基於低場核磁共振技術測量褐煤有效孔隙度的方法與流程

2024-01-27 00:17:47

本發明涉及褐煤儲層物性測量技術領域，具體為基於低場核磁共振技術測量褐煤有效孔隙度的方法。

背景技術：

孔隙度反映了介質孔隙可容納流體的能力，是油氣儲層評價、儲量計算的基本物性參數。我國低煤階煤層氣資源豐富，新一輪煤層氣資源評價結果，低階煤煤層氣資源達14.7萬億方，佔全國煤層氣總資源量的40％。隨著低煤階煤層氣在中國能源領域的迅速發展，測量褐煤孔隙度，對低階煤煤層氣的勘探開發具有重要意義。煤的有效孔隙度是指煤中有利於可動流體(包括氣和水)流動的那部分連通性孔隙的孔隙度，其在煤層氣滲透性表徵方面具有重要意義。因此，確定煤的有效孔隙度的大小成為評價煤儲層孔滲優劣的重要指標之一。雖然許多常規孔隙度測試方法已取得了工業應用，並在測量總孔隙度方面具有不可替代的作用，但是這些方法也存在一個共同的局限性，即較難測得煤的有效孔隙度。研究發現，低場核磁共振t2譜分析技術可彌補這個不足，獲得煤樣的有效孔隙度值。

目前針對煤儲層物性方面的研究主要集中在中高煤階，褐煤煤儲層物性具有其自身特性，有必要開展褐煤煤儲層物性精細描述研究。利用常規低場核磁共振技術測量儲集層有效孔隙度的方法具有快速、無損、精準的優點，目前在緻密砂巖、中高階煤巖儲集層內已經得到廣泛的應用；但對於褐煤煤巖樣品，由於其質脆、鬆散，水化現象嚴重且離心易發生斷裂、破碎，大大增加了常規低場核磁共振技術使用的難度及精準度。

在低場核磁共振測試中，解決由於褐煤煤巖樣本身特性造成的測試困難是結果正確的必然前提，巖性不同，核磁共振測量的實驗技術不同，因此，設計合理的測試手段是準確測量褐煤有效孔隙度需要解決的首要問題，也是將該技術應用於褐煤煤儲層物性分析的關鍵。

技術實現要素：

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：基於低場核磁共振技術測量褐煤有效孔隙度的方法，其具體步驟為：

s100、製作煤油標樣並獲取標樣曲線：取一定量體積間隔的煤油至標準樣品瓶內，設置相同回波時間和等待時間，將標準樣品瓶分別置於核磁共振儀器樣品槽內，通過核磁共振儀器來測量標準樣品衰減譜；再根據測量的標準樣品衰減譜來擬合標準樣品中煤油的體積與其核磁共振信號量峰值和基底信號量差值之間的關係，得到標線方程，採用統計學中的線性回歸方法擬合標線方程，表達式為

y＝kx+b(1)

其中，x為樣品核磁共振信號量和基底信號量的差值，y為標樣煤油的體積，k為標線方程的斜率，b為標線方程的縱軸截距；

s200、製備褐煤樣品並使其飽和煤油：依次鑽取多個直徑為25mm的柱狀褐煤樣品，用遊標卡尺測量柱狀煤巖樣品的尺寸，用天平測量煤巖樣品的質量並記錄下來；用熱縮塑料管包裹柱狀褐煤樣品，並將鬆散柱狀煤巖樣品浸沒於真空泵中的煤油內，並抽真空飽和煤油14.5小時，使褐煤樣品飽和煤油；

s300、對飽和煤油的褐煤樣品進行測量：設置合適的回波時間和等待時間，將飽和煤油褐煤樣品去除表面油漬後，置於低場核磁共振測試儀器的樣品槽內，對飽和煤油褐煤樣品進行低場核磁共振測量，獲得飽和煤油的褐煤樣品的衰減譜和t2譜，並利用密度天平獲得褐煤樣品的密度；

s400、製備脫煤油的褐煤樣品：在溫度為15℃-25℃、溼度為50％-70％的條件下，設定合理的轉速及脫煤油時間，將飽和煤油巖心置於離心裝置中進行脫煤油處理，將完全飽和煤油巖心中的可動油脫去製得脫煤油的褐煤樣品；

s500、對脫煤油的褐煤樣品進行測量：採用與步驟s300中相同的回波時間和等待時間，將脫去可動油的褐煤樣品去除表面油漬後，置於低場核磁共振測試儀器的樣品槽內，對脫煤油褐煤樣品進行低場核磁共振測量，獲得脫煤油褐煤樣品的t2譜；

s600、計算褐煤樣品孔隙度：將飽和煤油褐煤的衰減譜峰值與基底信號值之差帶入標線方程，換算成褐煤樣品孔隙中煤油的體積，再將其除以褐煤樣品總體積，即可分別求得煤巖的孔隙度，表達式為

其中，φ為核磁孔隙度，y為褐煤樣品孔隙中煤油的體積，v為樣品的總體積；

s700、計算褐煤樣品有效孔隙度：通過對經過步驟s300離心處理前後的t2譜分別作累積孔隙率曲線，將飽和煤油狀態下累計t2譜的最高幅度值標定為總孔隙度，將殘餘煤油狀態下的累積t2譜的最高幅度值標定為殘餘煤油孔隙度，最後根據標定的總孔隙度和殘餘煤油孔隙度的大小，二者的差值即為有效孔隙度。

作為本發明一種優選的技術方案，所述步驟s300中去除褐煤樣品表面油漬的方法具體為用擦拭紙輕輕擦拭樣品表面。

本發明的有益效果是：本發明解決了如何運用合理的測試手段，從而精確測量褐煤有效孔隙度的問題，採用本發明所設計的褐煤有效孔隙度的測量方法，不僅能夠快速、無損地測量褐煤孔隙度和有效孔隙度，更能夠提高褐煤有效孔隙度測量的準確度與精度，而且操作便捷。

附圖說明

圖1為本發明的流程圖；

圖2為本發明實施例中的標樣擬合曲線；

圖3為本發明實施例中表1中的樣品編號1的煤油標樣衰減曲線；

圖4為本發明實施例中表1中的樣品編號1的飽和煤油衰減曲線；

圖5為本發明實施例中表1中的樣品編號1的飽和煤油t2譜分布曲線；

圖6為本發明實施例中表1中的樣品編號1的殘餘煤油t2譜分布曲線；

圖7為本發明實施例中表1中的樣品編號1的殘餘、有效孔隙度圖。

具體實施方式

下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本發明保護的範圍。

如圖1所示，本發明提供一種技術方案：一種基於低場核磁共振技術測量褐煤有效孔隙度的方法，其具體步驟為：

步驟s100、製作煤油標樣並獲取標樣曲線(如圖2所示)：取一定量體積間隔的煤油至標準樣品瓶內，設置相同回波時間和等待時間，將標準樣品瓶分別置於核磁共振儀器樣品槽內，通過核磁共振儀器來測量標準樣品衰減譜(如圖3所示)；再根據測量的標準樣品衰減譜來擬合標準樣品中煤油的體積與其核磁共振信號量峰值和基底信號量差值之間的關係，得到標線方程，採用統計學中的線性回歸方法擬合標線方程，表達式為

y＝kx+b(1)

其中，x為樣品核磁共振信號量和基底信號量的差值，y為標樣煤油的體積，k為標線方程的斜率，b為標線方程的縱軸截距；

步驟s200、製備褐煤樣品並使其飽和煤油：依次鑽取多個直徑為25mm的柱狀褐煤樣品，用遊標卡尺測量柱狀煤巖樣品的尺寸，用天平測量煤巖樣品的質量並記錄下來；用熱縮塑料管包裹柱狀褐煤樣品，並將鬆散柱狀煤巖樣品浸沒於真空泵中的煤油內，並抽真空飽和煤油14.5小時，使褐煤樣品飽和煤油；

步驟s300、對飽和煤油的褐煤樣品進行測量：設置合適的回波時間和等待時間，將飽和煤油褐煤樣品去除表面油漬後(用擦拭紙輕輕擦拭樣品表面)，置於低場核磁共振測試儀器的樣品槽內，對飽和煤油褐煤樣品進行低場核磁共振測量，獲得飽和煤油的褐煤樣品的衰減譜(如圖4所示)和t2譜(如圖5所示)，並利用密度天平獲得褐煤樣品的密度；

步驟s400、製備脫煤油的褐煤樣品：在溫度為15℃-25℃、溼度為50％-70％的條件下，設定合理的轉速及脫煤油時間，將飽和煤油巖心置於離心裝置中進行脫煤油處理，將完全飽和煤油巖心中的可動油脫去製得脫煤油的褐煤樣品；

步驟s500、對脫煤油的褐煤樣品進行測量：採用與步驟s300中相同的回波時間和等待時間，將脫去可動油的褐煤樣品去除表面油漬後，置於低場核磁共振測試儀器的樣品槽內，對脫煤油褐煤樣品進行低場核磁共振測量，獲得殘餘煤油褐煤樣品的t2譜(如圖6所示)；

步驟s600、計算褐煤樣品孔隙度：將飽和煤油褐煤的衰減譜峰值與基底信號值之差帶入標線方程，換算成褐煤樣品孔隙中煤油的體積，再將其除以褐煤樣品總體積，即可分別求得煤巖的孔隙度，表達式為

其中，φ為核磁孔隙度，y為褐煤樣品孔隙中煤油的體積，v為樣品的總體積；

步驟s700、計算褐煤樣品有效孔隙度：通過對經過步驟s300離心處理前後的t2譜分別作累積孔隙率曲線，將飽和煤油狀態下累計t2譜的最高幅度值標定為總孔隙度，將殘餘煤油狀態下的累積t2譜的最高幅度值標定為殘餘煤油孔隙度，最後根據標定的總孔隙度和殘餘煤油孔隙度的大小，二者的差值即為有效孔隙度(如圖7所示)。

本發明主要通過低場核磁共振技術測量褐煤有效孔隙度，為解決褐煤煤巖樣品質脆、鬆散，水化現象嚴重且離心易發生斷裂、破碎，在進行低場核磁共振實驗前，用熱縮塑料管包裹褐煤樣品，並將飽和液體蒸餾水替換為煤油。對於飽和煤油樣品，低場核磁共振技術探測的是樣品中煤油的h原子核，儀器採集的是樣品中煤油核磁信號的自旋迴波串。由於自旋迴波串通過多指數反演得到的初始信號幅度與樣品中煤油的含量成正比，從而可以求得樣品的孔隙體積，取孔隙體積與樣品體積之比即為樣品的核磁孔隙度。通過對飽和煤油煤樣離心處理後，再次進行核磁共振實驗，即對殘餘煤油狀態下的煤樣進行核磁共振處理，累積信號強度可反映煤巖結構內的殘餘流體量。如果將飽和煤油狀態下的最高累積t2幅度標定為總孔隙度，則殘餘煤油狀態下的累積t2幅度可標定為殘餘煤油與孔隙度。根據二者的差值，即可求出有效孔隙度。

實施例

以內蒙地區褐煤樣品作為實例進一步對本發明作詳細說明。

實驗材料：褐煤、煤油、熱縮塑料管。

試驗儀器：全直徑巖心核磁共振成像分析系統。

全直徑巖心核磁共振成像分析系統的型號為macromr12-150h-i，共振頻率12.8mhz，磁體強度0.3±0.05t，探頭線圈25mm。

製備標準樣品：取一定量的體積間隔的煤油至標準樣品瓶內，製成標準樣品，標準樣品體積如表1所示。

表1標準樣品體積

製備實驗樣品：依次鑽取3個直徑為25mm的柱狀巖芯樣品，編號1、2、3，測量並記錄樣品的長度、直徑和質量，如表2所示，用熱縮塑料管包裹柱狀褐煤樣品，並將3個柱狀褐煤樣品置於真空泵中抽真空飽和煤油14.5小時，使褐煤樣品飽和煤油。

表2樣品尺寸參數

褐煤樣品測量及分析的主要過程，如下所示：

1)設置回波時間為0.4ms，等待時間為4s，對4個標準樣品進行低場核磁共振測量，得到衰減譜數據。

利用統計學的線性回歸方法擬合標準樣品中煤油體積與其核磁共振信號量峰值和基底信號量差值(表3)之間的線性關係，得到標線方程式(3)，其標線方程如圖2所示：

y＝10061x+308.58,r2＝0.9999(3)

表3標準樣品核磁共振信號量

2)將飽和煤油褐煤樣品去除表面油漬，設置回波時間為0.4ms，等待時間為4s，對飽和煤油褐煤樣品1-3進行低場核磁共振測量，獲得飽和煤油褐煤的衰減譜和t2譜，並利用密度天平獲得褐煤樣品的密度，從而換算得到褐煤樣品的體積(表2)。再將各個褐煤樣品的衰減譜峰值帶入標線方程(式3)中得到煤樣中的煤油體積，最後利用孔隙度計算方程(式2)換算得到該測試條件下的樣品核磁孔隙度，如表4所示。

表4核磁孔隙度測量結果

3)在溫度為15℃-25℃、溼度為50％-70％的條件下，設定合理的轉速及離心時間(表5)，將飽和煤油巖心置於離心裝置中進行脫煤油處理，將完全飽和煤油巖心中的可動油脫去；採用與上述相同的回波時間和等待時間，將脫去可動油的褐煤樣品去除表面油漬後，置於低場核磁共振測試儀器的樣品槽內，對脫煤油褐煤樣品進行低場核磁共振測量，獲得殘餘煤油褐煤樣品的t2譜，如圖3所示。

表5離心轉速和離心時間

4)通過對離心前後的t2譜分別作累積孔隙率曲線，將飽和煤油狀態下累計t2譜的最高幅度值標定為總孔隙度，即表4中的核磁孔隙度，將殘餘煤油狀態下的累積t2譜的最高幅度值標定為殘餘煤油孔隙度。最後，根據標定的總孔隙度和殘餘煤油孔隙度的大小，二者的差值即為有效孔隙度，如表6所示。

表6核磁孔隙度測量結果

本發明解決了如何運用合理的測試手段，從而精確測量褐煤有效孔隙度的問題，採用本發明所設計的褐煤有效孔隙度的測量方法，不僅能夠快速、無損地測量褐煤孔隙度和有效孔隙度，更能夠提高褐煤有效孔隙度測量的準確度與精度，而且操作便捷。

對於本領域技術人員而言，顯然本發明不限於上述示範性實施例的細節，而且在不背離本發明的精神或基本特徵的情況下，能夠以其他的具體形式實現本發明。因此，無論從哪一點來看，均應將實施例看作是示範性的，而且是非限制性的，本發明的範圍由所附權利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權利要求的等同要件的含義和範圍內的所有變化囊括在本發明內。不應將權利要求中的任何附圖標記視為限制所涉及的權利要求。