石墨烯缺陷檢測的製作方法
2023-10-27 15:48:22
石墨烯缺陷檢測的製作方法
【專利摘要】本發明總體描述了與經配置可有效檢測包含石墨烯的樣品中的缺陷的方法和系統有關的技術。示例性方法可以包括接收樣品，其中，所述樣品可以包含至少一些石墨烯和該石墨烯中的至少一些缺陷。所述方法還可以包括使所述樣品在充足的反應條件下暴露於氣體以產生標記的樣品，其中，所述標記的樣品可以包含與至少一些缺陷鍵合的標記物。所述方法還可以包括將所述標記的樣品置於檢測器系統中。所述方法還可以包括用所述檢測器系統檢測至少一些所述標記物。
【專利說明】石墨烯缺陷檢測
[0001]對相關申請的交叉引用
[0002]本申請涉及下列申請:PCT專利申請PCT/US2011/xxxxx(律師案號1574-0040)，名稱為「石墨烯缺陷改造」，發明人為Seth Miller，申請日為年/月/日，目前為共同待決；和PCT/US2011/xxxxx(律師案號1574-0042)，名稱為「石墨烯缺陷的改造」，發明人為SethMiller和Thomas Yager,申請日為年/月/日，目前為共同待決。
【背景技術】
[0003]除非在本文中另外指明，本部分所描述的資料並非本申請權利要求的現有技術，將這些資料包含在本部分中並非表示承認其是現有技術。
[0004]石墨烯是一種通常可以包含一層鍵合在一起的碳原子(該碳原子層的厚度為一個原子)的材料。石墨烯可以通過使碳原子在另一種材料(例如銅)上生長來形成。可以將銅插入石英管中，加熱並退火。隨後可以使014和&的混合氣體流入管中，而後可以使銅在流動的H2下冷卻，從而形成石墨烯。
【發明內容】
[0005]在一些實例中，對一種檢測樣品中的缺陷的方法進行了 一般性說明。所述方法可以包括接收樣品，其中，所述樣品可以包含至少一些石墨烯和該石墨烯中的至少一些缺陷。所述方法還可以包括使所述樣品在充足的反應條件下暴露於氣體以產生標記的樣品，其中，所述標記的樣品可以包含與至少一些缺陷鍵合的標記物。所述方法還可以包括將所述標記的樣品置於檢測器系統中。所述方法還可以包括用所述檢測器系統檢測至少一些所述標記物。
[0006]在一些實例中，對一種可有效檢測樣品中的缺陷的系統進行了一般性說明。所述系統可以包括艙室和被配置成與所述艙室具有操作性關係的檢測器系統。所述艙室可以配置成可有效地接收樣品，其中，所述樣品可以包含至少一些石墨烯和該石墨烯中的至少一些缺陷。所述艙室還可以配置成可有效地使所述樣品在充足的反應條件下暴露於氣體以產生標記的樣品，其中，所述標記的樣品可以包含與至少一些缺陷鍵合的標記物。所述檢測器系統可以配置成可有效地接收所述標記的樣品並檢測至少一些所述標記物。
[0007]在一些實例中，對一種樣品進行了一般性說明，其中，所述樣品可以包含至少一些石墨烯和該石墨烯中的至少一些缺陷。所述樣品可以包含與至少一個所述缺陷鍵合的至少一個標記物。所述標記物可以包含分子，並且所述分子可以包含至少一種原子量大於約40的原子。
[0008]前述
【發明內容】
僅是說明性的，並不意在做出任何限制。除了上述的說明性方面、實施方式和特徵以外，其他方面、實施方式和特徵將參照附圖和下文的詳細說明而變得顯而易見。
【專利附圖】
【附圖說明】[0009]憑藉以下說明和所附的權利要求並結合附圖，本發明的前述特徵和其他特徵將而變得更加明顯可見。應理解的是，附圖僅繪出了本發明的幾個實施方式，因此不應認為附圖是對本發明範圍的限制，在此情況下，通過使用附圖來更具體、更詳細地描述本發明；在附圖中:
[0010]圖1圖示了可用來執行石墨烯缺陷檢測的示例系統；
[0011]圖2繪出了執行石墨烯缺陷檢測的示例方法的流程圖；
[0012]圖3圖示了可用來執行石墨烯缺陷檢測的電腦程式產品；和
[0013]圖4是圖示了經設置用來執行石墨烯缺陷檢測的示例計算設備的方框圖；
[0014]所有附圖內容都根據本文所述的至少一些實施方式來設置。
【具體實施方式】
[0015]在以下的詳細說明中將參照附圖，附圖構成了以下說明的一部分。在附圖中，除非上下文另有指明，相似的符號通常指示相似的組成部分。在詳細的說明、附圖和權利要求中所描述的說明性實施方式並不意在進行限制。在不脫離本文所呈現的主題的主旨或範圍的情況下，可以使用其他實施方式，並可以做出其他修改。容易理解的是，本文所一般性描述的以及附圖中所圖示的本發明的各方面可以以多種不同的配置來設置、替換、組合、分離和設計，這些都明確地涵蓋在本文中。
[0016]本發明總體上特別涉及與石墨烯缺陷檢測有關的系統、方法、材料和裝置。
[0017]簡言之，總體上描述了與經配置可有效檢測包含石墨烯的樣品中的缺陷的方法和系統有關的技術。示例性方法可以包括接收樣品，其中，所述樣品可以包含至少一些石墨烯和該石墨烯中的至少一些缺陷。所述方法還可以包括使所述樣品在充足的反應條件下暴露於氣體以產生標記的樣品，其中，所述標記的樣品可以包含與至少一些缺陷鍵合的標記物。所述方法還可以包括將所述標記的樣品置於檢測器系統中。所述方法還可以包括用所述檢測器系統檢測至少一些所述標記物。
[0018]應理解的是，在本說明書所明確或隱含公開的內容中和/或在權利要求的記載中屬於在結構、組成和/或功能上相關的一組化合物、材料或物質的任何化合物、材料或物質都包括該組中的個體代表物及其全部組合形式。
[0019]圖1圖示了本文所述的至少一些實施方式的可用來執行石墨烯缺陷檢測的示例系統。示例石墨烯缺陷檢測系統100可以包括艙室112、檢測器系統131和/或艙室144，這些都被配置為彼此之間具有操作性關係。缺陷檢測系統100的至少一些元件可以設置成通過通信連接156與處理器154通信。在一些實例中，處理器154可以適配成與存儲器158通信，存儲器158可以包括儲存在其中的指令160。可以用例如指令160來配置處理器154，從而控制下文所述的至少一些操作/行為/功能。
[0020]如下文所更詳細討論的，樣品102可以包含一個或多個缺陷104、106、108和/或110，並且可以例如手動或利用機器將樣品102置於艙室112中。如下文所更詳細討論的，艙室112可以配置成可有效地使樣品102暴露於氣體120從而產生標記的樣品105。標記的樣品105可以包含鍵合在缺陷104、106、108和/或110上的標記物122、124、126和/或128。可以例如手動或用機器將帶有標記物122、124、126和/或128的樣品105置於包括源130和/或檢測器132的檢測器系統131中。檢測器系統131可以配置成可有效地檢測標記物122、124、126和/或128。隨後，可以將樣品105送入另一艙室144中並使其暴露於另一氣體136、液體138或熱，從而至少部分地除去標記物122、124、126和/或128。
[0021]在實例中，樣品102可以包含石墨烯103以及一個或多個缺陷104、106、108和/或110。例如，石墨烯形成過程中的化學雜質可以形成缺陷104、106、108和/或110。缺陷來源的其他實例可以是在化學氣相沉積過程中形成石墨烯的結果，在該化學氣相沉積過程中，在蒸氣中使碳原子沉積在基底上。一些碳原子核可能會在基底表面上解離，從而在石墨烯晶核的晶體之間形成空隙或邊界。缺陷的其他實例包括共價缺陷或Stone-Wales型缺陷，其中，碳原子鍵合成具有不同碳原子數(例如5個碳或7個碳，而不是6個碳)的環。在此類實例中，這種結構可能具有與無此類缺陷的石墨烯略微不同的電子特性。表面供石墨烯生長的基底可以具有可形成缺陷104、106、108和/或110的拓撲學畸變。缺陷的另外一些實例包括與碳原子鍵合的其他類型的化學形式，例如環氧化物、酮、醇和/或羧酸。
[0022]如圖所示，可以將包含石墨烯103和缺陷104、106、108和/或110的樣品102置於艙室112中。艙室112可以包含開口 114、開口 116、泵170和/或加熱器174。容器118可以調整為與艙室112流體連通。容器118可以包含氣體120。閥182與容器118和/或艙室112流體連通，並可以被處理器154選擇性地激活，從而使艙室112中的環境充滿來自容器118的氣體120。氣體120可以包含帶有至少一種相對重的原子的分子。例如，氣體120中的至少一種原子可以具有大於約40的原子量。在一些實例中，氣體120中的至少一種原子可以是金屬。在實例中，氣體120可以包含其中至少一個原子可以是硒(Se)、碲(Te)和/或錫(Sn)的分子。
[0023]例如，氣體120可以包含其中至少一個原子是碘(I)的分子。例如，氣體120可以包含碘類分子，例如碘、亞硫醯碘、碘化有機胺(例如4-碘代苯胺)、3_碘代丙基三甲氧基矽烷、碘化氫和/或二碘乙烷。在這些實例中，由於碘原子可以與樣品103中的缺陷104、106、108和/或110化學鍵合以產生標記的樣品105，因此可以在樣品103中形成標記物122、124、126和/或128。隨後可以利用檢測器系統標131來檢測標記物122、124、126和/ 或 128。
[0024]例如，氣體120可以包含三碘化硼(BI3)、三碘化鋁(AlI3)、三溴化硼(BBr3)、碲化氫(H2Te)、硒化氫(H2Se)、氯化錫(SnCl2)、SnBr2和SnBr4等。其他實例包括帶有重原子的揮發性金屬，例如四(乙基甲基氨基)鉿、叔丁基醯亞氨基三(乙基甲基氨基)鉭(V)、叔丁基醯亞氨基三(乙基甲基氨基)鉭(V)等。
[0025]可以例如手動或用機器將標記的樣品105放置在檢測器系統131中。在實例中，源130可以包括光譜光源，例如X射線源。源130和檢測器132可以組合形成X射線螢光(XRF)系統或全X射線螢光(TXRF)系統。在TXRF系統中，可以將X射線束曝射到標記的樣品105上，標記物122、124、126和/或128中的重原子可以吸收X射線並發出螢光。該螢光可以被檢測器132檢測到。檢測器132的輸出結果可以指示標記的樣品105表面上的原子類型的濃度。例如，檢測器132可以檢測到標記的樣品105表面上的原子強度。在一些實例中，利用檢測器132可以進行製造過程中的樣品線上監視。檢測器系統131的輸出結果可以是指示樣品102中的石墨烯品質水平的度量，例如，來自氣體120的產生標記物122、124、126和/或128的原子的量。
[0026]在一些實例中，檢測器系統131可以包含背散射掃描電子顯微鏡(SEM)系統或一些其他類型的背散射電子成像(BEI)系統。檢測器系統131的輸出結果可以包括與標記的樣品105所帶的缺陷的圖譜相關的數據。示例圖譜可以由包括X，Y坐標和與樣品102中指定的X-Y坐標處的缺陷相關的強度/濃度水平的數據構成。在一些實例中，檢測器系統131可以配置成可有效地對標記的樣品105中的多種重原子(例如碘)定量。
[0027]在一些實例中，氣體120可以經選擇而與樣品102反應，從而有效地產生與樣品102中的特定缺陷有關的標記物，由此產生標記的樣品105。在一些實例中，氣體120可以用來標記多種不同類型的缺陷。例如，具有氯化錫原子的氣體可以有效地標記樣品102中的酚缺陷，而具有碘原子的氣體可以有效地標記樣品102中的醇缺陷。
[0028]在一些實例中，具有三碘化硼(BI3)分子的氣體可以有效地標記樣品102中的多個不同的氧缺陷。BI3可以對包括醚、酮、醇、酸、環氧化物等在內的大多數氧基團具有強親和力。由於BI3是相對強的電子受體，BI3可以對富電子缺陷(例如Stone-Wales缺陷)具有相對高的親和力。在實例中，氣體120可以包括帶有BI3的分子和帶有碘代苯胺的分子。在該特定實例中，可以檢測到含石墨烯樣品中的常見的化學缺陷、拓撲學缺陷和/或地形學缺陷。
[0029]具有二碘乙烷分子的氣體可以有效地標記樣品102中的酚型缺陷。包含亞硫醯碘分子的氣體可以與羧基反應形成醯基碘，並且能夠有效地標記樣品102中的羧基型缺陷。氣體102可以包含多於一種的本文所列的示例原子。例如，氣體120可以包含:包括二碘乙烷的分子和包括亞硫醯碘的分子，包括二碘乙烷和三碘化硼的分子，或包括碘和三碘化硼的分子，等等。
[0030]在實例中，當氣體120包含氯化錫(Sn4Cl)分子時，可以用例如加熱器174將艙室112加熱至約100°C?約200°C。可以用例如泵170將艙室112內的壓力調節至約0.5豪託?10豪託。可以從容器118將氣體120供應至艙室112，並供應約2分鐘?約10分鐘的時間。蒸氣120中的分子可以沉積在樣品103上並與樣品102反應，從而有效地在樣品103所帶的缺陷位點處產生標記物122、124、126和/或128，由此產生標記的樣品105。隨後可以在泵170的控制下通過例如真空或氣體掃除將氣體120從艙室112中除去。殘留在艙室112中的來自氣體120的原子可以是與缺陷位點104、106、108和/或110鍵合從而產生標記物122、124、126和/或128的原子。如本文中所述，可以用檢測器系統標131來檢測標記的樣品105上的標記物122、124、126和/或128。
[0031]在用檢測器系統131進行了檢測後，可以例如手動或用機器將標記的樣品105放置在艙室144中。艙室144可以包含開口 140、開口 142、泵172和/或加熱器176。容器134可以調整為與艙室144流體連通。容器134可以包含氣體136、液體138或其混合物。閥184與容器134和/或艙室144流體連通，並可以被處理器154選擇性地激活，從而使艙室144中的環境充滿來自容器134的氣體136和/或液體138。容器134可以配置成可有效地將氣體136和/或液體138 (例如水、水蒸氣、氫氣、肼、氨等)供應至標記的樣品105。加熱器176可以有效地將艙室144加熱至約250°C?約500°C。液體138、氣體136和/或熱可以將氣體102中的原子從標記的樣品105中除去，從而重建基本沒有標記物122、124、126、128的樣品102，如顯示出帶有缺陷104、106和標記物126、128但無標記物122、124的樣品102的圖所示。在氣體120包含碘原子的實例中，碘-碳鍵在例如超過250°C的相對高的溫度容易變得熱力學不穩定。如本文中所討論的，在加熱時這些鍵可以斷裂。[0032]在其他潛在益處中，按照本發明設置的系統可以用來監測缺陷而不毀壞樣品(即，非破壞性的缺陷檢測)。可以在樣品上形成標記物，隨後可以除去該標記物，從而產生可逆過程。由於可以使用多種類型的檢測器系統，例如提供高通量(如晶片規模檢測系統)和/或聞靈敏度的系統，因此可以獲得相對聞通量和相對聞靈敏度的系統。由於可以標記基底本身，因此系統可以能夠檢測基底上的石墨烯不連續的區域。
[0033]例如，可以使樣品在3-碘代丙基三甲氧基矽烷下暴露相對短的時間(例如約I分鐘?約5分鐘)。在使用XRF作為測量手段的實例中，常用的數據採集時間可以是約I分鐘。在加熱樣品的實例中，加熱也可以是相對短暫的，例如約30秒?約3分鐘。因此，整個過程可以在數分鐘內完成。
[0034]圖2繪出了按照本文所述的至少一些實施方式設置的用於執行石墨烯缺陷檢測的示例過程200。圖2中的過程可以使用例如上文公開的系統100來執行。示例過程可以包括由一個或多個區塊S2、S4、S6、S8和/或SlO顯示的一個或多個操作、行為或功能。雖然用不連續的區塊來進行圖示，但根據所需的實施情況，多個區塊可以被分割成額外的區塊、合併成更少的區塊或消除。
[0035]過程200可以始於區塊S2，「接收包含石墨烯和至少一些缺陷的樣品」。在區塊S2階段，艙室可以配置成可有效接收包含石墨烯和該石墨烯中的至少一些缺陷的樣品。
[0036]處理可以從區塊S2繼續進行至區塊S4，「使所述樣品在充足的反應條件下暴露於氣體以產生標記的樣品，其中，所述標記的樣品可以包含與至少一些缺陷鍵合的標記物」。在區塊S4階段，艙室可以配置成可有效地使樣品在充足的反應條件下暴露於氣體以產生標記的樣品。例如，所述氣體可以包含具有至少一種分子量超過約40的原子的分子。在實例中，所述氣體可以包含碘分子。在實例中，所述氣體可以包含硒(Se)、碲(Te)、錫(Sn)、三碘化硼(BI3)、三碘化鋁(AlI3)、三溴化硼(BBr3)、碲化氫(H2Te)、硒化氫(H2Se)和/或氯化錫(SnCl2)。上述暴露可以產生包含樣品上的標記物的經標記的樣品。
[0037]處理可以從區塊S4繼續進行至區塊S6，「將標記的樣品置於檢測器系統中」。在區塊S6階段，可以將標記的樣品置於檢測器系統中。例如，如之前所述，檢測器系統可以包括TXRF或背散射成像系統。
[0038]處理可以從區塊S6繼續進行至區塊S8，「用所述檢測器系統檢測至少一些所述標記物」。在區塊S8階段，檢測器系統可以配置成可有效地檢測所述標記的樣品所帶的至少一些標記物。例如，TXRF系統可以用來使標記的樣品暴露在X射線下，其中，標記的樣品上的標記物可以吸收X射線，而且作為響應所述標記物可以發出螢光。與標記的樣品上的標記物相關的螢光可以用檢測器檢測到。
[0039]處理可以從區塊S8繼續進行至區塊S10，「除去至少一些標記物」。在區塊SlO階段，可以從標記的樣品上除去至少一些標記物。例如，可以向標記的樣品施加水，以至少部分地除去標記物。
[0040]圖3圖示了本文所述的至少一些實施方式的可用來執行石墨烯缺陷檢測的電腦程式產品。程序產品300可以包括信號運載媒介302。信號運載媒介302可以包含一個或多個指令304，當由例如處理器來執行指令304時，指令304可以提供關於圖1?2所述的功能。因此，例如，參照系統100，在響應於由媒介302傳達給系統100的指令304時，處理器154可以執行圖3所示的一個或多個區塊。[0041]在一些實施方式中，信號運載媒介302可以包括計算機可讀媒介306，例如但不限於硬碟驅動器、光碟(CD)、數字雷射視盤(DVD)、數字磁帶和存儲器等。在一些實施方式中，信號運載媒介302可以包括記錄媒介308，例如但不限於存儲器、可讀寫(R/W)⑶、R/W-DVD等。在一些實施方式中，信號運載媒介302可以包括通信媒介310，例如但不限於數字和/或模擬通信媒介(例如光纖纜、波導管、有線通信連接和無線通信連接等)。因此，例如，可以利用RF信號運載媒介302將程序產品300傳達給系統100的一個或多個模塊，其中，通過無線通信媒介310 (例如，符合IEEE802.11標準的無線通信媒介)來傳達信號運載媒介302。
[0042]圖4是圖示了本文所述的至少一些實施方式的經設置用來執行石墨烯缺陷檢測的示例計算設備的方框圖。在非常基礎的配置402中，計算設備400通常包括一個或多個處理器404和系統存儲器406。存儲器總線408可以用於在處理器404和系統存儲器406之間進行通信。
[0043]根據所需的配置，處理器404可以是任何類型，包括但不限於微處理器(μ P)、微控制器(μ C)、數位訊號處理器(DSP)或其任意組合。處理器404可以包括一級或更高級高速緩存(例如一級緩存410和二級緩存412)、處理器核414和寄存器416。示例處理器核414可以包括運算邏輯單元(ALU)、浮點單元(FPU)、數位訊號處理核心(DSP核心)或其任意組合。實例存儲器控制器418也可以與處理器404 —起使用，或者，在一些實施方式中，存儲器控制器418可以是處理器404的內部部件。
[0044]根據所需的配置，系統存儲器406可以是任何類型，包括但不限於易失性存儲器(例如RAM)、非易失性存儲器(例如ROM、快閃記憶體等)或其任意組合。系統存儲器406可以包含作業系統420、一個或多個應用422和程序數據424。應用422可以包含石墨烯缺陷檢測算法426，該算法經設置能夠執行本文所述的多種功能/行為/操作，包括針對圖1?3的系統100而描述的那些功能/行為/操作中的至少一些。程序數據424可以包括石墨烯缺陷檢測數據428，該數據可用於執行本文所述的石墨烯缺陷檢測。在一些實施方式中，應用422可以設置為能夠在作業系統420上操作程序數據424，從而可以提供石墨烯的形成。上述基礎配置402由圖4中的內層虛線中的組成部分圖示。
[0045]計算設備400可以具有額外的特徵或功能以及額外的接口以輔助基礎配置402與任何需要的設備和接口之間的通信。例如，總線/接口控制器430可以用來輔助基礎配置402通過存儲接口總線434與一個或多個數據存儲設備432進行通信。數據存儲設備432可以是移動式存儲設備436、非移動式存儲設備438或其組合。僅舉例而言，移動式存儲設備和非移動式存儲設備的實例包括磁碟設備(例如軟盤驅動器和硬碟驅動器(HDD))、光學碟片驅動器(例如光碟(CD)驅動器或數字多功能光碟(DVD)驅動器)、固態驅動器(SSD)和磁帶驅動器。實例計算機存儲媒介可以包括在任何信息(例如計算機可讀指令、數據結構、程序模塊或其他數據)存儲方法或技術中使用的易失性和非易失性、移動式或非移動式的媒介。
[0046]系統存儲器406、移動式存儲設備436和非移動式存儲設備438是計算機存儲媒介的實例。計算機存儲媒介包括但不限於:RAM、R0M、EEPR0M、快閃記憶體或其他存儲器技術，CD-ROM、數字多功能光碟(DVD)或其他光學存儲，盒式磁帶、磁帶、磁碟存儲或其他磁性存儲設備，或可用於存儲所需的信息並且可以被計算設備400訪問的其他任何媒介。任何此類計算機存儲媒介都可以是計算設備400的一部分。
[0047]計算設備400還可以包括接口總線400，用於輔助各種接口設備(例如，輸出設備442、外部接口 444和通信設備446)通過總線/接口控制器430與基礎配置402通信。示例輸出設備442包括圖形處理單元448和音頻處理單元450，它們可以配置成通過一個或多個A/V埠 452與多個外部設備(例如顯示器或揚聲器)通信。示例外部接口 444包括串行接口控制器454或並行接口控制器456，它們可以配置成通過一個或多個I/O埠 458與諸如輸入設備(例如鍵盤、滑鼠、手寫筆、語音輸入設備、接觸式輸入設備等)或其它外部設備(例如，印表機、掃描儀等)等外部設備通信。示例通信設備446包括網絡控制器460，網絡控制器460可以設置成輔助與在網絡通信連接另一端的一個或多個其他計算設備462通過一個或多個通信埠 464進行通信。
[0048]網絡通信連接可以是通信媒介的一個實例。通信媒介通常可以通過計算機可讀指令、數據結構、程序模塊或調製數據信號中的其他數據來具體實現，例如載波或其他傳輸機制，並且可以包括任何信息傳遞媒介。「調製數據信號」可以是以使其對信號中的信息進行編碼的方式設定或改變了其一個或多個特徵的信號。舉例而言，但並非進行限制，通信媒介可以包括有線媒介(例如有線網絡或直接有線連接)和無線媒介(例如聲學、射頻(RF)、微波、紅外(IR)和其他無線媒介)。本文所用的術語「計算機可讀媒介」可以包括存儲媒介和通信媒介。
[0049]計算設備400可以作為小尺寸規格的便攜(或移動)電子設備(例如手機、個人數據助手(PDA)、個人媒體播放設備、無線網觀看設備、個人頭戴式設備、應用專用設備或包括任何上述功能的混合式設備)來使用。計算設備400還可以作為個人計算機(包括手提式計算機和非手提式計算機配置)來使用。
[0050]本發明不限於本申請中描述的意在闡明多個方面的特定實施方式。將對本領域技術人員顯而易見的是，可以進行多種修改和變形而不脫離本發明的主旨和範圍。根據前述說明，除了本文所列舉的方法和裝置外，本發明範圍內的功能等價方法和裝置將對本領域技術人員而言是顯而易見的。意在將這些修改和變形都包含在所附權利要求的範圍內。本發明僅會受到所附權利要求的條款以及這些權利要求所應有的等價物的完整範圍的限制。應理解的是，本發明不限於特定的方法、試劑、化合物組成或生物系統，這些自然可以發生變化。還應當理解的是，本文所用的術語僅是出於描述特定實施方式的目的，而不試圖進行限制。
[0051]對於本文中基本上任何複數和/或單數術語的使用，本領域技術人員都可以在對上下文和/或應用適當的情況下將其從複數形式轉化為單數形式或從單數形式轉化成複數形式。為了清楚，本文中可以明確地說明各種單數/複數變換。
[0052]本領域技術人員應理解的是，通常，本文所用的術語，尤其是所附權利要求(例如，所附權利要求的主體)中所用的術語，通常意在表示「開放式」術語(例如，術語「包括」應理解為「包括但不限於」，術語「具有」應理解為「至少具有」，術語「包含」應理解為「包含但不限於」，等等)。本領域技術人員還應理解的是，如果意圖表示特定數量的所引入的權利要求敘述事項，則這種意圖將明確記載在權利要求中，而在沒有這種記載時，就不存在這種意圖。例如，為了幫助理解，以下所附的權利要求可能包含引導性短語「至少一個(種)」和「一個(種)或多個(種)」的用法，用來引入權利要求敘述事項。然而，即使同一權利要求包含了引導性短語「一個(種)或多個(種)」或「至少一個(種)」和諸如「一個」或「一種」等不定冠詞，對此類短語的使用也不應解讀為是以下含義:由不定冠詞「一個」或「一種」引入權利要求敘述事項，會將包含這些引入的權利要求敘述事項的特定權利要求限定為包含僅一個(種)這樣的敘述事項的實施方式(例如「一個」和/或「一種」應理解為是表示「至少一個(種)」或「一個(種)或多個(種)」)；對於使用定冠詞來引入權利要求敘述事項的情況也同樣如此。此外，即使明確記載了特定數量的所引入的權利要求敘述事項,本領域技術人員也會認識到應當將此類記載解釋為是表示至少所述數量(例如，如果僅記載了「兩種敘述事項」而無其他修飾，其含義是至少兩種敘述事項或兩種以上敘述事項)。此夕卜，在使用與「A、B和C等中的至少一種」類似的限定時，通常，此類表述意在具有使本領域技術人員會理解此類限定的含義(例如，「具有A、B和C中至少一種的系統」應包括但不限於僅具有A、僅具有B、僅具有C、具有AB、具有AC、具有BC、和/或具有ABC等的系統)。在使用與「A、B或C等中的至少一種」類似的限定時，通常，此類表述意在具有使本領域技術人員會理解此類限定的含義(例如，「具有A、B或C中至少一種的系統」應包括但不限於僅具有A、僅具有B、僅具有C、具有AB、具有AC、具有BC、和/或具有ABC等的系統)。本領域技術人員還應理解的是，不論在說明書、權利要求書還是附圖中，表示兩種以上擇一性事項的任何選言性詞語實際上都應理解為涵蓋了包括這些事項中的某一項、任一項或全部兩項在內的可能性。例如，短語「A或B」將理解為包括了 「A」或「B」或「A和B」的可能性。
[0053]此外，如果以馬庫什組的方式描述了本發明的特徵和方面，則本領域技術人員會認識到還藉此以馬庫什組中的任何單獨成員或成員子組的方式描述了本發明。
[0054]本領域技術人員應理解的是，出於任何目的和所有目的，例如在提供書面說明方面，本文公開的所有範圍還包括這些範圍的任何或全部可能的子範圍和子範圍的組合。對於任何列出的範圍，都應容易地認識到充分地描述了並能夠得到被分割為至少兩等份、三等份、四等份、五等份、十等份等的同一範圍。作為非限制性實例，本文所述的每個範圍都可以容易地分割為下三分之一、中三分之一和上三分之一，等等。本領域技術人員還應理解的是，所有例如「至多」、「至少」、「大於」、「小於」等用語都包括了所述的數字，並且指可以繼續分割為上述子範圍的範圍。最後，本領域技術人員還應理解，範圍包括每個單獨的成員。因此，例如，具有I?3個單元的組是指具有1、2或3個單元的組。類似的,具有I?5個單元的組是指具有1、2、3、4或5個單元的組，以此類推。
[0055]雖然本文已公開了多個方面和實施方式，但對本領域技術人員而言其他方面和實施方式將變得顯而易見。本文公開的多個方面和實施方式是為了進行說明而非意在進行限制，且由以下權利要求來說明真正的範圍和主旨。
【權利要求】
1.一種檢測樣品中的缺陷的方法，其中，所述樣品包含石墨烯，所述方法包括: 接收樣品，其中，所述樣品包含所述石墨烯中的至少一些缺陷； 使所述樣品在充足的反應條件下暴露於氣體以產生標記的樣品，其中，所述標記的樣品包含與至少一些所述缺陷鍵合的標記物； 將所述標記的樣品置於檢測器系統中；和 用所述檢測器系統檢測所述標記的樣品所帶的至少一些所述標記物。
2.如權利要求1所述的方法，其中，使所述樣品暴露於氣體的步驟還包括使所述樣品暴露於包含分子的氣體，其中，所述分子包含至少一種原子量大於約40的原子。
3.如權利要求1所述的方法，所述方法還包括使所述標記的樣品在充分的反應條件下暴露於液體或氣體，以至少部分地從所述標記的樣品的所述缺陷中除去所述標記物。
4.如權利要求1所述的方法，所述方法還包括使所述標記的樣品在充分的反應條件下暴露於熱，以至少部分地從所述標記的樣品的所述缺陷中除去所述標記物。
5.如權利要求1所述的方法，所述方法還包括使所述標記的樣品暴露在約100°C~約200°C的溫度和約0.5毫託~約10毫託的壓力，以至少部分地從所述標記的樣品的所述缺陷中除去所述標記物。
6.如權利要求1所述的方法，其中，使所述樣品暴露於氣體的步驟還包括使所述樣品暴露於包含分子的氣體，其中，所述分子包含碘原子。
7.如權利要求1所述的方法，其中，使所述樣品暴露於氣體的步驟還包括使所述樣品暴露於包含分子的氣體，其中，所述分子包括碘、亞硫醯碘、碘化有機胺、碘化氫或二碘乙烷中的至少一種。`
8.如權利要求1所述的方法，其中，使所述樣品暴露於氣體的步驟還包括使所述樣品暴露於包含分子的氣體，其中，所述分子包含硒(Se)、碲(Te)或錫(Sn)中的至少一種。
9.如權利要求1所述的方法，其中，使所述樣品暴露於氣體的步驟還包括使所述樣品暴露於包含分子的氣體，其中，所述分子包括三碘化硼(BI3)、三碘化鋁(AlI3)、三溴化硼(BBr3)、碲化氫(H2Te)、硒化氫(H2Se)、氯化錫(SnCl2)、SnBr2, SnBr4,四(乙基甲基氨基)鉿、叔丁基醯亞氨基三(乙基甲基氨基)鉭(V)或叔丁基醯亞氨基三(乙基甲基氨基)鉭(V)中的至少一種。
10.如權利要求1所述的方法，其中，使所述樣品暴露於氣體的步驟還包括使所述樣品暴露於包含分子的氣體，其中，所述分子包括三碘化硼BI3和碘代苯胺。
11.如權利要求1所述的方法，其中，使所述樣品暴露於氣體的步驟還包括使所述樣品暴露於包含分子的氣體，其中，所述分子包括二碘乙烷與亞硫醯碘、二碘乙烷與三碘化硼、或者碘與三碘化硼中的至少一種。
12.如權利要求1所述的方法，所述方法還包括:在使所述樣品暴露於所述氣體後，將所述氣體的至少一部分泵出艙室。
13.如權利要求1所述的方法，其中，檢測所述標記的樣品所帶的至少一些所述標記物的步驟還包括用全X射線螢光系統檢測至少一些所述標記物。
14.如權利要求1所述的方法，其中，檢測所述標記的樣品所帶的至少一些所述標記物的步驟還包括用背散射系統檢測所述標記的樣品所帶的至少一些所述標記物。
15.如權利要求1所述的方法，其中，檢測所述標記的樣品所帶的至少一些所述標記物的步驟還包括用所述檢測器系統檢測所述標記的樣品所帶的至少一些所述標記物，從而生成指示與所述缺陷鍵合的多種原子的輸出結果。
16.如權利要求1所述的方法，其中，檢測所述標記的樣品所帶的至少一些所述標記物的步驟還包括用所述檢測器系統檢測所述標記的樣品所帶的至少一些所述標記物，從而生成指示與所述標記的樣品所帶的所述缺陷的圖譜有關的數據。
17.如權利要求1所述的方法，其中，使所述樣品暴露於氣體的步驟還包括在使所述樣品暴露於所述氣體的同時將所述樣品加熱至約100°c~約200°C。
18.一種有效地執行權利要求1所述的方法的系統，所述系統包括: 艙室，所述艙室被配置成可有效地接收樣品，其中所述樣品包含至少一些石墨烯和所述石墨烯中的至少一些缺陷，所述艙室可有效地使所述樣品在充分的反應條件下暴露於氣體以產生標記的樣品，其中，所述標記的樣品包含與所述樣品所帶的至少一些缺陷鍵合的標記物；和 檢測器系統，所述檢測器系統被配置成與所述艙室具有操作性關係，其中，所述檢測器系統被配置成可有效地接收標記的樣品且可有效地檢測所述樣品所帶的至少一些所述標記物。
19.如權利要求18所述的系統，其中，所述氣體包含分子，且所述分子包含至少一種原子量大於約40的原子。
20.如權利要求18所述的系統，其中，所述艙室是第一艙室，且所述系統還包括: 第二艙室，所述第二艙室被配置成與所述檢測器系統具有操作性關係，其中，所述第二艙室被配置成可有效地使所述標記的樣品在充分的反應條件下暴露於液體或氣體，以至少部分地從所述標記的樣品的所述缺陷中除去所述標記物。
21.如權利要求18所述的系統，其中，所述艙室是第一艙室，且所述系統還包括: 第二艙室，所述第二艙室被配置成與所述檢測器系統具有操作性關係，其中，所述第二艙室被配置成可有效地使所述標記的樣品在充分的反應條件下暴露於熱，以至少部分地從所述標記的樣品的所述缺陷中除去所述標記物。
22.如權利要求18所述的系統，其中，所述氣體包含碘分子。
23.如權利要求18所述的系統，其中，所述氣體包含碘、亞硫醯碘、碘化有機胺、碘化氫或二碘乙烷分子中的至少一種。
24.如權利要求18所述的系統，其中，所述氣體包含硒(Se)、碲(Te)或錫(Sn)分子中的至少一種。
25.如權利要求18所述的系統，其中，所述氣體包含包括三碘化硼(BI3)、三碘化鋁(AlI3)、三溴化硼(Bfc3)、碲化氫(H2Te)、硒化氫(H2Se)、氯化錫(SnCl2)、SnBr2, SnBr4'四(乙基甲基氨基)鉿、叔丁基醯亞氨基三(乙基甲基氨基)鉭(V)或叔丁基醯亞氨基三(乙基甲基氨基)鉭(V)分子中的至少一種。
26.如權利要求18所述的系統，其中，所述氣體包含分子，所述分子包括三碘化硼BI3和碘代苯胺。
27.如權利要求18所述的系統，其中，所述氣體包含分子，所述分子包括二碘乙烷與亞硫醯碘、二碘乙烷與三碘化硼、或者碘與三碘化硼中的至少一種。
28.如權利要求18所述的系統，所述系統還包括:泵，所述泵被配置成與所述艙室具有操作性關係，其中，所述泵被配置成可有效地將所述氣體的至少一部分泵出所述艙室。
29.如權利要求18所述的系統，其中，所述檢測器系統包括全X射線螢光系統。
30.如權利要求18所述的系統，其中，所述檢測器系統包括背散射系統。
31.如權利要求18所述的系統，所述系統還包括加熱器，所述加熱器被配置成與所述艙室具有操作性關係，其中，在所述艙室被配置成可有效地使所述樣品暴露於氣體時，所述加熱器可有效地將所述樣品加熱至約100°C~約200°C。
32.一種使用權利要求1所述的方法製得的樣品，所述樣品包括: 至少一些石墨烯； 所述石墨烯中的至少一個缺陷；和 與至少一個所述缺陷鍵合的至少一個標記物，所述標記物包含分子，並且所述分子包含至少一種原子量大於約40的原子。
33.如權利要求32所述的樣品，其中，所述分子包含碘原子。
34.如權利要求32所述的樣品，其中，所述分子包括碘、亞硫醯碘、碘化有機胺、碘化氫或二碘乙烷中的至少一種。
35.如權利要求32所 述的樣品，其中，所述分子包含硒(Se)、碲(Te)或錫(Sn)中的至少一種。
36.如權利要求32所述的樣品，其中，所述分子包含三碘化硼(BI3)、三碘化鋁(AlI3)、三溴化硼(Bfc3)、碲化氫(H2Te)、硒化氫(H2Se)、氯化錫(SnCl2)、SnBr2, SnBr4, 0 (乙基甲基氨基)鉿、叔丁基醯亞氨基三(乙基甲基氨基)鉭(V)或叔丁基醯亞氨基三(乙基甲基氨基)鉭(V)中的至少一種。
37.如權利要求32所述的樣品，其中，所述分子包括三碘化硼BI3和碘代苯胺。
38.如權利要求32所述的樣品，其中，所述分子包括二碘乙烷和亞硫醯碘。
【文檔編號】B82Y35/00GK103733051SQ201180072755
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2011年9月16日 優先權日:2011年9月16日
【發明者】塞思·米勒 申請人:英派爾科技開發有限公司