水分級處理金屬鎳粉的抗氧化方法
2023-10-17 19:49:04 1
水分級處理金屬鎳粉的抗氧化方法
【專利摘要】本發明公開一種水分級處理金屬鎳粉的抗氧化方法，步驟包括：在去離子水中加入抗氧劑TX-02，攪拌至抗氧劑完全溶解，配製成抗氧劑TX-02質量濃度為0.1-2%的緩蝕溶液，控制該緩蝕溶液pH在7-8範圍內；上述的抗氧劑TX-02由碳醯肼和檸檬酸按照重量比為（1-3:1）混合均勻而得；將未分級的金屬鎳粉加入盛有步驟（1）製備的質量濃度為0.1-2%的緩蝕溶液的乳化設備中，配製成固含量為10-25%的鎳粉料漿；啟動乳化設備，乳化鎳粉料漿20-50min，金屬鎳粉乳化分散成粒子分布均勻的料漿；乳化後鎳粉料漿經過濾後，送入分級系統分級。本發明的方法具有水分級過程中金屬粉體不易被腐蝕、氧化的優點。
【專利說明】水分級處理金屬鎳粉的抗氧化方法
【技術領域】:
[0001]本發明是一種金屬粉水分級抗氧化【技術領域】，具體涉及一種水分級處理金屬鎳粉的抗氧化方法。
【背景技術】:
[0002]PVD法生產出的亞微米級金屬鎳粉，粉體粒徑大小不均勻，不能直接使用於MLCC行業，需要經過分級處理，得到粒徑分布均勻的粉體。在已知亞微米級金屬鎳粉分級工藝中，液相分級方法中，多以醇類為介質，常用的溶劑介質有乙醇、丙醇等醇類。比如乙醇相對其他有機溶劑，比重輕，粘度也小，分級效過好，原料易得。分級處理過程粉體表面積、氧含量變化小，性能穩定。但乙醇屬易揮發品，分級過程，乙醇在離心泵葉輪的高速機械運動下，產生大量的熱，金屬鎳粉粒子的相互碰撞也產生大量的熱能，使乙醇溫度升高，加速了乙醇蒸發。由於乙醇價格昂貴，分級過程消耗大量乙醇，增加鎳粉分級成本。經統計，在鎳粉分級生產過程中，乙醇消耗佔分級成本的50%以上。
[0003]同時乙醇又是易燃品，分級過程，在水泵的機械運動下，產生大量熱能使乙醇溫度升高，乙醇大量蒸發，工作環境中乙醇蒸汽濃度過高，接近極限時容易燃燒爆炸，乙醇做為鎳粉分級介質存在極大的安全隱患。
[0004]採用水替代乙醇做為鎳粉分級介質，是既經濟且又安全的生產方法之一，但水分級方法中採用的是工業去離子水，在分級過程中，金屬粉體在水中長時間浸泡，與水中的溶解氧發生氧化反應，導致金屬鎳粉表面被氧化腐蝕，形成微小凸凹不平的表面，使金屬鎳粉表面積增大。通過BET方法檢測比表面積計算鎳粉粒徑時，與實際粒徑片差較大。鎳粉表面凸凹不平，粒子之間摩擦力大，導致鎳粉在製漿過程粘度增大，影響製漿生產。金屬粉體在水中浸泡，鎳粉被氧化，氧含量增加。還會發生鎳粉在製做電容器燒結過程發生開裂現象，因此，解決液相水分級方法中金屬粉體腐蝕、氧化的問題是關鍵。
【發明內容】
:
[0005]本發明針對現有技術的上述不足，提供一種水分級過程中金屬粉體不易被腐蝕、氧化的水分級處理金屬鎳粉的抗氧化方法。
[0006]為了解決上述技術問題，本發明採用的技術方案為:一種水分級處理金屬鎳粉的抗氧化方法，步驟包括:
[0007](I)在去離子水中加入抗氧劑TX-02，攪拌至抗氧劑完全溶解，配製成抗氧劑TX-02質量濃度為0.1-2%的緩蝕溶液，控制該緩蝕溶液pH在7-8範圍內；上述的抗氧劑TX-02由碳醯肼和檸檬酸按照重量比為(1-3:1)混合均勻而得；
[0008](2)將未分級的金屬鎳粉加入盛有步驟(I)製備的質量濃度為0.1-2%的緩蝕溶液的乳化設備中，配製成固含量為10-25%的鎳粉料漿；
[0009](3)啟動乳化設備，乳化步驟(2)的鎳粉料漿20_50min，金屬鎳粉乳化分散成粒子分布均勻的料漿；[0010](4)乳化後鎳粉料漿經過濾後，送入分級系統分級。
[0011]本發明步驟(2)所述的未分級的金屬鎳粉為PVD法製備的超細金屬粉體。
[0012]作為優選，本發明步驟(I)所述的緩蝕溶液為抗氧劑TX-02質量濃度為0.2%的緩蝕溶液。
[0013]作為優選，本發明步驟(2)所述配製成鎳粉料漿的固含量為20%。
[0014]作為優選，本發明步驟(3)所述的乳化鎳粉料漿乳化時間為30min。
[0015]本發明所述分級金屬鎳粉採用液相溼法分級，具體為所述的分級系統由緩衝罐、離心泵、旋液分離器，收料槽組成；分級過程為:將步驟(4)乳化、過篩後固含量為10-25%的鎳粉料漿送至緩衝罐，通過離心泵在1.0-1.5MPa壓力下，打入旋液分離器中進行離心分級，去除超大粒子，從旋液分離器的溢流口中得到粒徑分布均勻的粉體，本發明所分級處理過程的溫度在常溫條件進行。上述分級系統分級過程為行業常規分級處理過程。
[0016]本發明的優點和有益效果:
[0017]1.本發明超細金屬鎳粉在水分級處理過程中，在分級所用去離子水中添加配製的複合抗氧劑TX-02 (碳醯肼、檸檬酸)，配製成一定比例緩蝕溶液。該複合抗氧劑TX-02具有強還原性，與水溶液中的溶解氧發生氧化還原反應，消耗水中的氧氣，反應生成氮氣和二氧化碳氣體排出，減少溶液中的溶解氧含量；另一方面緩蝕溶液在金屬鎳粉表面可以形成鈍化膜，隔絕溶液中的溶解氧對金屬鎳粉的氧化，從而達到減緩金屬鎳粉的氧化並起到保護金屬鎳粉表面的作用。因此，本發明的方法解決了工業去離子水分級鎳粉被腐蝕，表面凸凹不平，表面積變大，粒子之間摩擦力大，製漿過程粘度增大問題；也解決了鎳粉分級過程被氧化，氧含量增加，發生鎳粉在製做電容器燒結過程發生開裂的現象。
[0018]2.本發明的抗氧化劑TX-02原料易得，安全無毒，分級溶液為抗氧化劑TX-02 (碳醯肼、檸檬酸)配製成的緩蝕溶液，採用去離子水配製，原料易得、價格低，且生產過程安全、無汙染；所用複合抗氧劑TX-02 (碳醯肼、檸檬酸)為有機化合物，不含金屬離子，分級處理過程，不會生成金屬鹽類化合物，因此不消耗金屬鎳粉；所用複合抗氧劑TX-02 (碳醯肼、檸檬酸)與水中溶解氧反應，消耗水中溶解氧，分級處理過程，不產生不溶性沉澱物，具有除氧效果好，金屬鎳粉體抗氧化性好，氧含量變化小，金屬鎳粉體抗腐蝕性好，鎳粉表面圓滑，表面積變化小，避免鎳粉在製做電容器燒結過程發生開裂現象的優點。
[0019]3.本發明將鎳粉漿料進行乳化處理後再進行分級，使得鎳粉在漿料中充分分散均勻，不團聚、不抱團，因此在後續的分級過程中更容易分離，分級效果好；而且充分分散開的鎳粉在抗氧化劑TX-02配製成的緩蝕溶液中使得每個分散鎳粉顆粒均可以和抗氧化劑TX-02充分接觸，因此，抗氧化效果更好。乳化後鎳粉料漿經過濾，以除去較大顆粒的鎳粉，使得後續分級過程更順利。
【具體實施方式】:
[0020]下面結合實例對本發明進一步說明。
[0021]實施例
[0022]( I)緩蝕溶液的配製:在去離子水中加入重量比為3:1的碳醯肼、檸檬酸混合物構成的抗氧劑TX-02，攪拌至抗氧劑TX-02完全溶解，配製成抗氧劑TX-02質量濃度為0.2%的緩蝕溶液，控制該緩蝕溶液PH在7-8範圍內；[0023](2)利用傳送裝置將未分級的金屬鎳粉加入步驟(1)製備的質量濃度為0.2%的緩蝕溶液的乳化設備中，乳化設備的容積為250L，配製成固含量為25%的鎳粉料漿；
[0024](3)啟動乳化設備，乳化設備功率為15kw，轉速為2900rpm，乳化鎳粉料漿30min，金屬鎳粉乳化分散成粒子分布均勻的料漿；
[0025](4)乳化後鎳粉料漿經過600目振動篩過濾，去除原料漿中大於30微米以上的團塊、異物等，避免分級時堵塞旋液分離器；
[0026](5)分級系統由緩衝罐(600L)、離心泵(15KW)，旋液分離器，收料槽(100L)組成，均為行業常規設備；
[0027](6)乳化、過篩後固含量為20%的鎳粉料漿送至緩衝罐，通過離心泵在1.0-1.5MPa壓力下，打入旋液分離器中進行離心分級，去除超大粒子，從溢流中得到粒徑分布均勻的粉體。
[0028]鎳粉料漿在加入複合抗氧劑的緩蝕溶液中進行分級，分級過程溫度在常溫下進行。
[0029]鎳粉料漿在分級系統分級為不同粒度分布的料漿，分級後的溢流漿料經SEM/BET/PSD等相檢測符合規格要求後，進入乾燥系統中進行乾燥。
[0030]表1:
[0031]
【權利要求】
1.一種水分級處理金屬鎳粉的抗氧化方法，其特徵在於:步驟包括: (1)在去離子水中加入抗氧劑TX-02，攪拌至抗氧劑完全溶解，配製成抗氧劑TX-02質量濃度為0.1-2%的緩蝕溶液，控制該緩蝕溶液pH在7-8範圍內；上述的抗氧劑TX-02由碳醯肼和檸檬酸按照重量比為(1-3:1)混合均勻而得； (2)將未分級的金屬鎳粉加入盛有步驟(I)製備的質量濃度為0.1-2%的緩蝕溶液的乳化設備中，配製成固含量為10-25%的鎳粉料漿； (3)啟動乳化設備，乳化鎳粉料漿20-50min，金屬鎳粉乳化分散成粒子分布均勻的料漿； (4)乳化後鎳粉料漿經過濾後，送入分級系統分級。
2.根據權利要求1所述的水分級處理金屬鎳粉的抗氧化方法，其特徵在於:步驟(I)所述的緩蝕溶液為抗氧劑TX-02質量濃度為0.2%的緩蝕溶液。
3.根據權利要求1所述的水分級處理金屬鎳粉的抗氧化方法，其特徵在於:步驟(2)所述配製成鎳粉料眾的固含量為20%。
4.根據權利要求1所述的水分級處理金屬鎳粉的抗氧化方法，其特徵在於:步驟(3)所述的乳化鎳粉料漿乳化時間為30min。
5.根據權利要求1所述的水分級處理金屬鎳粉的抗氧化方法，其特徵在於:步驟(4)所述的分級系統由緩衝罐、離心泵、旋液分離器，收料槽組成；分級過程為:將步驟(4)乳化、過篩後固含量為10-25%的鎳粉料漿送至緩衝罐，通過離心泵在1.0-1.5MPa壓力下，打入旋液分離器中進行離心分級，從旋液分離器的溢流口中得到粒徑分布均勻的粉體。
【文檔編號】B22F1/00GK103691931SQ201310690780
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月16日 優先權日:2013年12月16日
【發明者】柴立新, 周衛國, 黃科太 申請人:寧波廣博納米新材料股份有限公司