2－溴－4，5－二烷氧基苯甲酸的製造方法

2023-05-07 20:58:01 1

專利名稱：2－溴－4，5－二烷氧基苯甲酸的製造方法
技術領域：
本發明涉及作為藥品等的合成中間體有用的2—溴一 4，5 —二烷氧基苯甲酸的製造方法。
背景技術：
4，5 —二烷氧基一 2 —羥基苯甲酸(3)作為各種藥品或農藥的原料、合成中間體而被知悉，作為其製造方法，已知有如下方法，即，如下述反應式所示，在酯系、酮系或醯胺系溶劑中，使路易斯酸與2，4，5—三烷氧基苯甲酸(a)反應，由此選擇性地將2位的甲氧基脫甲基化(專利文獻I)。
權利要求
1.通式(2)所示的2—溴一 4，5 —二烷氧基苯甲酸的製造方法，其特徵在於，在濃鹽酸中使溴與通式(I)所示的3，4 一二烷氧基苯甲酸反應，
2.如權利要求1所述的製造方法，其中，濃鹽酸的氯化氫濃度為33%以上。
3.如權利要求1或2所述的製造方法，其中，溴的使用量為1.0 1.1當量。
4.如權利要求1 3中任一項所述的製造方法，其中，反應溫度為10 45°C。
5.如權利要求1 4中任一項所述的製造方法，其中，式(I)和(2)中，R1和R2為甲基。
6.通式(3)所示的4，5—二烷氧基一 2 —羥基苯甲酸的製造方法，其特徵在於，在濃鹽酸中使溴與通式(I)所示的3，4 一二烷氧基苯甲酸反應，接著在銅化合物和胺化合物存在的條件下將得到的通式(2)所示的2 —溴一 4，5 —二烷氧基苯甲酸水解，
7.如權利要求6所述的製造方法，其中，銅化合物是選自硫酸銅、氯化亞銅、氯化銅、溴化亞銅、溴化銅、氧化亞銅、氧化銅、乙酸銅和銅粉末中的化合物。
8.如權利要求6或7所述的製造方法，其中，胺化合物是選自吡啶、二烷基胺、嗎啉、哌啶、吡咯烷、哌嗪和三烷基胺中的化合物。
9.如權利要求6 8中任一項所述的製造方法，其中，水解反應在鹼性條件下進行。
10.如權利要求6 9中任一項所述的製造方法，其中，濃鹽酸的氯化氫濃度為30%以上。
11.如權利要求6 10中任一項所述的製造方法，其中，溴的使用量為1.0 1.1當量。
12.如權利要求6 11中任一項所述的製造方法，其中，使溴反應的反應溫度為10 45。。。
13.如權利要求6 12中任一項所述的製造方法，其中，式(I)、(2)和(3)中，R1和R2為甲基。·
全文摘要
本發明提供由價格低廉的原料有效地製造4，5－二烷氧基－2－羥基苯甲酸的方法。通式(2)所示的2－溴－4，5－二烷氧基苯甲酸的製造方法，其特徵在於，在濃鹽酸中使溴與通式(1)所示的3，4－二烷氧基苯甲酸反應。(式中，R1和R2各自獨立地表示低級烷基)(式中，R1和R2與上述相同)。
文檔編號C07C51/367GK103237781SQ20118005857
公開日2013年8月7日 申請日期2011年12月6日 優先權日2010年12月7日
發明者中尾龍 申請人:善利亞新藥工業股份有限公司