以甘蔗渣為原料的水溶性黃色螢光碳量子點的製備方法與流程
2024-02-19 15:44:15
本發明屬於螢光材料製備技術領域，具體涉及一種以甘蔗渣為原料的水溶性黃色螢光碳量子點的製備方法。
背景技術：
近年來，螢光碳納米材料因其具有良好的光學特性和細胞低毒性引起了科研工作者們的廣泛研究。它具有較好的光穩定性，且無毒副離子的存在，適用於長時間的檢測和示蹤的實驗，在生物標記和分析檢測等方面具有廣闊的應用前景。碳量子點(CQDs)呈現出的親水性、低細胞毒性、化學及光穩定性等優異性質，使其在化學、生物醫學、傳感學及光電子學領域得到了廣泛的關注與應用。
碳量子點的製備方法目前主要有兩種：自上而下法和自下而上法。自上而下的合成方法，即從較大的碳結構剝落製備碳納米顆粒的物理方法，再通過聚合物表面鈍化的方式使其有效發光，主要包括電弧放電、雷射剝蝕、電化學氧化、電子書輻射等。該方法往往需要嚴格的實驗條件和特殊的能源，成本高，而且獲得的碳量子產率比較低。自下而上的合成方法，即通過熱解或碳化合適的前驅物直接合成螢光碳量子點，方法包括：燃燒法、熱液碳化法、超聲法等，但這類方法所採用的往往都是不可再生能源且需要嚴格的後期處理，所以也不利於持續並規模生產螢光碳量子點。因此，尋找廉價易得、天然無毒的原料，利用簡易有效的方法快速製備異性優異且高量子產率的碳量子點顯得尤其重要。
技術實現要素：
本發明的一個目的是解決至少上述問題，並提供至少後面將說明的優點。
本發明還有一個目的是提供一種以甘蔗渣為原料的水溶性黃色螢光碳量子點的製備方法，包括以下步驟：
1)甘蔗渣前處理；
2)按體積比2～5:1混合超純水與丙三醇，得混合溶液備用；
3)將前處理得到的甘蔗渣加入所述步驟2)得到的混合溶液中，攪拌；並置於微波環境下，進行微波處理，得棕色溶液；
4)過濾所述棕色溶液，得濾液；
5)透析所述濾液；
6)恆溫條件下將透析液蒸發得到水溶性黃色螢光碳量子點。
優選的是，所述的以甘蔗渣為原料的水溶性黃色螢光碳量子點的製備方法，所述步驟3)中，置於微波環境下，進行微波處理所，具體為：置於微波合成儀的反應管中，且溫度為180℃，反應功率為200W，反應時間為30min。
優選的是，所述的以甘蔗渣為原料的水溶性黃色螢光碳量子點的製備方法，所述步驟6)中，蒸發，具體為旋轉蒸發。
優選的是，所述的以甘蔗渣為原料的水溶性黃色螢光碳量子點的製備方法，所述前處理包括：去糖、洗滌、乾燥。
優選的是，所述的以甘蔗渣為原料的水溶性黃色螢光碳量子點的製備方法，所述步驟2)中體積比為5:1。
優選的是，所述的以甘蔗渣為原料的水溶性黃色螢光碳量子點的製備方法，所述透析，具體為採用剪切分子量1000的透析袋，透析48小時。
優選的是，所述的以甘蔗渣為原料的水溶性黃色螢光碳量子點的製備方法，所述步驟4)中，採用砂芯漏鬥進行過濾。
優選的是，所述的以甘蔗渣為原料的水溶性黃色螢光碳量子點的製備方法，所述前處理具體為：將甘蔗渣粉碎，按重量比1:1混合甘蔗渣與磁化水，於氮氣氛圍下55℃蒸煮3h，向其中加入纖維素酶，所述纖維素酶重量為所述甘蔗渣重量的3％，混合均勻，30℃保持60min，過濾，得濾渣；再高壓擠壓至濾渣含水量低於8％；將濾渣置於爐中進行灼燒處理，再自然冷卻，灼燒過程往爐中通入氮氣直至濾渣冷卻，以保證灼燒過程和冷卻過程爐中均為氮氣氛圍，即得經前處理的甘蔗渣。
本發明至少包括以下有益效果：
1.本發明直接採用微波法進行水溶性黃色螢光碳量子點的製備，碳源豐富、廉價，有利於對廢棄物的回收再利用，製備過程簡易，製備全過程無汙染、無毒、綠色環保，可大量製備。
2.本發明製備出的水溶性黃色螢光碳量子點具有水溶性好、螢光穩定、生物相容性好，無汙染、無毒的優點，在生物標記、生物傳感、螢光探針、防偽標記以及免疫層析產品領域具有重要的應用價值。
3.本發明製備的水溶性黃色螢光碳量子點量子產量高，高達92.3％。
本發明的其它優點、目標和特徵將部分通過下面的說明體現，部分還將通過對本發明的研究和實踐而為本領域的技術人員所理解。
附圖說明
圖1為本發明製備的水溶性黃色螢光碳量子點的螢光激發和螢光發射圖譜；
圖2為本發明製備的水溶性黃色螢光碳量子點在不同激發波長下的螢光發射圖譜；
圖3為實施例2製備的水溶性黃色螢光碳量子點的量子產率圖。
具體實施方式
下面結合附圖對本發明做進一步的詳細說明，以令本領域技術人員參照說明書文字能夠據以實施。
應當理解，本文所使用的諸如「具有」、「包含」以及「包括」術語並不配出一個或多個其它元件或其組合的存在或添加。
實施例1
1)甘蔗渣前處理；
2)按體積比2:1混合超純水與丙三醇，得混合溶液備用；
3)將前處理得到的甘蔗渣加入所述步驟2)得到的混合溶液中，攪拌；並置於微波環境下，進行微波處理，得棕色溶液；
4)過濾所述棕色溶液，得濾液；
5)透析所述濾液；
6)恆溫條件下將透析液蒸發得到水溶性黃色螢光碳量子點。
所述的以甘蔗渣為原料的水溶性黃色螢光碳量子點的製備方法，所述步驟3)中，置於微波環境下，進行微波處理所，具體為：置於微波合成儀的反應管中，且溫度為180℃，反應功率為200W，反應時間為30min。
所述的以甘蔗渣為原料的水溶性黃色螢光碳量子點的製備方法，所述步驟6)中，蒸發，具體為旋轉蒸發。
所述的以甘蔗渣為原料的水溶性黃色螢光碳量子點的製備方法，所述前處理包括：去糖、洗滌、乾燥。
所述的以甘蔗渣為原料的水溶性黃色螢光碳量子點的製備方法，所述透析，具體為採用剪切分子量1000的透析袋，透析48小時。
實施例2
1)甘蔗渣前處理；
2)按體積比3:1混合超純水與丙三醇，得混合溶液備用；
3)將前處理得到的甘蔗渣加入所述步驟2)得到的混合溶液中，攪拌；並置於微波環境下，進行微波處理，得棕色溶液；
4)過濾所述棕色溶液，得濾液；
5)透析所述濾液；
6)恆溫條件下將透析液蒸發得到水溶性黃色螢光碳量子點。
所述的以甘蔗渣為原料的水溶性黃色螢光碳量子點的製備方法，所述步驟3)中，置於微波環境下，進行微波處理所，具體為：置於微波合成儀的反應管中，且溫度為180℃，反應功率為200W，反應時間為30min。
所述的以甘蔗渣為原料的水溶性黃色螢光碳量子點的製備方法，所述步驟6)中，蒸發，具體為旋轉蒸發。
所述的以甘蔗渣為原料的水溶性黃色螢光碳量子點的製備方法，所述前處理包括：去糖、洗滌、乾燥。
所述的以甘蔗渣為原料的水溶性黃色螢光碳量子點的製備方法，所述透析，具體為採用剪切分子量1000的透析袋，透析48小時。
實施例3
1)甘蔗渣前處理；
2)按體積比5:1混合超純水與丙三醇，得混合溶液備用；
3)將前處理得到的甘蔗渣加入所述步驟2)得到的混合溶液中，攪拌；並置於微波環境下，進行微波處理，得棕色溶液；
4)過濾所述棕色溶液，得濾液；
5)透析所述濾液；
6)恆溫條件下將透析液蒸發得到水溶性黃色螢光碳量子點。
所述的以甘蔗渣為原料的水溶性黃色螢光碳量子點的製備方法，所述步驟3)中，置於微波環境下，進行微波處理所，具體為：置於微波合成儀的反應管中，且溫度為180℃，反應功率為200W，反應時間為30min。
所述的以甘蔗渣為原料的水溶性黃色螢光碳量子點的製備方法，所述步驟6)中，蒸發，具體為旋轉蒸發。
所述的以甘蔗渣為原料的水溶性黃色螢光碳量子點的製備方法，所述前處理包括：去糖、洗滌、乾燥。
所述的以甘蔗渣為原料的水溶性黃色螢光碳量子點的製備方法，所述透析，具體為採用剪切分子量1000的透析袋，透析48小時。
實施例4
1)甘蔗渣前處理；
2)按體積比2:1混合超純水與丙三醇，得混合溶液備用；
3)將前處理得到的甘蔗渣加入所述步驟2)得到的混合溶液中，攪拌；並置於微波環境下，進行微波處理，得棕色溶液；
4)過濾所述棕色溶液，得濾液；
5)透析所述濾液；
6)恆溫條件下將透析液蒸發得到水溶性黃色螢光碳量子點。
所述的以甘蔗渣為原料的水溶性黃色螢光碳量子點的製備方法，所述步驟3)中，置於微波環境下，進行微波處理所，具體為：置於微波合成儀的反應管中，且溫度為180℃，反應功率為200W，反應時間為30min。
所述的以甘蔗渣為原料的水溶性黃色螢光碳量子點的製備方法，所述步驟6)中，蒸發，具體為旋轉蒸發。
所述的以甘蔗渣為原料的水溶性黃色螢光碳量子點的製備方法，所述前處理具體為：將甘蔗渣粉碎，按重量比1:1混合甘蔗渣與磁化水，於氮氣氛圍下55℃蒸煮3h，向其中加入纖維素酶，所述纖維素酶重量為所述甘蔗渣重量的3％，混合均勻，30℃保持60min，過濾，得濾渣；混合再高壓擠壓至濾渣含水量低於8％；將濾渣置於爐中進行灼燒處理，再自然冷卻，灼燒過程往爐中通入氮氣直至濾渣冷卻，以保證灼燒過程和冷卻過程爐中均為氮氣氛圍，即得經前處理的甘蔗渣。
所述的以甘蔗渣為原料的水溶性黃色螢光碳量子點的製備方法，所述透析，具體為採用剪切分子量1000的透析袋，透析48小時。
實施例5
1)甘蔗渣前處理；
2)按體積比3:1混合超純水與丙三醇，得混合溶液備用；
3)將前處理得到的甘蔗渣加入所述步驟2)得到的混合溶液中，攪拌；並置於微波環境下，進行微波處理，得棕色溶液；
4)過濾所述棕色溶液，得濾液；
5)透析所述濾液；
6)恆溫條件下將透析液蒸發得到水溶性黃色螢光碳量子點。
所述的以甘蔗渣為原料的水溶性黃色螢光碳量子點的製備方法，所述步驟3)中，置於微波環境下，進行微波處理所，具體為：置於微波合成儀的反應管中，且溫度為180℃，反應功率為200W，反應時間為30min。
所述的以甘蔗渣為原料的水溶性黃色螢光碳量子點的製備方法，所述步驟6)中，蒸發，具體為旋轉蒸發。
所述的以甘蔗渣為原料的水溶性黃色螢光碳量子點的製備方法，所述前處理具體為：將甘蔗渣粉碎，按重量比1:1混合甘蔗渣與磁化水，於氮氣氛圍下55℃蒸煮3h，向其中加入纖維素酶，所述纖維素酶重量為所述甘蔗渣重量的3％，混合均勻，30℃保持60min，過濾，得濾渣；混合再高壓擠壓至濾渣含水量低於8％；將濾渣置於爐中進行灼燒處理，再自然冷卻，灼燒過程往爐中通入氮氣直至濾渣冷卻，以保證灼燒過程和冷卻過程爐中均為氮氣氛圍，即得經前處理的甘蔗渣。
所述的以甘蔗渣為原料的水溶性黃色螢光碳量子點的製備方法，所述透析，具體為採用剪切分子量1000的透析袋，透析48小時。
實施例6
1)甘蔗渣前處理；
2)按體積比5:1混合超純水與丙三醇，得混合溶液備用；
3)將前處理得到的甘蔗渣加入所述步驟2)得到的混合溶液中，攪拌；並置於微波環境下，進行微波處理，得棕色溶液；
4)過濾所述棕色溶液，得濾液；
5)透析所述濾液；
6)恆溫條件下將透析液蒸發得到水溶性黃色螢光碳量子點。
所述的以甘蔗渣為原料的水溶性黃色螢光碳量子點的製備方法，所述步驟3)中，置於微波環境下，進行微波處理所，具體為：置於微波合成儀的反應管中，且溫度為180℃，反應功率為200W，反應時間為30min。
所述的以甘蔗渣為原料的水溶性黃色螢光碳量子點的製備方法，所述步驟6)中，蒸發，具體為旋轉蒸發。
所述的以甘蔗渣為原料的水溶性黃色螢光碳量子點的製備方法，所述前處理具體為：將甘蔗渣粉碎，按重量比1:1混合甘蔗渣與磁化水，於氮氣氛圍下55℃蒸煮3h，向其中加入纖維素酶，所述纖維素酶重量為所述甘蔗渣重量的3％，混合均勻，30℃保持60min，過濾，得濾渣；再高壓擠壓至濾渣含水量低於8％；將濾渣置於爐中進行灼燒處理，再自然冷卻，灼燒過程往爐中通入氮氣直至濾渣冷卻，以保證灼燒過程和冷卻過程爐中均為氮氣氛圍，即得經前處理的甘蔗渣。
所述的以甘蔗渣為原料的水溶性黃色螢光碳量子點的製備方法，所述透析，具體為採用剪切分子量1000的透析袋，透析48小時。
一、免疫層析分析試驗
本發明製備得到的水溶性黃色螢光碳量子點可以和抗體結合進行免疫層析分析。抗體結合的螢光碳量子點越多，對應的螢光強度越強，利用其螢光信號的強弱可以進行定量分析。
現在對實施例2製備得到的水溶性黃色螢光碳量子點進行以下免疫層析分析試驗：
(1)在緩衝液體系下，通過二環已基二亞胺(DCC)或者二異丙基碳二亞胺(DIC)處理可以與鏈酶親和素交聯，然後與生物素標記的抗體結合，獲得結合水溶性黃色螢光碳量子點的抗體。
(2)免疫層析試紙條包括依次設置的加樣區、結合物釋放區、反應區和吸水區；所述結合物釋放區為包被結合有水溶性黃色螢光碳量子點的抗體的結合物釋放墊；所述反應區為分為測試區和控制區，所述反應區為測試區包被與抗體結合的抗原、控制區包被抗鼠IgG抗體的固體支持物。
(3)將結合水溶性黃色螢光碳量子點的抗體噴塗在結合物釋放墊上獲得結合物釋放區；
將抗原和抗鼠IgG抗體噴塗在反應區的固體支持物上，分別形成測試區、控制區獲得反應區；
將加樣區、結合物釋放區、反應區和吸水區依次相互搭接的粘貼在背襯上即得。
其中，本發明所述免疫層析試劑盒中免疫層析試紙條上噴塗的抗原針對不同檢測物可以選擇與檢測物相適應的抗原。
二、防偽標記試驗
將實施例2製備的水溶性黃色螢光碳量子點加入純水中，製備濃度為2mg/mL水溶性黃色螢光碳量子點水溶液2mL，將其與5mL聚乙烯醇(5.0wt％)混合，將混合後的溶液用刷子均勻塗布到玻璃片上，之後將玻璃片置於65℃烘箱中1小時，取出玻璃片拍照，經過對比可知，玻璃片在自然光下沒有任何顏色，而在365nm紫外燈下可見明亮的黃色螢光，故碳量子點可用作防偽標記。
根據圖3中水溶性黃色螢光碳量子點構成直線的斜率和硫酸奎寧點構成直線的斜率的比值乘以硫酸奎寧的量子產率(硫酸奎寧為標準量，其量子產率為54％)可以計算得出本發明的量子產率為92.3％。
儘管本發明的實施方案已公開如上，但其並不僅僅限於說明書和實施方式中所列運用，它完全可以被適用於各種適合本發明的領域，對於熟悉本領域的人員而言，可容易地實現另外的修改，因此在不背離權利要求及等同範圍所限定的一般概念下，本發明並不限於特定的細節和這裡示出與描述的圖例。