一種二甲基矽油純化劑的製備方法與流程

2024-02-09 18:12:15 4

本發明涉及二甲基矽油純化方法，尤其是一種二甲基矽油純化劑的製備方法。

背景技術：

聚二甲基矽氧烷的化學狀態二甲基矽油，無色或淺黃色液體，無味，透明度高，具有耐熱性、耐寒性、黏度隨溫度變化小、防水性、表面張力小、具有導熱性，導熱係數為0.134-0.159w/m*k，透光性為透光率100%，二甲基矽油無毒無味，具有生理惰性、良好的化學穩定性。電絕緣性和耐候性、疏水性好，並具有很高的抗剪切能力，可在-50℃～200℃下長期使用。具有優良的物理特性，可直接用於防潮絕緣，阻尼，減震，消泡，潤滑，拋光等方面，廣泛用作絕緣潤滑、防震、防油塵、介電液和熱載體。以及用作消泡、脫模劑、油漆及日化品添加劑。

隨著工業水平越來越高，二甲基矽油相關產品對於二甲基矽油的純度的要求也越來越高，高純二甲基矽油所生產出產品的使用壽命，產品效果相較於雜質較多的二甲基矽油產品更為優良，副作用也更小；尤其是雜質多純度低的二甲基矽油產品不能用於電子，化妝品，醫療等高端需求領域，因此市場對於高純度二甲基矽油的需求極為旺盛。

cn106065071a公開了一種二甲基矽油的製備工藝，包括如下步驟：1)將甲基環矽氧烷混合物(dmc)與六甲基二矽氧烷置於容器瓶中；2)在通氮的情況下，將催化劑加入反應釜，控制反應釜溫度在60℃士5℃；3)平衡反應0.5-3h後，將反應釜內溫升至140℃-150℃破除催化劑，反應完全，加水過濾水洗，得到中性的上層油粗產物，脫除低沸物，即得一種二甲基矽油。

cn106065074a公開了一種甲基矽油的製備工藝，包括如下步驟：第一步含氟烷氧丙基甲基二氛矽烷單體的製備和第二步，新型甲基矽油的製備。與現有技術相比，本發明提供的新型甲基矽油的製備工藝，在氟矽油分子中引入氟醚側基，改善了氟矽油的表面性能。

現有的二甲基矽油生產工藝，在提純二甲基矽油環節中大多數採用簡單地過濾，水洗工藝分離，吸附環節多採用簡單地活性炭進行吸附，提純環節過於粗糙，難以達到生產高純度二甲基矽油的要求。

技術實現要素：

本發明的目的是：提供一種二甲基矽油純化劑的製備方法，其特徵在於步驟包括：

按重量份計，在反應釜中加入瓊脂糖離子交換介質100份，2-(3-甲基-2-吡啶基)-4-(4-吡啶基)噻唑0.1-1份，5-oxo-[1,4]-二氮雜環庚烷-1-甲酸苄酯0.1-1份，n-(4-溴苯甲醯基)-4-甲基哌嗪-1-甲醯胺0.5-2份，n,n-二甲基甲醯胺200-500份，反應結束後靜置2-4h，產物經過分離，烘乾，得到純化劑產品。

所述反應溫度為80-120℃。

所述反應時間為6-15h。

所述瓊脂糖離子交換介質為市售產品，如西安藍曉科技新材料股份有限公司生產的產品；2-(3-甲基-2-吡啶基)-4-(4-吡啶基)噻唑為市售產品，如上海百舜生物科技有限公司生產的產品；5-oxo-[1,4]-二氮雜環庚烷-1-甲酸苄酯為市售產品，如fwdchem公司生產的產品；n-(4-溴苯甲醯基)-4-甲基哌嗪-1-甲醯胺為市售產品，如alfachemistry公司生產的產品。

本發明的產品具有以下有益效果：

本發明所提供的純化劑易於應用，比表面積大，吸附能力優良，並且使用壽命長，可生產出高純度的二甲基矽油產品。

具體實施方式

以下實例僅僅是進一步說明本發明，並不是限制本發明保護的範圍。

實施例1

在1000l反應釜中加入瓊脂糖離子交換介質100kg，2-(3-甲基-2-吡啶基)-4-(4-吡啶基)噻唑0.5kg，5-oxo-[1,4]-二氮雜環庚烷-1-甲酸苄酯0.5kg，n-(4-溴苯甲醯基)-4-甲基哌嗪-1-甲醯胺1kg，n,n-二甲基甲醯胺350kg，在100℃條件下反應11h，靜置3h，產物經過分離，烘乾，得到純化劑產品。產品編號m-1。

實施例2

在1000l反應釜中加入瓊脂糖離子交換介質100kg，2-(3-甲基-2-吡啶基)-4-(4-吡啶基)噻唑0.1kg，5-oxo-[1,4]-二氮雜環庚烷-1-甲酸苄酯0.1kg，n-(4-溴苯甲醯基)-4-甲基哌嗪-1-甲醯胺0.5kg，n,n-二甲基甲醯胺200kg，在80℃條件下反應6h，靜置2h，產物經過分離，烘乾，得到純化劑產品。產品編號m-2。

實施例3

在1000l反應釜中加入瓊脂糖離子交換介質100kg，2-(3-甲基-2-吡啶基)-4-(4-吡啶基)噻唑1kg，5-oxo-[1,4]-二氮雜環庚烷-1-甲酸苄酯1kg，n-(4-溴苯甲醯基)-4-甲基哌嗪-1-甲醯胺2kg，n,n-二甲基甲醯胺500kg，在120℃條件下反應15h，靜置4h，產物經過分離，烘乾，得到純化劑產品。產品編號m-3。

對比例1

不加入2-(3-甲基-2-吡啶基)-4-(4-吡啶基)噻唑，其他條件同實施例1。產品編號m-4。

對比例2

不加入5-oxo-[1,4]-二氮雜環庚烷-1-甲酸苄酯，其他條件同實施例1。產品編號m-5。

對比例3

不加入n-(4-溴苯甲醯基)-4-甲基哌嗪-1-甲醯胺，其他條件同實施例1。產品編號m-6。

對比例4

不採用本發明所生產的純化劑產品，採用活性炭作為純化劑進行吸附，編號m-7。

實施例4

將實施例1-3和對比例1-4所生產出的純化劑產品裝入層析柱中，將工業級二甲基矽油通入層析柱，檢驗產品純度。產品純度見表1。

表1：通過不同工藝生產出的純化劑產品後二甲基矽油純度