具有低保水值和低毛細解吸壓力的纖維素纖維的製作方法

2024-01-30 03:37:15

專利名稱：具有低保水值和低毛細解吸壓力的纖維素纖維的製作方法
本申請要求2000年11月10日提出的美國臨時申請No.60/247,078和2001年4月25日提出的美國臨時申請No.60/286,298的權利，將它們都併入本文作參考。
尿布、成人大小便失禁墊片和婦女衛生用品所用的吸收芯通常包括由脫去纖維的、疏鬆的、柔軟的、親水性的纖維素纖維構成的纖維氈或幅。這樣的纖維氈形成能吸收和保留某些液體的基材。然而，它們的這種能力是有限的。所以，通常將能吸收它們自身重量很多倍的液體的高吸收性聚合物(SAP)微粒、顆粒、片或纖維(聚集的微粒)包含於吸收芯中，以增大芯的吸收能力，但不必顯著增大芯的體積。在含有基質纖維和SAP微粒的吸收芯中，所述纖維將SAP微粒物理隔離，提供了吸收芯的結構完整性，而且為流體流過芯提供了通道。
含SAP微粒的吸收芯已獲得了成功，而且近年來，對於更薄、吸收性更強和更舒適的吸收製品的市場需要越來越大。隨著芯材吸收能力的增強，芯材從吸收製品表層迅速抽取流體的能力對於保持吸收製品的穿戴者的皮膚和製品表層之間的乾燥環境來說已變得很重要。
吸收芯從在吸收結構中位於它上面緊靠它的層抽取流體的能力受下列因素的控制重力，吸收芯中未佔體積(空隙或孔)的數量、尺寸和空間取向和影響流體流動的芯組分特性，例如由接觸角表示的所接收流體對組分的潤溼性、所接收流體的表面張力和所接收流體的粘度。在吸收結構中，在表層和吸收芯之間可包含一採集層、分配層、或者採集和分配層以促進流體向吸收芯的導入。
為了獲得吸收結構在流體容量和芯利用性方面的最佳性能，關鍵的是吸收芯接收的流體從芯的潤溼區迅速遷移到芯的乾燥區。可以用滲透性來描述吸收芯將流體從芯的潤溼區遷移到芯的乾燥區的能力。吸收芯的滲透性被定義為液體流過吸收芯的能力。
第一基材(例如，吸收芯)主要通過毛細力由第二基材(例如，採集和分配層)抽取流體的能力，被稱為基材的分配特性。
本領域技術人員已知，包含具有良好的流體分配特性的吸收芯的吸收結構也表現差的流體滲透性。同樣，具有良好的流體滲透性的吸收結構表現差的流體分配特性。因此，重要的是，在尿布穿戴者的體重下，用於採集層中的纖維比用於吸收芯中的常規纖維具有更高的硬度或回彈力(由幹壓縮率測定的)。該回彈性能使得在穿戴尿布時，採集層中的纖維間空隙或孔隙可以被保持，於是，流體可通過液體可滲透的表層被迅速吸收入尿布的吸收結構中。
還重要的是，當浸溼時，芯纖維不會稠密到限制流體流入和流過吸收芯的程度。此外，芯纖維必須具有足夠的物理完整性以保持吸收芯中溼SAP微粒的分離，從而隨著所述微粒的溶脹，最小化或消除凝膠封閉作用。
一種增大纖維的硬度和回彈力的方法是將它們交聯。纖維素纖維可通過纖維內交聯(即，同一纖維的兩個不同部分之間的交聯)變硬，以及通過纖維間交聯(即，兩條不同纖維之間的交聯)在更小程度上變硬。
在授予Herron等的美國專利No.5,190,563中公開了用某些脂族和脂環族C2～C9多元羧酸的分子內交聯。Herron等定義的「C2～C9多元羧酸」是一種有機酸，它包含兩個或多個羧基和處於連接羧基的鏈中或環上的2～9個碳原子。合適的C2～C9多元羧酸含有至少三個羧基或兩個羧基，在一個或兩個羧基的α、β位存在一個碳-碳雙鍵。當兩個羧基被一個碳-碳雙鍵隔離或者都被連接在相同的環上時，這兩個羧基必須呈順式構型。這樣的多元羧酸的實例包括檸檬酸、1，2，3-丙三羧酸、1，2，3，4-丁四羧酸(BTCA)和氧聯二丁二酸。Herron等還發現，用含4個羧基的脂族烷即BTCA交聯的纖維素纖維比含3個羧基即檸檬酸和1，2，3-烷三羧酸的那些具有更低的保水值。通常，具有更低保水值的纖維比具有更高保水值的那些纖維更硬。
與具有纖維內交聯點的纖維素纖維不同，具有纖維間交聯點的纖維素纖維(例如，見於大部分紙中的那些)在乾燥時是硬的，但在溼潤時不一定保持它們的硬度。下列文獻中公開了用檸檬酸和1，2，3，4-丁四羧酸進行的紙的纖維間交聯以及用馬來酸、檸檬酸和1，2，3，4-丁四羧酸進行的織物的纖維間交聯D.F.Caulfield，TAPPI J.，77(3)205～212(1994)；D.HcrieC.J.Biermann，TAPPI J.，77(8)135～140(1994)；Y.J.Zhou，P.LunerP.Caluwe，應用聚合物科學雜誌(J.Appl.Polymer Sci.)，581523～1534(1995)；以及D.D.Gagliardi和F.B.Shippee，美國染料報導(Am.Dyestuff Reptr.)，52300(1963)。
Zhou等(見上文)研究了用某些多元羧酸交聯(纖維間)的紙的溼強度。通常，纖維間交聯增大了紙纖維的溼強度。Zhou等發現，紙的溼強度隨著多元羧酸官能度(即，多元羧酸中的羧基數)的增大而增大。例如，發現1，2，3，4-丁四羧酸(BTCA)(4個羧基)比丙三羧酸(TCA)(3個羧基)更有效，而丙三羧酸又比丁二酸(2個羧基)明顯更有效。用丁二酸處理過的紙表現出很小的溼強度。
H.J.Campbell和T.Francis，紡織研究雜誌(Textile Res.J.)，35260(1965)，用特定的多元羧酸交聯了棉纖維素。該反應用三氟乙酸酐(TFAA)催化，需要應用非水溶劑(該例中用苯)以免TFAA水解。Campbell和Francis報導了丁二酸和戊二酸對棉纖維素僅僅顯示輕微的活性。此外，他們報導了用草酸不發生酯化(或交聯)。發現丙二酸容易與棉纖維素反應，產生泛黃程度取決於反應度的織物。
通常，交聯纖維素纖維是在遠離將它們結合入吸收結構的地方生產的。由於交聯的纖維體積大並且纖維與纖維間的接觸小，它們彼此不能良好地結合。這樣，從交聯纖維形成的片材容易散開。因此，通常將交聯的纖維素纖維大包運輸。這增大了裝運交聯纖維的費用和生產吸收結構的費用。因此，希望製備含交聯劑的纖維素纖維的片材。
國際公開號WO 00/65146中公開了加工成卷材或片材的「可交聯」纖維素纖維。該可交聯的產品是這樣生產的將交聯劑塗布在纖維素纖維氈上，再乾燥該處理過的氈(但不加熱到足以使交聯劑固化的溫度)以致基本上不發生交聯，所以產品基本上沒有交聯點。
美國專利No.6,059,924公開了一種增強疏鬆的紙漿的幹壓縮特性和毛細特性的方法。該方法包括，在形成疏鬆的紙漿片以前適當地精製化學紙漿。
人們一直需要這樣的改良纖維素纖維它們具有低保水值和低的中值解吸壓力，可結合入採集層、分配層和採集-分配層。還需要這樣的芯或基質纖維，其可促使流體流入和流過吸收芯並保持足夠的物理完整性而最小化或消除溶脹的SAP微粒的凝膠封閉。最後，需要製備可交聯纖維素纖維的片材的方法。
按一個實施方案，本發明的纖維被交聯並且具有15cm或更小的中值解吸壓力(在毛細吸收-解吸循環中測定)。優選地，所述纖維素纖維還具有45％或更小的WRV。這些纖維可這樣製備將纖維素纖維精製到約300～約700ml加拿大標準打漿度(CSF)範圍內的打漿度，再將精製的纖維交聯。按一個優選的實施方案，精製後用檸檬酸交聯纖維。
本發明的另一個實施方案是用至少一種飽和二元羧酸、芳族二元羧酸、環烷基二元羧酸、雙官能一元羧酸或胺羧酸交聯的纖維。在交聯反應過程中，可存在一種交聯促進劑如草酸，以改善交聯劑的效率。按一個優選的實施方案，在交聯前精製纖維素纖維以便進一步硬化它們。
另一個實施方案是一種製備可交聯的纖維素纖維的方法，它包括如下步驟(a)用選自飽和二元羧酸、芳族二元羧酸、環烷基二元羧酸、雙官能一元羧酸和胺羧酸中的至少一種交聯劑交聯纖維素纖維，以及(b)將交聯的纖維素纖維解交聯。優選地，該實施方案中的交聯劑含4個或更少的碳原子。兩種優選的交聯劑是草酸和氯乙酸鈉。可以將可交聯的纖維加工成片材而便於它們的運輸。此外，可交聯的纖維可通過固化解交聯的纖維素纖維而再交聯。
本發明又一個實施方案是包含本發明的纖維素纖維的採集層、分配層或者採集和分配層。
再一個實施方案是包含本發明的纖維素纖維的吸收芯。該吸收芯表現出改良的流體流入和流過芯的流動性能。按一個優選的實施方案，吸收芯包含SAP微粒和可逆交聯纖維。可逆交聯纖維將SAP微粒分開，並且為流體繞過SAP微粒從吸收芯的溼潤區流向乾燥區提供通道。另外，可逆交聯纖維有利於在短時間內(例如，一次湧出)吸收大量尿(或其它流體)。一旦尿或其它流體進入吸收芯，交聯的纖維就開始解交聯。解交聯的纖維比永久地交聯的纖維更大程度地容納和保留尿或其它流體。結果，所述吸收芯具有比含常規疏鬆纖維的吸收芯改良的初始湧出容量，並且具有比含永久交聯的纖維的吸收芯改良的再潤溼特性。
又一個實施方案是一種吸收結構，它包含本發明的採集層、分配層或者採集和分配層和/或本發明的吸收芯。優選地，所述吸收結構包含表層(採集層、分配層或者採集和分配層)，和與表層流體聯通的底層(儲存層)。與常規吸收結構相比，所述吸收結構表現出從採集層和/或分配層分配到儲存層的優良的分配性能。
又一個實施方案是一種包含本發明的吸收結構的吸收製品。發明詳述定義術語「毛細吸收-解吸循環」(也稱為毛細吸附循環或CSC)是指測定在液體吸收入吸收結構和隨後液體從吸收結構中排出的過程中吸收結構的孔體積與毛細壓力之間相互關係的方法。毛細吸收-解吸循環指示了吸收結構吸引、保持和在吸收結構的纖維之間的孔內分配流體的能力。吸收結構可通過系統地降低或升高窄間隙內的毛細壓力經歷這種循環，例如通過本申請的實施例中和下列文獻中描述的方法測定「纖維物質中的毛細吸附平衡」，A.A.Burgeni和C.Kapur，紡織研究雜誌，37356～366(1967)；以及P.K.Chatterjee，吸收性，紡織品科學和技術7(Textile Science and Technology 7)，第II章，pp.63～65，Elsevier Science Publishers(1985)，將它們併入本文作參考。
在毛細-解吸循環中測定的「中值解吸壓力」表示水溶脹的纖維素纖維釋放水的能力。例如，強烈地保水的纖維素纖維樣品比容易釋放水的已溶脹纖維素纖維樣品表現出高得多的中值解吸壓力。本文中討論的中值解吸壓力是通過本申請的實施例和下列文獻中描述的方法測定的「纖維物質中的毛細吸收平衡」，A.A.Burgeni和C.Kapur，紡織研究雜誌，37356～366(1967)；以及P.K.Chatterjee，吸收性，紡織品科學和技術7，第II章，pp.63～65，Elsevier SciencePublishers(1985)，將它們併入本文作參考。該測試方法測定了水溶脹的纖維素纖維在靜水壓下保留水的能力。
纖維素纖維的「保水值」(WRV)可通過下列文獻中描述的方法測定TAPPI Useful Methods，UM 256，以及P.K.Chatterjee，吸收性，TextileScience and Technology Z，第II章，pp.62～63，Elsevier SciencePublishers(1985)，將它們併入本文作參考。該試驗測定了水飽和的纖維素纖維樣品在離心後保留的水的重量，並以基於纖維乾重的重量百分數表達該量。纖維素纖維的WRV涉及它的排水能力。
本領域已知的任何「纖維素纖維」，包括任何天然源的纖維素纖維(例如源自木漿的那些)，可被用作本發明方法中的原料。優選的纖維素纖維包括但不限於，蒸煮纖維，例如源自軟木、硬木或棉絨的硫酸鹽紙漿纖維，預水解的硫酸鹽紙漿纖維，蘇打紙漿纖維、亞硫酸鹽紙漿纖維、化學-熱機械處理的纖維和熱機械處理的纖維。更優選的纖維素纖維包括但不限於，硫酸鹽蒸煮纖維，包括預水解的磷酸鹽蒸煮纖維。
通常，具有更厚的壁的纖維素纖維是優選的，因為它們比具有更薄的壁的類似纖維更粗糙和更硬。纖維的纖維壁由纖維的腔(即纖維的空心內部)和纖維的外表面限定。例如，由於南方軟木的纖維壁平均比北方軟木的纖維壁更厚，所以，源自南方軟木的纖維是優選的。更優選地，所述纖維素纖維源自軟木，例如，松樹、冷杉和雲杉。
其它合適的纖維素纖維包括，源自針茅草(Esparto grass)、甘蔗渣、搶麻、亞麻以及其它木質和纖維素纖維源的那些。纖維素纖維可呈漿料、未壓片的或壓片的形式提供。
與本發明結合應用的最適纖維源將取決於預期的具體最終用途。通常，通過化學打漿法製備的紙漿纖維是優選的。完全漂白的、部分漂白的和未漂白的纖維都可應用。可能通常希望利用漂白的漿料，因為它具有優良的白度和對消費者的吸引力。就產品來說，例如紙巾和用於尿布、衛生巾、月經帶的吸收墊，以及其它相似的吸收性紙製品，特別優選使用源自南方軟木漿的纖維素纖維，因為它們具有優異的吸收特性。
更優選的纖維素纖維包括但不限於，以商品名Foley FluffTM出售的漂白的硫酸鹽南方松木纖維，它們可得自Buckeye TechnologiesInc.of Memphis，TN。
纖維素纖維可具有任意纖維長度。通常，較長的纖維生產的交聯纖維素纖維比從較短的纖維生產的那些具有更低的解吸壓力和保水值。
精製的和交聯的纖維本發明人驚訝和意外地發現，當纖維素纖維被精製和交聯後，生成的纖維具有低的中值解吸壓力(在毛細吸收-解吸循環中測定)和低保水值(WRVs)。此外，與類似的未精製纖維相比，這些纖維表現出在採集層和/或分配層中改良的排液性。
所述纖維素纖維被交聯並具有15cm或更小的中值解吸壓力(在毛細吸收-解吸循環中測定)。不受任何理論的束縛，本發明人相信，該性能是纖維素纖維內的纖維內交聯的結果。更理想地，本發明的纖維素纖維具有14cm或更小的中值解吸壓力(在毛細吸收-解吸循環中測定)；進一步希望本發明的纖維具有13cm或更小的中值解吸壓力(在毛細吸收-解吸循環中測定)；更更希望本發明的纖維具有12cm或更小的中值解吸壓力(在毛細吸收-解吸循環中測定)。
精製並交聯的纖維素纖維通常具有45％或更小的WRV；更理想為38％或更小；更更理想為30％或更小。
上述纖維素纖維可這樣製備精製纖維素纖維到約300～約700mlCSF範圍內的打漿度，再將精製的纖維交聯。按一個優選的實施方案，被精製的起始纖維素纖維是溼棉卷。按另一個優選的實施方案，在精製前，將纖維素纖維漂白和/或疏散開。精製的纖維可通過本領域已知的任何方法交聯，例如，通過使纖維與交聯劑反應。
具有改良的中值解吸壓力和保水值的纖維可這樣製備首先精製纖維，然後用各種交聯劑的任一種使纖維交聯。合適的交聯劑包括但不限於下文描述的那些以及其它多元羧酸，例如脂族和脂環族C2～C9多元羧酸。本文使用的術語「C2～C9多元羧酸」是指含有兩個或多個羧基(COOH)和位於連接羧基的鏈或環上的2～9個碳原子的有機酸。在確定鏈或環上的碳原子數時不包括羧基。例如，1，2，3-丙三羧酸應當被看作是含三個羧基的C3多元羧酸。同樣，1，2，3，4-丁四羧酸應當看作是含四個羧基的C4多元羧酸。
適用作本發明的纖維素交聯劑的C2～C9多元羧酸優選包括，烯屬飽和的或不飽和的脂族和脂環族酸，每分子含至少三個，優選多個羧基，如果一個或兩個羧基的α、β位存在碳-碳雙鍵。另外，為了在酯化纖維素羥基時呈反應活性，脂族或脂環族多元羧酸中的一個給定羧基優選與第二個羧基相隔不少於兩個碳原子和不多於三個碳原子。不受理論的限制，但似乎為了使羧基呈活性，它必須能與該多元羧酸分子中相鄰的羧基形成一個環狀5或6元酸酐環。在兩個羧基被一個碳-碳雙鍵隔離或者兩個羧基都連接在同一環上的情況下，如果它們想以這種方式相互作用，這兩個羧基必須彼此呈順式構型。
新型交聯纖維本發明的另一個實施方案是用至少一種飽和二元羧酸、芳族二元羧酸、環烷基二元羧酸、雙官能一元羧酸或胺羧酸交聯的纖維素纖維，它表現出低的中值解吸壓力(在毛細吸收-解吸循環中測定)和低保水值。這些交聯纖維表現出在採集層和/或分配層中改良的排液性和在吸收芯中改良的滲透性。
通常，這些交聯纖維素纖維具有25cm或更小的中值解吸壓力(在毛細吸收-解吸循環中測定)。不受任何理論的束縛，據信該性能是纖維素纖維內的纖維內交聯的結果。
更理想地，所述交聯纖維素纖維具有20cm或更小的中值解吸壓力(在毛細吸收-解吸循環中測定)；更希望的是，這些纖維具有18cm或更小的中值解吸壓力(在毛細吸收-解吸循環中測定)；進一步希望的是，這些纖維具有15cm或更小的中值解吸壓力(在毛細吸收-解吸循環中測定)；更更希望的是，這些纖維具有14cm或更小的中值解吸壓力(在毛細吸收-解吸循環中測定)；更進一步希望的是，這些纖維具有13cm或更小的中值解吸壓力(在毛細吸收-解吸循環中測定)；而還更進一步希望的是，這些纖維具有12cm或更小的中值解吸壓力(在毛細吸收-解吸循環中測定)。
這些交聯纖維素纖維通常具有50％或更小的WRV；更希望是45％或更小；進一步希望是38％或更小；而更理想地是30％或更小。
所述交聯纖維素纖維通常具有至少10克鹽水每克樣品(g/g)的飽和容量，該飽和容量通過在本申請的實施例；Burgeni等，前文；和Chatterjee等，前文中描述的方法測定。按一個優選的實施方案，所述交聯纖維素纖維具有至少11、12、13、14或15g/g的飽和容量。
本發明的交聯纖維素纖維是通過用一種或多種本發明的交聯劑交聯纖維素纖維而製備的。可通過在交聯前精製纖維來降低交聯纖維的中值解吸壓力和保水值。此外，交聯反應可在一種或多種本發明的交聯促進劑存在下進行以改善交聯劑的效率。精製精製可通過任何本領域已知的方法(包括機械精製)進行。紙漿精製涉及對纖維做功，通常在含水漿料中進行，但不排除其他方式。例如，可通過割斷纖維從而降低平均纖維長度來精製它們。或者，也可通過在作用力或壓力下使纖維彼此摩擦和在不規則的表面上摩擦來精製纖維。這樣引起外部纖維表面面積由於表面的刻劃和磨損而增大。此外，在精製期間輸入纖維的功引起纖維內壁和表面分層。結果是纖維壁變薄，使纖維可以比未精製的纖維吸收更多的水和更大程度地溶脹。從未乾燥過的精製纖維還比類似的未精製的從未乾燥過的纖維更柔軟。此外，當壓實成片時，精製纖維在乾燥後在片中產生的強度和挺度比乾燥的未精製纖維片中產生的更大。
在J.d′A.Clark，紙的製漿技術和處理(Pulp Technology andTreatment for Paper)，第2版，第8章，pp.160～183，第12章，pp.277～305，第13章，pp.306～355，第14章，pp.356～407，Miller Freeman Pub.，San Francisco(1985)中描述了精製纖維素纖維的方法，包括但不限於打漿和纖化。精製纖維素纖維的一種優選方法是纖化。可用例如盤式精製機或得自Valley Mill Corporation ofLee，MA的Valley打漿機來精製纖維素纖維。精製通常在常溫常壓下進行。例如，可通過使纖維素纖維的含水漿料流過Valley打漿機達15分鐘直到獲得所需的打漿度而精製纖維素纖維。
通常，在精製纖維前將纖維浸溼或潤溼。按一個優選的實施方案，在精製前漂白纖維素纖維。
將纖維素纖維大致精製到約300～約700ml CSF的打漿度，優選精製到約500～約700ml CSF的打漿度。按一個優選的實施方案，將纖維素纖維精製到約650～約700ml CSF的打漿度。本文討論的纖維素纖維的打漿度是通過TAPPI T-227方法測定的。交聯通過纖維內共價交聯來硬化精製的或未精製的纖維素纖維。優選地，纖維素纖維在與交聯劑和交聯促進劑反應以前，被浸溼或潤溼。理想地，在某些實施方案中，所述纖維素纖維是從未乾燥過的纖維素纖維。
纖維是通過它們與本發明的交聯劑和任選的交聯促進劑(例如下述的那些)反應而交聯的。優選地，纖維在高度扭曲的情況下被交聯。通常，該反應步驟在基本上不受限制的條件下進行，即各纖維自由運動而不與相鄰的纖維作用並且不處於任何較大的張力或壓力下。可通過在交聯劑和任選的交聯促進劑存在下固化纖維，將纖維與交聯劑和任選的交聯促進劑反應。
通常，通過如下方法將纖維交聯(i)將它們與本發明的交聯劑和任選的交聯促進劑混合，和(ii)在足以引起纖維內交聯的條件下固化纖維。一般將引起纖維內交聯鍵形成的有效量交聯劑和任選的交聯促進劑與纖維素纖維混合。優選地，將有效量交聯促進劑與纖維素纖維混合，以增大通過纖維與交聯劑反應而形成的纖維內交聯鍵的數量和生成速率。通常，使基於纖維素葡糖苷摩爾數計算的約0.5～約40mol％，優選約1～約30mol％的交聯劑和交聯促進劑與纖維混合。當交聯劑是二元羧酸交聯劑時，一般是使基於纖維素葡糖苷摩爾數計算的約5～約21mol％的交聯劑與所述纖維混合。通常，使基於纖維素葡糖苷摩爾數計算的約1.8～約9mol％的交聯促進劑與所述纖維混合。含有纖維和交聯劑的混合物優選含有約5～約10wt％的交聯劑，以纖維乾重計。
在交聯劑與纖維混合後，優選通過例如疏散纖維或者碎裂和疏散纖維將纖維分離和個體化。通過分離纖維，纖維內交聯被最大化而纖維間交聯被最小化。優選地，通過纖維內共價鍵的形成使纖維交聯。
以溼棉卷、幹棉卷或其它壓片的形式提供的纖維素纖維可通過機械碎裂它們成鬆散的形式來分離。就幹棉捲來說，有利的是在機械碎裂前潤溼纖維，例如，潤溼到40％溼度(60％固含量，基於纖維和水的總重量)，以便增塑纖維和使對纖維損傷最小化。
如果在水溶液中將交聯劑應用於纖維，在固化前要乾燥纖維。優選乾燥纖維以除去纖維中的全部水再固化以產生纖維內交聯。乾燥可通過任何本領域已知的方法進行。通常，通過在約50～約225℃的溫度下加熱纖維來進行乾燥。優選地，在約105～約175℃的溫度下進行乾燥。通常將纖維乾燥到恆重。乾燥過程中不論纖維進行乾燥的溫度如何，纖維的溫度一般不超過100℃(水的沸點)，直到全部水從纖維中蒸發。如T.Lindstrom，紙結構和性能(Paper Structure andProperties)，國際纖維和技術系列8(International Fiber andTechnology Series 8)，第5章，pp104～105，Marcel Dekker Inc.，NewYork(1986)中所討論的那樣，纖維素纖維的乾燥通常導致纖維再潤溼時溶脹能力的不可逆降低。該現象常稱為角質化。不受任何理論的束縛，據信纖維壁內的微纖維在乾燥過程中結合在一起，於是減小了纖維壁中孔的尺寸。這導致硬化的纖維(與乾燥前的纖維相比)。後續的固化步驟促進纖維內共價鍵的形成，它鎖定乾燥的纖維挺度和幾何尺寸。
固化通常是在足以引起纖維內共價鍵形成的溫度下進行的。固化大致在約105～約225℃的溫度下進行。優選地，纖維素纖維在約150～約190℃的溫度下固化。更優選地，它們在約160～約175℃的溫度下固化。固化可進行15、30、45或60分鐘或更久。
按一個優選的實施方案，通過如下方法使纖維交聯(i)將交聯劑和任選的交聯促進劑的水溶液與含纖維素纖維的含水混合物接觸，(ii)除去含水混合物中的水，(iii)將纖維機械分離成基本上單個的形式，(iv)乾燥纖維，和(v)使纖維與交聯劑反應而引起纖維中的交聯。通常，步驟(ii)涉及從含水混合物中除去大部分水。優選地，從含水混合物中除去足夠多的水而獲得具有約40～約80wt％固體物(基於100％纖維和水的總重量)的混合物。按一個更優選的實施方案，步驟(ii)涉及從含水混合物中除去水而獲得具有約60wt％固體物(基於100％纖維和水的總重量)的混合物。除水、分離和乾燥步驟導致纖維變得高度扭曲。扭曲的狀態通常通過交聯反應至少部分地、但不完全地、持久地固定。
例如，可通過美國專利No.5,190,563(將它併入本文作參考)中描述的方法將纖維交聯，以本發明的交聯劑和交聯促進劑代替美國專利No.5,190,563中的交聯劑。在美國專利No.5,190,563中，纖維素纖維與含C2～C9多元羧酸交聯劑的溶液接觸。然後，纖維機械被分離成基本上單個的形式，乾燥，和與交聯劑反應，同時保持基本上單個的形式以便形成纖維內交聯鍵。將個體化的纖維素纖維與足以導致纖維形成纖維內交聯鍵的量的交聯劑接觸。優選地，使基於纖維素葡糖苷摩爾數計算的約0.5mol％～約6.0mol％的交聯劑與纖維接觸。
當交聯劑含有參與反應的氨基或胺基時，優選在交聯反應以前或同時將交聯劑活化。本文使用的術語「活化」是指改性交聯劑以便氨基或胺基的氮原子呈更活潑的狀態，即更易於反應。可通過本領域已知的任何方法活化交聯劑。例如，可使含有胺或氨基的交聯劑與亞硝酸反應來活化胺或氨基的氮原子。
可在還原劑(抗氧化劑)存在下使纖維交聯以免纖維在交聯反應期間泛黃。合適的還原劑包括但不限於，次亞磷酸鹽，例如次亞磷酸鈉；亞硫酸氫鈉；亞磷酸鈉；以及任何上述物質的任意組合。優選的還原劑是次亞磷酸鈉。
可在交聯反應過程中或之後漂白纖維以改善它們的外觀。例如，可通過使它們與漂白劑反應而漂白纖維。可利用任何本領域已知的漂白劑。合適的漂白劑包括但不限於過氧化氫。
例如，可將漂白劑包括在應用於纖維的含交聯劑的水溶液中。優選地，所述水溶液含足量的漂白劑，以致由添加水溶液到纖維中獲得的混合物包含約2.5wt％～約5wt％的漂白劑，基於纖維的乾重計。飽和二元羧酸交聯劑術語「飽和二元羧酸」表示不含任何碳-碳雙鍵或叄鍵的二元羧酸。飽和二元羧酸可包含線形或支化的脂族鏈，即它們是非環的。優選的飽和二元羧酸包括但不限於，C2～C8飽和二元羧酸。術語「C2～C8飽和二元羧酸」是指其中碳原子總數(包括羧基中的那些)為2～8的二元羧酸。C2～C8飽和二元羧酸的非限制性實例有草酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸和辛二酸。可特別提及C2～C6飽和二元羧酸和C2～C4飽和二元羧酸。
按一個優選的實施方案，C3和更高級的飽和二元羧酸如C3～C8飽和二元羧酸與交聯促進劑例如草酸組合應用於纖維素纖維。
另一類飽和二元羧酸是飽和羥基二元羧酸。術語「飽和羥基二元羧酸」表示包含至少一個羥基取代基的飽和二元羧酸。合適的飽和羥基二元羧酸包括但不限於，C2～C8羥基飽和二元羧酸(即，含2～8個碳原子的那些)。特別值得一提的是C2～C8多羥基飽和二元羧酸。C2～C8羥基飽和二元羧酸的非限制性實例有酒石酸、蘋果酸、葡糖二酸和粘酸。芳族二元羧酸交聯劑術語「芳族二元羧酸」表示式HOOC-R-COOH的芳族化合物，其中R是取代的或未取代的苯基。本文使用的術語「取代的」包括但不限於下列取代基中的至少一個羥基、C1～C4烷氧基、C1～C4烷基、氨基、滷原子和硝基。
優選的芳族二元羧酸具有下式 其中，R1、R2、R3和R4獨立地是氫、羥基、C1～C4烷氧基、C1～C4烷基、氨基、滷原子或硝基。優選的芳族二元羧酸是鄰苯二甲酸。環烷基二元羧酸交聯劑術語「環烷基二元羧酸」表示在羧基的α或β位不含碳-碳雙鍵的環烷基二元羧酸。按一個實施方案，環烷基二元羧酸具有下式 其中，R6、R7、R10和R11獨立地是氫，羥基，滷原子，C1～C4烷氧基，C1～C4烷基，氨基，或硝基；以及R8和R9獨立地是氫，滷原子，C1～C4烷氧基或C1～C4烷基。
優選的環烷基二元羧酸是1，2，5，6-四氫鄰苯二甲酸。雙官能一元羧酸交聯劑「雙官能一元羧酸」表示一種有機酸，它具有(a)僅一個羧基和(b)不是羧基但能與聚合物的羧基、羧酸、氨基或羥基反應的一個官能基。優選地，雙官能一元羧酸只包含兩個官能團，即一個羧基和第二個官能團。
合適的雙官能一元羧酸包括但不限於，胺基酸、滷代乙酸的鹽、羥基一元羧酸以及羥基一元羧酸的酸衍生物(例如，羥基一元羧酸的酸酯)。
優選的滷代乙酸鹽是氯乙酸鈉。不受任何理論的約束，據信當乾燥並固化氯乙酸鈉和纖維素纖維的含水混合物時，通過纖維素羥基與氯乙酸鈉分子的含氯碳原子反應而形成醚。該醚化反應釋放鹽酸分子，它立即被新生成的纖維素基酸的鈉鹽中和。在較高的溫度下，該酸可用於酯化纖維內最近的羥基，伴隨釋放水。在醚和酯形成後，餘下作為副產物的氯化鈉。
合適的羥基一元羧酸及其酸衍生物包括但不限於，乙醇酸、乙醇酸的甲磺酸酯和乙醇酸的對甲苯磺酸酯。胺羧酸交聯劑合適的胺羧酸包括但不限於伯胺、仲胺、叔胺和芳胺。優選的伯胺包括但不限於胺基酸。特別值得一提的是具有下式的胺基酸H2N-CH2-R12-C(O)OH其中，R12是單鍵，C1～C12烷基，或者被羧基、羥基、C1～C4烷氧基、C1～C4烷基、氨基和硝基中的一個或多個取代的C1～C12烷基。
優選的胺基酸包括但不限於具有下式的那些 其中，R5是線形或支化的C1～C8烷基。按一個優選的實施方案，R5是C2～C4烷基。合適的胺基酸的非限制性實例包括天冬氨酸和穀氨酸。
其它合適的胺羧酸交聯劑包括但不限於亞乙基二次氮基四乙酸(EDTA)。交聯促進劑本發明的交聯促進劑增大交聯劑的效率。優選的交聯促進劑是草酸。不受任何理論的約束，據信草酸(pKa＝1.23)可作為交聯劑的酯化反應的酸催化劑。或者，草酸可與交聯劑形成混合酸酐，它隨後促進纖維素纖維的酯化。交聯可逆性用本發明的短交聯劑交聯的纖維可被解交聯和然後再交聯，所述短交聯劑即是含4個或更少碳原子(例如3個或更少碳原子)的那些，例如草酸和氯乙酸鈉。這種纖維的交聯通常基本上是可逆的，即，至少約50wt％的交聯的纖維可被解交聯。按一個實施方案，至少約60、70、80、90或95wt％的交聯的纖維可被解交聯。
可通過將交聯的纖維浸泡在水中達足以將它們解交聯的時間來將交聯的纖維解交聯。通常，交聯的纖維被浸泡約0.5～約4小時。按一個優選的實施方案，纖維被浸泡約2小時。還可通過使交聯的纖維經歷如本申請的實施例中、Burgeni等(見前文)和Chatterjee等(見前文)描述的毛細吸收-解吸循環來將交聯的纖維解交聯。
可通過將所述纖維乾燥或者乾燥和固化而使它們再交聯。美國專利Nos.5,137,537；5,183,707和5,190,563中公開的共價交聯的纖維沒有觀察到該現象。
不受任何理論的束縛，據信隨著交聯纖維吸收水和溶脹，交聯鍵由於纖維素聚合物鏈運動開而容納吸收的水而被繃緊。當交聯分子長度很短時，如用草酸和氯乙酸鈉處理的纖維就是這樣(位於相鄰纖維素聚合物鏈上的羥基間有兩個碳原子)，纖維溶脹的應力足以促進交聯纖維的兩個共價鍵中的一個水解和斷裂。相反，如美國專利Nos.5,137,537；5,183,707和5,190,563中公開的檸檬酸交聯的纖維具有長得多的跨接纖維素聚合物鏈的分子(位於相鄰纖維素鏈上的羥基間有四個或五個碳原子)。因此，隨著纖維吸收水和溶脹，在較長的交聯分子上的應力不足以促進交聯共價鍵中的一個斷裂。
由於本發明的纖維可被解交聯，可將它們乾燥和以片狀形式而不是以鬆散的或大包的形式運輸或貯存。這就減小了運輸和貯存費用。可在目的地或需要時例如通過分開和固化它們而將所述纖維再交聯。一旦纖維被再交聯，就可以例如將它們結合入吸收結構。
本文使用的術語「可逆的交聯纖維」和「可逆的交聯纖維素纖維」表示交聯的纖維或交聯的纖維素纖維，其中，在水中浸泡至多4小時後，至少約50、60、70、80、90或95wt％的交聯的纖維解交聯，而且其中通過在105℃或更高溫度下乾燥纖維可使至少50、60、70、80、90或95wt％的解交聯纖維再交聯。
本發明的可逆交聯纖維特別適用於含高吸收性聚合物(SAP)微粒的吸收芯。交聯的纖維分離SAP微粒，並且為流體在SAP微粒周圍從吸收芯的潮溼區流向乾燥區提供通道。另外，可逆交聯纖維有利於在短時間內(例如，一次湧出)吸收大量的尿(或其它流體)。一旦尿或其它流體進入吸收芯，交聯纖維就開始解交聯。按一個實施方案，在暴露於尿或其它流體0.5～4.0小時後，溼纖維的大部分被解交聯。解交聯的纖維比永久交聯的纖維更大程度地容納和保留尿或其它流體。結果，吸收芯具有比含常規疏鬆纖維的吸收芯改良的初始湧出容量，並且具有比含永久交聯纖維的吸收芯改良的再潤溼特性。吸收結構本發明的纖維素纖維可被結合入旨在吸收和保留身體流出物的任何一次性或非一次性吸收結構，而且它們被放置或夾持在貼近穿戴者身體處。這樣的吸收結構通常被應用於一次性和非一次性吸收製品中。一次性吸收製品的實例包括但不限於，嬰兒尿布、成人失禁用品、緊身運動褲、衛生巾和其它婦女衛生用品。其中可結合本發明的纖維素纖維的吸收結構實例包括但不限於下列專利中描述的那些國際公開號WO 98/47456，WO 99/63906，WO 99/63922，WO 99/63923，WO 99/63925，WO 00/20095，WO 00/38607，WO 00/41882，WO 00/71790和WO 00/74620，以及美國專利No.5,695,486，將它們全部併入本文作參考。採集層和分配層本發明的纖維素纖維可被結合入採集層、分配層或者採集-分配層。這樣的層通常被應用於一次性吸收製品所含的吸收結構中。採集和/或分配層可通過任何本領域已知的方法製備並結合入吸收結構。按一個實施方案，所述吸收結構包含一表層，它包括本發明的採集層和/或分配層，和一儲存底層(也稱為吸收芯)。採集和分配層可以是一層或兩層單獨的層，即，上面的採集層和下方的分配層。下方的分配層迅速從採集層抽出流體並將流體分配入儲存層。
本發明的採集層一般包含約90～約100wt％的本發明的纖維素纖維，以分配層的總重量為100％計。採集層的密度大致在約0.04～約0.07g/cm3範圍內。吸收芯本發明的纖維素纖維可被結合入吸收芯(也稱為儲存層)。吸收芯可包括任何本領域已知的吸收液體的材料。合適的材料包括但不限於，由脫纖維的、鬆散的、起毛的和/或親水性的纖維素纖維或本發明的纖維構成的纖維氈或纖維幅；高吸收性聚合物(SAP)微粒，顆粒，片或纖維(聚集的微粒)；以及上述物質的任意組合。通常，SAP微粒能吸收它們重量很多倍的液體，並顯著增大吸收芯的吸收容量但基本上不增大所述層的體積。
術語「高吸收性聚合物微粒」或「SAP微粒」意圖包括任何粒狀形式的高吸收性聚合物，包括不規則的顆粒、球形微粒(珠粒)、粉末、片、人造纖維和其它伸長的微粒。SAP表示已經交聯而使它基本上不溶於水的通常是水溶性的聚合物，通常能吸收它自身重量的至少十倍、優選至少十五倍的生理鹽溶液。SAP微粒可以是任意尺寸或形狀。超強吸水劑及其製備方法的很多實例可見於，例如，美國專利Nos.4,102,340；4,467,012；4,950,264；5,147,343；5,328,935；5,338,766；5,372,766；5,849,816；5,859,077和Re.32,649。合適的SAP微粒實例包括但不限於，澱粉接枝共聚物，例如水解的澱粉-丙烯酸酯接枝共聚物；交聯羧甲基纖維素及其衍生物；以及改性的親水性聚丙烯酸酯，例如皂化丙烯酸酯-乙烯基共聚物，中和的交聯聚丙烯酸，以及交聯的聚丙烯酸鹽。
優選地，SAP微粒在吸收流體時形成水凝膠。更優選地，SAP微粒具有高凝膠體積或高凝膠強度(通過水凝膠的剪切模量測定)。這樣的SAP微粒一般含較低含量的可通過與合成尿接觸而被提取的聚合物(所謂的可提取物)。這類SAP微粒的一個實例是澱粉接枝聚丙烯酸鹽水凝膠，可作為IM1000從Hoechst-Celanese of Portsmouth，VA獲得。含SAP微粒的水凝膠的其它實例包括但不限於，日本的Sanyo KaseiKogyo Kabushiki以商標SANWETTM出售的那些；日本的Sumitomo KagakuKabushiki Haishi以商標SUMIKA GELTM出售的那些；和Stockhausen ofGaryville，LA以商標FAVORTM出售的那些；以及BASF of Aberdeen，MS以商標ASAPTM出售的那些。
按一個優選的實施方案，所述吸收芯包含(a)SAP微粒，以及(b)疏鬆的纖維、基質纖維、本發明的纖維或其任意組合。上述纖維提供結構完整性並為流體流過吸收芯提供通道。
按另一個實施方案，所述吸收芯包含約30～約70wt％的SAP微粒和約70～約30wt％的本發明的纖維素纖維，以吸收芯的總重量為100％計。通常，吸收芯的重量密度為約0.15～約0.25g/cm3。
按又一個實施方案，所述吸收芯包含SAP微粒和本發明的可逆交聯的纖維。按一個優選的實施方案，所述可逆交聯的纖維是用草酸、氯乙酸鈉或其混合物交聯的。通常，所述吸收芯包含約30～約70wt％的SAP微粒和約70～約30wt％的本發明的可逆交聯的纖維，以吸收芯的總重量為100％計。按另一個優選的實施方案，所述採集層和/或分配層和吸收芯包含用草酸交聯的纖維。
本發明的吸收結構可結合入一次性和非一次性吸收製品，例如，紙巾、成人失禁墊和婦女衛生用品。所述吸收製品可包括，位於採集層和/或分配層上方的液體滲透性表層，它的作用是允許流體流到採集層和/或分配層，以及液體不透性背片，它的作用是容納流體並防止它流過吸收製品而流到吸收製品的穿戴者的衣服上。
按一個實施方案，本發明的吸收結構被結合入一次性嬰兒尿布，後者通常包括前腰帶區、後腰帶區和它們之間的分叉處。所述尿布的結構一般包括液體滲透性表層、液體不透性背片、吸收結構、彈性件和固定扣環。代表性的一次性尿布設計圖可見於例如美國專利Nos.4,935,022和5,149,335。
按另一個實施方案，本發明的吸收結構被結合入婦女衛生墊，例如，美國專利No.5,961,505中描述的那種。
如下實施例舉例說明了本發明而不是限制它。除非另外說明，所有的份數和百分數都以重量給出。用於這些實施例中的全部交聯劑、交聯促進劑和其它化學試劑都可得自Aldrich Chemical Company ofMilwaukee，WI。毛細和解吸壓力和飽和容量的測定毛細吸收和解吸壓力都是按「纖維物質中的毛細吸收平衡」，A.A.Burgeni和C.Kapur，紡織研究雜誌，37356～366(1967)中描述的方法測定的。該方法詳細描述如下將0.75g個體化纖維加工成直徑約為55～60mm的圓片。將樣品置於150ml粗燒結派熱克斯玻璃漏鬥(Corning No.36060，可得自VWR of Suwanee，GA)的燒結片處。將一塊足以提供0.22psi壓力、直徑與樣品直徑相當的重物放在樣品上。將漏鬥底部連接到一個直徑漸減的轉換接頭上，並將一條大約2英尺長的R-3603 Tygon管的一頭連接到轉換接頭上，另一頭連接到放置在能稱量到0.01g的電子秤上的流體儲器。將所述管連接在所述儲器側面的底部。流體儲器中盛有0.9％的鹽水溶液。流體儲器中鹽水溶液的高度是在管連接處約1英寸以上。在管內注入鹽水，在燒結處下方的漏鬥中也注入鹽水，使得燒結處被鹽水浸溼，但燒結處上方沒有鹽水。從儲器到燒結處的鹽水柱是連續的，柱內沒有任何空氣。
吸收循環如下。從在儲器內鹽水水位上方一定高度處例如20、30或80cm開始，使樣品吸收鹽水到平衡或穩定狀態。穩定狀態確定為，在一分鐘時間內，儲器下方電子秤上顯示的鹽水重量的變化不大於0.04g。當達到穩定狀態時，將樣品降低5cm更靠近儲器內鹽水的水位並保持在那裡直到達到平衡。將樣品又降低5cm並重複上述操作。當樣品處於同儲器內鹽水的水位相同高度平衡時，通過上述操作的逆操作即通過將樣品以5cm遞增向上移動，使樣品經歷解吸循環。
與儲器內鹽水的水位相同時樣品中的鹽水重量是樣品的飽和容量。通過內插法確定向下(吸收)循環中在飽和容量的50％時樣品在儲器內鹽水水位上方的高度(以cm報告)(中值吸收壓力)和向上(解吸)曲線的相應值(中值解吸壓力)。在表中以每克樣品的鹽水克數報告了飽和容量值。
實施例1～8表1中的實施例1～8製備如下。
將打漿度為740ml CSF的未精製纖維素纖維(可作為Foley FluffTM纖維得自Buckeye Technologies Inc.of Memphis，TN)在水中製漿，並在常溫常壓下用Valley打漿機精製到合適的打漿度。將纖維離心，手工分離，再風乾到60％固體物。通過用具有足以將纖維片稀釋到40％固含量的濃度的檸檬酸水溶液噴灑纖維，而用適當濃度的檸檬酸(幹纖維基)交聯纖維。然後，將纖維風乾到60％固含量，抖松，乾燥到恆重，並在表1中所示溫度下再加熱30分鐘。
測定固化的纖維素纖維的保水值、飽和容量、毛細吸收壓力和毛細解吸壓力。固化的纖維素纖維的保水值是按TAPPI Useful Methods，UM 256中描述的操作測定的。毛細吸收和解吸壓力是按前述操作測定的。
將結果示於表1中。
對比實施例9在100℃下乾燥打漿度為740ml CSF的未精製纖維素纖維(可作為Foley FluffTM纖維得自Buckeye Technologies Inc.of Memphis，TN)。按實施例1中描述的方法測定固化的纖維素纖維的保水值、飽和容量、毛細吸收壓力和毛細解吸壓力。
將結果示於下表1中。
對比實施例10用足量的水噴灑打漿度為740ml CSF的未精製纖維素纖維(可作為Foley FluffTM纖維得自Buckeye Technologies Inc.)而產生40％的固含量。將纖維風乾到60％固含量，機械疏鬆，並在150℃下乾燥到恆重。然後，在相同溫度下將纖維再加熱30分鐘。按實施例1中描述的方法測定固化的纖維素纖維的保水值、飽和容量、毛細吸收壓力和毛細解吸壓力。
將結果示於表1中。
對比實施例11將打漿度為740ml CSF的未精製纖維素纖維(可作為Foley FluffTM纖維得自Buckeye Technologies Inc.)在水中製漿，用Valley打漿機精製到約500ml CSF的打漿度。將纖維離心，手工分離，風乾到60％固含量，抖松，並在150℃下乾燥到恆重。然後，在150℃下將纖維再加熱30分鐘。按實施例1中描述的方法測定固化的纖維素纖維的保水值、飽和容量、毛細吸收壓力和毛細解吸壓力。
將結果示於表1中。
對比實施例12將打漿度為740ml CSF的未精製纖維素纖維(可作為Foley FluffTM纖維得自Buckeye Technologies Inc.)在水中製漿，用Valley打漿機精製到約500ml CSF的打漿度。將纖維離心，手工分離，風乾到60％固體物。在用檸檬酸水溶液處理纖維時，用pH3的硫酸水溶液噴灑纖維素纖維到40％固含量，以便調節纖維-水混合物的pH到實施例1中觀察的相同pH。將纖維風乾到60％固含量，抖松，並在150℃下乾燥到恆重。然後，在150℃下將纖維再加熱30分鐘。按實施例1中描述的方法測定固化的纖維素纖維的保水值、飽和容量、毛細吸收壓力和毛細解吸壓力。
將結果示於表1中。
對比實施例13通過用具有足夠稀釋度的檸檬酸水溶液噴灑纖維而使纖維片變成40％固含量，用5％檸檬酸(幹纖維基)交聯打漿度為740ml CSF的未精製纖維素纖維(可作為Foley FluffTM纖維得自BuckeyeTechnologies Inc.)。將纖維片風乾到60％固含量，機械疏鬆，在150℃下乾燥到恆重。然後，在150℃下將纖維片再加熱30分鐘。按實施例1中描述的方法測定固化的纖維素纖維的保水值、飽和容量、毛細吸收壓力和毛細解吸壓力。
將結果示於表1中。
對比實施例14重複對比實施例13中描述的操作，不同的是，用10％檸檬酸代替5％檸檬酸進行交聯。
將結果示於表1中。
表1
如表1中的結果所示，精製並交聯的纖維表現出比類似的未精製和交聯的纖維更低的WRVs和解吸壓力。
實施例15精製製備含2.75～3.25wt％的從未乾燥過的Foley FluffTM纖維(可得自Buckeye Technologies Inc.)的水漿料。在常溫常壓下，用BauerModel No.444，24″泵泵送該水漿料通過精製機。Bauer精製機板是No.A24313。
精製機在178安培的電流和255加侖/分鐘的漿料流速下操作。這些條件產生30～60馬力小時/絕幹短噸纖維的負荷。生產的纖維具有680ml CSF的打漿度。去礦化將精製的紙漿以2.75～3.25％的稠度泵送到輔助底槽中。在攪拌紙漿的同時，添加硫酸直至達到2.0的標稱pH。攪拌至少10分鐘以後，使含水漿料流過輔助底篩達最少3小時以脫水。然後，用鈉軟化的水稀釋漿料到2.0％的稠度和調節pH到4.5～5.0。壓片紙漿壓片是在得自Sandy Hill Corporation of Hudson Falls，NY的造紙機中進行的。穩紙框(紙板寬)最大是36英寸。將2％紙漿泵送通過紙料箱和定量閥並以控制的流速進入白水窖。直接通蒸汽提高窖內溫度至130～150°F，用白水稀釋窖內的漿料到1.0～1.25％的稠度。
接著，將漿料進料入造紙機的流漿箱，並轉移到造紙機的Fordrinier部分的移動絲上。進行自然排水和真空輔助排水，直到從橫式擠壓機排出約32％稠度的成型板。形成板後但在橫式擠壓機之前，用兩條噴射水流對溼板去毛邊到24英寸的幅寬。然後，使具有約32％稠度的纖維板通過兩個溼壓機，在這裡進一步脫除水而使板稠密化。從第二個溼壓機出來後，纖維板以約48％的稠度進入第一個乾燥機區段。在第一個乾燥機區段，所述紙漿板通過十三個約300～325°F的旋轉式蒸汽發生器。所述紙漿板隨後在第二個乾燥機區段中通過八個旋轉式蒸汽發生器，並且從乾燥機中出來時溼含量是4～8％。將纖維板繞成幅寬約為23英寸的卷。該卷材的基礎重量為約0.126磅/平方英尺，而密度為約0.60g/cm3。縱切將上述紙漿卷重新繞到新的芯上，並縱切成更小的卷，每卷10英寸寬。化學塗施將10英寸寬的紙漿卷鬆開，並緩慢地通過一個攪煉壓機。攪煉壓機的輥隙充溢了檸檬酸和次亞磷酸鈉的水溶液。次亞磷酸鈉減輕了紙漿在高溫下的變黑。在充溢的輥隙內的檸檬酸和次亞磷酸鈉的重量濃度分別約為14％和7％。通過攪煉壓機，所述紙漿板吸收了足量的水溶液而達到約40％的溼含量。漿板粉碎和疏鬆在攪煉壓機之後，通過撕碎機、預破碎機和揀選機將纖維板撕裂成較小的碎片。然後，將粉碎的紙漿吹入Sunds Defibrator Model 3784RO Fluffer(可得自Sunds Defibrator，AB of Sundsvall，Sweden)的入口，輥隙設定在5.5mm。該纖維分離機將纖維粕梳散成分離的纖維。用大約380°F熱空氣的高速氣流將疏散的纖維粕掃出RO Fluffer。乾燥和固化用鼓風機將從RO Fluffer輸送疏散的纖維出來的熱氣流加速通過一個急驟乾燥器，在此處蒸發纖維中的全部或幾乎全部水。乾燥的纖維粕落到一條機械輸入帶上，在傳送帶上形成低密度高度膨脹的床。然後，將纖維輸入ProctorSchwartz K16476隧道式乾燥器(可得自ProctorSchwartz，Inc.of Horsham，PA)。通過一系列熱循環空氣流，疏散的纖維床通過乾燥器中的三個室，先被加熱而後冷卻。在室1中，床溫度達到325～330°F。在室2中，床溫度升高到385～390°F。在室3中，床溫度降低到355～360°F。在隧道式乾燥器中的總時間是約11.5分鐘。打包從隧道式乾燥器的引出端出來的交聯纖維離開傳送帶進入3445型打包機(可得自American Baler Company of Bellevue，OH)，在此將該材料壓成重約70～80磅的包。
實施例16
按下述方法製備了表2中的樣品。
將打漿度為740ml CSF的未精製纖維素纖維(可作為Foley FluffTM纖維得自Buckeye Technologies Inc.of Memphis，TN)在水中製漿，並在常溫常壓下，用Bauer Model No.444，24″泵泵送通過精製機而精製到合適的打漿度。任選地，用稀硫酸洗滌纖維(酸洗)以除去礦物質。將精製的纖維壓片和乾燥。
取一塊纖維片浸入盛有交聯劑和草酸溶液的淺盤。然後將該纖維片翻轉，並浸入第二份交聯劑和草酸的溶液。總的溶液含10％交聯劑(幹纖維基)和5％草酸(幹纖維基)。這些溶液具有足以使這塊纖維片呈40％的固含量的稀釋度。將該纖維片置於密封的聚乙烯袋中保存1小時。將纖維風乾到60％固含量，抖松，乾燥到恆重，再在175℃下加熱30分鐘。
測定固化的纖維素纖維的保水值、飽和容量、毛細吸收壓力和毛細解吸壓力。
固化的纖維素纖維的保水值是按TAPPI UsefulMethods，UM 256中描述的操作測定的。毛細吸收和解吸壓力是按前述方法測定的。
將結果示於表2中。
表2
實施例17按下述方法製備表3中的樣品。
將打漿度為740ml CSF的未精製纖維素纖維(可作為Foley FluffTM纖維得自Buckeye Technologies Inc.of Memphis，TN)在水中製漿，並在常溫常壓下，用Bauer Model No.444，24″泵泵送通過精製機而精製到合適的打漿度。將精製的纖維壓片並乾燥。如果纖維是溼棉卷，然後將它們離心。
取一塊纖維片浸入盛有交聯劑、次亞磷酸鈉和任選的草酸的溶液的淺盤中。然後翻轉纖維片，並再浸入第二份交聯劑、次亞磷酸鈉和任選的草酸的溶液中。總的溶液含10％交聯劑(幹纖維基)、5％次亞磷酸鈉(幹纖維基)和任選的1％草酸(幹纖維基)。這些溶液具有足以使該纖維片呈40％的固含量的稀釋度。將該塊纖維片置於密封的聚乙烯袋中保存1小時。將纖維風乾到60％固含量，抖松，乾燥到恆重，並在175℃下再加熱30分鐘。
測定固化的纖維素纖維的保水值、飽和容量、毛細吸收壓力和毛細解吸壓力。固化的纖維素纖維的保水值是按TAPPI UsefulMethods，UM 256中描述的操作測定的。毛細吸收和解吸壓力是按前述操作方法測定的。
將結果示於表3中。
表3
實施例18按下述方法製備表4中的樣品。
通過將所示量的交聯劑和交聯促進劑溶於22.5g蒸餾水中，製備表4中標出的交聯劑和交聯促進劑的儲備液。
用適量溶液按下述方法處理樣品用適量含交聯劑和交聯促進劑的儲備液處理15g(幹基)壓片的、打漿度為740ml CSF的未精製纖維素纖維(可作為Foley FluffTM纖維得自Buckeye TechnologiesInc.of Memphis，TN)樣品。該處理將混合物的纖維固含量降低到40％。在室溫下將纖維置於密封的容器內達60分鐘，然後風乾到60％固含量。機械分離纖維，使其個體化，在實驗松解機內抖松，並在175℃的強制熱風乾燥箱中乾燥至恆重。在相同溫度下將纖維固化30分鐘。
按下述方法製備對照樣用水將一塊幹的、打漿度為740ml CSF的未精製纖維素纖維板(可作為Foley FluffTM纖維得自BuckeyeTechnologies Inc.of Memphis，TN)稀釋到40％固含量。用硫酸調節混合物的pH到3。在上述程序中塗施於纖維的儲備液的pH一般為3。隨後在室溫下將混合物置於密封的容器內達60分鐘，然後風乾到60％固含量。機械分離纖維，使其個體化，在實驗松解機內抖松，並在175℃的強制熱風乾燥箱中乾燥至恆重。在相同溫度下將纖維再加熱30分鐘。
獲取來自Pampers一次性尿布(可得自Proctor and Gamble ofCincinnati，OH)的採集-分配層的纖維並用作第二個對照樣。
測定上述纖維的保水值、飽和容量、毛細吸收壓力和毛細解吸壓力。纖維素纖維的保水值是按TAPPI Useful Methods，UM 256中描述的操作測定的。毛細吸收和解吸壓力和飽和容量是按前述操作方法測定的。
將結果示於表4中。
表4
實施例19通過實施例18中描述的方法，用1.5g氯乙酸鈉製備交聯纖維的樣品。用1.5g草酸代替氯乙酸鈉製備第二個樣品。
為了比較，通過實施例18中描述的方法，用含10wt％檸檬酸的儲備液製備交聯纖維的樣品。
通過前述程序使這些樣品經歷第一次毛細吸收-解吸循環。然後，通過相同的操作方法，使這些樣品經歷第二次毛細吸收-解吸循環。兩次循環觀察到的吸收和解吸壓力示於下表5中。
用未交聯的Foley FluffTM纖維重複該試驗。
表5
實施例20製備實施例19中描述的樣品並使其經歷兩次毛細吸收-解吸循環。將這些樣品在105℃的強制熱風乾燥箱中乾燥過夜。或者，將樣品在105℃下乾燥至恆重，並在175℃下再加熱30分鐘(固化)。測定樣品的飽和容量以及吸收和解吸壓力。
將結果示於表6中。
表6
實施例21化學塗施通過混合151磅10wt％草酸溶液、15磅50wt％次亞磷酸鈉溶液和1磅水來製備草酸和次亞磷酸鈉的水溶液。
將10英寸寬的Foley FluffTM纖維卷(可得自BuckeyeTechnologies Inc.)鬆開，並緩慢地通過一個攪煉壓機。攪煉壓機的輥隙充溢了草酸和次亞磷酸鈉的水溶液。次亞磷酸鈉減輕了纖維粕在高溫下的變黑。通過攪煉壓機，纖維板吸收足量的水溶液而達到約47％的溼含量，以幹纖維總重量為100％計。處理過的板還含有約10wt％的草酸和5wt％的次亞磷酸鈉，以幹纖維總重量為100％計。纖維板粉碎和抖松在攪煉壓機之後，通過撕碎機、預破碎機和揀選機將纖維板撕裂成較小的碎片。然後，將粉碎的紙漿吹入Sunds Defibrator Model 3784RO Fluffer(可得自Sunds Defibrator，AB of Sundsvall，Sweden)的入口，輥隙設定在5.5mm。該纖維分離機將纖維粕梳散成分離的纖維。用大約380°F熱空氣的高速氣流將抖松的纖維粕掃出RO Fluffer。乾燥和固化用鼓風機將從RO Fluffer輸送抖松的纖維出來的熱氣流加速通過一個急驟乾燥器，在此處蒸發纖維中的全部水。乾燥的纖維粕落到一條機械輸入帶上，在傳送帶上形成低密度高度膨脹的床。然後，將纖維輸入ProctorSchwartz K16476隧道式乾燥器(可得自ProctorSchwartz，Inc.of Horsham，PA)。通過一系列熱循環空氣流，抖松的纖維床通過乾燥器中的三個室被加熱。在室1中，床溫度達到330～340°F。在室2中，床溫度升高到375～385°F。在室3中，床溫度降低到355～360°F。在三個加熱區後，纖維床通過最後的一個隔熱室，沒有另外加熱。在隧道式乾燥器中的總時間是約11.5分鐘。打包從隧道式乾燥器的引出端出來的交聯纖維離開傳送帶進入3445型打包機(可得自American Baler Company of Bellevue，OH)，在此將該材料壓成重約85～100磅的大包。
本文引述的所有文獻都併入作參考。至於本說明書與參考文獻之間可能存在的矛盾，以本文公開的語言為準。
權利要求
1.具有在毛細吸收-解吸循環中測定的15cm或更小的中值解吸壓力的纖維素纖維。
2.權利要求1的纖維素纖維，其中，該纖維素纖維具有14cm或更小的中值解吸壓力。
3.權利要求1的纖維素纖維，其中，該纖維素纖維具有13cm或更小的中值解吸壓力。
4.權利要求1的纖維素纖維，其中，該纖維素纖維具有12cm或更小的中值解吸壓力。
5.權利要求1～4中任一項的纖維素纖維，其中，該纖維素纖維具有45％或更小的保水值。
6.權利要求1～4中任一項的纖維素纖維，其中，該纖維素纖維具有38％或更小的保水值。
7.權利要求1～4中任一項的纖維素纖維，其中，該纖維素纖維具有30％或更小的保水值。
8.權利要求1～7中任一項的纖維素纖維，其中，該纖維素纖維是交聯的。
9.含權利要求1～8中任一項的纖維素纖維的採集和分配層。
10.含權利要求1～8中任一項的纖維素纖維的採集層。
11.含權利要求1～8中任一項的纖維素纖維的分配層。
12.一種吸收結構，它包含(a)表層，包含具有在毛細吸收-解吸循環中測定的15cm或更小的中值解吸壓力的纖維素纖維；以及(b)包含SAP微粒的底層，該第二層與第一層流體連通。
13.權利要求12的吸收結構，其中，所述纖維素纖維具有14cm或更小的中值解吸壓力。
14.權利要求13的吸收結構，其中，所述纖維素纖維具有13cm或更小的中值解吸壓力。
15.權利要求14的吸收結構，其中，所述纖維素纖維具有12cm或更小的中值解吸壓力。
16.權利要求12～15中任一項的吸收結構，其中，所述纖維素纖維具有45％或更小的保水值。
17.權利要求12～15中任一項的吸收結構，其中，所述纖維素纖維具有38％或更小的保水值。
18.權利要求12～15中任一項的吸收結構，其中，所述纖維素纖維具有30％或更小的保水值。
19.一種吸收結構，它包含權利要求1～8中任一項的纖維素纖維。
20.一種吸收結構，它包含權利要求9的採集和分配層。
21.一種吸收結構，它包含權利要求10的採集層。
22.一種吸收結構，它包含權利要求11的分配層。
23.一種製備纖維素纖維的方法，它包括如下步驟(a)將纖維素纖維精製到約300～約700ml CSF的打漿度；和(b)交聯所述精製的纖維素纖維。
24.權利要求23的方法，其中，步驟(a)中被精製的纖維素纖維是溼棉卷。
25.權利要求23的方法，其中，步驟(a)包括將纖維素纖維精製到約500～約700ml CSF的打漿度。
26.權利要求25的方法，其中，步驟(a)包括將纖維素纖維精製到約650～約700ml CSF的打漿度。
27.權利要求23的方法，其中，步驟(b)包括(i)將精製的纖維素纖維與交聯劑混合；和(ii)固化混合物中的纖維素纖維。
28.權利要求23的方法，其中，步驟(b)包括(i)將精製的纖維素纖維與交聯劑混合；(ii)使混合物中的纖維素纖維疏散；以及(iii)固化混合物中的纖維素纖維。
29.權利要求28的方法，其中，步驟(b)(iii)包括乾燥所述纖維素纖維並固化該乾燥的纖維素纖維。
30.權利要求28的方法，其中，固化是在約150℃～約175℃的溫度下進行的。
31.通過權利要求23～29中任一項的方法製備的纖維素纖維。
32.一種製備吸收結構的方法，它包括(a)通過權利要求23～29中任一項的方法製備纖維素纖維；以及(b)將上述纖維素纖維結合入吸收結構。
33.纖維素纖維，用選自飽和二元羧酸、芳族二元羧酸、環烷基二元羧酸、雙官能一元羧酸和胺羧酸中的至少一種交聯劑交聯，並且具有在毛細吸收-解吸循環中測定的25cm或更小的中值解吸壓力。
34.權利要求33的纖維素纖維，其中，所述飽和二元羧酸具有2～8個碳原子。
35.權利要求34的纖維素纖維，其中，所述飽和二元羧酸具有2～6個碳原子。
36.權利要求35的纖維素纖維，其中，所述飽和二元羧酸具有2～4個碳原子。
37.權利要求34的纖維素纖維，其中，所述飽和二元羧酸選自草酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸和上述任何羧酸的任意組合。
38.權利要求33的纖維素纖維，其中，所述飽和二元羧酸是飽和羥基羧酸。
39.權利要求38的纖維素纖維，其中，所述飽和羥基羧酸具有2～8個碳原子。
40.權利要求39的纖維素纖維，其中，所述羥基飽和二元羧酸選自羥基乙酸、酒石酸、蘋果酸、葡糖二酸、粘酸和上述任何羧酸的任意組合。
41.權利要求33的纖維素纖維，其中，所述芳族二元羧酸具有下式 其中，R1、R2、R3和R4獨立地是氫、羥基、C1～C4烷氧基、C1～C4烷基、氨基、滷原子或硝基。
42.權利要求41的纖維素纖維，其中，所述芳族二元羧酸是鄰苯二甲酸。
43.權利要求33的纖維素纖維，其中，所述環烷基二元羧酸具有下式 其中，R6、R7、R10和R11獨立地是氫，羥基，滷原子，C1～C4烷氧基，C1～C4烷基，氨基，或硝基；和R8和R9獨立地是氫，滷原子，C1～C4烷氧基或C1～C4烷基。
44.權利要求43的纖維素纖維，其中，所述環烷基二元羧酸是1，2，5，6-四氫鄰苯二甲酸。
45.權利要求33的纖維素纖維，其中，所述雙官能一元羧酸選自滷代乙酸的鹽、羥基一元羧酸、羥基一元羧酸的酸衍生物，以及任何上述物質的任意組合。
46.權利要求45的纖維素纖維，其中，所述滷代乙酸的鹽是氯乙酸鈉。
47.權利要求33的纖維素纖維，其中，所述胺羧酸是胺基酸。
48.權利要求47的纖維素纖維，其中，所述胺基酸具有下式H2N-CH2-R12-C(O)OH其中，R12是單鍵，C1～C12烷基，或者被羧基、羥基、C1～C4烷氧基、C1～C4烷基、氨基和硝基中的一個或多個取代的C1～C12烷基。
49.權利要求47的纖維素纖維，其中，所述胺基酸具有下式 其中，R5是線形或支化的C1～C8烷基。
50.權利要求49的纖維素纖維，其中，R5是C2～C4烷基。
51.權利要求47的纖維素纖維，其中，所述胺基酸選自天冬氨酸，穀氨酸，以及上述任何物質的任意組合。
52.權利要求33的纖維素纖維，其中，所述胺羧酸是亞乙基二次氮基四乙酸。
53.權利要求33～52中任一項的纖維素纖維，其中，該纖維素纖維用以纖維素葡糖苷摩爾數計的約5～約21mol％的交聯劑交聯。
54.權利要求33～53中任一項的纖維素纖維，其中，該纖維素纖維在交聯促進劑的存在下交聯。
55.權利要求54的纖維素纖維，其中，所述交聯促進劑和交聯劑是不同的。
56.權利要求54或55的纖維素纖維，其中，所述交聯促進劑是草酸。
57.權利要求54～56中任一項的纖維素纖維，其中，該纖維素纖維是在以纖維素葡糖苷摩爾數計的約1.8～約9mol％的交聯促進劑存在下交聯的。
58.權利要求54～57中任一項的纖維素纖維，其中，該纖維素纖維用以纖維素葡糖苷摩爾數計的約0.5～約40mol％的交聯劑和交聯促進劑交聯。
59.權利要求54～58中任一項的纖維素纖維，其中，該纖維素纖維用以纖維素葡糖苷摩爾數計的約1～約30mol％的交聯劑和交聯促進劑交聯。
60.權利要求33～59中任一項的纖維素纖維，其中，該纖維素纖維源自木漿。
61.權利要求33～60中任一項的纖維素纖維，其中，該纖維素纖維在交聯前被精製。
62.權利要求61的纖維素纖維，其中，該纖維素纖維在交聯前被精製到約300～約700ml CSF的打漿度。
63.權利要求62的纖維素纖維，其中，該纖維素纖維在交聯前被精製到約500～約700ml CSF的打漿度。
64.權利要求63的纖維素纖維，其中，該纖維素纖維在交聯前被精製到約650～約700ml CSF的打漿度。
65.權利要求33～64中任一項的纖維素纖維，其中，該纖維素纖維在約105℃～約225℃的溫度下固化。
66.權利要求65的纖維素纖維，其中，該纖維素纖維在約150℃～約190℃的溫度下固化。
67.權利要求66的纖維素纖維，其中，該纖維素纖維在約160℃～約175℃的溫度下固化。
68.權利要求33～67中任一項的纖維素纖維，其中，該纖維素纖維是在還原劑的存在下被固化的。
69.權利要求68的纖維素纖維，其中，所述還原劑是次亞磷酸鹽。
70.權利要求69的纖維素纖維，其中，所述還原劑是次亞磷酸鈉。
71.權利要求33～70中任一項的纖維素纖維，其中，該纖維素纖維的保水值是50％或更小。
72.權利要求71的纖維素纖維，其中，該纖維素纖維的保水值是45％或更小。
73.權利要求72的纖維素纖維，其中，該纖維素纖維的保水值是38％或更小。
74.權利要求73的纖維素纖維，其中，該纖維素纖維的保水值是30％或更小。
75.權利要求33～74中任一項的纖維素纖維，其中，在毛細吸收-解吸循環中測定的該纖維素纖維的中值解吸壓力是20cm或更小。
76.權利要求75的纖維素纖維，其中，在毛細吸收-解吸循環中測定的該纖維素纖維的中值解吸壓力是18cm或更小。
77.權利要求76的纖維素纖維，其中，在毛細吸收-解吸循環中測定的該纖維素纖維的中值解吸壓力是15cm或更小。
78.權利要求33～77中任一項的纖維素纖維，其中，所述交聯是基本可逆的。
79.權利要求33～78中任一項的纖維素纖維，其中，所述交聯劑是草酸，而且交聯是基本可逆的。
80.通過將權利要求33～79中任一項的纖維素纖維解交聯而製備的解交聯纖維素纖維。
81.權利要求80的解交聯纖維素纖維，其中，所述交聯劑含4個或更少碳原子。
82.權利要求81的解交聯纖維素纖維，其中，所述交聯劑是草酸。
83.權利要求81的解交聯纖維素纖維，其中，所述交聯劑是氯乙酸鈉。
84.權利要求80～83中任一項的解交聯纖維素纖維，其中，解交聯步驟包括將纖維素纖維浸泡在水中。
85.權利要求84的解交聯纖維素纖維，其中，解交聯步驟包括將纖維素纖維浸泡在水中約0.5～約4小時。
86.一種包含權利要求80～85中任一項的解交聯纖維素纖維的片材。
87.一種包含權利要求33～79中任一項的纖維的吸收結構。
88.一種製備交聯纖維素纖維的方法，它包括用至少一種飽和二元羧酸、芳族二元羧酸、環烷基二元羧酸、雙官能一元羧酸或胺羧酸將纖維素纖維進行纖維內交聯。
89.權利要求88的方法，其中，所述飽和二元羧酸具有2～8個碳原子。
90.權利要求89的方法，其中，所述飽和二元羧酸具有2～6個碳原子。
91.權利要求90的方法，其中，所述飽和二元羧酸具有2～4個碳原子。
92.權利要求89的方法，其中，所述飽和二元羧酸選自草酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸和上述任何羧酸的任意組合。
93.權利要求88的方法，其中，所述飽和二元羧酸是飽和羥基羧酸。
94.權利要求93的方法，其中，所述飽和羥基羧酸具有2～8個碳原子。
95.權利要求94的方法，其中，所述C2～C8羥基飽和二元羧酸選自羥基乙酸、酒石酸、蘋果酸、葡糖二酸、粘酸和上述任何羧酸的任意組合。
96.權利要求88的方法，其中，所述芳族二元羧酸具有下式 其中，R1、R2、R3和R4獨立地是氫、羥基、C1～C4烷氧基、C1～C4烷基、氨基、滷原子或硝基。
97.權利要求96的方法，其中，所述芳族二元羧酸是鄰苯二甲酸。
98.權利要求88的方法，其中，所述環烷基二元羧酸具有下式 其中，R6、R7、R10和R11獨立地是氫，羥基，滷原子，C1～C4烷氧基，C1～C4烷基，氨基，或硝基；和R8和R9獨立地是氫，滷原子，C1～C4烷氧基或C1～C4烷基。
99.權利要求98的方法，其中，所述環烷基二元羧酸是1，2，5，6-四氫鄰苯二甲酸。
100.權利要求88的方法，其中，所述雙官能一元羧酸選自滷代乙酸的鹽、羥基一元羧酸、羥基一元羧酸的酸衍生物，以及任何上述物質的任意組合。
101.權利要求100的方法，其中，所述滷代乙酸的鹽是氯乙酸鈉。
102.權利要求88的方法，其中，所述胺羧酸是胺基酸。
103.權利要求102的方法，其中，所述胺基酸具有下式H2N-CH2-R12-C(O)OH其中，R12是單鍵，C1～C12烷基，或者被羧基、羥基、C1～C4烷氧基、C1～C4烷基、氨基和硝基中的一個或多個取代的C1～C12烷基。
104.權利要求102的方法，其中，所述胺基酸具有下式 其中，R5是線形或支化的C1～C8烷基。
105.權利要求104的方法，其中，R5是C2～C4烷基。
106.權利要求102的方法，其中，所述胺基酸選自天冬氨酸，穀氨酸，以及上述任何物質的任意組合。
107.權利要求88的方法，其中，所述胺羧酸是亞乙基二次氮基四乙酸。
108.權利要求88～107中任一項的方法，其中，基於纖維素葡糖苷摩爾數計算的交聯劑的摩爾百分數為約5～約21mol％。
109.權利要求88～108中任一項的方法，其中，交聯步驟是在交聯促進劑的存在下進行的。
110.權利要求109的方法，其中，所述交聯劑不同於交聯促進劑。
111.權利要求109或110的方法，其中，所述交聯促進劑是草酸。
112.權利要求109～111中任一項的方法，其中，基於纖維素葡糖苷摩爾數計算的交聯促進劑的摩爾百分數為約1.8～約9mol％。
113.權利要求109～112中任一項的方法，其中，基於纖維素葡糖苷摩爾數計算的交聯劑和交聯促進劑的摩爾百分數為約0.05～約40 。
114.權利要求109～113中任一項的方法，其中，基於纖維素葡糖苷摩爾數計算的交聯劑和交聯促進劑的摩爾百分數為約1～約30。
115.權利要求88～114中任一項的方法，其中，交聯步驟包括(i)將纖維素纖維與交聯劑混合；以及(ii)固化混合物中的纖維素纖維。
116.權利要求88～115中任一項的方法，其中，交聯步驟包括(i)將纖維素纖維與交聯劑混合；(ii)使混合物中的纖維素纖維疏散；以及(iii)固化混合物中的纖維素纖維。
117.權利要求116的方法，其中，步驟(iii)包括乾燥所述纖維素纖維和固化乾燥的纖維素纖維。
118.權利要求115～117中任一項的方法，其中，固化是在約150℃～約175℃的溫度下進行的。
119.權利要求88～118中任一項的纖維素纖維，其中，所述纖維在還原劑的存在下交聯。
120.權利要求119的纖維素纖維，其中，所述還原劑是次亞磷酸鹽。
121.權利要求120的纖維素纖維，其中，所述還原劑是次亞磷酸鈉。
122.權利要求88～121中任一項的方法，其中，所述纖維素纖維在交聯步驟前被精製。
123.權利要求122的方法，其中，所述纖維素纖維被精製到約500～約700ml CSF的打漿度。
124.權利要求123的方法，其中，所述纖維素纖維被精製到約650～約700ml CSF的打漿度。
125.通過權利要求88～124中任一項的方法製備的纖維素纖維。
126.一種製備解交聯纖維的方法，它包括如下步驟用至少一種飽和二元羧酸、芳族二元羧酸、環烷基二元羧酸、雙官能一元羧酸或胺羧酸將纖維素纖維進行纖維內交聯；和將該交聯的纖維素纖維解交聯。
127.權利要求126的方法，其中，所述交聯劑含4個或更少碳原子。
128.權利要求127的方法，其中，所述交聯劑是草酸。
129.權利要求127的方法，其中，所述交聯劑是氯乙酸鈉。
130.權利要求126～129中任一項的方法，其中，解交聯步驟包括將交聯的纖維素纖維浸泡在水中。
131.權利要求130的方法，其中，解交聯步驟包括將交聯的纖維素纖維浸泡在水中約0.5～約4小時。
132.一種製備解交聯纖維素纖維的片材的方法，它包括下列步驟通過權利要求126～131中任一項的方法製備解交聯纖維素纖維，和將該解交聯纖維素纖維加工成片材。
133.一種製備交聯纖維素纖維的方法，它包括下列步驟(a)通過權利要求126～131中任一項的方法製備解交聯纖維素纖維；以及(b)交聯上述纖維素纖維。
134.一種製備吸收結構的方法，它包括(a)通過權利要求88～124和133中任一項的方法製備纖維素纖維；以及(b)將上述纖維素纖維結合入吸收結構。
135.一種吸收芯，它包含高吸收性聚合物微粒和可逆交聯的纖維素纖維。
136.權利要求135的吸收芯，其中，所述可逆交聯的纖維素纖維是用草酸、氯乙酸鈉或其混合物交聯的。
137.權利要求136的吸收芯，其中，所述可逆交聯的纖維素纖維是用草酸交聯的。
138.權利要求135～137中任一項的吸收芯，其中，該吸收芯包含約30～約70wt％的高吸收性微粒和約70～約30wt％的可逆交聯的纖維，以吸收芯的總重量為100％計。
全文摘要
本發明提供了具有低的中值解吸壓力和低保水值(WRV)的纖維素纖維，它們表現出改良的排液性和流體流動性。這些纖維特別適合用於採集層、分配層和採集－分配層，或者用於吸收芯結構。本發明的一個實施方案是一種通過精製纖維素纖維到約300～約700ml CSF的打漿度和交聯該精製的纖維來製備纖維素纖維的方法。本發明的另一個實施方案是用至少一種飽和二元羧酸、芳族二元羧酸、環烷基二元羧酸、雙官能一元羧酸或胺羧酸交聯的纖維。在交聯反應過程中可存在一種交聯促進劑如草酸以改善交聯劑的效率。本發明又一個實施方案是一種吸收芯，它包含SAP微粒和可逆交聯的纖維。
文檔編號A61F13/49GK1478164SQ01819729
公開日2004年2月25日 申請日期2001年11月8日 優先權日2000年11月10日
發明者D·J·史密斯, D J 史密斯, H·L·喬根, 喬根, R·I·貝爾, 貝爾, J·R·格羅斯, 格羅斯 申請人:Bki控股公司