石油測井儀器專用高溫承壓複合材料絕緣體的製備方法

2023-11-11 21:14:37 1

專利名稱：石油測井儀器專用高溫承壓複合材料絕緣體的製備方法
技術領域：
本發明涉及絕緣材料的製備方法，具體的說是石油測井儀器專用高溫承壓 複合材料絕緣體的製備方法。
背景技術：
目前生產石油測井儀器的企業，所用的複合材料絕緣體幾乎全部依賴進 口，價格十分昂貴。雖然中國生產絕緣材料的單位很多，但都不能滿足石油測 井儀器這種特殊環境介質對絕緣體的要求，即在高溫、有壓力的油、汽、水等
介質下有優良的絕緣性(175°C、 140MPa下絕緣值》500MQ)。現有技術使用 的絕緣材料，有的耐高溫性能十分優良，但承壓能力差，甚至剛到井下某一部 位就發生絕緣體爆裂，不能用於石油測井對絕緣體的要求；有的有優良的承壓 能力，且耐高溫性能也十分優異，但就是絕緣性能差。在地下3000米，溫度 有15(TC左右，壓力約為140 MPa條件下，油井裡又有油、汽、水等有害酸鹼 物，環境十分複雜， 一般來講，耐高溫性能容易解決，但是在具有油、氣、水 等有害物質的介質中且井下具有很高的壓力情況下，水很容易滲入絕緣體中， 造成不絕緣(零值)或絕緣值低的情況，存在測井數據誤差、偏移等缺陷。

發明內容
本發明的目的是提供一種耐高溫，耐酸鹼，成本低，工藝簡單，絕緣性能 好的石油測井儀器專用高溫承壓複合材料絕緣體的製備方法。
為了克服現有技術的不足，本發明的技術方案是這樣解決的石油測井儀 器專用高溫承壓複合材料絕緣體的製備方法，其顯著的進行在於按下述步驟進 行
一、 玻璃纖維的選擇
玻璃纖維可以是短切散絲或無捻粗紗以或短切纖維氈三種，根據不同用
途，可任選其中一種；
1) 、短切散絲，絲束長度為3-25rara、纖維直徑9-13mm，線密度35-306 tex 之間；
2) 、無捻粗紗適用於連續生產，其纖維規格範圍為200-2400 tex;
3) 、短切氈採用密度為20-45 tex;
所有用的玻璃纖維必須被覆有專用的浸潤劑，其浸潤劑由0.5份 1份 KH550消泡劑和2份 10份氨丙基三乙氧基矽烷NH2-CH2-CH2-CH2-Si-(OC2Hs)3偶聯劑組成；
二、 玻璃纖維矽烷化偶聯劑處理
選用Y-氨丙基三乙氧基矽垸NH2-CHrCH2-CH2-Si (OC2H5)3作為纖維表 面被覆偶聯劑，偶聯劑與玻璃纖維表面作用的結果是生成牢固的共價鍵，用偶 聯劑改變其玻璃纖維表面原有的性質，使之具有憎水，親有機溶劑，親樹脂性
質，按質量比玻璃纖維"氨丙基三乙氧基矽烷=100 : 2 io;
三、 纖維纏繞
纖維纏繞應達到較高的強度與重量比值，其中玻纖含量不應小於80%重 量，並計算纖維纏繞結構製品承受的壓力；
纏繞角的大小取決於製品性能要求，可以從縱向纏繞變化到環向纏繞，纖 維排列可以分層設計，準確布置，整個纏繞變化過程用計算機控制；
纏繞過程是通過調節與控制轉動芯軸的轉速和送紗小車的行速，實現規定 的纏繞角，同時又要保證各循環纏繞的紗帶能均勻密實的排列，在纏繞芯軸端 部還要有角度包纏，其角度為25。 75°之間；
四、 冷壓成型
將繞好玻璃纖維的內模放到外成型模中，外成型模用鋼製造，為配合對模， 上下兩模塊裝在鋼架上，兩半模配合後用橡膠襯墊密封，並用活動夾具固定，
合模後施加0.5Mpa(5kgf/c ill1)壓力，恆溫70。C;
五、 高溫樹脂膠的配製 為了使製品有較高的耐高溫性能選取高溫固化溫度在18(TC 20(TC以下
範圍內正常使用的高溫樹脂配方包括45份 55份樹脂，並加入2份 5份防 開裂針狀矽灰石；0.25份 0.3份憎水材料聚癸二酸酐，1.5份 2份耐磨納 米級二氧化矽碳黑材料，0. 5份 1份KH550消泡劑，35份 40份固化劑甲基 六氯酚酐固；
樹脂要求:粘度要低，能滲透整體玻璃纖維表面,高反應性指的是樹脂與固 化劑，玻璃纖維能充分融合，反應，生成牢固的共價鍵，使之產品具有良好的 絕緣，承壓，耐高溫，腐蝕等，固化收縮率低，將配製好的膠料倒入真空攪拌器 中，攪拌20分鐘，靜置l小時；
六、 樹脂注塑成型
將靜置後的膠料倒入真空樹脂罐中，採用真空注模法注滿整個預成型模 腔，然後關閉預成型模具的上下閥門，將預成型模具放入油中加溫，油的溫度 分三段，8(TC-100。C時加熱0.5-1.5小時，110。C-130。C時加熱1.5-2.5小 時，165°C-185匸時加熱2. 5-3. 5小時；
固化好的製品待溫度降為7(TC時脫模，然後再進行表面處理；
七、 性能測試
測試指標:用175。C的溫度和在140Mpa下測定絕緣值是否》500Mpa，若絕 緣值》50G MQ即判定為合格產品。
本發明與現有技術相比，按本發明的製備方法生產的產品具有耐高溫，耐 酸鹼，成本低，工藝簡單，絕緣性能好的特點，其絕緣值》500 MQ，即判定 為合格。
石油測井用耐高溫、高壓玻璃鋼絕緣筒(管) 特點
(1)、採用真空浸膠工藝，整個浸膠過程在真空下進行，從而保證產品密度 大，(》2.1g/cm3)氣密性高，電絕緣性能優異。
(2) 、石油測井用耐高溫高壓玻璃鋼絕緣筒(管)原料全部採用進口，所以 內在品質有保證，各項性能指標等於或超過國內標準。
(3) 、耐高溫膠料中加有納米抗磨材料，從而保證玻璃鋼絕緣管外表面在與 開接觸中長時間不被損壞，延長了測井儀器正常使用壽命。
(4) 、採用耐高溫膠料生產(》200°C)，在20(TC或175t:， 1400Mpa條件下， 測試各項性能指標，幾乎無衰減現象，完全滿足使用要求。
(5) 、採用耐強耐腐蝕材料配比生產，所以玻璃鋼絕緣管在井下高溫、酸性 (H2S.S02)介質中具有長期抗腐蝕能力。
(6) 、能夠承受車、銑、鑽、螺紋等機械加工，例M48螺紋承受力大於100kN。
技術指標
1、 密 度》2.1g/cm3
2、 吸水率《0. 01%
3、 拉伸強度》500Mpa
4、 抗彎強度^400Mpa
5、 抗剪強度^32Mpa
6、 抗壓強度》200Mpa
7、 體積電阻係數常態T》1X10^Q
180"C±2D1X104MQ 浸水後》1X14MQ
8、 表面電阻係數常態T》1X16MQ
180°C±2°C》1X104MQ
9、 馬丁化耐熱性>240°C
10、 應力腐蝕〉1000h
11、 材料承受車、銑、刨、磨及螺紋等機械加工，且加工後的表面不脫層、 掉渣、裂紋皺摺等。表面粗糙度易達到技術規定。例M48螺紋承受力 〉100kn.
12、 高溫高壓例行試驗條件175°C 140MPa恆溫恆壓30分鐘，降溫至90 。C時測量用500V/ MQ，測量絕緣值》500 MQ/500v。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明的內容作進一步詳細說明 實施例l
石油測井儀器專用高溫承壓複合材料絕緣體的製備方法，其特徵在於按下
述步驟進行
一、 玻璃纖維的選擇
玻璃纖維可以是短切散絲或無捻粗紗以或短切纖維氈三種，根據不同用 途，可任選其中一種；
1) 、短切散絲，絲束長度為3-25mm、纖維直徑9-13mm，線密度35-306 tex
之間；
2) 、無捻粗紗適用於連續生產，其纖維規格範圍為200-2400 tex;
3) 、短切氈採用密度為20-45 tex;
所有用的玻璃纖維必須被覆有專用的浸潤劑，其浸潤劑由0.5份 1份 KH550消泡劑和2份 10份y—氨丙基三乙氧基矽垸NHrCH2-CH2-CHrSi-(OC2Hs)3偶聯劑組成；
二、 玻璃纖維矽垸化偶聯劑處理
選用？氨丙基三乙氧基矽烷NH2-CH2-CH2-CH2-Si(OC2H5)3作為纖維表面 被覆偶聯劑，偶聯劑與玻璃纖維表面作用的結果是生成牢固的共價鍵，用偶聯 劑改變其玻璃纖維表面原有的性質，使之具有憎水，親有機溶劑，親樹脂性質，
按質量比玻璃纖維，氨丙基三乙氧基矽烷=ioo : 2 io;
三、 纖維纏繞
纖維纏繞應達到較高的強度與重量比值，其中玻纖含量不應小於80%重 量，並計算纖維纏繞結構製品承受的壓力；
纏繞角的大小取決於製品性能要求，可以從縱向纏繞變化到環向纏繞，纖 維排列可以分層設計，準確布置，整個纏繞變化過程用計算機控制；
纏繞過程是通過調節與控制轉動芯軸的轉速和送紗小車的行速，實現規定 的纏繞角，同時又要保證各循環纏繞的紗帶能均勻密實的排列，在纏繞芯軸端 部還要有角度包纏，其角度為25。 75°之間；
四、 冷壓成型
將繞好玻璃纖維的內模放到外成型模中，外成型模用鋼製造，為配合對模， 上下兩模塊裝在鋼架上，兩半模配合後用橡膠襯墊密封，並用活動夾具固定， 合模後施加0.5Mpa(5kgf/c m2)壓九恆溫70°C;
五、 高溫樹脂膠的配製 為了使製品有較高的耐高溫性能選取高溫固化溫度在18(TC 20(TC以下
範圍內正常使用的高溫樹脂配方包括45份 55份樹脂,並加入2份 5份防 開裂針狀矽灰石；0. 25份 0. 3份憎水材料聚癸二酸酐，1.5份 2份耐磨納 米級二氧化矽碳黑材料，0. 5份 1份KH550消泡劑，35份 40份固化劑甲基 六氯酚酐固；
樹脂要求:粘度要低,能滲透整體玻璃纖維表面，高反應性指的是樹脂與固 化劑，玻璃纖維能充分融合，反應，生成牢固的共價鍵，使之產品具有良好的 絕緣，承壓，耐高溫，腐蝕等，固化收縮率低,將配製好的膠料倒入真空攪拌器 中，攪拌20分鐘，靜置l小時；
六、 樹脂注塑成型
將靜置後的膠料倒入真空樹脂罐中，採用真空注模法注滿整個預成型模 腔，然後關閉預成型模具的上下閥門，將預成型模具放入油中加溫，油的溫度
分三段，80。C-100。C時加熱0.5-1.5小時，110°C-130。C時加熱1.5-2.5小 時，165°C-185""C時加熱2. 5-3. 5小時；
固化好的製品待溫度降為70'C時脫模，然後再進行表面處理； 七、性能測試
測試指標:用175。C的溫度和在140Mpa下測定絕緣值是否》500Mpa，若絕 緣值》500 MQ即判定為合格產品。 實施例2
石油測井儀器專用高溫承壓複合材料絕緣體的製備方法，石油測井儀器專 用高溫承壓複合材料絕緣體的製備方法，按下述步驟進行
一、 玻璃纖維的選擇 玻璃纖維可以是短切散絲或無捻粗紗以或短切纖維氈三種，根據不同用
途，可任選其中一種；
1) 、短切散絲，絲束長度為5-20mm、纖維直徑10-12mm，線密度40-300 tex 之間；
2) 、無捻粗紗適用於連續生產，其纖維規格範圍為300-2200 tex;
3) 、短切氈採用密度為25-40 tex;
所有用的玻璃纖維必須被覆有專用的浸潤劑，其浸潤劑由0.6份 0.9份 KH550消泡劑和3份 9份Y一氨丙基三乙氧基矽烷NH2-CHrCH2-CH2-Si-
(OC2H5)3偶聯劑組成；
二、 玻璃纖維矽烷化偶聯劑處理
選用y-氨丙基三乙氧基矽烷NH2-CH2-CH2-CH2-Si(OC2Hs)3作為纖維表面 被覆偶聯劑，偶聯劑與玻璃纖維表面作用的結果是生成牢固的共價鍵，用偶聯 劑改變其玻璃纖維表面原有的性質，使之具有憎水，親有機溶劑，親樹脂性質，
按質量比玻璃纖維，氨丙基三乙氧基矽烷=100 : 4 9;
三、 纖維纏繞
纖維纏繞應達到較高的強度與重量比值，其中玻纖含量不應小於80%重 量，並計算纖維纏繞結構製品承受的壓力；
纏繞角的大小取決於製品性能要求，可以從縱向纏繞變化到環向纏繞，纖 維排列可以分層設計，準確布置，整個纏繞變化過程用計算機控制；
纏繞過程是通過調節與控制轉動芯軸的轉速和送紗小車的行速，實現規定 的纏繞角，同時又要保證各循環纏繞的紗帶能均勻密實的排列，在纏繞芯軸端 部還要有角度包纏，其角度為25° 75°之間；
四、 冷壓成型
將繞好玻璃纖維的內模放到外成型模中，外成型模用鋼製造，為配合對模， 上下兩模塊裝在鋼架上，兩半模配合後用橡膠襯墊密封，並用活動夾具固定， 合模後施加0.5Mpa(5kgf/c m')壓力，恆溫7(TC;
五、 髙溫樹脂膠的配製 為了使製品有較高的耐高溫性能選取高溫固化溫度在18(TC 20(TC以下
範圍內正常使用的高溫樹脂配方包括47份 53份樹脂，並加入3份 4份防 開裂針狀矽灰石；0. 26份 0. 29份憎水材料聚癸二酸酐，1. 6份 1. 9份耐 磨納米級二氧化矽碳黑材料，0. 6份 0. 9份KH550消泡劑，36份 39份固化 劑甲基六氯酚酐固；
樹脂要求:粘度要低，能滲透整體玻璃纖維表面，高反應性指的是樹脂與固 化劑，玻璃纖維能充分融合，反應，生成牢固的共價鍵，使之產品具有良好的 絕緣，承壓，耐高溫，腐蝕等，固化收縮率低，將配製好的膠料倒入真空攪拌器 中，攪拌20分鐘，靜置l小時；
六、 樹脂注塑成型
將靜置後的膠料倒入真空樹脂罐中，採用真空注模法注滿整個預成型模 腔，然後關閉預成型模具的上下閥門，將預成型模具放入油中加溫，油的溫度分三段，85°C-95t:時加熱0. 7-1. 0小時，115。C-125。C時加熱1. 8-2. 3小時，170 'C-175'C時加熱2. 8-3. 2小時；
固化好的製品待溫度降為7(TC時脫模,然後再進行表面處理； 七、性能測試
測試指標用175'C的溫度和在140Mpa下測定絕緣值是否》500Mpa，若絕 緣值》500 MQ即判定為合格產品。 實施例3
石油測井儀器專用高溫承壓複合材料絕緣體的製備方法，按下述步驟進
行
一、 玻璃纖維的選擇
玻璃纖維可以是短切散絲或無捻粗紗以或短切纖維氈三種，根據不同用 途，可任選其中一種；
1) 、短切散絲，絲束長度為10-15mm、纖維直徑10-llmm，線密度50-250tex 之間；
2) 、無捻粗紗適用於連續生產，其纖維規格範圍為400-2000 tex;
3) 、短切氈採用密度為30-35 tex;
所有用的玻璃纖維必須被覆有專用的浸潤劑，其浸潤劑由0.7份 0.8份 kh550消泡劑和5份 8份y—氨丙基三乙氧基矽烷NH2-CHrCH2-CH2-Si-(OC2Hs)3偶聯劑組成；
二、 玻璃纖維矽烷化偶聯劑處理
選用Y-氨丙基三乙氧基矽烷NHrCH2-CH2-CH2-Si (OC2H5)3作為纖維表 面被覆偶聯劑，偶聯劑與玻璃纖維表面作用的結果是生成牢固的共價鍵，用偶 聯劑改變其玻璃纖維表面原有的性質，使之具有憎水，親有機溶劑，親樹脂性 質，按質量比玻璃纖維，氨丙基三乙氧基矽垸=100 : 5 8;
三、 纖維纏繞
纖維纏繞應達到較高的強度與重量比值，其中玻纖含量不應小於80%重 量，並計算纖維纏繞結構製品承受的壓力；
纏繞角的大小取決於製品性能要求，可以從縱向纏繞變化到環向纏繞，纖 維排列可以分層設計，準確布置，整個纏繞變化過程用計算機控制；
纏繞過程是通過調節與控制轉動芯軸的轉速和送紗小車的行速，實現規定 的纏繞角，同時又要保證各循環纏繞的紗帶能均勻密實的排列，在纏繞芯軸端 部還要有角度包纏，其角度為25° 75°之間；
四、冷壓成型
將繞好玻璃纖維的內模放到外成型模中，外成型模用鋼製造，為配合對模， 上下兩模塊裝在鋼架上，兩半模配合後用橡膠襯墊密封，並用活動夾具固定， 合模後施加0.5Mpa(5kgf/c 1112)壓力，恆溫70°C;
五、 高溫樹脂膠的選取 為了使製品有較高的耐高溫性能選取高溫固化溫度在180'C 200。C以下
範圍內正常使用的高溫樹脂配方包括49份 50份樹脂，並加入4份 5份防 開裂針狀矽灰石；0. 27份 0. 28份憎水材料聚癸二酸酐，1.7份 1.8份耐 磨納米級二氧化矽碳黑材料,0. 7份 0. 8份KH550消泡劑，37份 38份固化 劑甲基六氯酚酐固；
樹脂要求:粘度要低,能滲透整體玻璃纖維表面，高反應性指的是樹脂與固 化劑，玻璃纖維能充分融合，反應，生成牢固的共價鍵，使之產品具有良好的 絕緣，承壓，耐高溫，腐蝕等,固化收縮率低，將配製好的膠料倒入真空攪拌器 中，攪拌20分鐘，靜置l小時；
六、 樹脂注塑成型
將靜置後的膠料倒入真空樹脂罐中，採用真空注模法注滿整個預成型模 腔，然後關閉預成型模具的上下閥門，將預成型模具放入油中加溫，油的溫度 分三段，88。C-93。C時加熱0. 8-1. 0小時，118°C-120。C時加熱1. 9-2.1小時，172
"C-174。C時加熱2. 9-3.1小時；
固化好的製品待溫度降為7crc時脫模,然後再進行表面處理；
七、性能測試
測試指標:用175'C的溫度和在140Mpa下測定絕緣值是否》500Mpa,若絕 緣值>500 MQ即判定為合格產品。 實施例4
石油測井儀器專用高溫承壓複合材料絕緣體的製備方法，其所述製備方法 第六步驟中的樹脂注塑成型的油的溫度分為三段85。C-95。C時加熱0.7-1.0 小時，115。C-125"C時加熱1. 8-2. 3小時，170。C-175。C時加熱2. 8-3. 2小時，其
他步驟同實施例l。 實施例5
石油測井儀器專用高溫承壓複合材料絕緣體的製備方法，其所述製備方法 第六步驟中的樹脂注塑成型的油的溫度分為三段90°C、 120°C、 175°C，其中， 加熱8(TC時加熱1.5小時、1KTC時加熱2.5小時、185。C時加熱2. 5小時； 完後進行高溫承壓測試在指標175°C、 140MPa下測定絕緣值，絕緣值》550 M Q，其他步驟同實施例2。 實施例6
石油測井儀器專用高溫承壓複合材料絕緣體的製備方法，其所述製備方法 第六步驟中的樹脂注塑成型的油的溫度分為三段90°C、 120°C、 175。C，其中， 加熱95'C時加熱0. 7小時、120*0時加熱1. 8小時、170。C時加熱3. 0小時； 完後進行高溫承壓測試在指標175'C、 140MPa下測定絕緣值，絕緣值》600 M Q，其他步驟同實施例3。 實施例7
石油測井儀器專用高溫承壓複合材料絕緣體的製備方法，其所述製備方法 第六步驟中的樹脂注塑成型的油的溫度分為三段80°C 100°C、 110°C 130
°C， 165。C 185。C，其中，加熱95。C時加熱0.7小時、120。C時加熱1.8小 時、17(TC時加熱3.0小時；完後進行高溫承壓測試在指標175'C、 140MPa下 測定絕緣值，絕緣值^650 MQ，其他步驟同實施例l。 實施例8
石油測井儀器專用高溫承壓複合材料絕緣體的製備方法，其所述製備方法 第六步驟中的樹脂注塑成型的油的溫度分為三段9(TC加熱1小時、120。C加 熱2小時、175'C加熱3小時；完後進行高溫承壓測試在指標175°C、 140MPa 下測定絕緣值，絕緣值》650 MQ，其他步驟同實施例2。
權利要求
1、一種石油測井儀器專用高溫承壓複合材料絕緣體的製備方法，其特徵在於按下述步驟進行一、玻璃纖維的選擇玻璃纖維可以是短切散絲或無捻粗紗以或短切纖維氈三種，根據不同用途，可任選其中一種；1)、短切散絲，絲束長度為3-25mm、纖維直徑9-13mm，線密度35-306 tex之間；2)、無捻粗紗適用於連續生產，其纖維規格範圍為200-2400 tex；3)、短切氈採用密度為20-45 left = "5"/>偶聯劑組成；二、玻璃纖維矽烷化偶聯劑處理選用γ-氨丙基三乙氧基矽烷NH2-CH2-CH2-CH2-Si(OC2H5)3作為纖維表面被覆偶聯劑，偶聯劑與玻璃纖維表面作用的結果是生成牢固的共價鍵，用偶聯劑改變其玻璃纖維表面原有的性質，使之具有憎水，親有機溶劑，親樹脂性質，按質量比玻璃纖維∶γ-氨丙基三乙氧基矽烷＝100∶2～10；三、纖維纏繞纖維纏繞應達到較高的強度與重量比值，其中玻纖含量不應小於80％重量，並計算纖維纏繞結構製品承受的壓力；纏繞角的大小取決於製品性能要求，纏繞過程是通過調節與控制轉動芯軸的轉速和送紗小車的行速，實現可以從縱向纏繞變化到環向纏繞，纖維排列可以分層設計，準確布置，整個纏繞變化過程用計算機控制；規定的纏繞角，同時又要保證各循環纏繞的紗帶能均勻密實的排列，在纏繞芯軸端部還要有角度包纏，其角度為25°～75°之間；四、冷壓成型將繞好玻璃纖維的內模放到外成型模中，外成型模用鋼製造，為配合對模，上下兩模塊裝在鋼架上，兩半模配合後用橡膠襯墊密封，並用活動夾具固定，合模後施加0.5Mpa(5kgf/cm2)壓力，恆溫70℃；五、高溫樹脂膠的配製為了使製品有較高的耐高溫性能選取高溫固化溫度在180℃～200℃以下範圍內正常使用的高溫樹脂配方包括45份～55份樹脂，並加入2份～5份防開裂針狀矽灰石；0.25份～0.3份憎水材料聚癸二酸酐，1.5份～2份耐磨納米級二氧化矽碳黑材料，0.5份～1份KH550消泡劑，35份～40份固化劑甲基六氫酚酐；樹脂要求粘度要低，能滲透整體玻璃纖維表面，高反應性指的是樹脂與固化劑，玻璃纖維能充分融合，反應，生成牢固的共價鍵，使之產品具有良好的絕緣，承壓，耐高溫，腐蝕，固化收縮率低，將配製好的膠料倒入真空攪拌器中，攪拌20分鐘，靜置1小時；六、樹脂注塑成型將靜置後的膠料倒入真空樹脂罐中，採用真空注模法注滿整個預成型模腔，然後關閉預成型模具的上下閥門，將預成型模具放入油中加溫，油的溫度分三段，80℃-100℃時加熱0.5-1.5小時，110℃-130℃時加熱1.5-2.5小時，165℃-185℃時加熱2.5-3.5小時；固化好的製品待溫度降為70℃時脫模，然後再進行表面處理；七、性能測試測試指標用175℃的溫度和在140Mpa下測定絕緣值是否≥500Mpa，若絕緣值≥500MΩ即判定為合格產品。2、根據權利要求1所述的石油測井儀器專用高溫承壓複合材料絕緣體的製備方法，其特徵在於按下述步驟進行一、玻璃纖維的選擇玻璃纖維可以是短切散絲或無捻粗紗以或短切纖維氈三種，根據不同用途，可任選其中一種；1)、短切散絲，絲束長度為5-20mm、纖維直徑10-12mm，線密度40-300 tex之間；2)、無捻粗紗適用於連續生產，其纖維規格範圍為300-2200 tex；3)、短切氈採用密度為25-40 tex；所有用的玻璃纖維必須被覆有專用的浸潤劑其浸潤劑由0.6份～0.9份KH550消泡劑和3份～9份γ-氨丙基三乙氧基矽烷NH2-CH2-CH2-CH2-Si-(OC2H5)3偶聯劑組成；二、玻璃纖維矽烷化偶聯劑處理選用γ-氨丙基三乙氧基矽烷NH2-CH2-CH2-CH2-Si(OC2H5)3作為纖維表面被覆偶聯劑，偶聯劑與玻璃纖維表面作用的結果是生成牢固的共價鍵，用偶聯劑改變其玻璃纖維表面原有的性質，使之具有憎水，親有機溶劑，親樹脂性質，按質量比玻璃纖維∶γ-氨丙基三乙氧基矽烷＝100∶4～9；三、纖維纏繞纖維纏繞應達到較高的強度與重量比值，其中玻纖含量不應小於80％重量，並計算纖維纏繞結構製品承受的壓力；纏繞角的大小取決於製品性能要求，可以從縱向纏繞變化到環向纏繞，纖維排列可以分層設計，準確布置，整個纏繞變化過程用計算機控制；纏繞過程是通過調節與控制轉動芯軸的轉速和送紗小車的行速，實現規定的纏繞角，同時又要保證各循環纏繞的紗帶能均勻密實的排列，在纏繞芯軸端部還要有角度包纏，其角度為25°～75°之間；四、冷壓成型將繞好玻璃纖維的內模放到外成型模中，外成型模用鋼製造，為配合對模，上下兩模塊裝在鋼架上，兩半模配合後用橡膠襯墊密封，並用活動夾具固定，合模後施加0.5Mpa(5kgf/c m2)壓力，恆溫70℃；五、高溫樹脂膠的配製為了使製品有較高的耐高溫性能選取高溫固化溫度在180℃～200℃以下範圍內正常使用的高溫樹脂配方包括47份～53份樹脂，並加入3份～4份防開裂針狀矽灰石；0.26份～0.29份憎水材料聚癸二酸酐，1.6份～1.9份耐磨納米級二氧化矽碳黑材料，0.5份～1份KH550消泡劑，36份～39份固化劑甲基六氯酚酐固；樹脂要求粘度要低，能滲透整體玻璃纖維表面，高反應性指的是樹脂與固化劑，玻璃纖維能充分融合，反應，生成牢固的共價鍵，使之產品具有良好的絕緣，承壓，耐高溫，腐蝕，固化收縮率低，將配製好的膠料倒入真空攪拌器中，攪拌20分鐘，靜置1小時；六、樹脂注塑成型將靜置後的膠料倒入真空樹脂罐中，採用真空注模法注滿整個預成型模腔，然後關閉預成型模具的上下閥門，將預成型模具放入油中加溫，油的溫度分三段，85℃-95℃時加熱0.7-1.0小時，115℃-125℃時加熱1.8-2.3小時，170℃-175℃時加熱2.8-3.2小時；固化好的製品待溫度降為70℃時脫模，然後再進行表面處理；七、性能測試測試指標用175℃的溫度和在140Mpa下測定絕緣值是否≥500Mpa，若絕緣值≥500MΩ即判定為合格產品。3、根據權利要求1或2所述的石油測井儀器專用高溫承壓複合材料絕緣體的製備方法，其特徵在於按下述步驟進行一、玻璃纖維的選擇玻璃纖維可以是短切散絲或無捻粗紗以或短切纖維氈三種，根據不同用途，可任選其中一種；1)、短切散絲，絲束長度為10-15mm、纖維直徑10-11mm，線密度50-250tex之間；2)、無捻粗紗適用於連續生產，其纖維規格範圍為400-2000tex；3)、短切氈採用密度為30-35tex；所有用的玻璃纖維必須被覆有專用的浸潤劑，其浸潤劑由0.7份～0.8份KH550消泡劑和5份～8份γ-氨丙基三乙氧基矽烷NH2-CH2-CH2-CH2-Si-(OC2H5)3偶聯劑組成；二、玻璃纖維矽烷化偶聯劑處理選用γ-氨丙基三乙氧基矽烷NH2-CH2-CH2-CH2-Si(OC2H5)3作為纖維表面被覆偶聯劑，偶聯劑與玻璃纖維表面作用的結果是生成牢固的共價鍵，用偶聯劑改變其玻璃纖維表面原有的性質，使之具有憎水，親有機溶劑，親樹脂性質，按質量比玻璃纖維∶γ-氨丙基三乙氧基矽烷＝100∶5～8；三、纖維纏繞纖維纏繞應達到較高的強度與重量比值，其中玻纖含量不應小於80％重量，並計算纖維纏繞結構製品承受的壓力；纏繞角的大小取決於製品性能要求，可以從縱向纏繞變化到環向纏繞，纖維排列可以分層設計，準確布置，整個纏繞變化過程用計算機控制；纏繞過程是通過調節與控制轉動芯軸的轉速和送紗小車的行速，實現規定的纏繞角，同時又要保證各循環纏繞的紗帶能均勻密實的排列，在纏繞芯軸端部還要有角度包纏，其角度為25°～75°之間；四、冷壓成型將繞好玻璃纖維的內模放到外成型模中，外成型模用鋼製造，為配合對模，上下兩模塊裝在鋼架上，兩半模配合後用橡膠襯墊密封，並用活動夾具固定，合模後施加0.5Mpa(5kgf/c m2)壓力，恆溫70℃；五、高溫樹脂膠的配製為了使製品有較高的耐高溫性能選取高溫固化溫度在180℃～200℃以下範圍內正常使用的高溫樹脂配方包括49份～50份樹脂，並加入4份～5份防開裂針狀矽灰石；0.27份～0.28份憎水材料聚癸二酸酐，1.6份～1.9份耐磨納米級二氧化矽碳黑材料，0.5份～1份KH550消泡劑，37份～38份固化劑甲基六氯酚酐固；樹脂要求∶粘度要低，能滲透整體玻璃纖維表面，高反應性指的是樹脂與固化劑，玻璃纖維能充分融合，反應，生成牢固的共價鍵，使之產品具有良好的絕緣，承壓，耐高溫，腐蝕，固化收縮率低，將配製好的膠料倒入真空攪拌器中，攪拌20分鐘，靜置1小時；六、樹脂注塑成型將靜置後的膠料倒入真空樹脂罐中，採用真空注模法注滿整個預成型模腔，然後關閉預成型模具的上下閥門，將預成型模具放入油中加溫，油的溫度分三段，88℃-93℃時加熱0.8-1.0小時，118℃-120℃時加熱1.9-2.1小時，172℃-174℃時加熱2.9-3.1小時；固化好的製品待溫度降為70℃時脫模，然後再進行表面處理；七、性能測試測試指標用175℃的溫度和在140Mpa下測定絕緣值是否≥500Mpa，若絕緣值≥500MΩ即判定為合格產品。
2、根據權利要求1所述的石油測井儀器專用高溫承壓複合材料絕緣體的 製備方法，其特徵在於按下述步驟進行一、 玻璃纖維的選擇 玻璃纖維可以是短切散絲或無捻粗紗以或短切纖維氈三種，根據不同用途，可任選其中一種；1) 、短切散絲，絲束長度為5-20ram、纖維直徑10-12ram,線密度40-300 tex 之間；2) 、無捻粗紗適用於連續生產，其纖維規格範圍為300-2200 tex;3) 、短切氈採用密度為25-40 tex;所有用的玻璃纖維必須被覆有專用的浸潤劑其浸潤劑由0.6份 0.9份 KH550消泡劑和3份 9份Y—氨丙基三乙氧基矽烷NH2-CH2-CH2-CH2-Si-(OC2H5)3偶聯劑組成；二、 玻璃纖維矽烷化偶聯劑處理選用Y-氨丙基三乙氧基矽烷NH2-CH2-CH2-CHrSi (OC2H5)3作為纖維表 面被覆偶聯劑，偶聯劑與玻璃纖維表面作用的結果是生成牢固的共價鍵，用偶 聯劑改變其玻璃纖維表面原有的性質，使之具有憎水，親有機溶劑，親樹脂性質，按質量比玻璃纖維丫-氨丙基三乙氧基矽垸=100 : 4 9;三、 纖維纏繞纖維纏繞應達到較高的強度與重量比值，其中玻纖含量不應小於80%重 量，並計算纖維纏繞結構製品承受的壓力；纏繞角的大小取決於製品性能要求，可以從縱向纏繞變化到環向纏繞，纖 維排列可以分層設計，準確布置，整個纏繞變化過程用計算機控制；纏繞過程是通過調節與控制轉動芯軸的轉速和送紗小車的行速，實現規定 的纏繞角，同時又要保證各循環纏繞的紗帶能均勻密實的排列，在纏繞芯軸端部還要有角度包纏，其角度為25。 75°之間； 四、 冷壓成型將繞好玻璃纖維的內模放到外成型模中，外成型模用鋼製造，為配合對模, 上下兩模塊裝在鋼架上，兩半模配合後用橡膠襯墊密封，並用活動夾具固定， 合模後施加0.5Mpa(5kgf/c itf)壓力，恆溫70°C; 五、 高溫樹脂膠的配製 為了使製品有較高的耐高溫性能選取高溫固化溫度在18(TC 20(TC以下範圍內正常使用的高溫樹脂配方包括47份 53份樹脂，並加入3份 4份防 開裂針狀矽灰石；0. 26份 0. 29份憎水材料聚癸二酸酐，1. 6份 1. 9份耐 磨納米級二氧化矽碳黑材料,0. 5份 1份KH550消泡劑，36份 39份固化劑 甲基六氯酚酐固；樹脂要求:粘度要低，能滲透整體玻璃纖維表面,高反應性指的是樹脂與固 化劑，玻璃纖維能充分融合，反應，生成牢固的共價鍵，使之產品具有良好的 絕緣，承壓，耐高溫，腐蝕，固化收縮率低，將配製好的膠料倒入真空攪拌器中， 攪拌20分鐘，靜置l小時； 六、 樹脂注塑成型將靜置後的膠料倒入真空樹脂罐中，採用真空注模法注滿整個預成型模 腔，然後關閉預成型模具的上下閥門，將預成型模具放入油中加溫,油的溫度 分三段，85。C-95。C時加熱0. 7-1.0小時，115r-125'C時加熱1. 8-2. 3小時，170 。C-175'C時加熱2. 8-3. 2小時；固化好的製品待溫度降為7(TC時脫模,然後再進行表面處理； 七、 性能測試測試指標:用175'C的溫度和在140Mpa下測定絕緣值是否》500Mpa，若絕緣值》500 MQ即判定為合格產品。
3、根據權利要求1或2所述的石油測井儀器專用高溫承壓複合材料絕緣 體的製備方法，其特徵在於按下述步驟進行一、 玻璃纖維的選擇 玻璃纖維可以是短切散絲或無捻粗紗以或短切纖維氈三種，根據不同用途，可任選其中一種；1) 、短切散絲，絲束長度為10-15ram、纖維直徑lO-llmm，線密度50-250tex 之間；2) 、無捻粗紗適用於連續生產，其纖維規格範圍為400-2000 tex;3) 、短切氈採用密度為30-35 tex;所有用的玻璃纖維必須被覆有專用的浸潤劑，其浸潤劑由0.7份 0.8份 KH550消泡劑和5份 8份y—氨丙基三乙氧基矽烷NH2-CH2-CH2-CH2-Si-(OC2Hs)3偶聯劑組成；二、 玻璃纖維矽烷化偶聯劑處理選用，氨丙基三乙氧基矽烷NH2-CH2-CH2-CH2-Si (OC2H5)3作為纖維表 面被覆偶聯劑，偶聯劑與玻璃纖維表面作用的結果是生成牢固的共價鍵，用偶 聯劑改變其玻璃纖維表面原有的性質，使之具有憎水，親有機溶劑，親樹脂性 質，按質量比玻璃纖維Y-氨丙基三乙氧基矽烷^ 100 : 5 8;三、 纖維纏繞纖維纏繞應達到較高的強度與重量比值，其中玻纖含量不應小於80%重 量，並計算纖維纏繞結構製品承受的壓力；纏繞角的大小取決於製品性能要求，可以從縱向纏繞變化到環向纏繞，纖 維排列可以分層設計，準確布置，整個纏繞變化過程用計算機控制；纏繞過程是通過調節與控制轉動芯軸的轉速和送紗小車的行速，實現規定 的纏繞角，同時又要保證各循環纏繞的紗帶能均勻密實的排列，在纏繞芯軸端部還要有角度包纏，其角度為25。 75°之間；四、 冷壓成型將繞好玻璃纖維的內模放到外成型模中，外成型模用鋼製造，為配合對模， 上下兩模塊裝在鋼架上，兩半模配合後用橡膠襯墊密封，並用活動夾具固定， 合模後施加0.5Mpa(5kgf/c ltf)壓力，恆溫70°C;五、 高溫樹脂膠的配製 為了使製品有較高的耐高溫性能選取高溫固化溫度在18(TC 20(TC以下範圍內正常使用的高溫樹脂配方包括49份 50份樹脂,並加入4份 5份防 開裂針狀矽灰石；0. 27份 0. 28份憎水材料聚癸二酸酐，1.6份 1.9份耐 磨納米級二氧化矽碳黑材料，0. 5份 1份KH550消泡劑，37份 38份固化劑 甲基六氯酚酐固；樹脂要求:粘度要低，能滲透整體玻璃纖維表面，高反應性指的是樹脂與固 化劑，玻璃纖維能充分融合，反應，生成牢固的共價鍵，使之產品具有良好的 絕緣，承壓，耐高溫，腐蝕，固化收縮率低，將配製好的膠料倒入真空攪拌器中， 攪拌20分鐘，靜置l小時；六、 樹脂注塑成型將靜置後的膠料倒入真空樹脂罐中，採用真空注模法注滿整個預成型模 腔，然後關閉預成型模具的上下閥門，將預成型模具放入油中加溫，油的溫度 分三段,88°C-93。C時加熱0. 8-1. 0小時，118*0120。C時加熱1. 9-2.1小時，172 °C-174。C時加熱2. 9-3. 1小時；固化好的製品待溫度降為70"C時脫模,然後再進行表面處理；七、 性能測試測試指標:用175'C的溫度和在140Mpa下測定絕緣值是否》500Mpa，若絕 緣值》500 MQ即判定為合格產品。
全文摘要
本發明公開了石油測井儀器專用高溫承壓複合材料絕緣體的製備方法。製備方法按下述步驟進行將高強度玻璃纖維短切絲先進行矽烷化偶聯預處理，在真空狀態下將處理完好的玻纖短切絲或無捻粗紗以或短切纖維氈加入納米級二氧化矽、碳黑，放入真空預成型模具中進行抽真空，在高溫樹脂膠中加入防開裂材料、憎水性材料，進行真空狀態下的攪拌、靜置；將靜置後的膠料倒入真壓力罐中，開啟閥門，讓膠料由下而上逆流，罐滿預成型模具；關閉預成型模具的上下閥門，將預成型模放入油中加熱，完後進行高溫承壓測試在指標175℃、140MPa下測定絕緣值。具有耐高溫，耐酸鹼，成本低，工藝簡單，絕緣性能好的特點，其絕緣值≥500MΩ，即判定為合格。
文檔編號H01B3/08GK101174488SQ20071001868
公開日2008年5月7日 申請日期2007年9月18日 優先權日2007年9月18日
發明者吳亞民 申請人:西安永興科技發展有限公司