一種燒綠石型Nd<sub>2</sub>Mo<sub>2</sub>O<sub>7</sub>緩衝層的製備方法
2023-10-18 12:45:49 3
專利名稱：一種燒綠石型Nd2Mo2O7緩衝層的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種塗層導體用緩衝層的製備方法，具體涉及一種YBCO
塗層導體用燒綠石型Nd2M0207緩衝層的製備方法。
背景技術：
塗層導體相對於Bi-2223/Ag第一代高溫超導帶材，在高場下具有更高 的臨界電流密度，是製備液氣溫區高場磁體的唯一選擇，因此更具竟爭力。 目前各國正在努力研究開發一種在柔性基帶上塗以YBCO厚膜的塗層導 體。該塗層導體一般是由金屬基帶、緩衝層、YBCO超導層和保護層構成。 其中的緩衝層承擔著傳遞織構和化學阻隔兩大任務。目前研究較多的是非 導電型緩衝層。近年來，緩衝層技術也呈現由多層結構向單層結構、由多 種沉積技術組合向單一沉積技術的發展趨勢。
由於Nd2M02O7與NiW基帶及YBCO晶格匹配良好，而且具有較好 的導電性，因此可以作為一種導電型緩衝層控制YBCO的取向生長。
目前國內外關於Nd2M0207的研究主要集中單晶樣品的反常霍爾效應
及阻挫自旋結構方面，通常採用浮區單晶爐製備樣品。關於利用非真空的 金屬有機沉積(即MOD)技術製備Nd2M0207作為塗層導體緩衝層的研 究結果未見報導。
發明內容
本發明的目的是上述現有技術存在的不足，提供一種成本低、工藝重
復性好的燒綠石型Nd2M0207緩衝層的製備方法，以製備出織構良好、表 面粗糙度小和晶粒取向良好的Nd2M0207薄膜。
為了實現上述目的，本發明採用的技術方案是 一種燒綠石型
Nd2M0207緩衝層的製備方法，其特徵在於製備過程為
(1) 將乙醯丙酮釹與乙醯丙酮鉬固體按照摩爾比i : l的比例混合；
(2) 往步驟(1)的混合物中加入丙酸和甲醇混合溶液，丙酸和甲醇 的摩爾比為2:3,然後加熱攪拌l小時製成淡黃色的總陽離子濃度為 0.2-0.6摩爾/升的前驅液；
(3) 用離心旋塗機將步驟(2)中的前驅液旋塗於已用丙酮超聲清洗 過的YSZ單晶基片上，所述YSZ表示釔穩定的氧化鋯；
U)將步驟(3)中旋塗好的YSZ單晶基片置於烘箱中，在空氣氣氛 中乾燥，然後將乾燥後的YSZ單晶基片置於管式爐中，在氬氣氣氛下以7 匸/分鐘的升溫速率從室溫開始加熱，在溫度550X:條件下預分解，然後在 900-1150t:的溫度下恆溫1-3小時，最後以不低於2X:/分鐘的冷卻速率將 YSZ單晶基片冷卻至室溫，即製成Nd2M0207緩衝層。
上述步驟(3)中所述離心旋塗機的轉速為3000轉/分鐘，所述旋塗時 間為30秒鐘。
上述步驟(4)中所述烘箱的溫度為60C。
上述步驟(4)中所述乾燥時間為48小時。
上述步驟(4)中所述預分解的時間為l小時。 本發明採用了一種非真空的金屬有機沉積(MOD)方法來製備 Nd2M0207緩衝層。針對本發明的研究發現，釆用乙醯丙酮釹和乙醯丙酮 鉬固體作為前驅物配製成前驅液旋塗後，溼膜在60"C的烘箱中乾燥後進行
高溫熱處理，即可製備出織構的Nd2M0207薄膜且表現出無微裂痕無孔洞
平整的表面特徵。
本發明具有以下優點本發明採用乙醯丙酮釹和乙醯丙酮鉬固體作前 驅物，採用金屬有機沉積法以5501C作為預分解溫度，使前驅物儘可能同
時分解、晶化，製備出的Nd2M0207薄膜織構良好；採用該方法製備的
Nd2Mo207緩衝層具有表面粗糙度小和表面層晶粒取向良好的特點，該方 法重複性好，由於釆用非真空的化學溶液旋塗技術，因此可以顯著降低制 備成本。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明做進一步說明。 實施例1
將乙醯丙酮釹和乙醯丙酮鉬固體按照摩爾比l:i的比例混合後裝入 燒杯中，再往燒杯中加入丙酸甲醇的摩爾比為2:3的丙酸和甲醇混合
溶液,加熱攪拌1小時製成淡黃色的總陽離子濃度為0.2摩爾/升的前驅液。
用離心旋塗機將前驅液以每分鐘3000轉的速度旋塗於已用丙酮超聲清洗
過的YSZ單晶基片上，旋塗時間為30秒鐘，將旋塗好的基片置於60C的 烘箱中，在空氣氣氛中乾燥48小時，然後將乾燥後的YSZ單晶基片置於
管式爐中，在氬氣氣氛下以7x:/分鐘的升溫速率加熱，在55ot:下預分解
l小時，然後在1150X:下恆溫3小時，最後以2X:/分鐘的冷卻速率將YSZ 單晶基片冷卻至室溫，便製得了具有良好c軸織構和較小表面粗糙度的 Nd2Mo207緩衝層。 實施例2
將乙醯丙酮釹和乙醯丙酮鉬固體按照摩爾比i:i的比例混合，加入 丙酸甲醇的摩爾比為2:3的丙酸和甲醇混合溶液，加熱攪拌i小時制 成淡黃色的總陽離子濃度為0.3摩爾/升的前驅液。用離心旋塗機將前驅液 以每分鐘3000轉的速度旋塗於已用丙酮超聲清洗過的YSZ單晶基片上， 旋塗時間為30秒鐘，將旋塗好的基片置於601C的烘箱中，在空氣氣氛中 乾燥48小時，然後將乾燥後的YSZ單晶基片置於管式爐中，在氬氣氣氛
下以7x:/分鐘的升溫速率加熱，在55ox:下預分解i小時，然後在iooo匸
下恆溫3小時，最後以2x:/分鐘的冷卻速率將YSZ單晶基片冷卻至室溫，
便製得了具有良好C軸織構和較小表面粗糙度的Nd2M0207緩衝層。
實施例3
將乙醯丙酮釹和乙醯丙酮鉬固體按照摩爾比i:i的比例混合，加入 丙酸甲醇的摩爾比為2:3的丙酸和甲醇混合溶液，加熱攪拌l小時制 成淡黃色的總陽離子濃度為0.4摩爾/升的前驅液。用離心旋塗機將前驅液
以每分鐘3000轉的速度旋塗於已用丙酮超聲清洗過的YSZ單晶基片上， 旋塗時間為30秒鐘，將旋塗好的基片置於601C的烘箱中，在空氣氣氛中 乾燥48小時，然後將乾燥後的YSZ單晶基片置於管式爐中，在氬氣氣氛 下以7X:/分鐘的升溫速率加熱，在550X:下預分解1小時，然後在900匸下恆溫3小時，最後以21C/分鐘的冷卻速率將YSZ單晶基片冷卻至室溫，
便製得了具有良好C軸織構和較小表面粗糙度的Nd2M0207緩衝層。
實施例4
將乙醯丙酮釹和乙醯丙酮鉬固體按照摩爾比1:1的比例混合，加入
丙酸甲醇的摩爾比為2:3的丙酸和甲醇混合溶液，加熱攪拌l小時制
成淡黃色的總陽離子濃度為0.5摩爾/升的前驅液。用離心旋塗機將前驅液 以每分鐘3000轉的速度旋塗於已用丙酮超聲清洗過的YSZ單晶基片上， 旋塗時間為30秒鐘，將旋塗好的基片置於601C的烘箱中，在空氣氣氛中 乾燥48小時，然後將乾燥後的YSZ單晶基片置於管式爐中，在氬氣氣氛 下以7匸/分鐘的升溫速率加熱，在550C下預分解1小時，然後在1000C 下恆溫2小時，最後以21C/分鐘的冷卻速率將YSZ單晶基片冷卻至室溫，
便製得了具有良好C軸織構和較小表面粗糙度的Nd2M0207緩衝層。
實施例5
將乙醯丙酮釹和乙醯丙酮鉬固體按照摩爾比l:i的比例混合，加入 丙酸甲醇的摩爾比為2:3的丙酸和甲醇混合溶液，加熱攪拌i小時制
成淡黃色的總陽離子濃度為0.6摩爾/升的前驅液。用離心旋塗機將前驅液 以每分鐘3000轉的速度旋塗於已用丙酮超聲清洗過的YSZ單晶基片上， 旋塗時間為30秒鐘，將旋塗好的基片置於60t;的烘箱中，在空氣氣氛中 乾燥48小時，然後將乾燥後的YSZ單晶基片置於管式爐中，在氬氣氣氛 下以7iC/分鐘的升溫速率加熱，在550X:下預分解1小時，然後在1000C 下恆溫1小時，最後以2X:/分鐘的冷卻速率將YSZ單晶基片冷卻至室溫,
便製得了具有良好C軸織構和較小表面粗糙度的Nd2M0207緩衝層。
名詞解釋上述YSZ表示釔穩定的氧化鋯。
權利要求
1、一種燒綠石型Nd2Mo2O7緩衝層的製備方法，其特徵在於製備過程為(1)將乙醯丙酮釹與乙醯丙酮鉬固體按照摩爾比1∶1的比例混合；(2)往步驟(1)的混合物中加入丙酸和甲醇混合溶液，丙酸和甲醇的摩爾比為2∶3，然後加熱攪拌1小時製成淡黃色的總陽離子濃度為0.2-0.6摩爾/升的前驅液；(3)用離心旋塗機將步驟(2)中的前驅液旋塗於已用丙酮超聲清洗過的YSZ單晶基片上，所述YSZ表示釔穩定的氧化鋯；(4)將步驟(3)中旋塗好的YSZ單晶基片置於烘箱中，在空氣氣氛中乾燥，然後將乾燥後的YSZ單晶基片置於管式爐中，在氬氣氣氛下以7℃/分鐘的升溫速率從室溫開始加熱，在溫度550℃條件下預分解，然後在900-1150℃的溫度下恆溫1-3小時，最後以不低於2℃/分鐘的冷卻速率將YSZ單晶基片冷卻至室溫，即製成Nd2Mo2O7緩衝層。
2、 根據權利要求l所述的一種燒綠石型Nd2M0207緩衝層的製備方法，其特徵在於步驟(3)中所述離心旋塗機的轉速為3000轉/分鐘，所述旋塗 時間為30秒鐘。
3、 根據權利要求l所述的一種燒綠石型Nd2M0207緩衝層的製備方法，其特徵在於步驟(4)中所述烘箱的溫度為60X:。
4、 根據權利要求1所述的一種燒綠石型Nd2M0207緩衝層的製備方法，其特徵在於步驟(4)中所述乾燥時間為48小時。
5、 根據權利要求l所述的一種燒綠石型Nd2M0207緩衝層的製備方法，其特徵在於步驟(4)中所述預分解的時間為l小時。
全文摘要
本發明公開了一種燒綠石型Nd2Mo2O7緩衝層的製備方法，該方法是將一定摩爾比的乙醯丙酮釹和乙醯丙酮鉬固體加入丙酸和甲醇混合溶液中，溶解後配置成前驅液，再旋塗於YSZ單晶基片上，然後在空氣氣氛中將旋塗好的單晶基片置於烘箱中乾燥，再在管式爐中，氬氣氣氛下從室溫開始加熱，最後以不低於2℃/分鐘的冷卻速率將旋塗好的單晶基片冷卻至室溫，製成Nd2Mo2O7緩衝層。本發明製備出的Nd2Mo2O7薄膜織構良好，採用該方法製備的Nd2Mo2O7緩衝層具有表面粗糙度小和表面層晶粒取向良好的特點，該方法重複性好，由於採用非真空的化學溶液沉積技術，因此可以顯著降低製備成本並且適合於批量生產。
文檔編號C04B41/45GK101337828SQ20081015074
公開日2009年1月7日 申請日期2008年8月28日 優先權日2008年8月28日
發明者盧亞鋒, 張國防, 李成山, 楊偉波, 果 閆 申請人:西北有色金屬研究院