壓水流體條件下的實驗數據。同時在實驗中通過調節取樣器插柄的高度可實現多相共存體系中單相態流體的原位取樣。
【權利要求】
1.一種用於高溫高壓反應釜的內置式原位取樣裝置，包括壓環(I)、測溫測壓釜塞(2)、密封環(10)、取樣釜塞(11)和旋鈕力杆(9)，其特徵在於:在釜體(3)內設置一個取樣器(5)，取樣器(5) —端通過密封蓋(8)與旋鈕力杆(9)連接，取樣器(5)另一端通過基座(4)固定在測溫測壓釜塞(2)上，取樣器(5)與密封蓋(8)之間為螺紋連接，取樣器(5)與密封蓋(8)之間的空隙設有密封件(6)，取樣器(5)上部有連通孔(7)。
2.根據權利要求1所述的一種用於高溫高壓反應釜的內置式原位取樣裝置，其特徵在於:所述的取樣器(5)內部有孔和螺紋，底部有插柄。
3.根據權利要求1所述的一種用於高溫高壓反應釜的內置式原位取樣裝置，其特徵在於:所述的密封蓋(8)內部設有孔，外部有螺紋。
4.根據權利要求1所述的一種用於高溫高壓反應釜的內置式原位取樣裝置，其特徵在於:所述的基座(4)上開有插孔。
5.根據權利要求1所述的一種用於高溫高壓反應釜的內置式原位取樣裝置，其特徵在於:所述的密封蓋(8)與旋鈕力杆(9)採用插銷連接。
【文檔編號】G01N1/10GK203396613SQ201320522161
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2013年8月26日 優先權日:2013年8月26日
【發明者】李和平, 趙曉莉, 周麗, 徐麗萍, 楊美奇, 徐惠剛 申請人:中國科學院地球化學研究所