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一種使用滲水吸收乾燥裝置的氣相分子吸收光譜儀的製作方法

2023-10-11 12:28:54 2

本實用新型屬於儀器分析領域,具體涉及一種使用滲水吸收乾燥裝置的氣相分子吸收光譜儀。



背景技術:

氣相分子吸收光譜法是20世紀70年代興起的一種簡便、快速的分析手段。 1976年Toyin A.Arowolo、Malcolm S.Cresser等人首先提出該法(Gas-Phase MolecularAbsorption Spectrometry,簡稱GPMAS),Syty最先應用該法測定了 SO2,並設計了吹氣反應裝置。此後分析家們成功地測定了腐蝕性、揮發性的氣體,如I2和Br2、H2S、NOCl、HCN、NO2和NO,Rechikov等人測定了用於半導體工藝的惰性氣體混合的氫化物氣體中的B、N、P、As、Sb、Si、Ge、Sn的氫化物。Syty採用GPMAS測定了硫化物,並設計了氣液分離裝置,將測定溶液酸化後產生的H2S用氮氣載入測量系統測定硫化物。

氣相分子吸收光譜法是利用基態的氣體分子能吸收特定紫外光譜的一種測量方法,利用氣體的分子振動吸收原理,氣體濃度與吸光度呈現一定的線性關係:當光強度為I0的光速通過被測樣品濃度為C的氣體時,光強度減弱至I,它遵循朗伯-比爾定律。

首先通過化學反應,將水溶液中的離子或者分子轉化為某種氣體。氣體分子在不受外界影響的情況下,通常處於相對穩定的狀態,稱之為基態氣體分子。但是,一旦這些氣體分子接受到特定波長的光輻射時,很容易產生相應的分子振動。發生分子振動所需能量是一定的,這種特定的能量稱為分子特徵譜線。在氣相分子吸收光譜法中,選特定波長的光源,氣態分子對該光源發出的特徵波長光產生分子振動吸收,根據光的被吸收程度計算出分子濃度。

由於特徵氣體是自反應溶液中吹掃出,因此反應溶液中所含的水汽也跟隨特徵氣體進入吸光管,由於水汽對光存在寬帶吸收,會嚴重幹擾檢測結果。

為了除去待檢測氣體中所含的水汽,可採用化學除溼或低溫凝結除溼法,現有氣相分子吸收光譜儀一般採用低溫凝結除溼法。低溫凝結除溼法採用降低溫度的方式,使得氣體的溫度降到遠低於當前溼度的露點之下,氣體中的水汽凝結為水滴,使得待測氣體中的含水量大幅降低。但是:

某些待測氣體可能被低溫導致的水汽凝露再次吸收、導致檢測結果偏低;

低溫可能使得水汽凝露結冰,導致冷凝管路堵塞,使得檢測無法進行;

由於材料的熱傳導效率、低溫發生器工作效率、環境中其他影響因素等原因,凝露除溼管道內部的溫度難以精確控制,導致流經除溼管道的含水汽氣體的目標露點存在不一致,易導致除溼後的氣體含水量存在差距,在進行高精度檢測時易導致結果偏差。



技術實現要素:

實用新型目的:為克服現有技術的不足,本實用新型提供一種使用滲水吸收乾燥裝置的氣相分子吸收光譜儀,可以有效的去除幹擾檢測的水、醇類。

技術方案:為實現上述目的,本實用新型提出了一種使用滲水吸收乾燥裝置的氣相分子吸收光譜儀,其特徵在於,包括進樣系統、樣品和試劑混合系統、反應和催化反應系統、氣源、氣液分離系統、滲水吸收乾燥裝置、吸光管、光源、分光器、光探測器以及控制模塊和信號處理系統,其中,

所述的進樣系統、樣品和試劑混合系統、反應和催化反應系統、氣液分離系統依次相連構成液路模塊;

所述的氣源、氣液分離系統、滲水吸收乾燥裝置和吸光管依次相連構成氣路模塊,所述的滲水吸收乾燥裝置為Nafion管;

所述的光源、吸光管、分光器、光探測器依次相連構成光路模塊;

所述控制模塊包括信息處理系統,所述控制模塊用於向所述液路模塊、氣路模塊和光路模塊發送控制信號,同時也可以接受來自液路模塊、氣路模塊和光路模塊反饋的數據信號並進行處理。

具體地,所述控制模塊操作所述液路模塊,樣品和反應所需的各類試劑被進樣系統引入液路模塊,由樣品和試劑混合系統將其按檢測反應所需混合,送入反應和催化反應系統,試劑在反應和催化反應系統中根據目標物質的檢測需求使經過充分混合的樣品和試劑進行化學反應;其中,催化反應的方式包括但不限於使用催化劑、加熱、光催化等方式。反應後的樣品和試劑混合物被送入氣液分離系統。

控制模塊控制氣路模塊,氣源將檢測用載氣壓入氣液分離系統,可用於檢測樣品中目標物質含量的特徵氣體被載氣帶出氣液分離系統,混合氣體通過滲水吸收乾燥裝置,其中易幹擾測試的水汽、醇類等物質被除去,被淨化後的混合氣體進入吸光管中。

控制模塊控制光路模塊,光源發出的光照射吸光管中被載氣帶入的特徵氣體,一部分光被吸光管中的氣體所吸收,剩餘的光經過分光器,即濾光系統,選擇待測物質吸收效應強的特徵光束,其光強度被光探測器轉化為對應的電信號,信號的變化可用於確定待測物質的含量。

優選地,所述液路模塊和氣路模塊分別與廢液、廢氣排放收集處理系統相連,檢測過程中生成的廢液、廢氣被送入到所述廢液、廢氣排放收集處理系統中。

優選地,所述Nafion管外配備循環乾燥風裝置,所述循環乾燥風裝置所供給的氣流應乾燥且不含Nafion管內待吸收物質,所供給的氣流流速應至少為 Nafion管內氣流流速的2~3倍以上。

使用Nafion管進行待測氣體的乾燥,可以有效的去除待測氣體中幹擾檢測的水汽和醇類。是聚四氟乙烯和全氟-3,6-二環氧-4-甲基-7- 癸烯-硫酸的共聚物。簡單的Nafion是Teflon結構伴有另一氟碳臨時側鏈,側鏈的終點是一個磺酸基(-SO3H),由於磺酸基具有很高的親水性,所以Nafion管壁吸收的水份,會從一個磺酸基向另一個磺酸基傳遞,直到最終到達另外一側的管壁,而水份全部蒸發到乾燥的反吹氣中被帶走。這一現象稱為過蒸發 (Pervapormion)。Nafion管除溼的驅動力是管內外的水汽壓力梯度(即溼度差),而非壓力差或溫度差。因為即使Nafion管內壓力低於其周圍的壓力,Nafion照樣能對氣體進行乾燥。只要管內外溼度差存在,水蒸氣的遷移就始終進行,因此需要乾燥、潔淨、連續的反吹氣(空氣或氮氣)在Nafion管的另一側反吹。Nafion管在連續的除溼過程中,完全保留煙氣中SO2、SO3、NO、NO2、HCl、HF、O2、CO、 CO2等待測氣體,即只選擇性的去除煙氣中的水份。同時,Nafion管類似於Teflon,具有極強的耐酸性腐蝕能力。

按Nafion管的特性,將其置於吸光管前,可以有效的去除待測氣體中對檢測有較大幹擾的的水、醇類。

優選地,所述Nafion管入氣端應有加熱裝置,使得Nafion管入氣口溫度高於Nafion管外的環境溫度、出氣口溫度等於或低於Nafion管外的環境溫度。

優選地,所述光路模塊中的分光器為短通濾光器,如紫外濾光器。

所述光路模塊中的光探測器為光半導體探測器或電子管探測器,所述光半導體探測器為矽光電二極體、圖像傳感器、CCD圖像傳感器、CMOS圖像傳感器、 NMOS圖像傳感器中的任意一種;所述電子管探測器為光電倍增管、光電管、電子倍增器、MCP中的任意一種。

有益效果:與現有技術相比,本實用新型通過在氣液分離系統和吸光管之間設置滲水吸收乾燥裝置(Nafion管),可以有效的去除幹擾檢測的水、醇類;由於Nafion材料的工作原理為「滲水吸收」,其驅動力來自管內外的水汽壓力梯度 (即溼度差),而非壓力差或溫度差,因此所能達到的除溼效果(以「露點」作為等效指標判斷)遠好於現有的冷凝除溼方案;由於水汽的吸收過程不存在相變因素,除溼過程對氣體輸送環境不產生額外的影響,不會導致氣體再溶解於凝露或發生管道堵塞的情況。

附圖說明

圖1為本實用新型的整體結構示意圖。

具體實施方式

下面結合附圖對本實用新型專利作更進一步的說明。

如圖1所示,本實施例提供了一種使用滲水吸收乾燥裝置的氣相分子吸收光譜儀,包括進樣系統、樣品和試劑混合系統、反應和催化反應系統、氣源、氣液分離系統、滲水吸收乾燥裝置、吸光管、光源、分光器、光探測器以及控制模塊和信號處理系統,其中,

進樣系統、樣品和試劑混合系統、反應和催化反應系統、氣液分離系統依次相連構成液路模塊;

氣源、氣液分離系統、滲水吸收乾燥裝置和吸光管依次相連構成氣路模塊;

光源、吸光管、分光器、光探測器依次相連構成光路模塊;

控制模塊包括信息處理系統,所述控制模塊用於向所述液路模塊、氣路模塊和光路模塊發送控制信號,同時也可以接受來自液路模塊、氣路模塊和光路模塊反饋的數據信號並進行處理。

其中,採用的滲水吸收乾燥裝置為Nafion管,Nafion管外配備循環乾燥風裝置,循環乾燥風裝置所供給的氣流應乾燥且不含Nafion管內待吸收物質,所供給的氣流流速應至少為Nafion管內氣流流速的2~3倍以上。

使用Nafion管進行待測氣體的乾燥,可以有效的去除待測氣體中幹擾檢測的水汽和醇類。是聚四氟乙烯和全氟-3,6-二環氧-4-甲基-7- 癸烯-硫酸的共聚物。簡單的Nafion是Teflon結構伴有另一氟碳臨時側鏈,側鏈的終點是一個磺酸基(-SO3H),由於磺酸基具有很高的親水性,所以Nafion管壁吸收的水份,會從一個磺酸基向另一個磺酸基傳遞,直到最終到達另外一側的管壁,而水份全部蒸發到乾燥的反吹氣中被帶走。這一現象稱為過蒸發 (Pervaporation)。Nafion管除溼的驅動力是管內外的水汽壓力梯度(即溼度差),而非壓力差或溫度差。因為即使Nafion管內壓力低於其周圍的壓力,Nafion照樣能對氣體進行乾燥。只要管內外溼度差存在,水蒸氣的遷移就始終進行,因此需要乾燥、潔淨、連續的反吹氣(空氣或氮氣)在Nafion管的另一側反吹。Nafion管在連續的除溼過程中,完全保留煙氣中SO2、SO3、NO、NO2、HCl、HF、O2、CO、 CO2等待測氣體,即只選擇性的去除煙氣中的水份。同時,Nafion管類似於Teflon,具有極強的耐酸性腐蝕能力。按Nafion管的特性,將其置於吸光管前,可以有效的去除待測氣體中對檢測有較大幹擾的的水、醇類。

在Nafion管入氣端應有加熱裝置,使得Nafion管入氣口溫度高於Nafion管外的環境溫度、出氣口溫度等於或低於Nafion管外的環境溫度。

光路模塊中的分光器為短通濾光器,如採用紫外濾光器。光路模塊中的光探測器為光半導體探測器或電子管探測器,光半導體探測器為矽光電二極體、圖像傳感器、CCD圖像傳感器、CMOS圖像傳感器、NMOS圖像傳感器中的任意一種;電子管探測器為光電倍增管、光電管、電子倍增器、MCP中的任意一種。

本實用新型的工作過程如下:控制模塊操作液路模塊,樣品和反應所需的各類試劑被進樣系統引入液路模塊,由樣品和試劑混合系統將其按檢測反應所需混合,送入反應和催化反應系統,試劑在反應和催化反應系統中根據目標物質的檢測需求使經過充分混合的樣品和試劑進行化學反應;其中,催化反應的方式包括但不限於使用催化劑、加熱、光催化等方式。反應後的樣品和試劑混合物被送入氣液分離系統。

控制模塊控制氣路模塊,氣源將檢測用載氣壓入氣液分離系統,可用於檢測樣品中目標物質含量的特徵氣體被載氣帶出氣液分離系統,混合氣體通過滲水吸收乾燥裝置,其中易幹擾測試的水汽、醇類等物質被除去,被淨化後的混合氣體進入吸光管中。

控制模塊控制光路模塊,光源發出的光照射吸光管中被載氣帶入的特徵氣體,一部分光被吸光管中的氣體所吸收,剩餘的光經過分光器,即濾光系統,選擇待測物質吸收效應強的特徵光束,其光強度被光探測器轉化為對應的電信號,信號的變化可用於確定待測物質的含量。

其中,液路模塊和氣路模塊分別與廢液、廢氣排放收集處理系統相連,檢測過程中生成的廢液、廢氣被送入到廢液、廢氣排放收集處理系統中,避免造成環境汙染。

本實用新型通過在氣液分離系統和吸光管之間設置滲水吸收乾燥裝置 (Nafion管),可以有效的去除幹擾檢測的水、醇類;由於Nafion材料的工作原理為「滲水吸收」,其驅動力來自管內外的水汽壓力梯度(即溼度差),而非壓力差或溫度差,因此所能達到的除溼效果(以「露點」作為等效指標判斷)遠好於現有的冷凝除溼方案;由於水汽的吸收過程不存在相變因素,除溼過程對氣體輸送環境不產生額外的影響,不會導致氣體再溶解於凝露或發生管道堵塞的情況。

以上所述僅是本實用新型專利的優選實施方式,應當指出:對於本技術領域的普通技術人員來說,在不脫離本實用新型專利原理的前提下,還可以做出若干改進和潤飾,這些改進和潤飾也應視為本實用新型專利的保護範圍。

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