盤裝式冷凍乾燥時溫度探頭的固定裝置的製作方法

2023-12-09 06:54:31

專利名稱：盤裝式冷凍乾燥時溫度探頭的固定裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種盤裝式冷凍乾燥時溫度探頭的固定裝置。
背景技術：
真空冷凍乾燥是先將溼物料在共晶點(三相點)溫度以下凍結，使水分變成固態的冰，然後在適當的真空度下，使冰直接升華為水蒸汽，再用真空系統中的冷凝器將水蒸汽冷凝，從而獲得乾燥製品的技術。上述整個凍幹過程，都需要隨時監控樣品的溫度情況。具體地說，需要及時的按照工藝要求調節溫度參數，並保證溫度不超過產品所能承受的最高溫度才使冷凍乾燥過程順利進行。由此可見，凍幹過程中樣品溫度的準確測量對保證凍幹樣品的質量具有重要意義。冷凍乾燥可分為瓶裝式和盤裝式。盤裝式冷凍乾燥是將樣品放入不鏽鋼盤或聚乙烯薄膜與不鏽鋼框架組成的凍幹盤中進行凍幹。為了獲取盤凍幹過程中樣品的溫度，常用的是熱偶溫度探頭和電阻溫度探頭。凍幹開始前，將溫度探頭以懸空的方式插入樣品液面以下，然後放入凍幹機進行冷凍乾燥。凍幹過程中探頭會將感應到的溫度變化以一定的信號通過導線傳遞至信號感應裝置，並通過軟體記錄下來。樣品凍幹過程中一次乾燥結束後，溫度探頭進入乾燥層，從記錄的樣品溫度曲線上能看到一個溫度陡升的拐點。由於凍幹盤本身受熱的原因，一般盤邊緣樣品的乾燥速度會快於中間樣品，進而更早的出現拐點。如按照邊緣樣品的溫度情況判斷一次乾燥結束，將擱板溫度升溫進入第二階段乾燥，中心部分樣品會因為還含有大量的冰，發生製品底部融化，導致樣品報廢。因此準確測定凍幹盤中間樣品的溫度尤其重要。利用溫度探頭在上述溫度測量的過程中通常會存在以下問題1.因為連接溫度探頭傳遞信號的導線有一定的張力，將探頭插入樣品中後，導線另一側會發生懸空，失去支撐，可能導致溫度探頭歪斜，實際測出的溫度並不是預定位置的溫度。2.因為插入的位置無法固定，有時會將整個探頭插入液面以下；有時也會只將一部分探頭插入液面以下；有時探頭靠近邊緣；有時探頭靠近中間。隨著乾燥的進行，表面已乾燥樣品的溫度會明顯高於未乾燥樣品的溫度，樣品不同位置的溫度也不完全相同。如果探頭的位置無法固定，那麼每次測得的溫度一定有較大的差異，有時甚至會超過10度，大大的降低了測定溫度時的準確度。以上問題給研發和生產過程帶來了較大的困擾和損失。 發明內容本發明要解決的技術問題是提供一種盤裝式冷凍乾燥時溫度探頭的固定裝置，該裝置易於將探頭固定於凍幹盤樣品的中間位置，以得到準確性高和重現性好的溫度測量結果，避免損失。為解決上述問題，本發明提供一種盤裝式冷凍乾燥時溫度探頭固定裝置。該裝置由架橋器1和導線固定器2兩部分組成。導線固定器2為一個倒放的直角梯形直稜柱體， 該直稜柱體中稜的長度小於且等於架橋器1中一條長底邊兩側凹槽間的距離。b面為導線固定器2的一個側面，a面是與b面相對的導線固定器2的另一側面。架橋器1是一個中間部分挖空的長方體裝置，挖空部分的形狀和大小與導線固定器2 —致。架橋器1其長大於高，且長大於凍幹盤兩壁間的距離，可橫跨放在凍幹盤上，通過調整架橋器的位置來確定溫度探頭插入凍幹盤的位置。架橋器1中兩條長底邊的兩側各有一定數量的圓弧形的小凹槽c，實際應用中，無論凍幹盤的大小，都能通過調整c放置在凍幹盤上的位置來實現將裝置固定在凍幹盤上。架橋器1的A側面是與導線固定器2的a 側面相對應的面。該裝置可採用耐腐蝕性、耐低溫和高溫材料，例如不鏽鋼、聚甲醇、聚乙烯和聚四
氟乙烯等。實驗室或者大生產中採用本實用新型可很容易地將溫度探頭固定，並得到準確的，重現性良好的溫度參數。避免錯誤的結果導致較大的損失。另外該裝置容易裝卸，操作簡單，可滅菌，可避免複雜的操作帶來的染菌風險。

[0015]圖1本實用新型架橋器立體結構圖。[0016]圖2本實用新型導線固定器立體結構圖。[0017]圖3本實用新型俯視圖。[0018]圖4本實用新型側視圖。[0019]圖5使用本實用新型固定溫度探頭導線的示意圖。[0020]圖6不利用溫度探頭固定裝置將探頭置於樣品中的示意圖。[0021]圖7利用溫度探頭固定裝置將探頭置於樣品中的示意圖。[0022]圖8實施例中測得的溫度和時間的曲線。
具體實施方式
使用該溫度探頭裝置時，先將架橋器1橫跨固定於凍幹盤上，然後將溫度探頭和一定長度的導線靠著架橋器1的A側面穿過挖空的部分，然後調整1的位置和導線的長度可使溫度探頭垂直於底面，並位於凍幹盤樣品的中間位置。最後通過導線固定器2的a面對應架橋器1的A面將導線固定器2嵌入架橋器1中，稍壓緊即可，導線固定器2可以靠自身的重量將導線固定。如圖5所示。使用本實用新型效果試驗用普通方法分別將2個鉬電極(PtlOO)如圖6所示的方法插入2個凍幹盤中間，另外將同樣類型的2個鉬電極利用溫度探頭的固定裝置按照圖7所示插入兩個凍幹盤中間， 如圖7所示。將上述四個凍幹盤相鄰置於凍幹擱板中間位置。使用的探頭都經過驗證，溫度差異在1°C以內。凍幹盤內的樣品是濃度為10%的甘露醇溶液，不鏽鋼盤大小相同，每盤樣品的灌裝體積相同。在同一冷凍乾燥過程中記錄溫度，並制定溫度和時間的曲線，比較4個探頭測定的溫度的差異。其中普通方法插入探頭的編號分別為普通1和普通2，使用裝置插入探頭的編號分別為裝置1和裝置2。[0027]如圖8所示，裝置1和裝置2在整個凍幹過程中測得的溫度趨勢一致，溫差在1 2V左右。過程中通過凍幹機觀察窗觀察得知普通1溫度探頭翹起，未完全插入液面以下， 溫度曲線也顯示普通1和普通2最大溫差超過了 10°C，且普通1測得的溫度與其他亦有較大的差異。由此可見，試驗操作方法對準確的進行溫度測定有重要作用。錯誤的溫度測定結果會造成加熱過程的提前或延遲，導致樣品的熔化或能源的浪費。試驗也證明使用溫度探頭的固定裝置，可很容易地將溫度探頭固定，並得到準確的，重現性良好的溫度參數，避免錯誤的結果導致較大的損失。
權利要求1.一種盤裝式冷凍乾燥時溫度探頭的固定裝置，其特徵在於該裝置由架橋器(1)和導線固定器(2)兩部分組成，其中導線固定器(2)嵌入架橋器(1)中使用。
2.根據權利要求1所述的固定裝置，其特徵在於架橋器(1)是一個中間部分挖空的長方體裝置，其長大於高，且長大於凍幹盤兩壁間的距離，挖空部分的形狀和大小與導線固定器⑵一致。
3.根據權利要求1所述的固定裝置，其特徵在於導線固定器O)為一個倒放的直角梯形直稜柱體，稜的長度小於且等於架橋器(1)中一條長底邊兩側凹槽間的距離。
專利摘要本實用新型涉及一種新穎的盤裝式冷凍乾燥時溫度探頭的固定裝置。此裝置由架橋器和導線固定器兩個部分組成，其中導線固定器嵌入架橋器中使用。導線固定器為一個直角梯形直稜柱體；架橋器為一個中間部分挖空的長方體，其長大於高，且中間挖空部分的大小和形狀與導線固定器一致。使用時，將溫度探頭和導線從中間挖空部分穿過架橋器插入凍幹盤，調節導線的位置和長度即可將探頭固定於盤中中間位置，再通過導線固定器固定。實驗室或者放大試驗中採用本實用新型可很容易地將溫度探頭固定於指定位置，並得到準確的，重複性良好的溫度參數，避免錯誤的結果導致較大的損失。
文檔編號G01K1/14GK202177464SQ20102066413
公開日2012年3月28日 申請日期2010年12月16日 優先權日2010年12月16日
發明者喻義, 黃晗 申請人:重慶藥友製藥有限責任公司