一種微膠囊聚氨酯預混料的製備方法與流程
2023-10-17 00:28:34 2
本發明屬於聚氨酯技術領域，具體為一種微膠囊聚氨酯預混料的製備方法。
背景技術：
相對於使用方便但不便於長期貯存的單組份聚氨酯彈性體來說，由固化劑、聚氨酯預聚體或其它組分發生固化反應生成的澆注型聚氨酯彈性體具有較好的耐溫性，其強度高，硬度範圍寬廣可調，且儲存穩定性高等優點，應用廣泛，可用於橋梁防水，軌道道床鋪設等。
目前，為了避免各組分件提前發生反應，固化劑、聚氨酯預聚體以及其它組分在出廠時進行分裝保存，在施工現場按配比稱量，先混合再澆注，這不僅導致施工過程繁瑣，還涉及到配比計量問題，影響產品配比準確性，且還需要配備專用的共混設備，成本較高。
技術實現要素：
本發明的目的在於提供一種微膠囊聚氨酯預混料的製備方法，通過微膠囊技術及特殊混合方法，使固化劑或其它組分以穩定的顆粒狀均勻分布於聚氨酯預聚體中，由於有膠囊殼體的阻隔，在施工應用前各組分之間不發生反應，能長期穩定貯存，施工時，採用溫度、壓力或紫外線等激活，使膠囊殼體破裂，各組分之間接觸並發生聚合反應，現場無需配比和混合，簡便施工，施工設備簡單。
本發明目的通過下述技術方案來實現：
一種微膠囊聚氨酯預混料的製備方法，包括以下步驟：
1)利用微膠囊技術將固化劑或其它組分分別製成固體微膠囊；
2)將固體微膠囊均勻混合在聚氨酯預聚體中，混合後抽真空脫氣；
3)使用時，將微膠囊殼體破裂，包覆於膠囊內的固化劑或其它組分溢出與聚氨酯預聚體接觸並發生聚合反應，生成聚氨酯彈性體。
作為本發明一種微膠囊聚氨酯預混料的製備方法的一個具體實施例，所述固體微膠囊的粒徑為1～1000μm。進一步優選為50～800μm，100～500μm，150～350μm，200～300μm。
作為本發明一種微膠囊聚氨酯預混料的製備方法的一個具體實施例，所述固體微膠囊的囊體所用的材料為聚乙烯或聚丙烯。
作為本發明一種微膠囊聚氨酯預混料的製備方法的一個具體實施例，所述聚乙烯或聚丙烯在40～110℃下熔融，低於25℃時完全凝固。
作為本發明一種微膠囊聚氨酯預混料的製備方法的一個具體實施例，所述混合過程可以在常溫常壓下進行，也可以在-30℃～130℃進行。進一步優選為在-10℃～120℃，20℃～100℃，50℃～90℃。
作為本發明一種微膠囊聚氨酯預混料的製備方法的一個具體實施例，所述膠囊應懸浮於聚氨酯預聚體中，且不發生沉澱或分層。
作為本發明一種微膠囊聚氨酯預混料的製備方法的一個具體實施例，所述微膠囊殼體破裂採用壓力、溫度或光接觸的方式。
本發明通過微膠囊技術及特殊混合方法，使固化劑或其它組分以穩定的顆粒狀(膠囊狀)分別均勻分布於聚氨酯預聚體中，由於有膠囊殼體的阻隔，在施工應用前各組分之間不發生反應，能長期穩定貯存，施工時，採用溫度、壓力或紫外線等激活，使膠囊殼體破裂，各組分之間接觸並迅速發生聚合反應生成聚氨酯彈性體。施工現場無需配比和混合，節約了施工時間，同時簡化了施工設備。
與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：
1、本發明固化劑、聚氨酯預聚體以及其它組分的具體含量可以根據澆築產品的性能要求和施工環境條件，提前在工廠內確定各組分的混合比例，然後根據混合比例將固化劑以及其它組分製成固體膠囊體，並均勻混合分布於聚氨酯預聚體中，到施工現場直接將膠囊破裂發生反應即可，節約了施工現場配比以及混合所需時間，同時簡化了施工設備。
2、本發明採用固體膠囊的形式將固化劑或其它組分分散於聚氨酯預聚體中，由於有膠囊的阻隔，可以防止各組分之間發生反應，延長預混料的貯存時間，減少預混料的浪費。
3、本發明多組分製備的聚氨酯彈性體與單組份聚氨酯彈性體相比力學性能高，存儲穩定性更好。
具體實施方式
為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，並不用於限定本發明。
下面結合具體操作及原理對本發明微膠囊聚氨酯預混料的製備方法進行說明。
本發明的目的在於提供一種微膠囊聚氨酯預混料的製備方法，具體包括以下步驟：
1)利用微膠囊技術將固化劑或其它組分分別製成固體微膠囊。
具體地，將固化劑或其它組分，通過微膠囊成型工藝技術，包覆在微膠囊中，分別製成含固化劑或其它組分的固體微膠囊。應該聲明，本發明固體微膠囊內包裹的組分不限於一種，只要保證其相互之間不發生反應即可。即本發明可以採用多個不同的固體微膠囊包裹不同的單一組分，也可以在一個微膠囊內包裹不相互反應的多種組分。固體微膠囊個數、包裹組分的多少、體積大小等可以根據具體使用需求來定。
步驟1中的微膠囊成型具體如下，用噴霧機將液態的的固化劑或其他組分(芯材)與熔融的聚乙烯或聚丙烯(囊材)從同心的圓管中噴出，形成同心的雙液柱，然後囊材在空氣中冷卻凝固，形成微膠囊。該技術的難點在於選擇合適的囊材物質，首先其不與芯材物質反應，其次其能夠在一定的溫度下熔融，但是在該溫度下又不會破壞芯材的性能。經過多次大量的尋找實驗，發明人採用聚乙烯或聚丙烯作為囊材，其可以在40～110℃下熔融，低於25℃時完全凝固，從而既形成了膠囊又保證了各組分的穩定性。
進一步，本發明固體微膠囊的粒徑優選為1～1000μm。進一步優選為50～800μm，100～500μm，150～350μm，200～300μm。粒徑過大的話，兩個組分不能在膠囊破裂之後迅速達到均勻混合的效果，粒徑太小微膠囊成型的成功率會降低，失去阻隔作用。
本步驟中的固化劑可以優選為moca，e300，mace2000，1,4-丁二醇，聚醚多元醇中的一種或多種，其它組分可以為填料，稀釋劑等。
本步驟中，固化劑或其它組分的種類及含量或其與聚氨酯預聚體的配比，應該根據澆築產品的性能要求和使用環境條件在包覆前確定，然後稱取所需含量的固化劑或其它組分採用微膠囊成型工藝技術進行包覆成固體微膠囊。這樣可以在預混前將各組分的量確定並提前調配好，節約施工現場配比以及混合所需時間，同時簡化施工設備。同時，囊材的用量也可以根據具體包裹需求進行確定，確保能將所需量的固化劑或其它組分包裹完全即可。
2)將固體微膠囊均勻混合在聚氨酯預聚體中，混合後抽真空脫氣；
具體地，將制好的固體微膠囊，混合到到聚氨酯預聚體中，混合均勻，形成穩定的雙組分或多組分預混材料，並在混合後抽真空脫氣。混合過程會給預混材料中帶入空氣形成氣泡，如不抽真空脫氣，會在澆筑後的產品表面及內部形成孔洞。
其中，混合過程可以在常溫常壓下進行，也可以在-30～130℃下進行。溫度太低，物料粘度大，流動性差，影響混合效果，溫度過高可能會導致膠囊內部部分原材料熱解失效、揮發，嚴重的可能引起爆炸。
本步驟中，應保證預混材料在貯存和運輸過程中，膠囊始終懸浮於聚氨酯預聚體中，不發生沉澱或分層。這一條件的實現，可以通過控制固體微膠囊的比重來實現，在具體操作過程中，可以根據具體情況，將微膠囊的大小比重進行調整，通過其包覆組分的重量調整以實現其在聚氨酯預聚體中的懸浮，這對本領域技術領域人員是容易實現的。
3)使用時，將微膠囊殼體破裂，包覆於膠囊內的固化劑或其它組分溢出與聚氨酯預聚體接觸並發生聚合反應，生成聚氨酯彈性體。
具體地，當微膠囊和聚氨酯預聚體預混料使用時，通過壓力、溫度或紫外光接觸等激活方式，使膠囊殼體破裂，包覆於膠囊內的各組分溢出與聚氨酯預聚體接觸後，發生聚合反應，生成聚氨酯彈性體。
通過向放置固體微膠囊和聚氨酯預聚體的容器內增壓，當壓強超過囊體的強度時，囊體將會破裂，芯材得到釋放；也可直接對容器進行加熱，當溫度達到囊體的熔融溫度時，囊體破裂，芯材得到釋放；對於光敏性壁材，可打開容器對其進行紫外光照射，囊材分子鏈被打斷或分解，材料產生破壞，囊體破裂，芯材得到釋放。
本發明通過微膠囊技術及特殊混合方法，使固化劑或其它組分以穩定的顆粒狀(膠囊狀)分別均勻分布於聚氨酯預聚體中，由於有膠囊殼體的阻隔，在施工應用前各組分之間不發生反應，能長期穩定貯存。施工時，採用溫度、壓力或紫外線等激活，使膠囊殼體破裂，各組分之間接觸並迅速發生聚合反應生成聚氨酯彈性體。施工現場無需配比和混合，節約了施工時間，同時簡化了施工設備。
下面結合具體實施例對本發明微膠囊聚氨酯預混料的製備方法進行說明。
實施例1
本實施例微膠囊聚氨酯預混料的製備方法如下：
1)用噴霧機將液態的moca和聚醚多元醇混合物與80℃下熔融的聚乙烯1：1從同心的圓管中噴出，形成同心的雙液柱，在溫度為10℃的空氣中冷卻凝固，製成粒徑為500μm微膠囊。
2)將固體微膠囊均勻混合在聚氨酯預聚體中形成預混料，共混比例為1：1，混合後抽真空脫氣，其中，真空度不低於-0.5mpa，直至預混料中無氣泡；同時，應確保固體微膠囊懸浮於聚氨酯預聚體中，不發生沉澱或分層。
3)使用時，通過向裝有微膠囊和聚氨酯預聚體的桶裡通入壓縮空氣增壓的方式將微膠囊殼體破裂，壓力約為兩個大氣壓，包覆於膠囊內的moca和聚醚多元醇混合物溢出與聚氨酯預聚體接觸並發生聚合反應，生成聚氨酯彈性體。
實施例2
本實施例微膠囊聚氨酯預混料的製備方法如下：
1)用噴霧機將100g液態的1,4-丁二醇和聚醚多元醇混合物與80g熔融的聚乙烯從同心的圓管中噴出，形成同心的雙液柱，在溫度為10℃的空氣中冷卻凝固，製成粒徑為200μm微膠囊。
2)將固體微膠囊均勻混合在聚氨酯預聚體中形成預混料，混合重量比例為1：1，混合後抽真空脫氣，其中，真空度不低於-0.7mpa，直至預混料中無氣泡；同時，應確保固體微膠囊懸浮於聚氨酯預聚體中，不發生沉澱或分層。
3)使用時，通過對裝有微膠囊和聚氨酯預聚體的桶進行加熱的方式將微膠囊殼體破裂，溫度在80～120℃之間，包覆於膠囊內的固化劑或其它組分溢出與聚氨酯預聚體接觸並發生聚合反應，生成聚氨酯彈性體。
實施例3
本實施例微膠囊聚氨酯預混料的製備方法如下：
1)用噴霧機將100g液態的填料和稀釋劑的混合物和50gmace2000分別與100g熔融的聚乙烯從同心的圓管中噴出，形成同心的雙液柱，在溫度為10℃的空氣中冷卻凝固，製成粒徑為50μm微膠囊。
2)將固體微膠囊均勻混合在聚氨酯預聚體中形成預混料，混合重量比例為1:1:1，混合後抽真空脫氣，其中，真空度不低於-0.7mpa，直至預混料中無氣泡；同時，應確保固體微膠囊懸浮於聚氨酯預聚體中，不發生沉澱或分層。
3)通過向裝有微膠囊和聚氨酯預聚體的桶裡通入壓縮空氣增壓的方式將微膠囊殼體破裂，壓力約為兩個大氣壓，包覆於膠囊內的固化劑或其它組分溢出與聚氨酯預聚體接觸並發生聚合反應，生成聚氨酯彈性體。
實施例4
本實施例微膠囊聚氨酯預混料的製備方法如下：
1)用噴霧機將100g液態的e300和聚醚多元醇混合物與100g熔融的聚乙烯從同心的圓管中噴出，形成同心的雙液柱，在溫度為10℃的空氣中冷卻凝固，製成粒徑為1000μm微膠囊。
2)將固體微膠囊均勻混合在聚氨酯預聚體中形成預混料，混合重量比例為1:1，混合後抽真空脫氣，其中，真空度不低於-0.7mpa，直至預混料中無氣泡；同時，應確保固體微膠囊懸浮於聚氨酯預聚體中，不發生沉澱或分層。
3)通過向裝有微膠囊和聚氨酯預聚體的桶裡通入壓縮空氣增壓的方式將微膠囊殼體破裂，壓力約為兩個大氣壓，包覆於膠囊內的固化劑或其它組分溢出與聚氨酯預聚體接觸並發生聚合反應，生成聚氨酯彈性體。
以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。