竹纖維製備纖維素氨基甲酸酯的製作方法

2023-05-13 02:16:06 1

專利名稱：竹纖維製備纖維素氨基甲酸酯的製作方法
技術領域：
本發明涉及竹纖維製備纖維素氨基甲酸酯，屬於家紡、服裝和衛生保健品領域。發明背景纖維素氨基甲酸酯(簡稱CC)是由纖維素與尿素反應生成的纖維素酯，原料來源 廣泛，生產過程對環境沒有汙染。其開發實質為粘膠工藝生產纖維素纖維提供了一種全新 的優良材料，對原有的粘膠生產設備可以極大限度的利用纖維素氨基甲酸酯是由纖維素與尿素反應的生成物，該反應實際上較為複雜，並 有副反應發生。在生成CC的反應中氰酸(HNCO)是中間體，氰酸可與主反應中生成的氨發 生副反應生成氰氨(NH4NCO),另一副反應是尿素與氰酸形成縮二脲。由於副反應生成的副 產物的量不大，且可通過水洗除去，因此對生成物的影響不大。竹纖維根據纖維的選材及加工工藝的不同，可以分為竹原纖維和竹漿纖維。竹原 纖維又稱天然竹纖維或原生竹纖維，一般是採用機械，物理的方法去除竹子中的木質素、多 戊糖、竹粉、果膠等雜質，從竹材中直接提取纖維素。竹漿纖維又稱再生竹纖維或竹黏膠纖 維，是以竹子為原料，經過人工催化將纖維素含量在35%左右的竹纖維提純到93%以上， 製成滿足纖維生產要求的竹漿粕，再經紡絲加工而製成的纖維。竹原纖維表面有很多大小 不一的空隙、凹槽與裂紋，猶如毛細管，可以在瞬間吸收和蒸發水分，故竹纖維又被稱為「會 呼吸的纖維」。竹纖維具有無毒、無汙染、可完全回歸自然等特點，是綠色環保纖維。同時， 竹纖維具有天然的抗菌效果，其成分中的葉綠素與葉綠素銅鈉具有很好的除臭效果，葉綠 素銅鈉還是安全、優良的紫外線吸收劑。目前纖維素氨基甲酸酯的生產大多採用棉短絨或棉漿粕，工藝仍存在著工藝復 雜、成本較高和環境汙染問題，如LODZ工藝路線使氣相的酸酐及有機鹽和無機鹽，Zimmer 使用有機載體甲苯或鄰二甲苯，尹翠玉使用超臨界二氧化碳，吾滿江.艾力使用惰性溶劑
二甲苯。該發明技術具有以下優點1.以天然環保的竹纖維和氨基化合物作為主要原材料，不在局限於使用尿素。2.纖維素與氨基化合物反應，生成纖維素氨基甲酸酯，副反應很弱，對於主反應來 說無關緊要；3.纖維素氨基甲酸酯性質很穩定，極易處理、運輸及貯存，能夠穩定儲存至少六個 月，並且幾乎無毒性；4.纖維素氨基甲酸酯能很好的溶解在NaOH溶液中而形成良好穩定的溶液。該溶 液粘度穩定，過濾性能良好。纖維素氨基甲酸醋溶液可以溶解在硫酸凝固浴中，再生出纖維 素纖維；5.竹纖維性能優異，作為新型功能纖維而被大眾所喜愛，因此，竹纖維的研究與開 發對紡織生態學具有極其重要的意義；6.該發明工藝過程簡單，生產過程對環境沒有汙染。

發明內容
本發明所涉及的竹纖維製備纖維素氨基甲酸酯，是將竹纖維在鹼液中充分活化， 充分降解(老成)，與氨基化合物充分混合，反應生成纖維素氨基甲酸酯，具體步驟如下a.適量的竹纖維在溫度20°C _60°C，濃度為10% -20%的鹼液中充分活化lh_3h， 使鹼液充分浸漬至纖維素內部，取出壓榨去除多餘鹼液；b.具有一定壓榨比的鹼纖維素在30°C -50°C老成ai_6h，取出，10°C _20°C溫水洗 滌至中性；c.洗至中性的鹼纖維素中加入氨基化合物水溶液(纖維素與氨基化合物的質量 比為1 1. 5-4)，攪拌均勻，30°C -50°c下充分浸泡lh_3h ；d.加入適量溶劑，反應溫度為120°C _150°C，反應時間lh_3h，反應完成後用 IO0C -20°c溫水洗滌，抽濾，45°C烘乾Mh，即得到纖維素氨基甲酸酯(CC)。實施例1 稱取適量竹纖維，與配製好的質量分數為10%鹼液混合，置於恆溫箱 中，在20°C下放置lh，使鹼液充分浸漬至纖維素內部後，取出，壓榨除去多餘的鹼液，將 有一定壓榨比的鹼纖維素再置於恆溫箱中，保持在30°c老成池後，取出多次水洗至中 性。向洗至中性的鹼纖維素中加入氨基化合物水溶液(纖維素與氨基化合物的質量比為 1 1.5)，攪拌均勻後，在30°C浸泡lh。然後將其置於三頸瓶中，再加入適量溶劑，120°C反 應lh，反應完成後用10°C-20°C溫水洗滌，抽濾，45°C烘乾Mh，即可得到溶解性良好的纖維 素氨基甲酸酯(CC)。實施例2 稱取適量竹纖維，與配製好的質量分數為12%鹼液混合，置於恆溫箱 中，在30°C下放置1.5h，使鹼液充分浸漬至纖維素內部後，取出，壓榨除去多餘的鹼液， 將有一定壓榨比的鹼纖維素再置於恆溫箱中，保持在35°C老成池後，取出多次水洗至中 性。向洗至中性的鹼纖維素中加入氨基化合物水溶液(纖維素與氨基化合物的質量比為 1 2)，攪拌均勻後，在35°C浸泡1.證。然後將其置於三頸瓶中，再加入適量溶劑，130°C反 應1. 5h，反應完成後用10°C -20°C溫水洗滌，抽濾，45°C烘乾Mh，即可得到溶解性良好的纖 維素氨基甲酸酯(CC)。實施例3 稱取適量竹纖維，與配製好的質量分數為14%鹼液混合，置於恆溫箱 中，在40°C下放置池，使鹼液充分浸漬至纖維素內部後，取出，壓榨除去多餘的鹼液，將 有一定壓榨比的鹼纖維素再置於恆溫箱中，保持在40°C老成4h後，取出多次水洗至中 性。向洗至中性的鹼纖維素中加入氨基化合物水溶液(纖維素與氨基化合物的質量比為 1 2.5)，攪拌均勻後，在401浸泡池。然後將其置於三頸瓶中，再加入適量溶劑，140°C反 應池，反應完成後用10°C-20°C溫水洗滌，抽濾，45°C烘乾Mh，即可得到溶解性良好的纖維 素氨基甲酸酯(CC)。實施例4:稱取適量竹纖維，與配製好的質量分數為16%鹼液混合，置於恆溫箱 中，在45°C下放置2. 5h，使鹼液充分浸漬至纖維素內部後，取出，壓榨除去多餘的鹼液， 將有一定壓榨比的鹼纖維素再置於恆溫箱中，保持在45°C老成4h後，取出多次水洗至中 性。向洗至中性的鹼纖維素中加入氨基化合物水溶液(纖維素與氨基化合物的質量比為 1 3)，攪拌均勻後，在40°C浸泡池。然後將其置於三頸瓶中，再加入適量溶劑，145°C反應 2h，反應完成後用10°C -20°C溫水洗滌，抽濾，45°C烘乾Mh，即可得到溶解性良好的纖維素 氨基甲酸酯0X)。
實施例5 稱取適量竹纖維，與配製好的質量分數為18%鹼液混合，置於恆溫箱 中，在50°C下放置池，使鹼液充分浸漬至纖維素內部後，取出，壓榨除去多餘的鹼液，將 有一定壓榨比的鹼纖維素再置於恆溫箱中，保持在45°C老成證後，取出多次水洗至中 性。向洗至中性的鹼纖維素中加入氨基化合物水溶液(纖維素與氨基化合物的質量比為 1 3. 5)，攪拌均勻後，在45°C浸泡2. ^！。然後將其置於三頸瓶中，再加入適量溶劑，145°C 反應2. 5h，反應完成後用10°C -20°C溫水洗滌，抽濾，45°C烘乾Mh，即可得到溶解性良好的 纖維素氨基甲酸酯(CC)。實施例6 稱取適量竹纖維，與配製好的質量分數為20%鹼液混合，置於恆溫箱 中，在60°C下放置池，使鹼液充分浸漬至纖維素內部後，取出，壓榨除去多餘的鹼液，將有 一定壓榨比的鹼纖維素再置於恆溫箱中，保持在50°C老成他後，取出多次水洗至中性。向 洗至中性的鹼纖維素中加入氨基化合物水溶液(纖維素與氨基化合物的質量比為1 4)， 攪拌均勻後，在50°C浸泡3h。然後將其置於三頸瓶中，再加入適量溶劑，150°C反應3h，反應 完成後用10°C -20°C溫水洗滌，抽濾，45°C烘乾Mh，即可得到溶解性良好的纖維素氨基甲 酸酯(CC)。
權利要求
1.纖維素氨基甲酸酯的製備，其特徵在於使用綠色環保對人體具有保健作用的竹纖 維。將竹纖維在鹼液中充分活化，充分降解(老成)，與氨基化合物水溶液充分混合，反應生 成纖維素氨基甲酸酯，具體步驟如下a.適量的竹纖維在溫度20°C_60°C，濃度為10% -20%的鹼液中充分活化lh_3h，使鹼 液充分浸漬至纖維素內部，取出壓榨去除多餘鹼液；b.具有一定壓榨比的鹼纖維素在30°C-50°C老成2h-6h，取出，10°C _20°C溫水洗滌至 中性；c.洗至中性的鹼纖維素中加入氨基化合物水溶液(纖維素與氨基化合物的質量比為 1 1.5-4)，攪拌均勻，301-501下充分浸泡111-311;d.加入適量溶劑，反應溫度為120°C-150 反應時間lh-3h，反應完成後用 IO0C -20°C溫水洗滌，抽濾，45°C烘乾Mh，即得到纖維素氨基甲酸酯(CC)。
2.根據權利要求書1所述，竹纖維為2-4年生毛竹製得的竹原纖維或竹漿粕(聚合度 為 400-600)。
3.根據權利要求書1所述，鹼為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈣氫氧化鋁。鹼 液與竹纖維的浸漬體積比為3 1。
4.根據權利要求書1所述，氨基化合物為尿素、硫脲。氨基化合物水溶液的濃度為 0. 375mol/L-2. 5mol/L
5.根據權利要求書1所述，溶劑為N，N-二甲基甲醯胺、N, N- 二甲基乙醯胺。
6.根據權利要求書1所述，所得纖維素氨基甲酸酯具有很好的溶解性，同時具有很好 的成膜性。
全文摘要
本發明涉及竹纖維製備纖維素氨基甲酸酯，是將竹纖維在鹼液中充分活化，充分降解(老成)，與氨基化合物充分混合，在溶劑中反應生成纖維素氨基甲酸酯，反應結束後用溫水洗滌純化。該工藝中，天然原料竹纖維作為主要原材料，纖維素用鹼液活化到所需程度，尿素按需加入，反應過程中沒有原料損失。所得的纖維素氨基甲酸酯性質穩定，極易處理、運輸及貯存，能夠穩定儲存六個月以上，能在NaOH溶液中很好的溶解且能形成良好穩定的溶液。
文檔編號C08B15/06GK102093483SQ200910258629
公開日2011年6月15日 申請日期2009年12月11日 優先權日2009年12月11日
發明者丁萍, 徐明雙, 李悅, 李青山 申請人:徐明雙