糠醛原液脫輕組份新工藝及專用生產裝置的製作方法
2023-12-01 07:14:21
專利名稱：糠醛原液脫輕組份新工藝及專用生產裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及糠醛生產技術，尤其涉及糠醛原液脫輕組份新工藝及其與之相配套的專用裝置。
背景技術：
作為世界上一個生產糠醛最大的國家，我國糠醛產量佔世界產量的3/4。目前我國的糠醛生產工藝還比較落後，基本停留在上世紀四十年代的水平，與發達國家有一定的差距。主要表現在糠醛生產過程中輕組份沒有被分離出來，參加了從糠醛蒸餾到糠醛精製的全過程，塔頂的輕組份的濃度高、糠醛的濃度也高，在氣相中輕組份會與糠醛發生聚合反應而降低糠醛得率5%左右。糠醛損失嚴重造成粗醛率和精製率低，降低了糠醛生產效益。而輕組份在精餾過程中是作為前餾份和水醛混合一起排放出去，有很多廠家想利用初餾塔回收水醛中的糠醛，但由於水醛中含有輕組份，結果影響了初餾塔運行沒有成功；如果輕組份同水醛一起做前餾份被排放掉，則會對環境造成嚴重的汙染。
發明內容
本發明的目的在於，克服現有技術的不足而提供一種糠醛原液脫輕組份新工藝， 該工藝將糠醛原液中的輕組份分離出來，使輕組份不參加初餾和精製過程，減少了在糠醛初餾和精製中的副反應，提高粗醛的得率，同時提供一種適應上述工藝的專用裝置。本發明提供的一種糠醛原液脫輕組份新工藝，其特徵在於，包括以下步驟
①對專用脫輕塔的塔釜進行加熱，將塔釜的溫度加熱至100 105°C；
②將糠醛原液從專用脫輕塔的進料口送入專用脫輕塔內，使塔釜的溫度保持在100 105°C，塔釜壓力0. 1 0. ^g/cm2，使塔釜內液體的體積為塔釜容積的2/3，塔頂的溫度保持在65 70°C，從餾出口蒸出的輕組份、水、糠醛混合蒸汽經冷凝器冷卻後形成的冷凝液體進入分液器，一部分冷凝液體由分液器底部經回流口回流入專用脫輕塔、回流比為1:20， 另一部分比重較輕的輕組份冷凝液體由分液器側面的管道流入儲存罐內；
③塔釜內的糠醛原液經過脫輕組份後得到脫輕原液，脫輕原液經由專用脫輕塔底部的出料口進入冷卻器進行冷卻，脫輕原液的溫度冷卻到85 90°C，再進入冷凝器II中進一步降溫，脫輕原液的溫度降至70 80°C，然後再輸入緩衝罐進行靜置沉降，脫輕原液經過靜置沉降後變為清澈透明狀態，本工藝完成。所述專用於糠醛原液脫輕組份新工藝的生產裝置，其特徵在於，它有專用脫輕塔， 所述專用脫輕塔有塔釜、變徑節I、數個塔節I、變徑節II、數個塔節II和塔帽，所述塔釜和變徑節I、塔節I之間、塔節I和變徑節II通過法蘭I連接在一起，變徑節II和塔節II、塔節II和塔帽均通過法蘭II連接在一起，塔節I比塔節II粗；與變徑節II相連的塔節I的側壁設有進料口，塔帽頂端設有餾出口，與塔帽相連的塔節II的側壁設有回流口，塔釜底部設有出料口，塔釜內設有加熱器；每個塔節I內部至少設有1層與塔節I側壁垂直的篩板塔板I，篩板塔板I上分布有若干篩孔I，所述篩板塔板I 一側設有弓形孔I、其相鄰的篩板塔板I的另一側設有同樣的弓形孔I，弓形孔I處向上設有豎直的溢流堰I，弓形孔I向下與降液管I相連；每個塔節II內部至少設有1層與塔節II側壁垂直的篩板塔板II，篩板塔板II上分布有若干篩孔II，所述篩板塔板II 一側設有弓形孔II、其相鄰的篩板塔板II的另一側設有同樣的弓形孔II，弓形孔II處向上設有豎直的溢流堰II，弓形孔II向下與降液管II相連；所述進料口通過管道與原液儲罐相連，餾出口通過管道與冷凝器相連，冷凝器通過管道與分液器上端相連，分液器底部通過管道與回流口相連，分液器側面通過管道與儲存罐相連，出料口通過管道與冷卻器相連，冷卻器通過管道與輸送泵相連，輸送泵通過管道與冷凝器II相連，冷凝器II通過管道與緩衝罐相連。所述塔節I的直徑為1000mm，篩板塔板I的層數為10層，篩板塔板I的間距為 300mm,篩板塔板I的開孔率分別為4%，塔節II的直徑為600mm，篩板塔板II的層數為18層， 篩板塔板II的間距為300mm，篩板塔板II的開孔率分別為5%，溢流堰I和溢流堰II的高度均為30mm、降液管I和降液管II的高度為篩板塔板I間距的14/15，篩孔I和篩孔II的直徑均為6mm。篩板塔板I與篩板塔板II的結構相同。脫輕原液由於溫度過高會出現液體乳化渾濁現象，這種液體會對後續的精餾產生一定的負面影響，為使脫輕原液乳化現象消失，要對脫輕原液進行降溫和沉降處理。在本發明中，脫輕原液從專用脫輕塔底部的出料口排出後經過冷卻器和冷凝器II進行二次冷卻降溫，相對採用一次冷卻降溫便於控制，又能節省冷卻水的用量，緩衝罐起到靜置沉降的作用。同時，專用脫輕塔上部的塔節II比下部的塔節I細，這種設計便於液體的蒸餾提純，使輕組份得到充分脫除。本發明的有益效果是，本技術方案利用專用生產裝置將糠醛原液中的輕組份脫出 95%以上，這樣徹底解決糠醛水解液在蒸餾、精製時輕組份在塔頂富集問題，也減少了在後續的初餾塔內產生的聚合副反應，由於沒有輕組份，糠醛的得率也會大大提高，總糠醛得率可以提高5%左右。後續的精製過程將沒有廢水排出，保護了環境，減少了環境汙染，把糠醛生產的工藝技術提高一個新水平。
圖1為本發明的專用於糠醛原液脫輕組份新工藝的生產裝置之結構示意圖。圖2為本發明的專用脫輕塔之結構示意圖。圖3為本發明的篩板塔板I之結構示意圖。其中，1 一輸送泵，2—冷卻器，3—緩衝罐，4一冷凝器II，5—餾出口，6—冷凝器， 7—回流口，8—分液器，9一原液儲罐，10—進料口，11 一專用脫輕塔，12—儲存罐，13—出料口，14一加熱器，15—變徑節I，16—塔節I，17 —降液管I，18—溢流堰I，19一降液管II， 20—溢流堰II，21—塔帽，22—塔節II，23—法蘭II，24—篩板塔板II，25 —弓形孔II，26— 變徑節II，27—篩板塔板I，沘一弓形孔I，四一法蘭I，30—塔釜，31—篩孔I。
具體實施例方式實施例1
①對專用脫輕塔11的塔釜30進行加熱，將塔釜30的溫度加熱至100 102°C ；②將糠醛原液從專用脫輕塔11的進料口10送入專用脫輕塔11內，進料速度為8噸/ 小時，使塔釜30的溫度保持在100 102°C，塔釜30壓力0. 1 0. 15kg/ cm2,使塔釜30內液體的體積為塔釜30容積的2/3，塔頂的溫度保持在70°C，從餾出口 5蒸出的輕組份、水、 糠醛混合蒸汽經冷凝器6冷卻後形成的冷凝液體進入分液器8，一部分冷凝液體由分液器8 底部經回流口 7回流入專用脫輕塔11、回流比為1:20，另一部分比重較輕的輕組份冷凝液體由分液器8側面的管道流入儲存罐12內，輕組份冷凝液體流入儲存罐12的速度為50升 /小時；
③塔釜30內的糠醛原液經過脫輕組份後得到脫輕原液，脫輕原液經由專用脫輕塔30 底部的出料口 13進入冷卻器2進行冷卻，脫輕原液的溫度冷卻到85 87°C，再進入冷凝器 II 4中進一步降溫，脫輕原液的溫度降至70 80°C，然後再輸入緩衝罐3進行靜置沉降，脫輕原液經過靜置沉降後變為清澈透明狀態，本工藝完成。所述專用於糠醛原液脫輕組份新工藝的生產裝置，它有專用脫輕塔11，所述專用脫輕塔11有塔釜30、變徑節I 15、數個塔節I 16、變徑節II 26、數個塔節II 22和塔帽21， 所述塔釜30和變徑節I 15、塔節I 16之間、塔節I 16和變徑節II 26通過法蘭I四連接在一起，變徑節II沈和塔節II 22、塔節II 22和塔帽21均通過法蘭II 23連接在一起，塔節 I 16比塔節II 22粗；與變徑節II 26相連的塔節I 16的側壁設有進料口 10，塔帽21頂端設有餾出口 5，與塔帽21相連的塔節II 22的側壁設有回流口 7，塔釜30底部設有出料口 13，塔釜30內設有加熱器14;每個塔節I 16內部至少設有1層與塔節I 16側壁垂直的篩板塔板I 27，篩板塔板I 27上分布有若干篩孔I 31，所述篩板塔板I 27 —側設有弓形孔 I 28、其相鄰的篩板塔板I 27的另一側設有同樣的弓形孔I 28，弓形孔I觀處向上設有豎直的溢流堰I 18，弓形孔I 28向下與降液管I 17相連；每個塔節II 22內部至少設有1 層與塔節II 22側壁垂直的篩板塔板II 24,篩板塔板II 24上分布有若干篩孔II，所述篩板塔板II M —側設有弓形孔II 25、其相鄰的篩板塔板II 24的另一側設有同樣的弓形孔II 25， 弓形孔II 25處向上設有豎直的溢流堰II 20，弓形孔II 25向下與降液管II 19相連；所述進料口 10通過管道與原液儲罐9相連，餾出口 5通過管道與冷凝器6相連，冷凝器6通過管道與分液器8上端相連，分液器6底部通過管道與回流口 7相連，分液器6側面通過管道與儲存罐12相連，出料口 13通過管道與冷卻器2相連，冷卻器2通過管道與輸送泵1相連， 輸送泵1通過管道與冷凝器II 4相連，冷凝器II 4通過管道與緩衝罐3相連；所述塔節I 16 的直徑為1000mm，篩板塔板I 27的層數為10層，篩板塔板I 27的間距為300mm，篩板塔板 I 27的開孔率分別為4%，塔節II 22的直徑為600mm，篩板塔板II 24的層數為18層，篩板塔板II 24的間距為300mm，篩板塔板II 24的開孔率分別為5%，溢流堰I 18和溢流堰II 20 的高度均為30mm、降液管I 17和降液管II 19的高度為篩板塔板I 27間距的14/15，篩孔 I 31和篩孔II的直徑均為6mm。本發明每小時可處理8噸原液，可脫出輕組份50升，提高粗醛得率3. 2%，提高後續精製率2%，總糠醛得率提高5. 11實施例2
①對專用脫輕塔11的塔釜30進行加熱，將塔釜30的溫度加熱至102 105°C；
②將糠醛原液從專用脫輕塔11的進料口10送入專用脫輕塔11內，進料速度為8 10 噸/小時，使塔釜30的溫度保持在102 105°C，塔釜30壓力0. 15 0. 20kg/cm2,使塔釜30內液體的體積為塔釜30容積的2/3，塔頂的溫度保持在65°C，從餾出口 5蒸出的輕組份、 水、糠醛混合蒸汽經冷凝器6冷卻後形成的冷凝液體進入分液器8，一部分冷凝液體由分液器8底部經回流口 7回流入專用脫輕塔11、回流比為1:20，另一部分比重較輕的輕組份冷凝液體由分液器8側面的管道流入儲存罐12內，輕組份冷凝液體流入儲存罐12的速度為 50 60升/小時；
③塔釜30內的糠醛原液經過脫輕組份後得到脫輕原液，脫輕原液經由專用脫輕塔30 底部的出料口 13進入冷卻器2進行冷卻，脫輕原液的溫度冷卻到87 90°C，再進入冷凝器 II 4中進一步降溫，脫輕原液的溫度降至70 80°C，然後再輸入緩衝罐3進行靜置沉降，脫輕原液經過靜置沉降後變為清澈透明狀態，本工藝完成。所述專用於糠醛原液脫輕組份新工藝的生產裝置，它有專用脫輕塔11，所述專用脫輕塔11有塔釜30、變徑節I 15、數個塔節I 16、變徑節II 26、數個塔節II 22和塔帽21， 所述塔釜30和變徑節I 15、塔節I 16之間、塔節I 16和變徑節II 26通過法蘭I四連接在一起，變徑節II 26和塔節II 22、塔節II 22和塔帽21均通過法蘭II 23連接在一起，塔節 I 16比塔節II 22粗；與變徑節II沈相連的塔節I 16的側壁設有進料口 10，塔帽21頂端設有餾出口 5，與塔帽21相連的塔節II 22的側壁設有回流口 7，塔釜30底部設有出料口 13，塔釜30內設有加熱器14;每個塔節I 16內部至少設有1層與塔節I 16側壁垂直的篩板塔板I 27，篩板塔板I 27上分布有若干篩孔I 31，所述篩板塔板I 27 —側設有弓形孔 I 28、其相鄰的篩板塔板I 27的另一側設有同樣的弓形孔I 28，弓形孔I觀處向上設有豎直的溢流堰I 18，弓形孔I 28向下與降液管I 17相連；每個塔節II 22內部至少設有1 層與塔節II 22側壁垂直的篩板塔板II 24,篩板塔板II 24上分布有若干篩孔II，所述篩板塔板II M —側設有弓形孔II 25、其相鄰的篩板塔板II 24的另一側設有同樣的弓形孔II 25， 弓形孔II 25處向上設有豎直的溢流堰II 20，弓形孔II 25向下與降液管II 19相連；所述進料口 10通過管道與原液儲罐9相連，餾出口 5通過管道與冷凝器6相連，冷凝器6通過管道與分液器8上端相連，分液器6底部通過管道與回流口 7相連，分液器6側面通過管道與儲存罐12相連，出料口 13通過管道與冷卻器2相連，冷卻器2通過管道與輸送泵1相連， 輸送泵1通過管道與冷凝器II 4相連，冷凝器II 4通過管道與緩衝罐3相連；所述塔節I 16 的直徑為900mm，篩板塔板I 27的層數為10層，篩板塔板I 27的間距為250mm，篩板塔板
I27的開孔率分別為3. 5%，塔節II 22的直徑為550mm，篩板塔板II 24的層數為18層，篩板塔板II 24的間距為250mm，篩板塔板II 24的開孔率分別為4. 5%，溢流堰I 18和溢流堰
II20的高度均為25mm、降液管I 17和降液管II 19的高度為篩板塔板I 27間距的14/15， 篩孔I 31和篩孔II的直徑均為5mm。本發明每小時可處理8-10噸原液，可脫出輕組份60升，提高粗醛得率2. 9 3. 1%，可提高後續精製率2%，總糠醛得率提高4. 9 5. 1%。
權利要求
1.一種糠醛原液脫輕組份新工藝，其特徵在於，包括以下步驟①對專用脫輕塔的塔釜進行加熱，將塔釜的溫度加熱至100 105°C；②將糠醛原液從專用脫輕塔的進料口送入專用脫輕塔內，使塔釜的溫度保持在100 105°C，塔釜壓力0. 1 0. ^g/cm2，使塔釜內液體的體積為塔釜容積的2/3，塔頂的溫度保持在65 70°C，從餾出口蒸出的輕組份、水、糠醛混合蒸汽經冷凝器冷卻後形成的冷凝液體進入分液器，一部分冷凝液體由分液器底部經回流口回流入專用脫輕塔、回流比為1:20， 另一部分比重較輕的輕組份冷凝液體由分液器側面的管道流入儲存罐內；③塔釜內的糠醛原液經過脫輕組份後得到脫輕原液，脫輕原液經由專用脫輕塔底部的出料口進入冷卻器進行冷卻，脫輕原液的溫度冷卻到85 90°C，再進入冷凝器II中進一步降溫，脫輕原液的溫度降至70 80°C，然後再輸入緩衝罐進行靜置沉降，脫輕原液經過靜置沉降後變為清澈透明狀態，本工藝完成。
2.根據權利要求1所述的一種糠醛原液脫輕組份新工藝，其特徵在於，所述塔釜的溫度保持在100 102°C，塔釜壓0. 1 0. 15kg/cm2。
3.一種專用於權利要求1所述的糠醛原液脫輕組份的專用生產裝置，其特徵在於，它有專用脫輕塔，所述專用脫輕塔有塔釜、變徑節I、數個塔節I、變徑節II、數個塔節II和塔帽，所述塔釜和變徑節I、塔節I之間、塔節I和變徑節II通過法蘭I連接在一起，變徑節 II和塔節II、塔節II和塔帽均通過法蘭II連接在一起，塔節I比塔節II粗；與變徑節II相連的塔節I的側壁設有進料口，塔帽頂端設有餾出口，與塔帽相連的塔節II的側壁設有回流口，塔釜底部設有出料口，塔釜內設有加熱器；每個塔節I內部至少設有1層與塔節I側壁垂直的篩板塔板I，篩板塔板I上分布有若干篩孔I，所述篩板塔板I 一側設有弓形孔I、 其相鄰的篩板塔板I的另一側設有同樣的弓形孔I，弓形孔I處向上設有豎直的溢流堰 I，弓形孔I向下與降液管I相連；每個塔節II內部至少設有1層與塔節II側壁垂直的篩板塔板II，篩板塔板II上分布有若干篩孔II，所述篩板塔板II 一側設有弓形孔II、其相鄰的篩板塔板II的另一側設有同樣的弓形孔II，弓形孔II處向上設有豎直的溢流堰II，弓形孔 II向下與降液管II相連；所述進料口通過管道與原液儲罐相連，餾出口通過管道與冷凝器相連，冷凝器通過管道與分液器上端相連，分液器底部通過管道與回流口相連，分液器側面通過管道與儲存罐相連，出料口通過管道與冷卻器相連，冷卻器通過管道與輸送泵相連，輸送泵通過管道與冷凝器II相連，冷凝器II通過管道與緩衝罐相連。
4.根據權利要求3所述的糠醛原液脫輕組份的專用生產裝置，其特徵在於，所述塔節 I的直徑為900 1000mm，篩板塔板I的層數為10層，篩板塔板I的間距為250 300mm， 篩板塔板I的開孔率分別為3. 5 4%，塔節II的直徑為550 600mm，篩板塔板II的層數為18層，篩板塔板II的間距為250 300mm，篩板塔板II的開孔率分別為4. 5 5%，溢流堰I和溢流堰II的高度均為25 30mm、降液管I和降液管II的高度為篩板塔板I間距的 14/15，篩孔I和篩孔II的直徑均為5 6mm。
5.根據權利要求4所述的糠醛原液脫輕組份的專用生產裝置，其特徵在於，所述塔節 I的直徑為1000mm，篩板塔板I的層數為10層，篩板塔板I的間距為300mm，篩板塔板I的開孔率分別為4%，塔節II的直徑為600mm，篩板塔板II的層數為18層，篩板塔板II的間距為 300mm，篩板塔板II的開孔率分別為5%，溢流堰I和溢流堰II的高度均為30mm、降液管I和降液管II的高度為篩板塔板I間距的14/15，篩孔I和篩孔II的直徑均為6mm。
全文摘要
本發明涉及糠醛原液脫輕組份新工藝及其與之相配套的專用裝置。糠醛原液脫輕組份新工藝，包括以下步驟將塔釜溫度加熱至100～105℃；將糠醛原液從進料口送入專用脫輕塔內，使塔釜溫度保持在100～105℃，塔釜壓0.1～0.2kg/cm2，塔頂溫度保持在65～70℃，回流比為1:20，脫輕原液經兩步冷卻降溫到70～80℃；專用脫輕塔上部的塔節Ⅱ比下部的塔節Ⅰ細，進料口通過管道與原液儲罐相連，餾出口通過管道與冷凝器相連，冷凝器通過管道與分液器上端相連，分液器通過管道分別與回流口和儲存罐相連，出料口通過管道與依次與冷卻器、冷凝器Ⅱ、緩衝罐相連。本發明將糠醛原液中的輕組份脫出95%以上，總糠醛得率提高5%左右。
文檔編號C07D307/48GK102417496SQ20111029721
公開日2012年4月18日 申請日期2011年9月30日 優先權日2011年9月30日
發明者楊會桐, 楊士濤, 楊太勇, 楊太敏, 楊曉靜 申請人:山東金緣生物科技有限公司