一種甘草藥材的提取方法
2023-12-09 01:38:56
一種甘草藥材的提取方法
【專利摘要】本發明涉及一種甘草藥材的提取方法，其對50g甘草切片進行煎煮三次，每次往裡面加入400ml水，煎煮1.5小時，並將三次煎煮後抽取出的提取液混合在一起，然後對提取液進行旋蒸得到旋蒸液；對旋蒸液進行水浴揮幹2天，得到高粘度流體；對高粘度流體進行減壓乾燥三天，得到甘草幹浸膏；將甘草幹浸膏進行粉碎，過65目篩，得到甘草浸膏細粉。該提取方法通過採用水作為溶劑，並選取甘草與溶劑的料液比為1∶8，同時選取每次煎煮時間為1.5小時，並進行三次煎煮，使得甘草藥材能夠獲得最佳的整體提取效率，從而有助於最優地從甘草藥材中提取有效成份；而且，通過選擇合適的水浴揮幹和減壓乾燥時間和溫度，能獲得最優的甘草有效成份顆粒。
【專利說明】一種甘草藥材的提取方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於中藥提取【技術領域】，涉及一種甘草藥材的提取方法，尤其涉及一種能夠最優地獲得甘草中的有效成份的甘草藥材提取方法。
【背景技術】
[0002]甘草是一種常用的中藥，其能夠治療多種疾病。例如，其可以用於心氣虛，心悸怔忡，脈結代，以及脾胃氣虛，倦怠乏力等；還可以用於癰疽瘡瘍、咽喉腫痛等；也可用於氣喘咳嗽、胃痛、腹痛及腓腸肌攣急疼痛等；此外，還可用於調和某些藥物的烈性。但是，要想使得甘草發揮出最大療效，最好的方式是提取出甘草中的有效成份，主要包括甘草黃酮、甘草酸、甘草素、甘草苷、異甘草苷等，並將提取出的有效成份製成顆粒。
[0003]目前，甘草的提取方法有很多，實驗室常用的有水提法、滲漉法、浸潰法、回流提取法、超聲波萃取法等。其中，回流提取法是最常用的一種方法，其優點為工藝簡單，成本較低，技術成熟，容易實現工業化生產。但是，現有的回流提取法由於在溶劑、料液比、蒸煮時間等方面沒有進行優化，往往只能使得單一指標成份的轉移率較高，無法使得甘草的多種有效成份都獲得比較高的轉移率。但是中藥是個複雜整體，單一指標成份的轉移率高並不意味著整體的提取效率高，因此現有的回流提取法難以滿足對甘草藥材提取的需求。
[0004]此外，現有的甘草藥材提取方法中對提取液的處理也比較隨意，難以保證將提取液轉化成可使用的有效成份顆粒。
[0005]因此，目前迫切需要一種能夠使得甘草藥材的整體提取效率較高的甘草藥材提取方法。
【發明內容】
[0006]本發明旨在提供一種甘草藥材的提取方法，通過該提取方法可以最優地提取出甘草藥材中的多種有效成份，使得甘草藥材的整體提取效率較高，且獲得優良的有效成份顆粒。
[0007]為此，本發明提供如下技術方案:一種甘草藥材的提取方法，其包括以下步驟:
(I)取50g甘草切片，往裡面加入400ml水作為溶劑，並煎煮1.5小時，得到甘草切片與提取液的混合物；(2)從混合物中抽取出提取液，並再往甘草切片中加入400ml水作為溶劑，煎煮1.5小時，得到甘草切片與提取液的混合物；(3)再次從步驟(2)中的混合物中抽取出提取液，並再往甘草切片中加入400ml水作為溶劑，煎煮1.5小時，再次得到甘草切片與提取液的混合物；(4)再次從步驟(3)中的混合物中抽取出提取液，並將三次抽取出的提取液混合在一起，然後對混合在一起的提取液進行旋蒸得到旋蒸液；(5)對旋蒸液進行水浴揮幹2天，得到高粘度流體；(6)對高粘度流體進行減壓乾燥三天，得到甘草幹浸膏；(7)將甘草幹浸膏進行粉碎，過65目篩，得到甘草浸膏細粉。
[0008]進一步地，其中，在99°C下對旋蒸液進行水浴揮幹2天。
[0009]更進一步地，其中，在溫度為60°C，真空度為0.06-0.08mPa的情況下對高粘度流體進行減壓乾燥三天。
[0010]本發明所述的甘草藥材的提取方法通過採用水作為溶劑，並且選取甘草與溶劑的料液比為1: 8，同時選取每次煎煮時間為1.5小時，並進行三次煎煮，使得甘草藥材能夠獲得最佳的整體提取效率，從而有助於最優地從甘草藥材中提取有效成份。同時，在本發明中，通過選擇合適的水浴揮幹、減壓乾燥的時間和溫度，有助於獲得更優質的甘草藥材成份顆粒。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0011]圖1是本發明的甘草藥材的提取方法的流程的示意圖。
[0012]圖2示出了水/乙醇溶液作為溶劑時甘草藥材中各種成份的轉移率。
[0013]圖3是水/乙醇溶液作為溶劑時甘草藥材中各種成份的轉移率的曲線圖。
[0014]圖4是水/乙醇溶液作為溶劑時甘草藥材的出膏率的曲線圖。
[0015]圖5示出了不同料液比時甘草藥材中各種成份的轉移率。
[0016]圖6是不同料液比時甘草藥材中各種成份的轉移率的曲線圖。
[0017]圖7是不同料液比時甘草藥材的出膏率的曲線圖。
[0018]圖8示出了不同煎煮時間時甘草藥材中各種成份的轉移率。
[0019]圖9是不同煎煮時間時甘草藥材中各種成份的轉移率的曲線圖。
[0020]圖10是不同煎煮時間時甘草藥材的出膏率的曲線圖。
[0021]圖11示出了進行正交實驗時三種影響因素的三個可能取值。
[0022]圖12示出了用圖11所示的值可以進行的9個正交實驗。
[0023]圖13示出了圖12中所示的9個正交實驗的結果。
[0024]圖14示出了採用第一種評分方法對9個正交實驗的結果進行評分的結果。
[0025]圖15示出了對圖14所示的結果進行極差分析之後的結果。
[0026]圖16示出了採用第二種評分方法對9個正交實驗的結果進行評分的結果。
[0027]圖17示出了對圖16所示的結果進行極差分析之後的結果。
【具體實施方式】
[0028]下面結合附圖詳細描述本發明的【具體實施方式】。
[0029]本發明涉及一種甘草藥材的提取方法，該甘草藥材的提取方法屬於加熱回流提取方法，其通過合理地選取溶劑、料液比、煎煮時間和煎煮次數，從而獲得甘草藥材的最優整體提取效率；並且通過合適的水浴揮幹和減壓乾燥，從而獲得優良的甘草有效成份顆粒。
[0030]圖1示出了本發明的甘草藥材的提取方法的流程的示意圖。如圖1所示，所述甘草藥材的提取方法首先是獲得提取液。為了獲得提取液，在本發明中，共進行三次煎煮。在對甘草藥材進行煎煮之前，先將甘草藥材切成片，形成甘草切片，然後對甘草切片進行煎煮。其中，第一次煎煮時，取50g甘草切片，按照料液比為1: 8往所述甘草切片中加入溶劑，即，往50g甘草切片裡面加入400ml溶劑。與現有的提取方法不同，本發明中不採用乙醇溶液作為溶劑，而採用水作為溶劑。在將400ml水加入到50g甘草切片中之後，進行煎煮1.5小時，得到甘草切片與提取液的混合物。然後從混合物中抽取出提取液，並將抽取出的提取液放置到容器中，然後再往抽取出提取液之後的甘草切片中加入400ml水，並進行煎煮1.5小時，再次得到甘草切片與提取液的混合物。接下來，再次從甘草切片和提取液的混合物中抽取出提取液，並將抽取出的提取液放置到容器中，然後再往抽取出提取液之後的甘草切片中加入400ml水作為溶劑，並進行煎煮1.5小時，再次得到甘草藥材與提取液的混合物。接下來，再次從甘草切片和提取液的混合物中抽取出提取液，並將三次抽取出的提取液混合在一起。在每次煎煮時，溫度可以在80-120°C之間。之後，對三次抽取出的提取液進行旋蒸得到旋蒸液。得到旋蒸液之後，對旋蒸液進行水浴揮幹2天，以得到高粘度流體。優選地，在99°C下對旋蒸液進行水浴揮幹2天，可以獲得更好的高粘度流體。得到高粘度流體之後，對高粘度流體進行減壓乾燥三天，以得到甘草幹浸膏。優選地，在溫度為60°C，真空度為
0.06-0.0SmPa的情況下對高粘度流體進行減壓乾燥三天，從而可以獲得更優良的甘草幹浸膏。之後，將所述甘草幹浸膏進行粉碎，過65目篩，從而得到甘草浸膏細粉，即得到甘草藥材的有效成份的顆粒。
[0031]下面通過實驗來證明本發明中所選取的溶劑、料液比、煎煮溫度和煎煮次數能確保獲得最優的整體提取效率。
[0032]首先，通過實驗來驗證水是最佳溶劑。
[0033]具體實驗為:準確稱量甘草切片50g，分別加入水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、80 %乙醇、95 %乙醇各400mL，加熱回流2次，每次2小時，將提取液進行旋蒸、水浴揮幹、減壓乾燥和粉碎過篩獲得甘草浸膏細粉，通過測量計算甘草藥材的各種有效成份的轉移率和出膏率，以甘草酸、甘草苷、異甘草苷、甘草素、甘草總黃酮轉移率為考察指標，轉移率計算方法:以甘草酸為例，甘草酸轉移率=50g藥材提取後幹浸膏中甘草酸含量/50g藥材中甘草酸含量。通過實驗得出的水/乙醇溶液作為溶劑時的各種成份的轉移率如圖2所示。根據圖2製作的水/乙醇溶液作為溶劑時甘草藥材的各種成份的轉移率曲線圖如圖3所示。水/乙醇溶液作為溶劑時甘草藥材的出膏率曲線圖如圖4所示。
[0034]從圖3可知，各種成份的轉移率隨著乙醇濃度的增加而增加，但濃度為95%時反而降低，這可能是由於有某些醇溶性雜質析出，導致活性成分提取率下降，或者乙醇和黃酮類物質發生了反應。從圖4可知，出膏率隨著乙醇濃度的增加而下降，這可能是因為醇濃度低時提取的水溶性雜質較多。其中異甘草苷的轉移率超過了 100%，這是因為異甘草苷為查爾酮類化合物，二氫黃酮類和查爾酮類在酸鹼環境或者轉化酶的作用下發生轉化。綜合5種成分的轉移率，採用80 %乙醇濃度較好，但與O %乙醇濃度相比，轉移率增加並不顯著。考慮到出膏率，以及實際生產的經濟性和環保性，確定最佳提取溶劑為水。
[0035]其次，通過實驗來驗證最佳料液比。
[0036]具體實驗為:準確稱量甘草切片50g，以水為最佳溶劑，分別加入6、8、10、12、14倍水，即300、400、500、600、700mL水，加熱回流2次，每次2小時，將提取液進行旋蒸、水浴揮幹、減壓乾燥和粉碎過篩獲得甘草浸膏細粉，通過測量計算甘草藥材的各種有效成份的轉移率和出膏率，以甘草酸、甘草苷、異甘草苷、甘草素、甘草總黃酮轉移率為考察指標，轉移率計算方法:以甘草酸為例，甘草酸轉移率=50g藥材提取後幹浸膏中甘草酸含量/50g藥材中甘草酸含量。其中，通過實驗得出的不同料液比時甘草藥材的各種成份的轉移率如圖5所示。根據圖5製作的不同料液比時甘草藥材的各種成份的轉移率的曲線圖如圖6所示。不同料液比時甘草藥材的出膏率的曲線圖如圖7所示。
[0037]由圖6和圖7可以看到，轉移率隨著料液比的增加而增加，可見溶劑的增加使提取更加充分，在料液比為1: 10時五種物質的轉移率最高，但繼續增大料液比轉移率反而下降，分析其原因可能是提取已經趨於平衡，沒有新的活性成分被提取出來。不同料液比對出膏率的影響並不大，I: 10時略高。綜合5種成份的轉移率和出膏率，初步確定最佳料液比為 1: 10。
[0038]再次，通過實驗來驗證煎煮時間。
[0039]具體實驗為:準確稱量甘草切片50g，以水為最佳溶劑，以1: 10的最佳料液比加入溶劑，加熱回流2次，每次煎煮時間分別為0.5、1.0、1.5、2.0和2.5小時，將提取液進行旋蒸、水浴揮幹、減壓乾燥和粉碎過篩獲得甘草浸膏細粉，通過測量計算甘草藥材的各種有效成份的轉移率和出膏率，以甘草酸、甘草苷、異甘草苷、甘草素、甘草總黃酮轉移率為考察指標，轉移率計算方法:以甘草酸為例，甘草酸轉移率=50g藥材提取後幹浸膏中甘草酸含量/50g藥材中甘草酸含量。其中，通過實驗得出的不同煎煮時間時甘草藥材的各種成份的轉移率如圖8所示。根據圖8製作的不同煎煮時間時甘草藥材的各種成份的轉移率的曲線圖如圖9所示。不同煎煮時間時甘草藥材的出膏率的曲線圖如圖10所示。
[0040]從圖9和10可知，提取時間的增加使提取更充分，轉移率增加，除甘草素外2.5小時轉移率均最高，甘草素為1.5小時最高，但是如果煎煮時間為2.5小時的話，那麼整個提取成本將顯著增加，增加的提取成本與所獲得提取成分不成比例。因此，綜合成本考慮，1、
1.5、2可以作為正交實驗的三個因素水平來考察以確定最優提取時間。
[0041]以上只是通過實驗驗證了三種因素，即溶劑、料液比和煎煮時間單獨作用時的情況，而在進行甘草藥材的提取時，必須要同時考慮這三種因素。因此，最後，要進行正交試驗，確定這三種因素的綜合影響，從而證明本發明所選取的料液比、煎煮時間和煎煮次數是最優的。
[0042]確定水為提取溶劑，參照單因素考察結果，採用L9(34)正交進行試驗，選定提取次數、提取時間、料液比作為考察的3個因素，每個因素各取3個值。圖11示出了進行正交實驗時，三種影響因素，即提取次數、提取時間和料液比的三個取值。圖12示出了用圖11所示的值可以進行的9個正交實驗。
[0043]以單因素考察的實驗方法和測定方法為試驗方法，以轉移率為考察指標，9次實驗得到的實驗結果如圖13所示。
[0044]然後，採用不同評分方法對9次實驗結果進行得分評價，並對評價的結果進行極差分析，從而找出最優的提取次數(即煎煮次數)、料液比和煎煮時間。依據圖13所示的實驗結果，採用第一種得分評價方法得出的評分結果如圖14所示。由圖13和14可知，由綜合平衡法得到的數據得不到統一的最佳提取因素。因此，接下來，我們對圖14所示的評分結果進行極差分析，圖14所示的評分結果經極差分析之後的結果如圖15所示。
[0045]由圖15可知，第一種綜合得分評價方法經極差分析得出各因素作用主次為提取次數 > 提取時間> 料液比，極差分析表明提取次數和提取時間兩個因素有顯著影響，料液比無顯著性影響。因此，綜合考慮最佳提取因素水平為A281C3，即提取條件定為加8倍量水，煎煮三次，每次1.5小時。
[0046]依據圖13所示的實驗結果，採用第二種得分評價方法得出的評分結果如圖16所示。由圖13和16可知，由綜合平衡法得到的數據得不到統一的最佳提取因素。因此，接下來，我們對圖16所示的得分評價結果進行極差分析，圖16所示的得分評價結果經極差分析之後的結果如圖17所示。
[0047]由圖17可知，第二種綜合評分法經極差分析得出的各因素作用主次與第一種綜合評分法經極差分析得出的各因素作用主次是一致的，即經極差分析得出的各因素作用主次為提取次數 > 提取時間> 料液比，極差分析表明提取次數和提取時間兩個因素有顯著影響，料液比無顯著性影響。因此，綜合考慮最佳提取因素水平為A2B1C3，即提取條件定為加8倍量水，煎煮三次，每次1.5小時。
[0048]因此，通過實驗可知，採用本發明中所述的溶劑、料液比、煎煮次數和煎煮時間，SP溶劑為水，料液比為1: 8，煎煮次數為三次，每次煎煮時間為1.5小時，能獲得甘草有效成份的最佳的轉移率和出膏率。
[0049]在本發明中，通過合理地選擇溶劑、料液比、煎煮次數和煎煮時間，能獲得甘草藥材的多種有效成份的最佳轉移率和出膏率，克服了傳統的提取方法只能獲得某一種有效成份的最佳轉移率的問題。並且，通過本發明的提取方法，能夠獲得更優質的甘草藥材的有效成份的顆粒，有助於甘草藥材的推廣應用。
[0050]【具體實施方式】的內容是為了便於本領域技術人員理解和使用本發明而描述的，並不構成對本發明保護內容的限定。本領域技術人員在閱讀了本發明的內容之後，可以對本發明進行合適的修改。本發明的保護內容以權利要求的內容為準。在不脫離權利要求的實質內容和保護範圍的情況下，對本發明進行的各種修改、變更和替換等都在本發明的保護範圍之內。
【權利要求】
1.一種甘草藥材的提取方法，其包括以下步驟: (1)取50g甘草切片，往裡面加入400ml水作為溶劑，並煎煮1.5小時，得到甘草切片與提取液的混合物； (2)從混合物中抽取出提取液,並再往甘草切片中加入400ml水作為溶劑，煎煮1.5小時，得到甘草切片與提取液的混合物； (3)再次從步驟(2)中的混合物中抽取出提取液，並再往甘草切片中加入400ml水作為溶劑，煎煮1.5小時，再次得到甘草切片與提取液的混合物； (4)再次從步驟(3)中的混合物中抽取出提取液，並將三次抽取出的提取液混合在一起，然後對混合在一起的提取液進行旋蒸得到旋蒸液； (5)對旋蒸液進行水浴揮幹2天，得到高粘度流體； (6)對高粘度流體進行減壓乾燥三天，得到甘草幹浸膏； (7)將甘草幹浸膏進行粉碎，過65目篩，得到甘草浸膏細粉。
2.如權利要求1所述的甘草藥材的提取方法，其中，在溫度為99°C的情況下對旋蒸液進行水浴揮幹2天。
3.如權利要求2所述的甘草藥材的提取方法，其中，在溫度為60°C，真空度為.0.06-0.0SmPa的情況下對高粘度流體進行減壓乾燥三天。
【文檔編號】A61K36/484GK104367616SQ201410411665
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年8月18日 優先權日:2014年8月18日
【發明者】王登才 申請人:瓜州昊泰生物科技有限公司