有機矽高沸矽油一種新的生產工藝技術及其裝置的製作方法

2023-12-04 03:53:36 1

本發明涉及一種高沸矽油的生產方法，具體涉及一種有機矽高沸矽油的生產工藝技術，同時還涉及該工藝技術中使用的生產裝置。
背景技術：
：隨著世界有機矽工業的迅速發展，對甲基氯烷的需求越來越大，在甲基氯烷單體合成過程中產生的副產物-矽烷高沸物也越來越多，而高沸物的商業價值一直很低，大量的高沸物積壓堵庫，即造成了嚴重的環保問題和安全問題，又使有效的資源大量浪費，因此，高沸物的利用已成為制約有機矽行業進一步發展的嚴重阻礙。有機矽高沸物由於其成分複雜，帶有刺激性氣味並具有強烈腐蝕性，儲存和利用都較困難。目前，國內外對於有機矽高沸物綜合利用的研究，主要包括：利用高沸物製備單矽烷、矽油、有機矽防水劑、有機矽消泡劑、陶瓷、矽樹脂等。在回收利用高沸物的各種方法中，利用高沸物製備有機矽高沸矽油是目前應用比較廣泛的一種方法。利用高沸物製備有機矽高沸矽油有裂解法和醇解法，裂解法製備單矽烷存在的問題是：一般在催化劑存在下，經過高溫、高壓將其裂解成有用的二甲基二氯矽烷單體，如中國專利CN101298051A、CN1590389A。然而，有機矽高沸物的裂解反應存在著反應難以控制，二甲基二氯矽烷單體收率低、分離困難等諸多問題，且工藝較複雜，反應條件苛刻，生產成本高等因素，限制了其實際應用和進一步發展。醇解法工藝比較簡單，易操作，主要存在的問題是：1)分子量難控制，產品中和困難，產品易返酸，產生的廢醇酸溶液無法回收利用，生成大量三廢等；2)採用常溫醇解，溶解在反應混合物中的氯化氫不能及時排出而加劇副反應的進行，醇解反應時間長；3)採用單一甲醇進行醇解反應，一方面氯原子不能完全被取代，使得矽油中氯量增加、質量差、成本高、粘度不可控，另一方面甲醇和氯化氫非常容易反應，生成水和氯甲烷，而水的生成促使氯矽烷水解，導致矽油的收率低；4)採用氧化鋅或鋅的鹽酸鹽或鋅的碳酸鹽作為助溶劑，會在矽油中引入鋅等雜質，影響矽油的質量。技術實現要素：本發明的目的是提供有機矽高沸矽油一種新的生產工藝技術，不僅工藝簡單易操作，並且生產成本低。本發明的另已目的是提供一種上述工藝中使用的生產裝置，該裝置結構簡單，設計合理，適於工業生產。本發明的技術方案如下：有機矽高沸矽油一種新的生產工藝技術：1.水解：脫鹽水DMW與緩衝溶液進入水解泵的入口，有機矽高沸與脫鹽水DMW和緩衝溶液由流量計引入靜態混合器，再經分散磨分散成液滴水平混合後，得油-水乳化液產物；油-水乳化液產物經過冷卻器冷卻後溫度降至45℃然後經過冷卻器出口三通溢流管流入澄清槽進行相分離；2.相分離：在澄清槽中，上層的油相通過溢流靠重力流入矽油澄清緩衝罐，下層水相經凝聚過濾器之後循環至水解泵入口，送去廢水處理系統；3.脫低：將步驟2所得油相經脫低預熱器預熱後送去閃蒸罐脫低，脫低預熱器用LS加熱，對於一般產品預熱至70-90℃，脫低壓力為180mbara；對於優級產品脫低要求比較苛刻，需預熱至120℃，脫低壓力控制在20mbara，脫低後的粗矽油經冷卻後送去緩衝罐，等待脫氫；4.脫氫：按步驟3所得粗矽油質量的1-3％向緩衝罐加入體積比為7:3的乙二醇和C2H5ONa混合溶液，用N2攪拌15分鐘後將矽油中矽氫處理在10PPM以下，等待處理和壓濾；5.脫色處理和壓濾：真空機組由乾式真空泵構成。經步驟4生產的粗矽油含有金屬離子(主要為Fe)，對下遊的應用和儲存有害，因此需要除去金屬離子。採用乙二胺四乙酸與金屬離子絡合除去金屬離子，該過程會產生HCl，用Edenol中和。處理矽油用TrilonBS即EDTA絡合金屬離子，EDTA的加入量為粗矽油質量的0.7％；用Edenol(fattyacid2-ethylhexylesterepoxidized)中和，Edenol的使用量為粗矽油質量的1％，並按粗矽油質量的3％加入活性炭進行脫色處理，處理過程會有泥漿狀物質產生，處理後手動將泥漿和水相從處理釜底部排入桶內收集，當排除液為矽油時，停止排放，排完泥漿之後將矽油送去壓濾機壓濾，再進行包裝即得本發明產品。其中，所述的緩衝溶液為質量分數分別為13.80-15.50％的NaOH和3.5-4.8％的Na2CO3混合水溶液，NaOH用來中和產生的HCl，Na2CO3溶液維持反應的pH在8-10.5，即該水解反應在鹼性條件下進行。其中，所述的脫鹽水DMW、緩衝溶液、高沸按質量比為(5-7)：(3-5)：1。其中，所述的分散磨的速度：RP110ST2750rpm；RP120PA2450rpm。一種用於上述有機矽高沸矽油一種新的生產工藝技術的裝置，包括水解泵、流量計、靜態混合器、分散磨、冷卻器、三通溢流管、澄清槽、凝聚過濾器、矽油澄清緩衝罐、閃蒸罐、緩衝罐、處理釜、壓濾機；其中，2臺水解泵分別通過流量計與靜態混合器連通，靜態混合器內設有活動連接的分散磨，冷卻器一端與靜態混合器連通，另一端通過固定連接的三通溢流管與澄清槽連通，澄清槽內設有凝聚過濾器，澄清槽與矽油澄清緩衝罐連通，矽油澄清緩衝罐與閃蒸罐連通，閃蒸罐與緩衝罐連通，緩衝罐與處理釜連通，處理釜與壓濾機連接。本發明的優點是：1、採用本發明工藝及裝置，裝置結構簡單，且生產過程中不使用任何有機溶劑，產品含雜量小、質量高，廢水處理簡單，生產成本低；2、本工藝及裝置生產的高沸矽油用途廣泛，可用於製備建築粘合膠，不開裂，使用壽命長。附圖說明圖1為本發明技術使用的裝置結構示意圖。附圖標記：水解泵1、流量計2、靜態混合器3、分散磨4、冷卻器5、三通溢流管6、澄清槽7、凝聚過濾器8、矽油澄清緩衝罐9、閃蒸罐10、緩衝罐11、處理釜12、壓濾機13。具體實施方式實施例1有機矽高沸矽油一種新的生產工藝技術：1.水解：脫鹽水DMW與緩衝溶液進入水解泵1的入口，附圖所示的工業水區域，有機矽高沸至於附圖所示的進料區域，有機矽高沸與脫鹽水DMW和緩衝溶液由流量計2引入靜態混合器3，再經分散磨4分散成液滴水平混合後，得油-水乳化液產物；油-水乳化液產物經過冷卻器5冷卻後溫度降至45℃然後經過冷卻器5出口三通溢流管6流入澄清槽7進行相分離；2.相分離：在澄清槽7中，上層的油相通過溢流靠重力流入矽油澄清緩衝罐9，下層水相經凝聚過濾器8之後循環至水解泵1入口，送去廢水處理系統；3.脫低：將步驟2所得油相經脫低預熱器預熱後送去閃蒸罐10脫低，脫低預熱器用LS加熱，預熱至70℃，脫低壓力為180mbara，脫低後的粗矽油經冷卻後送去緩衝罐11，等待脫氫；4.脫氫：按步驟3所得粗矽油質量的1％向緩衝罐11加入體積比為7:3的乙二醇和C2H5ONa混合溶液，用N2攪拌15分鐘後將矽油中矽氫處理在10PPM以下，等待處理和壓濾；5.脫色處理和壓濾：真空機組由乾式真空泵構成，經步驟4生產的粗矽油含有金屬離子(主要為Fe)，對下遊的應用和儲存有害，因此需要除去金屬離子，採用乙二胺四乙酸與金屬離子絡合除去金屬離子，該過程會產生HCl，用Edenol中和，處理矽油用TrilonBS即EDTA絡合金屬離子，EDTA的加入量為粗矽油質量的0.7％，用Edenol(fattyacid2-ethylhexylesterepoxidized)中和，Edenol的使用量為粗矽油質量的1％，並按粗矽油質量的3％加入活性炭進行脫色處理，處理過程會有泥漿狀物質產生，處理後手動將泥漿和水相從處理釜12底部排入桶內收集，當排除液為矽油時，停止排放，排完泥漿之後將矽油送去壓濾機壓濾13，再進行包裝即得本發明產品；其中，所述的緩衝溶液為質量分數分別為13.80％的NaOH和4.8％的Na2CO3混合水溶液，NaOH用來中和產生的HCl，Na2CO3溶液維持反應的pH在9，即該水解反應在鹼性條件下進行；其中，所述的脫鹽水DMW、緩衝溶液、高沸按質量比為5：3：1；其中，所述的分散磨的速度：RP110ST2750rpm；RP120PA2450rpm。實施例2有機矽高沸矽油一種新的生產工藝技術：1.水解：脫鹽水DMW與緩衝溶液進入水解泵1的入口，附圖所示的工業水區域，有機矽高沸至於附圖所示的進料區域，有機矽高沸與脫鹽水DMW和緩衝溶液由流量計2引入靜態混合器3，再經分散磨4分散成液滴水平混合後，得油-水乳化液產物；油-水乳化液產物經過冷卻器5冷卻後溫度降至45℃然後經過冷卻器5出口三通溢流管6流入澄清槽7進行相分離；2.相分離：在澄清槽7中，上層的油相通過溢流靠重力流入矽油澄清緩衝罐9，下層水相經凝聚過濾器8之後循環至水解泵1入口，送去廢水處理系統；3.脫低：將步驟2所得油相經脫低預熱器預熱後送去閃蒸罐10脫低，脫低預熱器用LS加熱，預熱至120℃，脫低壓力控制在20mbara，脫低後的粗矽油經冷卻後送去緩衝罐11，等待脫氫；4.脫氫：按步驟3所得粗矽油質量的3％向緩衝罐11加入體積比為7:3的乙二醇和C2H5ONa混合溶液，用N2攪拌15分鐘後將矽油中矽氫處理在10PPM以下，等待處理和壓濾；5.脫色處理和壓濾：真空機組由乾式真空泵構成，經步驟4生產的粗矽油含有金屬離子(主要為Fe)，對下遊的應用和儲存有害，因此需要除去金屬離子，採用乙二胺四乙酸與金屬離子絡合除去金屬離子，該過程會產生HCl，用Edenol中和，處理矽油用TrilonBS即EDTA絡合金屬離子，EDTA的加入量為粗矽油質量的0.7％，用Edenol(fattyacid2-ethylhexylesterepoxidized)中和，Edenol的使用量為粗矽油質量的1％，並按粗矽油質量的3％加入活性炭進行脫色處理，處理過程會有泥漿狀物質產生，處理後手動將泥漿和水相從處理釜12底部排入桶內收集，當排除液為矽油時，停止排放，排完泥漿之後將矽油送去壓濾機壓濾13，再進行包裝即得本發明產品；其中，所述的緩衝溶液為質量分數分別為15.50％的NaOH和3.5％的Na2CO3混合水溶液，NaOH用來中和產生的HCl，Na2CO3溶液維持反應的pH在8，即該水解反應在鹼性條件下進行；其中，所述的脫鹽水DMW、緩衝溶液、高沸按質量比為7：5：1；其中，所述的分散磨的速度：RP110ST2750rpm；RP120PA2450rpm。實施例3有機矽高沸矽油一種新的生產工藝技術：1.水解：脫鹽水DMW與緩衝溶液進入水解泵1的入口，附圖所示的工業水區域，有機矽高沸至於附圖所示的進料區域，有機矽高沸與脫鹽水DMW和緩衝溶液由流量計2引入靜態混合器3，再經分散磨4分散成液滴水平混合後，得油-水乳化液產物；油-水乳化液產物經過冷卻器5冷卻後溫度降至45℃然後經過冷卻器5出口三通溢流管6流入澄清槽7進行相分離；2.相分離：在澄清槽7中，上層的油相通過溢流靠重力流入矽油澄清緩衝罐9，下層水相經凝聚過濾器8之後循環至水解泵1入口，送去廢水處理系統；3.脫低：將步驟2所得油相經脫低預熱器預熱後送去閃蒸罐10脫低，脫低預熱器用LS加熱，預熱至90℃，脫低壓力為180mbara，脫低後的粗矽油經冷卻後送去緩衝罐11，等待脫氫；4.脫氫：按步驟3所得粗矽油質量的2％向緩衝罐11加入體積比為7:3的乙二醇和C2H5ONa混合溶液，用N2攪拌15分鐘後將矽油中矽氫處理在10PPM以下，等待處理和壓濾；5.脫色處理和壓濾：真空機組由乾式真空泵構成。經步驟4生產的粗矽油含有金屬離子(主要為Fe)，對下遊的應用和儲存有害，因此需要除去金屬離子。採用乙二胺四乙酸與金屬離子絡合除去金屬離子，該過程會產生HCl，用Edenol中和。處理矽油用TrilonBS即EDTA絡合金屬離子，EDTA的加入量為粗矽油質量的0.7％；用Edenol(fattyacid2-ethylhexylesterepoxidized)中和，Edenol的使用量為粗矽油質量的1％，並按粗矽油質量的3％加入活性炭進行脫色處理，處理過程會有泥漿狀物質產生，處理後手動將泥漿和水相從處理釜底12部排入桶內收集，當排除液為矽油時，停止排放，排完泥漿之後將矽油送去壓濾機壓濾13，再進行包裝即得本發明產品；其中，所述的緩衝溶液為質量分數分別為15％的NaOH和4％的Na2CO3混合水溶液，NaOH用來中和產生的HCl，Na2CO3溶液維持反應的pH在9，即該水解反應在鹼性條件下進行；其中，所述的脫鹽水DMW、緩衝溶液、高沸按質量比為6：4：1；其中，所述的分散磨的速度：RP110ST2750rpm；RP120PA2450rpm。實施例4結合附圖，一種用於有機矽高沸矽油一種新的生產工藝技術的裝置，包括水解泵1、流量計2、靜態混合器3、分散磨4、冷卻器5、三通溢流管6、澄清槽7、凝聚過濾器8、矽油澄清緩衝罐9、閃蒸罐10、緩衝罐11、處理釜12、壓濾機13；其中，2臺水解泵1分別通過流量計2與靜態混合器3連通，靜態混合器3內設有活動連接的分散磨4，冷卻器5一端與靜態混合器3連通，另一端通過固定連接的三通溢流管6與澄清槽7連通，澄清槽7內設有凝聚過濾器8，澄清槽7與矽油澄清緩衝罐9連通，矽油澄清緩衝罐9與閃蒸罐10連通，閃蒸罐10與緩衝罐11連通，緩衝罐11與處理釜12連通，處理釜12與壓濾機13連接，其他同實施例1。實施例5分別取相同的兩塊30mm×30mm的正方形木片，並分別將實施例1-3所製備的高沸矽油按常規方法製成粘合膠，塗至其兩塊木片中間，塗層厚度0.5mm，30MPa壓力壓制5min後，靜止30min，分別測量其粘度，記錄數據如下：由表中數據可知，採用本發明工藝及裝置製備的產品粘度比建築用強力粘粘度更大，可用於製備建築粘合膠，用途廣泛；取100g實施例1-3所製備的高沸矽油，分別採用雙硫腙分光光度法及鄰二氮菲吸光光度法測量鋅、鐵的含量，記錄數據如下：編號/項目實施例1實施例2實施例3常用高沸矽油含鐵量0.01270.01330.01210.03含鋅量0.01750.01260.01450.05由表中數據可知，採用本發明工藝及裝置製備的高沸矽油含雜少，質量高。當前第1頁1&nbsp2&nbsp3&nbsp