一種催化酯交換反應製備肉桂酸正丁酯的方法
2023-10-04 00:18:24 1
專利名稱：一種催化酯交換反應製備肉桂酸正丁酯的方法
技術領域：
本發明屬於化學化工技術領域，涉及一種催化酯交換反應製備肉桂酸正丁酯的方法，特別涉及一種微波協同I-丁基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽離子液體催化肉桂酸甲酯與正丁醇酯交換反應製備肉桂酸正丁酯的方法。
背景技術：
肉桂酸酯是一類重要的合成香料，因具有水果或花香的特殊香味而被廣泛用於食用香精和日化香精的配料中，同時也是重要的有機合成原料。肉桂酸正丁酯是一種帶可可香氣的香酯，在工業上廣泛用於食用和日化香精的調配。目前肉桂酸酯的合成方法主要為傳統的強酸催化常規加熱酯化合成法，即由肉桂酸和醇發生酯化反應製備得到，採用常規的加熱方式使該方法存在反應時間長，副反應多， 產率低和生產成本高等缺點。同時，該合成方法的催化劑可以為硫酸、鹽酸等，但該類催化劑存在催化劑對設備腐蝕嚴重及廢液的汙染問題，同時使用濃硫酸時，當其用量超過一定值以後常會使反應物中的醇發生分子內和分子間的脫水等副反應，導致產物收率下降，顏色加深。而可分離的固體酸催化劑正在研究中，包括對甲苯磺酸、強酸性陽離子交換樹脂、六水三氯化鐵和雜多酸等，陸豪傑(陸豪傑，對甲苯磺酸銅催化合成肉桂酸正丁酯的研究，化工中間體，2010年第 10期，36-39)採用對甲苯磺酸銅催化肉桂酸與正丁醇的酯化反應，考察了醇酸摩爾比、反應時間、催化劑用量等對反應結果的影響，但該反應過程存在設備複雜、反應時間長及產物的分離純化操作複雜等不足。酯交換反應是重要的有機合成反應，廣泛應用於藥物合成及有機化學等領域，也是合成酯類的重要方法。而微波輔助有機合成是近年來發展的新型綠色合成法，是目前國內外有機合成的研究熱點，離子液體催化劑則是具有無腐蝕性、無毒、不易氧化、催化活性高、產品易分離等優點的新型的環境友好型溶劑和液體催化劑，是可設計的綠色催化劑和溶劑。目前，尚無將微波控制與離子液體催化劑共同用於酯交換反應過程的系統相關研究。
發明內容
為了解決上述現有肉桂酸酯合成技術中存在的不足之處，本發明的首要目的在於提供一種催化酯交換反應製備肉桂酸正丁酯的方法，是一種微波協同I-丁基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽離子液體催化肉桂酸甲酯與正丁醇酯交換反應製備肉桂酸正丁酯的方法。本發明的目的通過下述技術方案實現一種催化酯交換反應製備肉桂酸正丁酯的方法，包括以下操作步驟在微波反應罐中加入肉桂酸甲酯、催化劑I- 丁基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽和正丁醇，充分混勻，得到反應原料；肉桂酸甲酯和正丁醇的摩爾比為I : 6 I : 16;對反應原料進行微波輻照5 60min，微波功率設定為100 500W，微波輻照溫度設定為70 117°C， 微波輻照後經分離得到肉桂酸正丁酯。
3
為了更好地實現本發明，所述I-丁基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽的用量為肉桂酸甲酯質量的12 16%。所述I-丁基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽的用量優選為肉桂酸甲酯質量的16%。所述肉桂酸甲酯和正丁醇的摩爾比優選為I : 8。所述微波輻照的時間優選為45min。所述微波功率優選為300W。所述微波輻照溫度優選為80°C。本發明的原理是離子液體是指在室溫或近室溫下完全由陰、陽離子組成的液體，一般是由特定的、 體積相對較大的、結構不對稱的有機陽離子和體積相對較小的有機或無機陰離子組成的一類有機鹽。離子液體是一種新型的環境友好型溶劑和液體催化劑，作為反應介質的離子液體自身具有獨特的性能，不僅可以催化有機反應，而且在有機合成和分離純化中可取代有機溶劑，其作為溶劑具有蒸汽壓低及不易揮發等優點，作為催化劑同時擁有固體酸的不揮發性和液體酸的高密度反應活性位點，具有無腐蝕性、無毒、不易氧化、液態範圍寬、溶解範圍廣、穩定性好、催化活性高、產品易分離及可循環利用等一系列獨特性質，已被廣泛應用於化學合成、分離工程和納米材料製備等領域。離子液體與傳統的溶劑和催化劑的區別主要在於其酸性和溶解性等可通過改變陰陽離子的結構進行調節，所以離子液體是可設計的綠色催化劑和溶劑，為解決傳統化學反應高汙染、低產率和難分離等難題帶來希望。基於此，本發明採用微波協同I-丁基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽離子液體催化肉桂酸甲酯與正丁醇的酯交換反應製備肉桂酸正丁酯，具有反應時間短、能耗低、過程簡單、後處理容易、催化劑可循環利用和對環境友好的特點。本發明和現有技術相比，具有如下優點和有益效果目前離子液體作為催化劑合成有機物在酯交換反應中少有嘗試，本發明利用微波-離子液體協同催化酯交換反應，融合了離子液體與微波加熱技術兩者的優點，該法在有機合成中具有如下優良特性(I)離子液體是沸點較高而在室溫範圍內呈液態的有機鹽，即使加熱到較高溫度， 在反應體系的穩定性仍然良好，使其應用範圍廣，為促進微波法在高溫液相化學合成領域的應用提供了嶄新的思路。(2)在微波-離子液體協同催化肉桂酸甲酯的酯交換反應中，I- 丁基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽離子液體的用量僅為肉桂酸甲酯質量的12 16%,而且I-丁基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽既作為反應的催化劑，同時可替代部分溶劑，降低了成本；作為有機鹽的離子液體其強極性提高了反應體系的微波吸收效率，加快了反應速率，可有效降低能耗。(3)易分離、純化和回收，由於產物酯類與離子液體極性相差懸殊，可以靜置自動分層，也可以選擇適合的溶劑將產物萃取出來，粗產物經過精製後可得目標產品，反應後的離子液體可用醚類等有機溶劑在室溫下洗滌乾燥後再生。(4)操作簡便安全，反應條件容易實現，合成過程中可以採用LC-MS等標準分析方法量化表徵產物，跟蹤反應過程及分析反應機理，為研究酯交換反應提供有效而準確的途徑。此外，本發明採用微波協同I-丁基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽離子液體催化肉桂酸甲酯與正丁醇的酯交換反應合成肉桂酸正丁酯的新工藝，具有加熱效率高，反應時間較短、能耗低、過程簡單、後處理容易、催化劑可循環利用和對環境友好等特點，是一項符合可持續發展對環境友好的節能型綠色化學新方法，特別是在我國當今面臨日益嚴峻的能源短缺的形勢下更具有較好的工業化前景。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進一步詳細的描述，但本發明的實施方式不限於此。以下實施例所採用的材料為肉桂酸甲酯(上海雙香助劑廠，純度大於98% );肉桂酸正丁酯標準品(廣州偉香香料公司，純度大於98% ) ;1_ 丁基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽離子液體(上海成捷化學有限公司，純度大於99% );其他試劑均為分析純(廣州化學試劑廠)。以下實施例所採用的儀器為WF-4000常壓微波快速反應系統(上海屹堯儀器分析有限公司);WAY_1型阿貝折光儀(上海光學儀器廠)，SHIMADZU-LC-MS-2010A型電噴霧質譜儀(日本島津儀器公司)， Agilent 7890A-5975C GC-MS型氣-質聯用色譜儀(美國惠普公司)。實施例I在WF-4000常壓微波快速反應系統的微波反應罐中(下同)加入
I.6219g (O. Olmol)肉桂酸甲酯和O. 2595g I- 丁基_3_甲基咪唑硫酸氫鹽，再加入O. 06mol 正丁醇，充分混勻，得到反應原料；對反應原料進行微波輻照30min，微波功率設定為200W， 微波輻照溫度設定為117°C，微波輻照後得到淡黃色產物。運用氣-質聯用儀對進行所得產物進行定性和定量分析，計算肉桂酸甲酯的轉化率為31. 75%。對所得產物進行以下測定I、物理常數的測定產物經純化後進行折光率測定，其折光率為I. 5400 (350C )， 與標準品的測定數值一致；沸點為164 167°C (1333Pa)，與文獻值一致(丁亮中，俞善信，文瑞明.聚氯乙烯三氯化鐵催化合成肉桂酸酯[J].山西大學學報，2001，24(2) 133-135.下同)。2、紅外圖譜數據用KBr液膜法測定產物的紅外光譜，主要吸收峰(cnT1)如下 3062，3029，2959，2874，1713，1638，1578，1495，1310，1170，979，864，767，710 和 684，與文獻(丁亮中，俞善信，文瑞明.聚氯乙烯三氯化鐵催化合成肉桂酸酯[J].山西大學學報， 2001,24(2) :133-135.下同)對照表明該產物是肉桂酸正丁酯。3、電噴霧質譜產物溶於無水甲醇後做電噴霧質譜，主要分子離子峰歸屬如下(M = 204.27) m/e 205 [M+H]+，m/e 237[M+CH30H+H]+，說明所得產物為目標產物肉桂酸正丁酯。實施例2在微波反應罐中加入1.6219g(0. Olmol)肉桂酸甲酯和O. 2595g I-丁基_3_甲基咪唑硫酸氫鹽，再加入O. Imol正丁醇，充分混勻，得到反應原料；對反應原料進行微波輻照30min，微波功率設定為300W，微波輻照溫度設定為117°C，微波輻照後得到淡黃色產物。運用氣-質聯用儀對進行所得產物進行定性和定量分析，計算肉桂酸甲酯的轉化率為 27. 55%。
對所得產物進行以下測定I、物理常數的測定產物經純化後進行折光率測定，其折光率為I. 5400 (350C )， 與標準品的測定數值一致；沸點為164 167°C (1333Pa)，與文獻值一致。2、紅外圖譜數據用KBr液膜法分別測定產物的紅外光譜，主要吸收峰(cnT1)如下:3062,3029,2959,2874,1713，1638，1578，1495，1310，1170，979，864，767，710 和 684，與文獻對照表明該產物是肉桂酸正丁酯。3、電噴霧質譜產物溶於無水甲醇後做電噴霧質譜，主要分子離子峰歸屬如下(M = 204.27) m/e 205 [M+H]+，m/e 237[M+CH30H+H]+，說明所得產物為目標產物肉桂酸正丁酯。實施例3在微波反應罐中加入1.6219g (即O. Olmol)肉桂酸甲酯和O. 1946g I-丁基_3_甲基咪唑硫酸氫鹽，再加入O. 08mol正丁醇，充分混勻，得到反應原料；對反應原料進行微波輻照45min，微波功率設定為300W，微波輻照溫度設定為80°C，微波輻照後得到淡黃色產物。運用氣-質聯用儀對進行所得產物進行定性和定量分析，計算肉桂酸甲酯的轉化率為
14.11%。對所得產物進行以下測定I、物理常數的測定產物經純化後進行折光率測定，其折光率為I. 5400 (350C )， 與標準品的測定數值一致；沸點為164 167°C (1333Pa)，與文獻值一致。2、紅外圖譜數據用KBr液膜法分別測定產物的紅外光譜，主要吸收峰(cnT1)如下:3062,3029,2959,2874,1713，1638，1578，1495，1310，1170，979，864，767，710 和 684，與文獻對照表明該產物是肉桂酸正丁酯。3、電噴霧質譜產物溶於無水甲醇後做電噴霧質譜，主要分子離子峰歸屬如下(M = 204.27) m/e 205 [M+H]+, m/e 237[M+CH30H+H]+，說明所得產物為目標產物肉桂酸正丁酯。實施例4在微波反應罐中加入I. 6219g (O. Olmol)肉桂酸甲酯和O. 2595g I-丁基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽，再加入O. Imol正丁醇，充分混勻，得到反應原料；對反應原料進行微波輻照 60min，微波功率設定為200W，微波輻照溫度設定為117°C，微波輻照後分離得到淡黃色產物。運用氣-質聯用儀對進行所得產物進行定性和定量分析，計算肉桂酸甲酯的轉化率為
15.63%。對所得產物進行以下測定I、物理常數的測定產物經純化後進行折光率測定，其折光率為I. 5400 (350C )， 與標準品的測定數值一致；沸點為164 167°C (1333Pa)，與文獻值一致。2、紅外圖譜數據用KBr液膜法分別測定產物的紅外光譜，主要吸收峰(cnT1)如下:3062,3029,2959,2874,1713，1638，1578，1495，1310，1170，979，864，767，710 和 684，與文獻對照表明該產物是肉桂酸正丁酯。3、電噴霧質譜產物溶於無水甲醇後做電噴霧質譜，主要分子離子峰歸屬如下(M = 204.27) m/e 205 [M+H]+, m/e 237[M+CH30H+H]+，說明所得產物為目標產物肉桂酸正丁酯。
實施例5在微波反應罐中加入1.6219g(0. Olmol)肉桂酸甲酯和O. 2595g I-丁基_3_甲基咪唑硫酸氫鹽，再加入O. 12mol正丁醇，充分混勻，得到反應原料；對反應原料進行微波輻照45min，微波功率設定為300W，微波輻照溫度設定為117°C，微波輻照後得到淡黃色產物。運用氣-質聯用儀對進行所得產物進行定性和定量分析，計算肉桂酸甲酯的轉化率為 27. 68%。對所得產物進行以下測定I、物理常數的測定產物經純化後進行折光率測定，其折光率為I. 5400 (350C )， 與標準品的測定數值一致；沸點為164 167°C (1333Pa)，與文獻值一致。2、紅外圖譜數據用KBr液膜法分別測定產物的紅外光譜，主要吸收峰(cnT1)如下:3062,3029,2959,2874,1713，1638，1578，1495，1310，1170，979，864，767，710 和 684，與文獻對照表明該產物是肉桂酸正丁酯。3、電噴霧質譜產物溶於無水甲醇後做電噴霧質譜，主要分子離子峰歸屬如下(M = 204.27) m/e 205 [M+H]+, m/e 237[M+CH30H+H]+，說明所得產物為目標產物肉桂酸正丁酯。實施例6在微波反應罐中加入1.6219g(0. Olmol)肉桂酸甲酯和O. 2595g I-丁基_3_甲基咪唑硫酸氫鹽，再加入O. Imol正丁醇，充分混勻，得到反應原料；對反應原料進行微波輻照5min，微波功率設定為200W，微波輻照溫度設定為117°C，微波輻照後分離得到淡黃色產物。運用氣-質聯用儀對進行所得產物進行定性和定量分析，計算肉桂酸甲酯的轉化率為
11.43%。對所得產物進行以下測定I、物理常數的測定產物經純化後進行折光率測定，其折光率為I. 5400 (350C )， 與標準品的測定數值一致；沸點為164 167°C (1333Pa)，與文獻值一致。2、紅外圖譜數據用KBr液膜法測定產物的紅外光譜，主要吸收峰(cnT1)如下 3062，3029，2959，2874，1713，1638，1578，1495，1310，1170，979，864，767，710 和 684，與文獻對照表明該產物是肉桂酸正丁酯。3、電噴霧質譜將產物溶於無水甲醇後做電噴霧質譜，主要分子離子峰歸屬如下 (M = 204. 27) m/e 205 [M+H]+，m/e 237 [M+CH30H+H]+，說明所得產物為目標產物肉桂酸正丁酯。實施例7在微波反應罐中加入1.6219g(0. Olmol)肉桂酸甲酯和O. 2595g I-丁基_3_甲基咪唑硫酸氫鹽，再加入O. Imol正丁醇，充分混勻，得到反應原料；對反應原料進行微波輻照30min，微波功率設定為500W，微波輻照溫度設定為117°C，微波輻照後得到淡黃色產物。運用氣-質聯用儀對進行所得產物進行定性和定量分析，計算肉桂酸甲酯的轉化率為 19. 85%。對所得產物進行以下測定I、物理常數的測定產物經純化後進行折光率測定，其折光率為I. 5400 (350C )， 與標準品的測定數值一致；沸點為164 167°C (1333Pa)，與文獻值一致。
2、紅外圖譜數據用KBr液膜法分別測定產物的紅外光譜，主要吸收峰(cnT1)如下:3062,3029,2959,2874,1713，1638，1578，1495，1310，1170，979，864，767，710 和 684，與
文獻對照表明該產物是肉桂酸正丁酯。3、電噴霧質譜產物溶於無水甲醇後做電噴霧質譜，主要分子離子峰歸屬如下(M = 204.27) m/e 205 [M+H]+, m/e 237[M+CH30H+H]+，說明所得產物為目標產物肉桂酸正丁酯。實施例8在微波反應罐中加入1.6219g(0. Olmol)肉桂酸甲酯和O. 2595g I-丁基_3_甲基咪唑硫酸氫鹽，再加入O. 16mol正丁醇，充分混勻，得到反應原料；對反應原料進行微波輻照30min，微波功率設定為200W，微波輻照溫度設定為117°C，微波輻照後得到淡黃色產物。運用氣-質聯用儀對進行所得產物進行定性和定量分析，計算肉桂酸甲酯的轉化率為 18. 97%。對所得產物進行以下測定I、物理常數的測定產物經純化後進行折光率測定，其折光率為I. 5400 (350C )， 與標準品的測定數值一致；沸點為164 167°C (1333Pa)，與文獻值一致。2、紅外圖譜數據用KBr液膜法分別測定產物的紅外光譜，主要吸收峰(cnT1)如下:3062,3029,2959,2874,1713，1638，1578，1495，1310，1170，979，864，767，710 和 684，與文獻對照表明該產物是肉桂酸正丁酯。3、電噴霧質譜產物溶於無水甲醇後做電噴霧質譜，主要分子離子峰歸屬如下(M = 204.27) m/e 205 [M+H]+, m/e 237[M+CH30H+H]+，說明所得產物為目標產物肉桂酸正丁酯。實施例9在微波反應罐中加入1.6219g(0. Olmol)肉桂酸甲酯和O. 2595g I-丁基_3_甲基咪唑硫酸氫鹽，再加入O. Imol正丁醇，充分混勻，得到反應原料；對反應原料進行微波輻照30min，微波功率設定為200W，微波輻照溫度設定為80°C，微波輻照後得到淡黃色產物。運用氣-質聯用儀對進行所得產物進行定性和定量分析，計算肉桂酸甲酯的轉化率為 21. 56%。對所得產物進行以下測定I、物理常數的測定產物經純化後進行折光率測定，其折光率為I. 5400 (350C )， 與標準品的測定數值一致；沸點為164 167°C (1333Pa)，與文獻值一致。2、紅外圖譜數據用KBr液膜法分別測定產物的紅外光譜，主要吸收峰(cnT1)如下:3062,3029,2959,2874,1713，1638，1578，1495，1310，1170，979，864，767，710 和 684，與文獻對照表明該產物是肉桂酸正丁酯。3、電噴霧質譜產物溶於無水甲醇後做電噴霧質譜，主要分子離子峰歸屬如下(M = 204.27) m/e 205 [M+H]+, m/e 237[M+CH30H+H]+，說明所得產物為目標產物肉桂酸正丁酯。實施例10在微波反應罐中加入1.6219g(0. Olmol)肉桂酸甲酯和O. 2595g I-丁基_3_甲基咪唑硫酸氫鹽，再加入O. Imol正丁醇，充分混勻，得到反應原料；對反應原料進行微波輻照30min，微波功率設定為200W，微波輻照溫度設定為70°C，微波輻照後得到淡黃色產物。運用氣-質聯用儀對進行所得產物進行定性和定量分析，計算肉桂酸甲酯的轉化率為 17. 73%。對所得產物進行以下測定I、物理常數的測定產物經純化後進行折光率測定，其折光率為I. 5400 (350C )， 與標準品的測定數值一致；沸點為164 167°C (1333Pa)，與文獻值一致。2、紅外圖譜數據用KBr液膜法分別測定產物的紅外光譜，主要吸收峰(cnT1)如下:3062,3029,2959,2874,1713，1638，1578，1495，1310，1170，979，864，767，710 和 684，與文獻對照表明該產物是肉桂酸正丁酯。3、電噴霧質譜產物溶於無水甲醇後做電噴霧質譜，主要分子離子峰歸屬如下(M = 204.27) m/e 205 [M+H]+, m/e 237[M+CH30H+H]+，說明所得產物為目標產物肉桂酸正丁酯。實施例11在微波反應罐中加入1.6219g(0. Olmol)肉桂酸甲酯和O. 2595g I-丁基_3_甲基咪唑硫酸氫鹽，再加入O. Imol正丁醇，充分混勻，得到反應原料；對反應原料進行微波輻照30min，微波功率設定為100W，微波輻照溫度設定為117°C，微波輻照後得到淡黃色產物。運用氣-質聯用儀對進行所得產物進行定性和定量分析，計算肉桂酸甲酯的轉化率為
16.17%。對所得產物進行以下測定I、物理常數的測定產物經純化後進行折光率測定，其折光率為I. 5400 (350C )， 與標準品的測定數值一致；沸點為164 167°C (1333Pa)，與文獻值一致。2、紅外圖譜數據用KBr液膜法分別測定產物的紅外光譜，主要吸收峰(cnT1)如下:3062,3029,2959,2874,1713，1638，1578，1495，1310，1170，979，864，767，710 和 684，與文獻對照表明該產物是肉桂酸正丁酯。3、電噴霧質譜產物溶於無水甲醇後做電噴霧質譜，主要分子離子峰歸屬如下(M = 204.27) m/e 205 [M+H]+, m/e 237[M+CH30H+H]+，說明所得產物為目標產物肉桂酸正丁酯。實施例12在微波反應罐中加入1.6219g(0. Olmol)肉桂酸甲酯和O. 2595g I-丁基_3_甲基咪唑硫酸氫鹽，再加入O. Imol正丁醇，充分混勻，得到反應原料；對反應原料進行微波輻照45min，微波功率設定為300W，微波輻照溫度設定為117°C，微波輻照後得到淡黃色產物。運用氣-質聯用儀對進行所得產物進行定性和定量分析，計算肉桂酸甲酯的轉化率為 25. 38%。對所得產物進行以下測定I、物理常數的測定產物經純化後進行折光率測定，其折光率為I. 5400 (350C )， 與標準品的測定數值一致；沸點為164 167°C (1333Pa)，與文獻值一致。2、紅外圖譜數據用KBr液膜法分別測定產物的紅外光譜，主要吸收峰(cnT1)如下:3062,3029,2959,2874,1713，1638，1578，1495，1310，1170，979，864，767，710 和 684，與文獻對照表明該產物是肉桂酸正丁酯。
3、電噴霧質譜產物溶於無水甲醇後做電噴霧質譜，主要分子離子峰歸屬如下(M = 204.27) m/e 205 [M+H]+, m/e 237[M+CH30H+H]+，說明所得產物為目標產物肉桂酸正丁酯。實施例13在微波反應罐中加入1.6219g(0. Olmol)肉桂酸甲酯和O. 2595g I-丁基_3_甲基咪唑硫酸氫鹽，再加入O. 08mol正丁醇，充分混勻，得到反應原料；對反應原料進行微波輻照45min，微波功率設定為300W，微波輻照溫度設定為80°C，微波輻照後得到淡黃色產物。運用氣-質聯用儀對進行所得產物進行定性和定量分析，計算肉桂酸甲酯的轉化率為 36. 07%。對所得產物進行以下測定I、物理常數的測定產物經純化後進行折光率測定，其折光率為I. 5400 (350C )， 與標準品的測定數值一致；沸點為164 167°C (1333Pa)，與文獻值一致。2、紅外圖譜數據用KBr液膜法分別測定產物的紅外光譜，主要吸收峰(cnT1)如下:3062,3029,2959,2874,1713，1638，1578，1495，1310，1170，979，864，767，710 和 684，與文獻對照表明該產物是肉桂酸正丁酯。3、電噴霧質譜產物溶於無水甲醇後做電噴霧質譜，主要分子離子峰歸屬如下(M = 204.27) m/e 205 [M+H]+, m/e 237[M+CH30H+H]+，說明所得產物為目標產物肉桂酸正丁酯。上述實施例為本發明較佳的實施方式，但本發明的實施方式並不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本發明的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化， 均應為等效的置換方式，都包含在本發明的保護範圍之內。
權利要求
1.一種催化酯交換反應製備肉桂酸正丁酯的方法，其特徵在於包括以下操作步驟 在微波反應罐中加入肉桂酸甲酯、催化劑I-丁基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽和正丁醇，充分混勻，得到反應原料；所述肉桂酸甲酯和正丁醇的摩爾比為I : 6 I : 16;對反應原料進行微波輻照5 60min，微波功率設定為100 500W，微波輻照溫度設定為70 117°C， 微波輻照後產物經分離後得到肉桂酸正丁酯。
2.根據權利要求I所述的一種催化酯交換反應製備肉桂酸正丁酯的方法，其特徵在於所述I-丁基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽的質量為肉桂酸甲酯質量的12 16%。
3.根據權利要求2所述的一種催化酯交換反應製備肉桂酸正丁酯的方法，其特徵在於所述I-丁基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽的質量為肉桂酸甲酯質量的16%。
4.根據權利要求I所述的一種催化酯交換反應製備肉桂酸正丁酯的方法，其特徵在於所述肉桂酸甲酯和正丁醇的摩爾比為I : 8。
5.根據權利要求I所述的一種催化酯交換反應製備肉桂酸正丁酯的方法，其特徵在於所述微波輻照的時間為45min。
6.根據權利要求I所述的一種催化酯交換反應製備肉桂酸正丁酯的方法，其特徵在於所述微波功率設定為300W。
7.根據權利要求I所述的一種催化酯交換反應製備肉桂酸正丁酯的方法，其特徵在於所述微波輻照溫度設定為80°C。
全文摘要
本發明屬於化學化工技術領域，公開了一種催化酯交換反應製備肉桂酸正丁酯的方法。該方法是將肉桂酸甲酯、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽和正丁醇混合均勻後，微波輻照5～60min，微波功率為100～500W，溫度為70～117℃，微波輻照後經分離得到肉桂酸正丁酯，肉桂酸甲酯的轉化率可達到36.07％。本發明採用微波協同1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽離子液體催化酯交換反應合成肉桂酸正丁酯的新工藝，具有加熱效率高、應時間較短、能耗低、過程簡單、後處理容易、催化劑可循環利用和對環境友好等特點，是符合可持續發展對環境友好的節能型綠色化學新方法，具有較好的工業化前景。
文檔編號C07C67/03GK102584587SQ201210026469
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月7日 優先權日2012年2月7日
發明者高虹, 黎彧 申請人:廣東輕工職業技術學院