一種亞硒酸鈉生產方法
2023-12-08 08:03:06 1
專利名稱：一種亞硒酸鈉生產方法
技術領域：
本發明涉及一種亞硒酸鈉生產方法，特別是指一種以單質硒為原料，在氫氧化鈉 水溶液中通入氧氣生產亞硒酸鈉的方法。
背景技術：
亞硒酸鈉(NajeO3)無色晶體，空氣中穩定，溶於水不溶於醇。水合物為 Na2SeO3 ·5Η20，在乾燥空氣中表面易風化失水，加熱到40°C轉變為無水鹽。硒及其化合物劇 毒，但痕量硒卻是人體必需的營養元素。我國用亞硒酸鈉預防和控制克出病(一種地方病) 取得顯著效果，對預防牲畜缺硒的疾病也有效，亞硒酸鈉是畜禽補硒的重要產品之一，作為 飼料添加劑使用。它還是生物鹼及細菌學試劑，由亞硒酸和碳酸鈉作用製得。常見亞硒酸鈉製備方法有碳酸鈉法、硝酸氧化法、氧氣氧化法等。碳酸鈉法是將碳 酸鈉加到亞硒酸溶液中，然後將溶液蒸髮結晶，乾燥後得到亞硒酸鈉產品。在生產過程中， 會產生大量引起室溫效應的二氧化碳氣體，此外，反應過程中氣體釋放控制不好容易導致 安全事故。硝酸氧化法是將硒與硝酸反應生成亞硒酸，再與氫氧化鈉作用生成亞硒酸鈉，經 乾燥，研磨得成品。硒與硝酸發生氧化還原反應時產生氮氧化物，尾氣難以處理，產生環境 汙染。由於硝酸的酸性和氧化性太強，使得產品中雜質含量偏高。氧氣氧化法是先用氧氣 氧化單質硒生成二氧化硒，然後將二氧化硒溶解在水裡形成亞硒酸溶液；加氫氧化鈉中和 後經濃縮、結晶、離心、烘乾、破碎、篩分工序得到亞硒酸鈉產品。此工藝設備腐蝕嚴重、生產 周期長，成本高；而且，中間產品二氧化硒為劇毒物質，容易造成環境汙染和中毒事件。
發明內容
本發明的目的是提供一種以單質硒為原料，在氫氧化鈉水溶液中通入高壓氧氣獲 得亞硒酸鈉的方法。根據上述目的設計了一種亞硒酸鈉生產方法，該方法以單質硒為原料，在氫氧化 鈉水溶液中通入高壓氧氣獲得亞硒酸鈉，具體步驟如下(1)將單質硒磨成硒粉並過50目篩；(2)將水加入高壓反應釜中，開啟反應釜攪拌槳，然後用真空上料機將固體氫氧化 鈉加入釜中配製氫氧化鈉水溶液，固體氫氧化鈉與硒粉的摩爾比為2 1 ；(3)將反應釜加熱到100 200°C保溫，在攪拌狀態下將硒粉緩慢投入反應釜中， 控制硒濃度為100 300g/L ；(4)通入做為氧化劑的高壓氧氣，在氧氣壓力為0. 8 3. OMPa、溫度為65 150°C 下恆溫恆壓反應5 15小時；(5)稱取0. 1 2kg吸附劑活性炭加入到反應釜中，攪拌均勻，並攪拌1 5小時 後降溫到彡70 0C ；(6)壓濾溶液後加熱蒸發濾液，進行濃縮、結晶，然後用離心機甩掉結晶殘液即得 帶有結晶水的亞硒酸鈉；
(7)將離心處理後所得的亞硒酸鈉晶體置於烘箱內，在80 200°C加熱烘乾，於烘 幹後經粉碎機粉碎、篩分即得到無水亞硒酸鈉成品。其中，所述的單質硒為純度99. 999%的5N硒，固體氫氧化鈉的純度為96 % 99%，氧氣的純度為2 4N。本發明方法以單質硒為原料，在氫氧化鈉水溶液中通入高壓氧氣生產亞硒酸鈉， 具有生產工藝簡單、設備投資小、操作簡易方便且能耗低、生產成本低、產品純度高的特點， 是一種高效、節能、環保且低成本的硒酸鈉製備方法。
附圖1是本發明亞硒酸鈉生產方法流程示意圖。
具體實施例方式下面結合附圖對本發明作進一步詳述。本發明提供了一種亞硒酸鈉生產方法，該方法以單質硒為原料，在氫氧化鈉水溶 液中通入高壓氧氣獲得亞硒酸鈉，具體步驟如下(1)將單質硒磨成硒粉並過50目篩(下同)；(2)將水加入高壓反應釜中，開啟反應釜攪拌槳，然後用真空上料機將固體氫氧化 鈉加入釜中配製氫氧化鈉水溶液，固體氫氧化鈉與硒粉的摩爾比為2 1 ；(3)將反應釜加熱到100 200°C保溫，在攪拌狀態下將硒粉緩慢投入反應釜中， 控制硒濃度為100 300g/L ；(4)通入做為氧化劑的高壓氧氣，在氧氣壓力為0.8 3. OMPa、溫度為65 150°C 下恆溫恆壓反應5 15小時；(5)稱取0. 1 2kg吸附劑活性炭加入到反應釜中，攪拌均勻，並攪拌1 5小時 後降溫到彡70 0C ；(6)壓濾溶液後加熱蒸發濾液，進行濃縮、結晶，然後用離心機甩掉結晶殘液即得 帶有結晶水的亞硒酸鈉；(7)將離心處理後所得的亞硒酸鈉晶體置於烘箱內，在80 200°C加熱烘乾，於烘 幹後經粉碎機粉碎、篩分即得到無水亞硒酸鈉成品。其中，所述的單質硒為純度99. 999%的 5N硒，固體氫氧化鈉的純度為96% 99%，氧氣的純度為2 4N。根據所述步驟，列舉以下具體實施例為參考。實施例1一種亞硒酸鈉生產方法，製備工序如下(1)通過磨機將單質硒磨成硒粉並過篩；(2)將水加入高壓反應釜中，開啟反應釜攪拌槳，然後用真空上料機將固體氫氧化 鈉按152g/L加入釜中配製氫氧化鈉水溶液(此處計算方法為(150/78. 9) X2X40。因為氫 氧化鈉與硒粉的摩爾比為2 1)；(3)將反應釜加熱到100°C保溫，將硒粉在攪拌作用下緩慢投入反應釜中，控制硒 濃度為150g/L ；(4)通入高壓氧氣，在氧氣壓力為2. OMPa、溫度為100°C下恆溫恆壓反應10小時；
(5)稱取0. 4kg活性炭吸附劑加入到反應釜中，攪拌均勻，攪拌2小時後降溫到 彡 70 0C ；(6)壓濾溶液、加熱蒸發濾液，濃縮、結晶，然後用離心機甩掉結晶殘液即得帶有結 晶水的亞硒酸鈉；(7)將離心處理後所得的亞硒酸鈉晶體置於烘箱內，在80°C加熱烘乾；經粉碎機 破碎、篩分後得到無水亞硒酸鈉成品。實施例2一種亞硒酸鈉生產方法，製備工序如下(1)通過磨機將單質硒磨成硒粉並過篩；(2)將水加入高壓反應釜中，開啟反應釜攪拌槳，然後用真空上料機將固體氫氧 化鈉按202. 8g/L加入釜中配製氫氧化鈉水溶液(計算方法為Q00/78. 9) X2X40。因為氫 氧化鈉與硒粉的摩爾比為2 1)；(3)反應釜加熱到150°C保溫，將硒粉在攪拌作用下緩慢投入反應釜中，控制硒濃 度為 200g/L ；(4)通入高壓氧氣，在氧氣壓力為1. 5MPa、溫度為90°C下恆溫恆壓反應7小時；(5)稱取Ikg活性炭吸附劑加入到反應釜中，攪拌均勻，攪拌3小時後降溫到 彡 70 "C ；(6)壓濾溶液、加熱蒸發濾液，濃縮、結晶，然後用離心機甩掉結晶殘液即得帶有結 晶水的亞硒酸鈉；(7)將離心後的亞硒酸鈉晶體置於烘箱內，在120°C加熱烘乾；經粉碎機破碎、篩 分後得到無水亞硒酸鈉成品。實施例3一種亞硒酸鈉生產方法，製備工序如下(1)通過磨機將單質硒磨成硒粉並過篩；(2)將水加入高壓反應釜中，開啟反應釜攪拌槳，然後用真空上料機將固體氫氧化 鈉按253. 5g/L加入釜中配製氫氧化鈉水溶液(此處計算方法為Q50/78. 9) X2X40。因為 氫氧化鈉與硒粉的摩爾比為2 1)；(3)反應釜加熱到200°C保溫，將硒粉在攪拌作用下緩慢投入反應釜中，控制硒濃 度為 250g/L ；(4)通入高壓氧氣，在氧氣壓力為0. 9MPa、溫度為140°C下恆溫恆壓反應14小時；(5)稱取1. 2kg活性炭吸附劑加入到反應釜中，攪拌均勻，攪拌5小時後降溫到 彡 70 "C ；(6)壓濾溶液、加熱蒸發濾液，濃縮、結晶，然後用離心機甩掉結晶殘液即得帶有結 晶水的亞硒酸鈉；(7)將離心後的亞硒酸鈉晶體置於烘箱內，在150°C加熱烘乾；經粉碎機破碎、篩 分後得到無水亞硒酸鈉成品。以上公開的實施例僅用來解釋本發明的處理方法，根據本發明公開內容作的等同 變化仍屬於發明保護範圍。
權利要求
1.一種亞硒酸鈉生產方法，該方法以單質硒為原料，在氫氧化鈉水溶液中通入高壓氧 氣獲得亞硒酸鈉，具體步驟如下(1)將單質硒磨成硒粉並過50目篩；(2)將水加入高壓反應釜中，開啟反應釜攪拌槳，然後用真空上料機將固體氫氧化鈉加 入釜中配製氫氧化鈉水溶液，固體氫氧化鈉與硒粉的摩爾比為2 1 ；(3)將反應釜加熱到100 200°C保溫，在攪拌狀態下將硒粉緩慢投入反應釜中，控制 硒濃度為100 300g/L ；(4)通入做為氧化劑的高壓氧氣，在氧氣壓力為0.8 3. OMPa、溫度為65 150°C下恆 溫恆壓反應5 15小時；(5)稱取0.1 2kg活性炭吸附劑加入到反應釜中，攪拌1 5小時後，降溫到彡70°C；(6)壓濾溶液後加熱蒸發濾液，進行濃縮、結晶，然後用離心機甩掉結晶殘液即得帶有 結晶水的亞硒酸鈉；(7)將離心處理後所得的亞硒酸鈉晶體置於烘箱內，在80 200°C加熱烘乾，於烘乾後 經粉碎機粉碎、篩分即得到無水亞硒酸鈉成品。
2.根據權利要求1所述的亞硒酸鈉生產方法，其特徵是所述的單質硒為純度 99. 999%的5N硒，固體氫氧化鈉的純度為96% 99%，氧氣的純度為2 4N氧。
全文摘要
一種亞硒酸鈉生產方法，以單質硒為原料，在氫氧化鈉水溶液中通入高壓氧氣進行氧化生產亞硒酸鈉的工藝。本發明的亞硒酸鈉生產工藝主要包括以下步驟1、通過磨機將單質硒磨成硒粉；2、在高壓反應釜中配製氫氧化鈉水溶液；3、將硒粉投入反應釜中；4、通入高壓氧氣恆溫恆壓氧化；5、加入適量的吸附劑；6、壓濾、加熱蒸發濾液，濃縮、結晶；7、加熱烘乾結晶，經破碎、篩分後得到亞硒酸鈉。本發明方法生產工藝簡單、設備投資小、操作簡易方便且能耗低、生產成本低、產品純度高，是一種高效、節能、環保且低成本的硒酸鈉製備方法。
文檔編號C01B19/00GK102060274SQ201010548269
公開日2011年5月18日 申請日期2010年11月12日 優先權日2010年11月12日
發明者朱世會, 朱世明, 朱劉 申請人:清遠先導稀有材料有限公司