InP單晶錠退火處理方法
2024-02-17 17:05:15
專利名稱：InP單晶錠退火處理方法
技術領域：
本發明屬於微電子和光電子用化合物半導體材料製備技術領域，是有關退火處理降低銦磷(InP)單晶中的熱應力和改善晶體的電學均勻性的技術，特別是指一種InP單晶錠退火處理方法。
背景技術：
InP單晶是一種製造微波器件、光纖通信用光電子器件等的重要襯底材料。生長出的InP單晶需要切割成標準尺寸的晶片，然後經過倒角、研磨、拋光、清洗等加工過程，成為商品晶片供用戶使用。在整個加工過程中，保持晶片的機械強度、避免碎裂對於提高生產成品率、降低成本是至關重要的。目前，缺乏有關晶體退火處理，降低殘留熱應力和提高材料的電學均勻性的可靠技術工藝。
發明內容
本發明的目的在於，提供一種InP單晶錠退火處理方法，以解決生長出的化合物半導體單晶InP中存在著很高的殘留熱應力，極容易造成晶體在切割過程中開裂以及晶片在研磨、拋光、清洗和使用過程中碎裂，提高晶體的質量。
本發明的另一目的在於，提供一種InP單晶錠退火處理方法，以消除晶體的雜質分布的不均勻，提高晶體的電學性質的均勻性。
本發明一種InP單晶錠退火處理方法，其特徵在於，包括如下步驟步驟1將生長出的InP單晶表面用去離子水清洗，去掉殘留的氧化硼；步驟2然後用有機溶劑擦洗，用去離子水衝洗後晾乾待用；步驟3準備石英管和封泡，用王水浸泡後去離子水衝洗乾淨，烘乾待用；步驟4將晶體直接放入石英管內，同時放入紅磷；步驟5然後放封泡後用機械泵抽真空，用氫氧焰燒結封口；步驟6將裝有晶體的石英管放入退火爐內退火，完成InP單晶錠退火處理。
其中步驟2的有機溶劑為丙酮或酒精。
其中步驟3的石英管和封泡的內徑大於晶體的直徑。
其中步驟3用王水浸泡的時間為2小時。
其中步驟4中石英管的磷蒸氣的壓力為60mbar，200毫克。
其中步驟6中的退火按以下速率加溫室溫-500℃，100℃/小時；500℃-800℃，60℃/小時；800℃-950℃，30℃/小時；950℃恆溫5小時；然後按以下速率降溫950℃-800℃，30℃/小時；800℃-500℃，60℃/小時；500℃-室溫，100℃/小時。
具體實施例方式
本發明一種InP單晶錠退火處理方法，其特徵在於，包括如下步驟步驟1將生長出的InP單晶用去離子水浸泡4小時，去掉殘留的氧化硼；步驟2然後用有機溶劑擦洗，該有機溶劑為丙酮或酒精，用去離子水衝洗後晾乾待用；步驟3準備石英管和石英管封口用的封泡，用丙酮或酒精擦洗，然用王水浸泡2小時後去離子水衝洗乾淨，烘乾待用；步驟4將晶體直接放入石英管內，同時放入紅磷200毫克；步驟5然後放封泡後用機械泵抽真空，用氫氧焰燒結封口；步驟6將裝有晶體的石英管放入退火爐內退火，其中退火按以下速率加溫室溫-500℃，100℃/小時；500℃-800℃，60℃/小時；800℃-950℃，30℃/小時；950℃恆溫5小時；然後按以下速率降溫950℃-800℃，30℃/小時；800℃-500℃，60℃/小時；500℃-室溫，100℃/小時，完成InP單晶錠退火處理。
實施例用高壓液封直拉法生長出一個(100)晶向的、摻硫InP單晶，直徑為58毫米，長150毫米，重量為1380克，準備進行退火處理。首先將生長出的InP單晶錠用去離子水浸泡4小時，去掉殘留在表面的氧化硼。然後用有機溶劑(丙酮和酒精)擦洗乾淨表面，用去離子水衝洗後晾乾待用。準備一根外徑為90毫米，壁厚3毫米，長為600毫米，一端封口的石英管和一個外徑為84毫米，高150毫米的石英封泡(石英坩堝)。用王水浸泡石英管和封泡2小時後去離子水衝洗乾淨，烘乾待用。將晶體直接放入石英管內，同時放入一定量的紅磷，根據石英管的有效容積計算，保持約60mbar的壓力，一般在200毫克左右。然後將封泡放在石英管的埠、接上管路的接口後用機械泵抽真空，達到10-2mmHg後即用氫氧焰燒結封口。
將裝有晶體的石英管放入退火爐的爐膛內，埠處用保溫磚堵上以便保溫，爐膛的溫度預先調試需要建立200毫米長以上的恆溫區，使單晶處於恆溫區內。按以下速率加溫室溫-500℃，100℃/小時；500℃-800℃，60℃/小時；800℃-950℃，30℃/小時。950℃恆溫5小時。然後按以下速率降溫950℃-800℃，30℃/小時；800℃-500℃，60℃/小時；500℃-室溫，100℃/小時。
將石英管取出，用切割機先慢速切一個小口，待放氣後再快速切開。取出晶體後準備切片加工。
退火爐的恆溫區長度應大於晶體的長度，以保證退火的效果。一般應使用至少3溫區的加熱爐。
原生狀態的InP單晶中雜質分布不均勻，聚集在位錯周圍(如半絕緣磷化銦中的鐵雜質)，導致材料的電阻率和載流子濃度分布不均勻。需要通過退火，產生雜質原子的擴散激活，使雜質分布均勻，從而改善材料的電學均勻性。
在恆定、溫度均勻分布的高溫爐內對InP單晶進行長時間退火處理，可以有效降低晶體中的殘留熱應力。退火時，晶體封閉在石英管內，管內還需要保持一定的磷蒸氣壓以防止晶體理解。在退火過程中需要嚴格控制晶體的升溫、降溫速度，避免由於升降溫速度過快而產生位錯等缺陷。
通過退火處理可以有效消除晶體中的殘留熱應力，避免晶體的切割碎裂，顯著改善晶體的電學均勻性，提高晶體的質量。
權利要求
1.一種InP單晶錠退火處理方法，其特徵在於，包括如下步驟步驟1將生長出的InP單晶表面用去離子水清洗，去掉殘留的氧化硼；步驟2然後用有機溶劑擦洗，用去離子水衝洗後晾乾待用；步驟3準備石英管和封泡，用王水浸泡後去離子水衝洗乾淨，烘乾待用；步驟4將晶體直接放入石英管內，同時放入紅磷；步驟5然後放封泡後用機械泵抽真空，用氫氧焰燒結封口；步驟6將裝有晶體的石英管放入退火爐內退火，完成InP單晶錠退火處理。
2.根據權利要求1所述的InP單晶錠退火處理方法，其特徵在於，其中步驟2的有機溶劑為丙酮或酒精。
3.根據權利要求1所述的InP單晶錠退火處理方法，其特徵在於，其中步驟3的石英管和封泡的內徑大於晶體的直徑。
4.根據權利要求1所述的InP單晶錠退火處理方法，其特徵在於，其中步驟3用王水浸泡的時間為2小時。
5.根據權利要求1所述的InP單晶錠退火處理方法，其特徵在於，其中步驟4中石英管的磷蒸氣的壓力為60mbar，200毫克。
6.根據權利要求1所述的InP單晶錠退火處理方法，其特徵在於，其中步驟6中的退火按以下速率加溫室溫-500℃，100℃/小時；500℃-800℃，60℃/小時；800℃-950℃，30℃/小時；950℃恆溫5小時；然後按以下速率降溫950℃-800℃，30℃/小時；800℃-500℃，60℃/小時；500℃-室溫，100℃/小時。
全文摘要
一種InP單晶錠退火處理方法，包括如下步驟步驟1將生長出的InP單晶表面用去離子水清洗，去掉殘留的氧化硼；步驟2然後用有機溶劑擦洗，用去離子水衝洗後晾乾待用；步驟3準備石英管和封泡，用王水浸泡後去離子水衝洗乾淨，烘乾待用；步驟4將晶體直接放入石英管內，同時放入紅磷；步驟5然後放封泡後用機械泵抽真空，用氫氧焰燒結封口；步驟6將裝有晶體的石英管放入退火爐內退火，完成InP單晶錠退火處理。本發明可以解決生長出的化合物半導體單晶InP中存在著很高的殘留熱應力，極容易造成晶體在切割過程中開裂以及晶片在研磨、拋光、清洗和使用過程中碎裂，提高晶體的質量。
文檔編號C30B29/40GK1936119SQ20051008648
公開日2007年3月28日 申請日期2005年9月22日 優先權日2005年9月22日
發明者趙友文, 段滿龍 申請人:中國科學院半導體研究所