磷化銦多晶材料的快速合成方法及其多管石英磷泡的製作方法

2023-12-05 08:28:41

專利名稱：磷化銦多晶材料的快速合成方法及其多管石英磷泡的製作方法
技術領域：
本發明涉及半導體技術領域，特別涉及磷化銦多晶材料的合成方法。
背景技術：
磷化銦(InP)是由III族元素銦(In)和V族元素磷(P)化合而成III-V族化合物半導體材料，在半導體材料領域具有非常重要的戰略性地位，是目前光電器件和微電子器件不可替代的半導體材料。與鍺、矽材料相比，InP具有許多優點直接躍遷型能帶結構，具有高的電光轉換效率；電子遷移率高，易於製成半絕緣材料，適合製作高頻微波器件和電路；工作溫度高；具有強的抗輻射能力；作為太陽能電池材料的轉換效率高等。因此，InP等材料被廣泛應用在固態發光、微波通信、光纖通信、微波、毫米波器件、抗輻射太陽能電池等高技術領域。 隨著能帶工程理論、超薄材料工藝技術及深亞微米製造技術的進展，InP也越來越顯示出其在高端微波、毫米波電子器件和光電子器件方面的優勢，成為毫米波高端器件的首選材料，受到廣泛的重視，開發應用前景非常廣闊。高端InP基微電子和光電子器件的實現取決於具有良好完整性、均勻性和熱穩定性的高質量InP單晶的製備，尤其是大直徑高壓液封直拉(HP-LEC)InP單晶的製備。高純、不同熔體配比、無夾雜的InP多晶料是生產高質量InP及進行InP相關特性研究的前提條件。InP晶體的很多特性，都與起始原料，即多晶材料的特性相關，如材料的配比度，材料的純度，對晶體生長，晶體的電學表現，晶體的完整性，均勻性等都有很大的影響。因此，InP熔體的快速大容量合成是InP研究領域非常受關注的問題。目前，幾種常用的合成InP多晶料的方法及其存在的問題如下
(I)水平Bridgman法(HB)和水平梯度凝固法(HGF):採用水平Bridgman法(HB)和水平梯度凝固法(HGF)合成InP材料，從工藝上講，合成量越大則合成時間越長，一般用HB/HGF技術合成I. 5KgInP多晶需24h左右，因此Si的沾汙也越明顯(其來源是石英管壁)；工業上提供的InP多晶的載流子濃度最低為6X 1015cm_3，對於製備高性能微電子器件和光電器件都有不良的影響，並且「炸管」的可能性也大。無論什麼形式的合成舟，增加In的重量都非常困難，而且增加石英管的直徑，勢必要求更大口徑的高壓釜，成本也將迅速增加。(2)液態磷液封技術和超高壓直接合成技術由於該方法合成多晶的速度快、純度高，因此也曾有研究者對其進行研究,但該類方法對設備要求過高,並且合成量較小,不能規模化生產，目前尚不具有實用性。(3)水平Bridgman法(HB)和水平梯度凝固法(HGF)及超高壓直接合成技術等合成方法這些方法都是先在合成爐中進行InP合成，然後將合成的InP多晶料從合成爐中取出，對多晶材料進行清洗腐蝕處理，然後再裝入高壓單晶爐內進行InP單晶生長。合成與晶體生長是採用「兩步」法進行的，這就大大增加了材料被沾汙的可能性，並且增加了材料製備成本。綜上所述可知，最好的多晶合成技術應該兼具以下特點能生成出高純度的多晶、儘可能少量的銦殘餘和較快的合成速度，並且能夠實現合成多晶後即可以連續進行晶體生長。根據這些特點，就要求可以進行原位合成。液態磷液封技術可以做到原位合成，並連續拉晶，但其使用液態白磷作為覆蓋劑，造成晶體生長無法直接觀察，成晶率過低，不具備實用性。

發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種磷化銦多晶材料的快速合成方法。該方法採用多管石英磷泡實現了快速多管磷注入合成技術，解決了原有合成技術中合成時間長、熔體配比不均以及雜質汙染等問題，實現了磷化銦材料的快速高效高純度合成，且更容易進行InP單晶生長。為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案為
一種磷化銦多晶材料的快速合成方法，包括以下步驟
第一步，對銦進行表面清洗處理，將清洗後的銦烘乾備用；
第二步，將裝有磷的多管(如2、3、4、5、6等)石英磷泡裝入磷源爐內，多管石英磷泡包括至少兩個石英磷泡管；
第三步，將高壓單晶爐擦洗乾淨，然後將預先設計的保溫系統、加熱器、裝有銦的坩堝、合成所用的磷源爐以及籽晶和液封劑B2O3裝進高壓單晶爐爐膛內；
第四步，對爐內抽真空，然後充高純氬氣；
第五步，將磷泡內的磷加熱汽化注入到銦熔體中反應生成磷化銦；
第六步，進行晶體生長。第一步，對銦進行表面處理以去除銦表面的氧化物和殘餘雜質，確保銦達到6N純淨度，且表面無塵土雜質。第二步，磷的純淨度為6N。第四步中爐內的真空度小於102Pa。第四步中爐內充2MPa的高純氬氣。第五步將坩堝內銦熔體加熱到預定溫度，待溫度穩定後將石英磷泡管插入銦熔體內，將磷泡內的磷加熱汽化注入到銦熔體中反應生成磷化銦。預定溫度為1355 1395K。第六步中採用高壓液封直拉法進行晶體生長。磷化銦多晶材料的快速合成方法專用多管石英磷泡，包括用於盛裝固體磷的石英磷容器(I)、至少兩個石英磷泡管(2 )和石英蓋(3 );磷泡管(2 )底端從石英磷容器(I)的底部穿進磷容器內，磷泡管(2)底端具有供磷蒸汽通過的孔，磷泡管(2)的開口端位於石英磷容器(I)外；磷泡管(2)、石英蓋(3)與石英磷容器(I)之間密封連接。優選的磷化銦多晶材料的快速合成方法專用多管石英磷泡包括兩個石英磷泡管
(2)。高純氬氣的純度為99. 999%以上。第五步中的預定溫度指將銦熔體加熱到高於磷化銦的熔點(1062°C) 20 60°C ；當磷泡內鼓出的氣泡變少或液面無抖動時可增加磷源爐的加熱功率，功率控制如圖3所
/Jn ο原位合成技術是指所有的製作工藝都是在高壓單晶爐中進行。
採用上述技術方案取得的技術進步為本發明採用多管磷注入合成技術在高壓單晶爐內合成InP熔體，該技術克服了單管合成時間過長、磷蒸氣在泡內分布不均容易炸泡的缺點，同時採用原位合成技術，具有合成後可連續晶體生長、晶體合成純度高的優點，具體體現如下
1、工藝過程中，採用多管合成技術，使得磷蒸汽與銦熔體接觸面積加大，泡內壓力容易疏導，基本避免了直接合成容易炸泡的問題，也解決了大容量合成易造成泡內殘餘磷量較多的問題，反應完成後，一般單管磷泡內會殘留15 30g磷，而雙管內殘留可低於5g，甚至雙管磷泡合成後泡內幾乎透明殘餘磷量< 3g ；
2、可實現快速大容量合成採用雙管後在基本保持合成時間相同的條件下，將合成量由IKg提高至IJ 3 4Kg水平；
3、由於磷蒸汽與銦熔體的反應接觸面積增大，使得合成更平穩，解決了原有磷化銦合成工藝中易造成熔體配比不均勻問題；
4、避免了其他方法所用的「兩步」法所造成的材料被沾汙的可能性，並且可精確控制IruP的量，分別合成得到富銦、近化學配比以及富磷的InP熔體，能夠在不同熔體化學計量比的條件下進行晶體生長。


圖I為原有單管石英磷泡的結構示意 圖2為本發明雙管石英磷泡的結構示意 圖3為磷源爐升溫功率隨時間變化速率 I為石英磷容器，2為石英磷泡管，3為石英蓋。
具體實施例方式實施例I
磷化銦多晶材料的快速合成方法合成3. Okg近化學配比InP多晶材料，具體操作步驟
為
第一步，為了去除包裝等因素對原材料的沾汙，先用MOS級稀鹽酸對銦進行表面輕腐蝕，然後用去離子水多次煮沸清洗，以去除銦表面的氧化物和殘餘雜質，確保實驗所用高純銦達到6N純淨度，且表面無塵土等雜質，清洗後的銦放在真空烘箱內烘焙約30min，備用；第二步，將裝有6N磷的雙管石英磷泡裝入磷源爐內，合成用兩個磷泡，磷源爐採用鑰絲繞制，為石英圓杯狀；
第三步，將高壓單晶爐擦洗乾淨，然後將預先設計的保溫系統、加熱器、裝有銦的坩堝、合成所用的磷源爐以及籽晶和液封劑B2O3裝進高壓單晶爐爐膛內；原材料銦和磷的裝爐量分別為2700g和780g，脫水氧化硼400g ；
坩堝為直徑為135mm的圓底或平底坩堝；
第四步，關閉爐門，用機械泵抽真空，真空度達到60Pa後，停止抽真空，充2MPa的高純IS氣；
第五步，將坩堝內銦熔體加熱到1375K，並待溫度穩定後將磷泡插入銦熔體內，通過觀察磷泡內鼓出的氣泡和液面情況，將磷源爐加熱的功率緩慢增加，將磷泡內的磷加熱汽化注入到銦熔體中反應生成磷化銦；功率隨時間的升溫曲線如附圖3所示，總合成時間為53分鐘；
將磷泡插入銦熔體內，通過逐步提高磷源爐功率，功率控制如圖3所示，控制合適的磷蒸汽壓，使磷蒸汽不太急劇進入熔體，減少磷的損失，也不要冒泡過緩，防止熔體倒吸導致炸泡。待一泡合成完畢後，提起並移開磷泡。將熔體溫度適當降低，然後如上方法合成第二個磷泡。第六步，兩個磷泡合成完後，移開磷源爐，下降籽晶，直接進行液封直拉法(LEC)晶體生長。雙管石英磷泡，包括用於盛裝固體磷的石英磷容器I、兩個石英磷泡管2和石英蓋3 ;磷泡管2底端從石英磷容器I的底部穿進所述磷容器內，磷泡管2底端具有供磷蒸汽通過的孔，磷泡管2的開口端位於石英磷容器I外；磷泡管2、石英蓋3與石英磷容器I之間密封連接。 在本實施例中具體工藝條件為合成熔體溫度1355 1395K，合成壓力3· 5 4. 5Mpa,i甘禍轉速10 15rpm。以高純紅磷P (6N)和高純銦In (6N)為原材料，以脫水氧化硼(B2O3)為液封齊U，採用雙管磷注入方法合成的近化學配比InP多晶的純度較高，其平均載流子濃度為2. 72 X 1015cnT3，平均遷移率為 4. 45 X 103cm2/V. s。採用磷注入合成法製備3. Okg近化學配比InP多晶材料，製備工藝條件與實施例I相同，所不同的是採用單管磷泡，合成時間為90分鐘，時間明顯比使用雙管磷泡長，其晶錠配比部分少於雙管磷泡合成生長的磷化銦晶錠，合成效果也較雙管磷泡合成差。經Hall測試，其平均載流子濃度為3. 07X 1015cnT3，平均遷移率為4. 23X 103cm2/V. S。另外，對於單管磷泡合成，兩磷泡的殘餘磷量約20g，雙管磷泡合成，兩磷泡中的殘餘磷量小於3g。經實驗統計，單管磷泡的炸泡率達20%，雙管磷泡的炸泡率能控制在3%以內，更加安全可靠。實施例2
磷化銦多晶材料的快速合成方法合成3. Okg富磷InP多晶材料，具體操作步驟為第一步，為了去除包裝等因素對原材料的沾汙，先用MOS級稀鹽酸對銦進行表面輕腐蝕，然後用去離子水多次煮沸清洗，以去除銦表面的氧化物和殘餘雜質，確保實驗所用高純銦達到6N純淨度，且表面無塵土等雜質。清洗後的銦放在真空烘箱內烘焙約30min，備用。第二步，將裝有6N磷的雙管石英磷泡裝入磷源爐內，合成用兩個磷泡，磷源爐採用鑰絲繞制，為石英圓杯狀；
第三步，將高壓單晶爐擦洗乾淨，然後將預先設計的保溫系統、加熱器、裝有銦的坩堝、合成所用的磷源爐以及籽晶和液封劑B2O3裝進高壓單晶爐爐膛內；原材料銦和磷的裝爐量分別為2700g和830g，脫水氧化硼400g ；
坩堝為直徑為135mm的圓底或平底坩堝；
第四步，關閉爐門，用機械泵抽真空，真空度達到60Pa後，停止抽真空，充2MPa的高純IS氣；
第五步，將坩堝內銦熔體加熱到1375K，並待溫度穩定後將磷泡插入銦熔體內，通過觀察磷泡內鼓出的氣泡和液面情況，將磷源爐加熱的功率緩慢增加，將磷泡內的磷加熱汽化注入到銦熔體中反應生成磷化銦；功率隨時間的升溫曲線如附圖3所示，總合成時間57分鐘；
將磷泡插入銦熔體內，通過逐步提高磷源爐功率，功率控制如圖3所示，控制合適的磷蒸汽壓，使磷蒸汽不太急劇進入熔體，減少磷的損失，也不要冒泡過緩，防止熔體倒吸導致炸泡。待一泡合成完畢後，提起並移開磷泡。將熔體溫度適當降低，然後如上方法合成第二個磷泡。
第六步，兩個磷泡合成完後，移開磷源爐，下降籽晶，直接進行液封直拉法(LEC)晶體生長。雙管石英磷泡，包括用於盛裝固體磷的石英磷容器I、兩個石英磷泡管2和石英蓋3 ;磷泡管2底端從石英磷容器I的底部穿進所述磷容器內，磷泡管2底端具有供磷蒸汽通過的孔，磷泡管2的開口端位於石英磷容器I外；磷泡管2、石英蓋3與石英磷容器I之間密封連接。在本實施例中具體工藝條件為合成熔體溫度1355 1395K，合成壓力3· 5 4. 5MPa，坩堝轉速10 15rpm。以高純紅磷P (6N)和高純銦In(6N)為原材料，以脫水氧化硼(B2O3)為液封劑，採用雙管磷注入方法合成的富磷InP多晶，其平均載流子濃度為3. 51X1015cm_3，平均遷移率為 4. 15X103cm2/V· S。實施例3
磷化銦多晶材料的快速合成方法合成3. Okg近化學配比InP多晶材料，具體操作步驟
為
第一步，為了去除包裝等因素對原材料的沾汙，先用MOS級稀鹽酸對銦進行表面輕腐蝕，然後用去離子水多次煮沸清洗，以去除銦表面的氧化物和殘餘雜質，確保實驗所用高純銦達到6N純淨度，且表面無塵土等雜質，清洗後的銦放在真空烘箱內烘焙約30min，備用；第二步，將裝有6N磷的雙管石英磷泡裝入磷源爐內，合成用兩個磷泡，磷源爐採用鑰絲繞制，為石英圓杯狀；
第三步，將高壓單晶爐擦洗乾淨，然後將預先設計的保溫系統、加熱器、裝有銦的坩堝、合成所用的磷源爐以及籽晶和液封劑B2O3裝進高壓單晶爐爐膛內；原材料銦和磷的裝爐量分別為2700g和780g，脫水氧化硼400g ；
坩堝為直徑為135mm的圓底或平底坩堝；
第四步，關閉爐門，用機械泵抽真空，真空度達到60Pa後，停止抽真空，充2MPa的高純IS氣；
第五步，將坩堝內銦熔體加熱到1355K，並待溫度穩定後將磷泡插入銦熔體內，通過觀察磷泡內鼓出的氣泡和液面情況，將磷源爐加熱的功率緩慢增加，將磷泡內的磷加熱汽化注入到銦熔體中反應生成磷化銦；功率隨時間的升溫曲線如附圖3所示，總合成時間為53分鐘；
將磷泡插入銦熔體內，通過逐步提高磷源爐功率，功率控制如圖3所示，控制合適的磷蒸汽壓，使磷蒸汽不太急劇進入熔體，減少磷的損失，也不要冒泡過緩，防止熔體倒吸導致炸泡。待一泡合成完畢後，提起並移開磷泡。將熔體溫度適當降低，然後如上方法合成第二個磷泡。
第六步，兩個磷泡合成完後，移開磷源爐，下降籽晶，直接進行液封直拉法(LEC)晶體生長。雙管石英磷泡，包括用於盛裝固體磷的石英磷容器I、兩個石英磷泡管2和石英蓋3 ;磷泡管2底端從石英磷容器I的底部穿進所述磷容器內，磷泡管2底端具有供磷蒸汽通過的孔，磷泡管2的開口端位於石英磷容器I外；磷泡管2、石英蓋3與石英磷容器I之間密封連接。在本實施例中具體工藝條件為合成熔體溫度1355 1395K，合成壓力3· 5 4. 5Mpa,i甘禍轉速10 15rpm。以高純紅磷P (6N)和高純銦In (6N)為原材料，以脫水氧化硼(B2O3)為液封 齊U，採用雙管磷注入方法合成的近化學配比InP多晶的純度較高，其平均載流子濃度為
2.75X 1015cnT3，平均遷移率為 4. 38X 103cm2/V. S。實施例4
磷化銦多晶材料的快速合成方法合成3. Okg富磷InP多晶材料，具體操作步驟為第一步，為了去除包裝等因素對原材料的沾汙，先用MOS級稀鹽酸對銦進行表面輕腐蝕，然後用去離子水多次煮沸清洗，以去除銦表面的氧化物和殘餘雜質，確保實驗所用高純銦達到6N純淨度，且表面無塵土等雜質。清洗後的銦放在真空烘箱內烘焙約30min，備用。第二步，將裝有6N磷的雙管石英磷泡裝入磷源爐內，合成用兩個磷泡，磷源爐採用鑰絲繞制，為石英圓杯狀；
第三步，將高壓單晶爐擦洗乾淨，然後將預先設計的保溫系統、加熱器、裝有銦的坩堝、合成所用的磷源爐以及籽晶和液封劑B2O3裝進高壓單晶爐爐膛內；原材料銦和磷的裝爐量分別為2700g和830g，脫水氧化硼400g ；
坩堝為直徑為135mm的圓底或平底坩堝；
第四步，關閉爐門，用機械泵抽真空，真空度達到60Pa後，停止抽真空，充2MPa的高純IS氣；
第五步，將坩堝內銦熔體加熱到1395K，並待溫度穩定後將磷泡插入銦熔體內，通過觀察磷泡內鼓出的氣泡和液面情況，將磷源爐加熱的功率緩慢增加，將磷泡內的磷加熱汽化注入到銦熔體中反應生成磷化銦；功率隨時間的升溫曲線如附圖3所示，總合成時間57分鐘；
將磷泡插入銦熔體內，通過逐步提高磷源爐功率，功率控制如圖3所示，控制合適的磷蒸汽壓，使磷蒸汽不太急劇進入熔體，減少磷的損失，也不要冒泡過緩，防止熔體倒吸導致炸泡。待一泡合成完畢後，提起並移開磷泡。將熔體溫度適當降低，然後如上方法合成第二個磷泡。第六步，兩個磷泡合成完後，移開磷源爐，下降籽晶，直接進行液封直拉法(LEC)晶體生長。雙管石英磷泡，包括用於乘裝固體磷的石英磷容器I、兩個石英磷泡管2和石英蓋3 ;磷泡管2底端從石英磷容器I的底部穿進所述磷容器內，磷泡管2底端具有供磷蒸汽通過的孔，磷泡管2的開口端位於石英磷容器I外；磷泡管2與石英磷容器I之間密封連接。在本實施例中具體工藝條件為合成熔體溫度1355 1395K，合成壓力3· 5 4. 5MPa，坩堝轉速10 15rpm。
以高純紅磷P (6N)和高純銦In(6N)為原材料，以脫水氧化硼(B2O3)為液封劑，採用雙管磷注入方法合成的富磷InP多晶，其平均載流子濃度為3. 52X 1015cm_3，平均遷移率為 4. 14X103cm2/V· S。實施例5
磷化銦多晶材料的快速合成方法合成3. Okg近化學配比InP多晶材料，具體操作步驟
為
第一步，為了去除包裝等因素對原材料的沾汙，先用MOS級稀鹽酸對銦進行表面輕腐蝕，然後用去離子水多次煮沸清洗，以去除銦表面的氧化物和殘餘雜質，確保實驗所用高純銦達到6N純淨度，且表面無塵土等雜質，清洗後的銦放在真空烘箱內烘焙約30min，備用；第二步，將裝有6N磷的三管石英磷泡裝入磷源爐內，合成用兩個磷泡，磷源爐採用鑰絲繞制，為石英圓杯狀；
第三步，將高壓單晶爐擦洗乾淨，然後將預先設計的保溫系統、加熱器、裝有銦的坩堝、合成所用的磷源爐以及籽晶和液封劑B2O3裝進高壓單晶爐爐膛內；原材料銦和磷的裝爐量分別為2700g和780g，脫水氧化硼400g ；
坩堝為直徑為135mm的圓底或平底坩堝；
第四步，關閉爐門，用機械泵抽真空，真空度達到60Pa後，停止抽真空，充2MPa的高純IS氣；
第五步，將坩堝內銦熔體加熱到1375K，並待溫度穩定後將磷泡管插入銦熔體內，通過觀察磷泡內鼓出的氣泡和液面情況，將磷泡內的磷加熱汽化注入到銦熔體中反應生成磷化銦；總合成時間為47分鐘；
將磷泡插入銦熔體內，通過逐步提高磷源爐功率，控制合適的磷蒸汽壓，使磷蒸汽不太急劇進入熔體，減少磷的損失，也不要冒泡過緩，防止熔體倒吸導致炸泡。待一泡合成完畢後，提起並移開磷泡。將熔體溫度適當降低，然後如上方法合成第二個磷泡。第六步，兩個磷泡合成完後，移開磷源爐，下降籽晶，直接進行液封直拉法(LEC)晶體生長。在本實施例中具體工藝條件為合成熔體溫度1355 1395K，合成壓力3· 5
4.5Mpa,i甘禍轉速10 15rpm。以高純紅磷P (6N)和高純銦In (6N)為原材料，以脫水氧化硼(B2O3)為液封齊U，採用雙管磷注入方法合成的近化學配比InP多晶的純度較高，其平均載流子濃度為
2.52X 1015cnT3，平均遷移率為 4. 50X 103cm2/V. S。實施例6
磷化銦多晶材料的快速合成方法合成3. Okg近化學配比InP多晶材料，具體操作步驟
為
第一步，為了去除包裝等因素對原材料的沾汙，先用MOS級稀鹽酸對銦進行表面輕腐蝕，然後用去離子水多次煮沸清洗，以去除銦表面的氧化物和殘餘雜質，確保實驗所用高純銦達到6N純淨度，且表面無塵土等雜質，清洗後的銦放在真空烘箱內烘焙約30min，備用；第二步，將裝有6N磷的五管石英磷泡裝入磷源爐內，合成用兩個磷泡，磷源爐採用鑰絲繞制，為石英圓杯狀；
第三步，將高壓單晶爐擦洗乾淨，然後將預先設計的保溫系統、加熱器、裝有銦的坩堝、合成所用的磷源爐以及籽晶和液封劑B2O3裝進高壓單晶爐爐膛內；原材料銦和磷的裝爐量分別為2700g和780g，脫水氧化硼400g ；
坩堝為直徑為135mm的圓底或平底坩堝；
第四步，關閉爐門，用機械泵抽真空，真空度達到60Pa後，停止抽真空，充2MPa的高純IS氣；
第五步，將坩堝內銦熔體加熱到1375K，並待溫度穩定後將磷泡管插入銦熔體內，通過觀察磷泡內鼓出的氣泡和液面情況，將磷泡內的磷加熱汽化注入到銦熔體中反應生成磷化銦；總合成時間為43分鐘；
將磷泡插入銦熔體內，通過逐步提高磷源爐功率，控 制合適的磷蒸汽壓，使磷蒸汽不太急劇進入熔體，減少磷的損失，也不要冒泡過緩，防止熔體倒吸導致炸泡。待一泡合成完畢後，提起並移開磷泡。將熔體溫度適當降低，然後如上方法合成第二個磷泡。第六步，兩個磷泡合成完後，移開磷源爐，下降籽晶，直接進行液封直拉法(LEC)晶體生長。在本實施例中具體工藝條件為合成熔體溫度1355 1395K，合成壓力3· 5 4. 5Mpa,i甘禍轉速10 15rpm。以高純紅磷P (6N)和高純銦In (6N)為原材料，以脫水氧化硼(B2O3)為液封齊U，採用雙管磷注入方法合成的近化學配比InP多晶的純度較高，其平均載流子濃度為
2.50X 1015cnT3，平均遷移率為 4. 52X 103cm2/V. S。
權利要求
1.一種磷化銦多晶材料的快速合成方法，其特徵在於包括以下步驟 第一步，對銦進行表面清洗處理，將清洗後的銦烘乾備用； 第二步，將裝有磷的多管石英磷泡裝入磷源爐內，多管石英磷泡包括至少兩個石英磷泡管； 第三步，將高壓單晶爐擦洗乾淨，然後將預先設計的保溫系統、加熱器、裝有銦的坩堝、合成所用的磷源爐以及籽晶和液封劑B2O3裝進高壓單晶爐爐膛內； 第四步，對爐內抽真空，然後充高純氬氣； 第五步，將磷泡內的磷加熱汽化注入到銦熔體中反應生成磷化銦； 第六步，進行晶體生長。
2.如權利要求I所述的磷化銦多晶材料的快速合成方法，其特徵在於第一步，對銦進行表面處理以去除銦表面的氧化物和殘餘雜質，確保銦達到6N純淨度，且表面無塵土雜質。
3.如權利要求I所述的磷化銦多晶材料的快速合成方法，其特徵在於第二步，磷的純淨度為6N。
4.如權利要求I所述的磷化銦多晶材料的快速合成方法，其特徵在於第四步中爐內的真空度小於102Pa。
5.如權利要求I所述的磷化銦多晶材料的快速合成方法，其特徵在於第四步中爐內充2MPa的高純氬氣。
6.如權利要求I所述的磷化銦多晶材料的快速合成方法，其特徵在於第五步將坩堝內銦熔體加熱到預定溫度，待溫度穩定後將石英磷泡管插入銦熔體內，將磷泡內的磷加熱汽化注入到銦熔體中反應生成磷化銦。
7.如權利要求6所述的磷化銦多晶材料的快速合成方法，其特徵在於第五步中所述預定溫度為1355 1395K。
8.如權利要求I所述的磷化銦多晶材料的快速合成方法，其特徵在於第六步中採用高壓液封直拉法進行晶體生長。
9.如權利要求I 8中任一項磷化銦多晶材料的快速合成方法所用的多管石英磷泡，包括用於盛裝固體磷的石英磷容器(I)和石英蓋(3);其特徵在於還包括至少兩個石英磷泡管(2 )，所述磷泡管(2 )底端從石英磷容器(I)的底部穿進所述磷容器內，磷泡管(2 )底端具有供磷蒸汽通過的孔，所述磷泡管(2)的開口端位於石英磷容器(I)外；所述磷泡管(2)、石英蓋(3)與石英磷容器(I)之間密封連接。
10.如權利要求9所述的多管石英磷泡，其特徵在於包括兩個石英磷泡管(2)。
全文摘要
本發明公開了一種磷化銦多晶材料的快速合成方法，包括以下步驟第一步，對銦進行表面清洗處理；第二步，將裝有磷的多管石英磷泡裝入磷源爐內；第三步，然後將預先設計的保溫系統、加熱器、裝有銦的坩堝、磷源爐以及籽晶和B2O3裝進高壓單晶爐爐膛內；第四步，對爐內抽真空，充高純氬氣；第五步，將磷泡內的磷加熱汽化注入到銦熔體中反應生成磷化銦；第六步，進行晶體生長。所用的多管石英磷泡，包括石英磷容器、至少兩個石英磷泡管和石英蓋。本發明方法採用多管石英磷泡實現了快速多管磷注入合成技術，解決了原有技術中合成時間長、熔體配比不均以及雜質汙染等問題，實現了磷化銦材料的快速高效高純度合成，更容易進行InP單晶生長。
文檔編號C30B29/40GK102965734SQ201210510800
公開日2013年3月13日 申請日期2012年12月4日 優先權日2012年12月4日
發明者孫聶楓, 孫同年, 楊瑞霞, 楊帆, 李曉嵐 申請人:中國電子科技集團公司第十三研究所