一種含有氟啶蟲胺腈與有機磷類化合物的殺蟲組合物的製作方法

2024-03-04 05:11:15

專利名稱：一種含有氟啶蟲胺腈與有機磷類化合物的殺蟲組合物的製作方法
技術領域：
本發明屬於農藥技術領域，涉及一種含有氟啶蟲胺腈與有機磷類化合物的殺蟲組合物。
背景技術：
氟啶蟲胺腈，英文通用名(sulfoxaflor)，分子式=CltlHltlF3N3OS化學名稱 [1- -(三氟甲基)吡啶-3-基]乙基]甲基(氧)-λ4-巰基氨腈。氟啶蟲胺腈是磺醯亞胺的一個殺蟲劑，磺醯亞胺作用於昆蟲的神經系統，即作用於膽鹼受體內獨特的結合位點而發揮殺蟲功能。可經葉、莖、根吸收而進入植物體內。然而，在農業生產的實際過程中，防治害蟲最容易產生的問題是害蟲抗藥性的產生。不同品種成分進行復配，是防治抗性害蟲很常見的方法。不同成分進行復配，根據實際應用效果，來判斷某種復配是增效、加和還是拮抗作用。絕大多數情況下，農藥的復配效果都是加和效應，真正有增效作用的復配很少，尤其是增效作用非常明顯、共毒係數很高的復配就更少了。經過發明人研究，發現將氟啶蟲胺腈和毒死蜱、馬拉硫磷復配後能產生很好的增效作用，並且關於氟啶蟲胺腈和毒死蜱、馬拉硫磷復配的相關報導尚未公開。

發明內容
氟啶蟲胺腈單劑長期使用可能帶來的抗性發生、藥效下降等問題，本發明提出的殺蟲組合物含有A、B兩種活性組分，以及適量的表面活性劑和載體。一種含有氟啶蟲胺腈與有機磷類化合物的殺蟲組合物，包括有效活性成分、助劑以及填料，其特徵在於活性組分Α、Β重量百分比為1 40% 1 80%，所述的活性組分 A選自氟啶蟲胺腈，活性組分B選自毒死蜱、馬拉硫磷中之一種。所述的一種含氟啶蟲胺腈的殺蟲組合物，其特徵在於A、B兩種活性組分的重量百分比為1 30%: 5 60%。所述含氟啶蟲胺腈的殺蟲組合物，其特徵在於氟啶蟲胺腈與毒死蜱的重量百分比為5 25% 10 45%。所述含氟啶蟲胺腈的殺蟲組合物，其特徵在於氟啶蟲胺腈與馬拉硫磷的重量百分比為5 25%: 10 45%。Α、Β兩種活性組分的重量百分比為1 40% 1 80%。通常組合物中活性的重量百分含量為總重量的0.5 90%，較佳的為5% 85%。根據不同的製劑類型，活性組分含量範圍有所不同。通常，液體製劑含有按重量計1 70%活性物質，較佳地為5 50%; 固體製劑含有按重量計5 85%的活性物質，較佳地為10 80%。本發明的殺蟲組合物中至少含有一種表面活性劑，以利於施用時活性組分在水中的分散。表面活性劑含量為製劑總重量的5 30%，餘量為固體或液體稀釋劑。本發明的殺蟲組合物所選用的表面活性劑是本領域技術人員所公知的可以選自分散劑、溼潤劑、粘結劑或消泡劑中的一種或幾種。根據不同劑型，製劑中還可以含有本領域技術人員所公知的崩解劑、抗凍劑等。所述的分散劑選自烷基萘磺酸鹽、雙(烷基)萘磺酸鹽甲醛縮合物、萘磺酸甲醛縮合物、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸鹽、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸鹽、聚羧酸鹽、木質素磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛縮合物硫酸鹽、烷基苯磺酸鈣鹽、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽、烷基酚聚氧乙烯嘧、脂肪胺聚氧乙烯嘧、脂肪酸聚氧乙烯酯、酯聚氧乙烯嘧中的一種或多種。所述的溼潤劑選自十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、拉開粉BX、潤溼滲透劑 F、皂角粉、茶枯、蠶沙、無患子粉中的一種或多種。所述的崩解劑選自碳酸氫鈉、碳酸鈉、膨潤土、尿素、硫酸銨、氯化鋁中的一種或多種。所述的粘結劑選自明膠、瓜膠、阿拉伯膠、黃原膠、三聚磷酸鈉、酚醛樹脂、海藻酸鈉、白糊精、甲基纖維素、丙烯酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、交聯聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一種或多種。所述的抗凍劑選自乙二醇、丙二醇、丙三醇、二甘醇、三甘醇、聚乙二醇中的一種或多種。所述的消泡劑選自矽酮類、C8 1Q脂肪醇類、CltlMtl飽和脂肪酸類(如癸酸)及醯胺、矽油、矽酮類化合物中的一種或多種。所述的乳化劑選自農乳500#(烷基苯磺酸鈣)、0P系列磷酸酯(壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、600#磷酸酯(苯基酚聚氧乙基醚磷酸酯)、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸銨鹽、烷基聯苯醚二磺酸鎂鹽、三乙醇胺鹽、農乳400#(苄基二甲基酚聚氧乙基醚)、農乳600#(苯基酚聚氧乙基醚)、農乳700# (烷基酚甲醛樹脂聚氧乙基醚)、農乳36# (苯乙基酚甲醛樹脂聚氧乙基醚)、農乳1600# (苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚)、環氧乙烷-環氧丙烷嵌段共聚物、 OP系列(壬基酚聚氧乙烯醚)、By系列(蓖麻油聚氧乙烯醚)、農乳33#(烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚)、農乳34#(烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、司盤系列(山梨醇酐單硬脂酸酯)、吐溫系列(失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚)、AEO系列(肪醇醇聚氧乙烯醚)中的一種或多種。所述的穩定劑選自BHT、亞磷酸三苯酯、環氧氯丙烷、磷酸三丁酯、三乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺中的一種或多種。所述的填料選自高嶺土、硅藻土、膨潤土、凹凸棒土、白炭黑、澱粉、輕質碳酸鈣中的一種或多種。本發明的組合物可以由使用者在使用前經稀釋或直接使用。其配製可由通常的加工方法製備，即將活性物質與液體溶劑或固體載體混合後，再加入表面活性劑如分散劑、穩定劑、溼潤劑、粘合劑、消泡劑等中的一種或幾種。本發明的殺蟲組合物，可以按需要加工成任何農藥上可接受的劑型。其中優選劑型為可溼性粉劑、水分散粒劑、懸浮劑或懸乳劑。組合物製成可溼性粉劑時包含如下組分含量氟啶蟲胺腈1 40%、活性成分 Bl 80%、分散劑5 10%、溼潤劑2 10%、填料8 91%。將活性成分氟啶蟲胺腈、活性成分B、分散劑、溼潤劑、填料混合，在混合缸中混合均勻，經氣流粉碎機粉碎後再混合均勻，即可製成本發明組合物的可溼性粉劑產品。
組合物製成水分散粒劑時包括如下組分含量活性成分氟啶蟲胺腈1 40%、活性成分Bl 80%、分散劑3 12%、溼潤劑1 8%、崩解劑1 10%、粘結劑1 8%、填料10 92%。將活性成分氟啶蟲胺腈、活性成分B、分散劑、潤溼劑、崩解劑、填料等一起經氣流粉碎得到需要的粒徑，再加入粘結劑等其它助劑，得到制粒用料。將料品定量送進流化床制粒乾燥機內經過制粒及乾燥後，製得本發明組合物的水分散粒劑產品。組合物製成懸浮劑時包括如下組分含量活性成分氟啶蟲胺腈1 20%、活性成分Bl 40%、分散劑2 10%、溼潤劑2 10%、消泡劑0. 1 1 %、粘結劑0. 1 2%、抗凍劑0. 1 8%、去離子水加至100%。將上述配方料中分散劑、溼潤劑、消泡劑、增稠劑、抗凍劑經過高速剪切混合均勻， 加入活性成分氟啶蟲胺腈、活性成分B，在球磨機中球磨2 3小時，使微粒粒徑全部在 5 μ m以下，製得本發明組合物的懸浮劑產品。組合物製成懸乳劑時包括如下組分含量氟啶蟲胺腈1 20%、活性成分Bl 40 %、乳化劑2 12 %，分散劑2 10 %、消泡劑0. 1 2 %、增稠劑0. 1 2 %、抗凍劑 0. 1 8%、穩定劑0. 05 3%、水加至100%。將上述配方料中分散劑、消泡劑、增稠劑、抗凍劑、穩定劑經過高速剪切混合均勻， 加入氟啶蟲胺腈原藥，在球磨機中球磨2 3小時，使微粒粒徑全部在51 μ m以下，製得氟啶蟲胺腈懸浮劑，然後將活性成分B原藥、乳化劑及各種助劑用高速攪拌器直接乳化到懸浮劑中，製得本發明組合物的懸乳劑產品。本發明的優點在於(1)氟啶蟲胺腈和活性成分B復配後，具有明顯增效和持效作用；(2)擴大了殺蟲譜，對水稻稻飛蝨、稻縱卷葉螟、二化螟、十字花科蔬菜蚜蟲、菜青蟲、食心蟲、棉花粉蝨、盲蝽蟓及禾穀類害蟲有較高活性；(3)減少了農藥的用藥量，降低了農藥在作物上的殘留量，減輕了環境汙染；(4)對人畜安全、環境相容性好、害蟲不易產生抗藥性。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明進一步的說明，實施例中的百分比均為重量百分比，但本發明並不局限於此。應用實施例一實例150%氟啶蟲胺腈·毒死蜱可溼性粉劑氟啶蟲胺腈5 %、毒死蜱45 %、聚羧酸鹽7 %、蠶沙6 %、凹凸棒土至100 %，混合物進行氣流粉碎，製得50%氟啶蟲胺腈·毒死蜱可溼性粉劑。實例275%氟啶蟲胺腈·毒死蜱可溼性粉劑氟啶蟲胺腈15%、毒死蜱60%、烷基酚聚氧乙烯嘧8%、潤溼滲透劑F 6%、白炭黑加至100%，混合物進行氣流粉碎，製得75%氟啶蟲胺腈·毒死蜱可溼性粉劑。實例360%氟啶蟲胺腈·毒死蜱水分散粒劑氟啶蟲胺腈10 %、毒死蜱50%、酯聚氧乙烯嘧6%、十二烷基硫酸鈉5%、氯化鋁 3%、硅藻土加至100%，混合製得60%氟啶蟲胺腈·毒死蜱水分散粒劑。實例470%氟啶蟲胺腈·毒死蜱水分散粒劑
氟啶蟲胺腈25%、毒死蜱45%、脂肪酸聚氧乙烯酯8%、無患子粉6%、膨潤土加至 100%，混合製得70%氟啶蟲胺腈·毒死蜱水分散粒劑。實例510%氟啶蟲胺腈·毒死蜱懸浮劑氟啶蟲胺腈5 %、毒死蜱5 %、木質素磺酸鹽6 %、C8 1(1脂肪醇類0.3%、丙烯酸鈉 1. 6%、丙三醇1. 3 %、去離子水加至100%，混合製得10%氟啶蟲胺腈·毒死蜱懸浮劑。實例640%氟啶蟲胺腈·毒死蜱懸浮劑氟啶蟲胺腈5%、毒死蜱35%、萘磺酸甲醛縮合物8 %、矽油0. 1%、甲基纖維素 1. 6%、三甘醇2. 1%、去離子水加至100%，混合製得40%氟啶蟲胺腈·毒死蜱懸浮劑。實例740%氟啶蟲胺腈·毒死蜱懸乳劑氟啶蟲胺腈10%、毒死蜱30%、脂肪胺聚氧乙烯嘧7%、拉開粉BX 6%、三聚磷酸鈉1.9%、吐溫系列8%、乙二醇1.5%、矽酮類化合物0.4%、水加至100%，經混合製得 40%氟啶蟲胺腈·毒死蜱懸乳劑。實例848%氟啶蟲胺腈·毒死蜱懸乳劑氟啶蟲胺腈8%、毒死蜱40%、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽6%、十二烷基苯磺酸鈉 4%、黃原膠1. 6%、農乳700#6%、丙二醇1. 2%、(^ 加飽和脂肪酸類0. 3%、水加至100%, 經混合製得48%氟啶蟲胺腈·毒死蜱懸乳劑。 實例960%氟啶蟲胺腈·馬拉硫磷可溼性粉劑氟啶蟲胺腈10%、馬拉硫磷50%、雙(烷基)萘磺酸鹽甲醛縮合物8%、茶枯7%、 高嶺土加至100%，製得60%氟啶蟲胺腈·馬拉硫磷可溼性粉劑。實例1080%氟啶蟲胺腈·馬拉硫磷可溼性粉劑氟啶蟲胺腈20 %、馬拉硫磷60 %、烷基酚聚氧乙烯嘧6 %、皂角粉4%、白炭黑加至 100%，製得80%氟啶蟲胺腈·馬拉硫磷可溼性粉劑。實例1164%氟啶蟲胺腈·馬拉硫磷水分散粒劑氟啶蟲胺腈8%、馬拉硫磷56%、木質素磺酸鹽7%、十二烷基硫酸鈉6%、碳酸氫鈉2. 4%、硅藻土加至100%，混合製得64%氟啶蟲胺腈·馬拉硫磷水分散粒劑。實例1270%氟啶蟲胺腈·馬拉硫磷水分散粒劑氟啶蟲胺腈7%、馬拉硫磷63%、烷基苯磺酸鈣鹽6%、潤溼滲透劑F 5%、膨潤土加至100%，混合製得70%氟啶蟲胺腈·馬拉硫磷水分散粒劑。實例1320%氟啶蟲胺腈·馬拉硫磷懸浮劑氟啶蟲胺腈10%、馬拉硫磷10%、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛縮合物硫酸鹽8%、聚乙烯吡咯烷酮1.2%、C1(1 2(1飽和脂肪酸類0. 5%、乙二醇1. 1%、去離子水加至100%，混合製得20%氟啶蟲胺腈·馬拉硫磷懸浮劑。實例1430%氟啶蟲胺腈·馬拉硫磷懸浮劑氟啶蟲胺腈5 %、馬拉硫磷25 %、聚羧酸鹽7 %、蠶沙6 %、矽油0. 3 %、聚乙烯醇 1. 4%、丙三醇2. 1%、去離子水加至100%，混合製得30%氟啶蟲胺腈·馬拉硫磷懸浮劑。實例1520%氟啶蟲胺腈·馬拉硫磷懸乳劑氟啶蟲胺腈5%、馬拉硫磷15%、脂肪胺聚氧乙烯嘧6%、潤溼滲透劑F 5%、C8 1(1 脂肪醇類0.3%、酚醛樹脂1.5%、By系列5%、丙二醇1.7%、水加至100%，將前述配方料混合，即製得20%氟啶蟲胺腈·馬拉硫磷懸乳劑。
實例1635%氟啶蟲胺腈·馬拉硫磷懸乳劑氟啶蟲胺腈25 %、馬拉硫磷10 %、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸鹽8 %、皂角粉6 %、矽酮類化合物0.3%、丙烯酸鈉1. 5 %、農乳500#7 %、聚乙二醇1. 8 %、水加至100 %，將前述配方料混合，即製得35%氟啶蟲胺腈·馬拉硫磷懸乳劑。本發明實施例是採用室內毒力測定和田間試驗相結合的方法。先通過室內毒力測定，明確兩種藥劑按一定比例復配後的共毒係數(CTC)，CTC 120為增效作用，在此基礎上，再進行田間試驗。試驗方法試驗時分別將氟啶蟲胺腈·有效活性成分B各混配劑的母液稀釋成五個系列濃度，分別置於燒杯中備用。採用先浸葉後接蟲的方法，將未接觸任何藥劑的大小一致的葉片在配置好的藥液中浸泡^後取出、自然晾乾，放入養蟲盒中，然後接上供試3齡幼蟲，在25°C條件下飼養，每處理3次重複，每重複所用試蟲數為20頭，同時設空白對照，於 72h檢查死蟲數，計算死亡率和校正死亡率，求得毒力回歸方程並計算LC5tl值。若對照死亡率大於10%，則視為無效試驗。計算公式如下
藥前活蟲數一藥後活蟲數
死亡率(％) =----XlOO
藥前活蟲數
處理組死亡率一對照組死亡率
校正死亡率(％) =------XlOO
100—對照組死亡率 將害蟲校正死亡率換算成機率值(y)，處理濃度(μ g/ml)轉換成對數值(χ)，以最
小二乘法得出毒力回歸方程，並由此計算出每種藥劑的值。按照孫雲沛公式法計算出共毒
係數CTC。計算公式如下(以氟啶蟲胺腈為標準藥劑，其毒力指數為100)
權利要求
1.一種含有氟啶蟲胺腈與有機磷類化合物的殺蟲組合物，包括有效活性成分、助劑以及填料，其特徵在於活性組分A、B重量百分比為1 40% 1 80%，所述的活性組分A 選自氟啶蟲胺腈，活性組分B選自毒死蜱、馬拉硫磷中之一種。
2.根據權利要求1所述的一種含氟啶蟲胺腈的殺蟲組合物，其特徵在於A、B兩種活性組分的重量百分比為1 30% 5 60%。
3.根據權利要求2所述含氟啶蟲胺腈的殺蟲組合物，其特徵在於氟啶蟲胺腈與毒死蜱的重量百分比為5 25% 10 45%。
4.根據權利要求2所述含氟啶蟲胺腈的殺蟲組合物，其特徵在於氟啶蟲胺腈與馬拉硫磷的重量百分比為5 25% 10 45%。
5.根據權利要求1所述含氟啶蟲胺腈的殺蟲組合物，其特徵在於組合物製成可溼性粉劑、水分散粒劑、懸浮劑或懸乳劑。
6.根據權利要求1所述含氟啶蟲胺腈殺蟲組合物主要用於防治禾穀類、蔬菜、果樹上的害蟲。
全文摘要
本發明公開了一種含有氟啶蟲胺腈與有機磷類化合物的殺蟲組合物，含有活性組分A和活性組分B的殺蟲組合物，活性組分A選自氟啶蟲胺腈，活性組分B選自以下任意一種殺蟲劑毒死蜱、馬拉硫磷，且A、B兩種活性組分的重量百分比為1～40％∶1～80％。本發明組合物可防治多種蟲害，並具有明顯的增效作用，並擴大了殺蟲譜，對水稻稻飛蝨、稻縱卷葉螟、二化螟、十字花科蔬菜蚜蟲、菜青蟲、食心蟲、棉花粉蝨、盲蝽蟓及禾穀類害蟲都有較高活性；並且減少了農藥用藥量，降低了農藥在作物上的殘留量，減輕了環境汙染；對人畜安全、環境相容性好、害蟲不易產生抗藥性。
文檔編號A01N57/12GK102172243SQ20111006656
公開日2011年9月7日 申請日期2011年3月18日 優先權日2011年3月18日
發明者張偉, 曹巧利, 高超 申請人:陝西湯普森生物科技有限公司