測試高純試劑中微量金屬雜質的亞沸蒸餾裝置的製作方法
2023-10-11 15:39:54 3
專利名稱：測試高純試劑中微量金屬雜質的亞沸蒸餾裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及分析測試用裝置領域，尤其是涉及一種測試高純試劑中微量金屬雜質的亞沸蒸餾裝置。
背景技術：
高純化學試劑，通常含量都控制在99. 9 %以上，控制指標非常嚴格，特別是微量金屬雜質，但是，往往高純試劑在測試中微量金屬雜質的含量僅僅在幾個ppm以內，因此ICP測量金屬雜質前，需要對樣品進行富集，通常對化學試劑採用恆沸蒸餾法進行去除主體進行蒸餾，然而，高純試劑在沸騰冷凝的過程中，受熱溫度高，沸騰劇烈，使得高純試劑中的金屬雜質伴隨蒸發，降低了富集的效果，使得測試結果偏小。
實用新型內容本實用新型實施方式提供一種測試高純試劑中微量金屬雜質的亞沸蒸餾裝置，可以解決目前高純試劑在沸騰冷凝的過程中，受熱溫度高，沸騰劇烈，使得高純試劑中的金屬雜質伴隨蒸發，降低了富集的效果，使得測試結果偏小的問題。為解決上述問題本實用新型提供的技術方案如下本實用新型實施方式提供一種測試高純試劑中微量金屬雜質的亞沸蒸餾裝置，該裝置包括電子控溫加熱器、支架、密封樣品臺和冷凝罩；其中，所述電子控溫加熱器設置在支架上，電子控溫加熱器上方設置放置樣品的密封樣品臺，密封樣品臺與所述電子控溫加熱器的距離為5 8cm，所述密封樣品臺上設有溫度傳感器，所述密封樣品臺上設有扣住樣品的冷凝罩。上述裝置中，所述支架、密封樣品臺和冷凝罩下部均設有液封，所述支架、密封樣品臺和冷凝罩的空腔內各設有一個通氣管，三者的通氣管相互連通；所述支架、密封樣品臺和冷凝罩的各自通氣管高度均高於各自液封的液面。上述裝置還包括電子控溫儀，所述溫度傳感器和電子控溫加熱器通過電線與電子控溫儀相連，由所述電子控溫儀根據所述溫度傳感器對電子控溫加熱器進行溫度控制。上述裝置中，所述電線外部採用PFA材料或耐腐蝕塑料包裹。上述裝置中，所述冷凝罩為雙層圓形罩，其內層為冷凝水層，外部為冷卻亞沸的高純試劑層，頂部設有進水口，底部設有出水口。由上述提供的技術方案可以看出，本實用新型實施方式提供的蒸餾裝置結構簡單，避免了明火加熱、易於控制，可以滿足多種高純試劑微量金屬雜質的測量，避免了富集過程中的恆沸沸騰下微量金屬元素的流失、測量結果準確。
為了更清楚地說明本實用新型實施例的技術方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本實用新型的一些實施例，對於本領域的普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他附圖。圖I為本實用新型實施例提供的蒸餾裝置的示意圖；圖中各標號對應的部件名稱為1-電子控溫加熱器；2-支架；3_密封樣品臺；4-樣品；5_溫度傳感器；6_冷凝罩；7_液封；8_通氣管；9_電線；10_電子控溫儀；11_冷凝罩進水口； 12-冷凝罩出水口。
具體實施方式
下面結合本實用新型實施例中的附圖，對本實用新型實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本實用新型一部分實施例，而不是全部的實 施例。基於本實用新型的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本實用新型的保護範圍。下面將結合附圖對本實用新型實施例作進一步地詳細描述。本實用新型實施例提供一種測試高純試劑中微量金屬雜質的亞沸蒸餾裝置，如圖I所示，該裝置包括電子控溫加熱器、支架、密封樣品臺和冷凝罩；其中，所述電子控溫加熱器設置在支架上作為熱源，電子控溫加熱器上方設置放置樣品的密封樣品臺，密封樣品臺與所述電子控溫加熱器的距離為5 8cm，所述密封樣品臺上設有溫度傳感器，所述密封樣品臺上設有扣住樣品的冷凝罩。上述裝置中，所述支架、密封樣品臺和冷凝罩下部均設有液封，所述支架、密封樣品臺和冷凝罩的空腔內各設有一個通氣管，三者的通氣管相互連通；所述支架、密封樣品臺和冷凝罩的各自通氣管高度均高於各自液封的液面。上述裝置還包括電子控溫儀，所述溫度傳感器和電子控溫加熱器通過電線與電子控溫儀相連，由所述電子控溫儀根據所述溫度傳感器對電子控溫加熱器進行溫度控制。上述裝置中，所述電線外部採用PFA材料或耐腐蝕塑料包裹。上述裝置中，所述冷凝罩為雙層圓形罩，其內層為冷凝水層，外部為冷卻亞沸的高純試劑層，頂部設有進水口，底部設有出水口。上述的蒸餾裝置結構簡單，避免了明火加熱、易於控制，可以滿足多種高純試劑微量金屬雜質的測量，避免了富集過程中的恆沸沸騰下微量金屬元素的流失、測量結果準確。
以下結合附圖及使用過程，對上述蒸餾裝置作進一步說明。如圖I所示，作為熱源的電子控溫加熱器I設置在支架2上，電子控溫加熱器上方外部是一個密封樣品臺3、密封樣品臺距電子控溫加熱器I的上方有5 8cm間距，起到防止明火接觸、平穩加熱的作用。密封樣品臺3上部放置樣品4和溫度傳感器5，樣品外部扣有冷凝罩6。支架2、密封樣品臺3和冷凝罩6下部都有液封7，並且在三者空腔內有一個三通的通氣管8，通氣管高度始終要高於液封液面。溫度傳感器5和電子控溫加熱器I通過電線9和電子控溫儀10相連，並由電子控溫儀根據溫度傳感器5的反饋控制電子控溫加熱器I進行溫度控制；電線9外部是PFA塑料包裹。冷凝罩6是雙層玻璃圓形罩，內層走冷凝水，外層走冷卻亞沸的高純試劑，頂部為進水口 12，底部一側為出水口 13。加熱時溫度顯示在高純試劑沸點之下10±5°C，待高純試劑主體亞沸完全，取出樣品池，加入稀HCl進行稀釋，用ICP進行測試。實施例(I)樣品的富集取20g丙酮，放入石英樣品池中，將樣品池和溫度傳感器放在密封樣品臺上，密封樣品臺距電子控溫加熱器上方的距離為8cm，樣品外部扣有冷凝罩，打開冷凝罩的進水，檢查通氣管在液封之上，打開電子控溫儀控制設定電子控溫加熱器的加熱溫度為50°C，進行樣品的亞沸處理，約2h後，樣品蒸乾。加入稀鹽酸稀釋並轉移至IOml容量瓶中定各，待測。(2)空白樣品製備空的石英石英樣品池，放入放在密封樣品臺上，密封樣品臺距熱源上方有8cm，樣品外部扣有冷凝罩，打開冷凝罩的進水，檢查通氣管在液封之上，打開電子控溫儀控制設定溫度在50°C，進行樣品的亞沸處理，約2h後。加入稀鹽酸稀釋並並轉移至IOml容量瓶中定容，待測。 (3)工作曲線標準溶液製備移取O. 2mL、l. OmL,2. OmL各元素的Ippm標準溶液的儲備液、於三個洗淨的IOmL的容量瓶內，加入O. lmol/L稀鹽酸，定容至刻度。(4)做加標回收率實驗在富集好的樣品中，加入I. OmL的Ippm標準溶液的儲備液，用O. lmol/L稀鹽酸稀釋並定容於IOml容量瓶中，用ICP進行檢測，得到回收率。(5)樣品的測試採用PE ICP-OES 7000DV對樣品的空白溶液、工作曲線標準溶液以及樣品試液的待測元素同位素進行測試，每種溶液掃描7次，然後做加標回收率實驗。對比例樣品的富集取20g丙酮，加熱至沸騰進行富集，待揮發完全，加入稀鹽酸稀釋並轉移至IOml容量瓶中定容，待測。測試結果見表I微量金屬元素測定結果
權利要求1.一種測試高純試劑中微量金屬雜質的亞沸蒸餾裝置，其特徵在於，該裝置包括電子控溫加熱器、支架、密封樣品臺和冷凝罩；其中，所述電子控溫加熱器設置在支架上，電子控溫加熱器上方設置放置樣品的密封樣品臺，密封樣品臺與所述電子控溫加熱器的距離為5 8cm，所述密封樣品臺上設有溫度傳感器，所述密封樣品臺上設有扣住樣品的冷凝罩。
2.如權利要求I所述的測試高純試劑中微量金屬雜質的亞沸蒸餾裝置，其特徵在於， 所述支架、密封樣品臺和冷凝罩下部均設有液封，所述支架、密封樣品臺和冷凝罩的空腔內各設有一個通氣管，三者的通氣管相互連通；所述支架、密封樣品臺和冷凝罩的各自通氣管高度均高於各自液封的液面。
3.如權利要求I所述的測試高純試劑中微量金屬雜質的亞沸蒸餾裝置，其特徵在於， 還包括電子控溫儀，所述溫度傳感器和電子控溫加熱器通過電線與電子控溫儀相連，由所述電子控溫儀根據所述溫度傳感器對電子控溫加熱器進行溫度控制。
4.如權利要求3所述的測試高純試劑中微量金屬雜質的亞沸蒸餾裝置，其特徵在於， 所述電線外部採用PFA材料或耐腐蝕塑料包裹。
5.如權利要求I所述的測試高純試劑中微量金屬雜質的亞沸蒸餾裝置，其特徵在於， 所述冷凝罩為雙層圓形罩，其內層為冷凝水層，外部為冷卻亞沸的高純試劑層，頂部設有進水口，底部設有出水口。
專利摘要本實用新型公開一種測試高純試劑中微量金屬雜質的亞沸蒸餾裝置。該裝置中設有電子控溫加熱器，樣品臺、液封、通氣管和冷凝罩構成。該裝置可以通過在液體密封下，溫度可控進行亞沸，能夠得到更為準確的高純試劑微量金屬雜質的測量結果，該裝置可用於多種高純試劑微量金屬雜質的測量，優點在於，避免了明火加熱、裝置簡單，易於控制，測量結果準確。
文檔編號G01N1/40GK202471493SQ20122001523
公開日2012年10月3日 申請日期2012年1月13日 優先權日2012年1月13日
發明者付呈琳, 孟蓉, 廖紅英, 李冰川, 李輝, 童淑麗 申請人:北京化學試劑研究所