採用規整填塔分離碳酸二甲酯共沸體系的方法

2023-05-07 05:37:51 2

專利名稱：採用規整填塔分離碳酸二甲酯共沸體系的方法
技術領域：
本發明涉及採用規整填料塔分離碳酸二甲酯—甲醇—水三元體系方法。
在以甲醇(MeOH)、CO、O2為原料生產碳酸二甲酯(DMC)的工藝中，合成反應所得粗產品為DMC-MeOH-H2O三元物系。物系中H2O含量為1.0-20％(重量、下同)，通常含量為2.0-10％,DMC含量範圍為5.0-30％，通常為8.0-30.0％，餘量為甲醇，DMC、甲醇在常壓下形成穩定的共沸體系。得到產品DMC的通常的法是採用除水塔+萃取塔+DMC精餾塔的三塔萃取精餾。
該三元體系萃取精餾工藝指標為11除水塔，塔頂含H2小於0.1％，塔底甲醇小於1.0％，DMC小於0.1％；2)萃取塔，塔頂DMC小於0.1％萃取劑小於0.5％，塔底甲醇小於1.0％，H2O小於1.0％，DMC大於4.0％；3)DMC精餾塔，在塔頂得到DMC，塔底回收萃取劑，要求塔底DMC小於1.0％，塔質H2O小於0.2％，甲醇小於0.3％，萃取劑小於50PPM。
可見，要得到高純度的碳酸二甲酯產品，要求各塔均應有很高的分離效率，而國外在此萃取精餾工藝中，一般採用板式塔，塔高超過20米以上，且分離效率不理想，因此該三元體系分離中，要設計選用新的高效塔形和填料。
本發明的目的是研究一種分離碳酸二甲酯—甲醇—水三元體系的方法，該方法應是塔板效率較高、塔高度較低、投資小的三塔萃取精餾工藝。
實現本發明目的的技術方案是以碳酸二甲酯5-30％，水1-20％、餘量為甲醇的三元物係為原料，採用除水塔、萃取塔和碳酸二甲酯精餾塔三塔萃取精餾工藝，其特點是除水塔、萃取塔、碳酸二甲酯精餾塔三塔塔內均安裝規整填料，所用規整填料可為市售板網波紋填料或/和絲網波紋填料，並以此設備進行萃取精餾。
本發明的方法中均採用填規整填料的優點在於規整填料的特點是人為地規定了填料層中氣液接觸途徑、規則排列組裝，儘量克服兩相液體分布不均，保證了較高的分離效率。另外，規整填料因孔隙率高，一般大於80％，故塔的通量大，壓降低，持液量小，不易產生液泛，因而操作彈性大。特別是萃取塔中因萃取劑用量大，液體負荷大，若採用板式塔，則持液量大，塔的壓降很大，且易出現液泛現象。而用上述規整填料後，在達到該精餾工藝指標的同時，萃取塔每米填料壓降小於50mH2O。除水塔、DMC精餾塔內裝填上述規整填料後的每米填料壓降小於40mmH2O。


圖1是本發明的分離碳酸二甲酯—甲醇—水三元體系的工藝流程圖。
圖1所示，CH3OH、DMC和H2O的三元體系首先從除水塔1的中上部的進料口人塔，除水後CH3OH和DMC由除水塔1上部出，經換熱器4換熱和回流器5分出部分回流塔內，其餘部分從萃取塔中上部人塔，萃取劑從距離塔頂～1m填料處人塔，所得甲醇由萃取塔頂流出，經換熱器6換熱和回流器7分出部分回流後，其餘部分去甲醇回收槽，DMC和萃取劑由萃取塔2塔底出，進入DMC精餾塔3中部，所得DMC從距塔頂3m至塔頂的幾個側線採出口出，經換熱器8換熱和回流器9部分回流，其餘部分去DMC貯槽14作產品，萃取劑從DMC精餾塔3的塔底出到萃取劑貯槽13，再循環送到萃取塔2。在除水塔1、萃取塔2、DMC精留塔3下部分別設有塔底物再生器10、11、12，各塔部分出塔底物經再生器再生後回人塔內。
實施例1如圖1所示流程，在100t/aDMC的工業萃取精餾裝置中，對以甲醇、CO、O2為原料生產的DMC粗產品進行提純，其粗產品組成重量含量為DMC20％，甲醇76％、水為4％，三塔塔徑均為300mm，塔內裝市售SW-1板網波紋填料，除水塔、萃取塔、DMC精餾塔的填料總高度分別為11m、15m、11m，原料從除水塔中上部進料口入塔，除水後CH3OH和DMC從萃取塔中上部入塔，萃取劑氯苯從距離塔頂1m填料進入，所得甲醇從塔頂出，DMC和氯苯從萃取塔底出，進人DMC精餾塔中，所得DMC從塔頂及距離塔頂3.0m的區段上均布的7個側線採出口出。萃取劑從塔底出，各塔的操作指標及結果見表1、2、3。由表中結果可以看出碳酸二甲酯—甲醇—水三元體系分離採用三塔萃取精餾工藝，三塔內裝填規整填料SW-1板波紋填料，總塔高度不大，分離效果好，除水塔和DMC精餾塔每米填料的壓降大於40mmH2O、萃取塔每米填料的壓降於45mmH2O，這樣動力消耗小，經濟效果好。
表1除水塔操作指標及結果序進料塔頂塔底回流進料回流塔頂組成塔底組成每米填號溫度溫度溫度溫度流量比 (wt％) (wt％) 料壓降1 63-65℃ 62-63℃ 96-98℃ 38-42℃ 120(L/H) 1.5MeOH+DMC 水 MeOH+DMC 水 20mmH2O99.9 0.10.5 99.52 63-65℃ 62-63℃ 96-98℃ 38-42℃ 160(L/H) 1.5MeOH+DMC 水 MeOH+DMC 水 25mmH2O99.9 0.10.8 99.2表2萃取塔操作指標及結果序 進料 萃取液 塔頂塔底回流 進料萃取液 回流塔頂組成 塔底組成每米填號 溫度溫度溫度溫度溫度 流量 流量 比 (wt％)(wt％) 料壓降1 65-68℃ 58-62℃ 63-65℃ 89-91℃ 38-42℃ 115(L/H) 620(L/H) 1.5MeOH DMC 氯苯 水MeOH DMC 氯苯 水 35mmH2O＞99.6 0.2 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 3.0 ＞96.8 ＜0.12 65-68℃ 58-62℃ 63-65℃ 89-91℃ 38-42℃ 154(L/H) 832(L/H) 1.5MeOH DMC 氯苯 水MeOH DMC 氯苯 水 43mmH2O＞99.6 0.2 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 3.0 ＞96.8 ＜0.1表3DMC塔操作指標及結果序號 進料溫度 塔頂溫度 塔底溫度 回流溫度 進料流量 回流比 DMC沸點採出組成(wt％) 塔底組成(wt％) 每米填料壓降185-90℃ 72-74℃ 124-126℃ 42-46℃ 640L/H1.5 MeOH DMC 水氯苯 MeOHDMC 水氯苯 30mmH2O0.2 99.6 0.2 ＜50PPM ＜＜0.1 ＜0.1 ＜＜0.1 ＜＜99.92 85-90℃ 72-74℃ 124-126℃ 42-46℃ 875L/H1.5 MeOH DMC 水氯苯 MeOHDMC 水氯苯 35mmH2O99.6 0.2 0.2 ＜50PPM ＜＜0.1 ＜0.1 ＜＜0.1 ＞99.9
權利要求
1.一種碳酸二甲酯—甲醇共沸體系的分離方法，採用除水塔(1)加萃取塔(2)加碳酸二甲酯精餾塔(3)的三塔萃取精餾工藝，其特徵是除水塔、萃取塔、碳酸二甲酯精餾塔均採用規整填料。
2.如權利要求1所述的分離方法，其特徵是物系的含量範圍為碳酸二甲酯5.0-30.0％、甲醇50.0-94.0％、H2O1.0-20.0％(重量)。
3.如權利要求1所述的分離方法，其特徵是規整填料為板網波紋填料或/和絲網波紋填料。
全文摘要
一種採用規整填料塔分離碳酸二甲酯共沸體系的方法。含碳酸二甲酯5.0—30.0%、甲醇50.0—94.0%、H
文檔編號C07C68/00GK1210850SQ9811362
公開日1999年3月17日 申請日期1998年7月9日 優先權日1998年7月9日
發明者李光興, 王克洪, 向興源, 楊曉利, 向華, 鍾昌炳, 晏明, 汪坤祥 申請人:華中理工大學, 湖北齊躍化工股份有限公司