一種從醬渣厭氧產酸混合發酵液中分離提取有機酸的方法
2023-05-15 13:41:16 1
專利名稱：一種從醬渣厭氧產酸混合發酵液中分離提取有機酸的方法
技術領域：
一種從醬渣厭氧產酸混合發酵液中分離提取有機酸的方法，屬於有機固體廢棄物資源化技術領域。
背景技術：
醬渣是指釀造醬油原料經制曲、發酵、淋出醬油後產生的固體殘渣，據釀造原料不同，醬渣(幹基)中含有約20 30%粗蛋白、7 18%粗脂肪、10%以上碳水化合物、20 24%粗纖維、8 12%水分、0.5 2%鹽分和豐富的礦物質，再利用價值很高。我國是醬油生產及消費大國，僅2010年，就產生約470萬噸的醬渣(含水75%)，目前醬渣主要是低價賣給農民用作肥料和飼料，但由於含鹽度高，用量受到限制，而其回收利用和深度加工尚處於研究階段，主要集中在提取油脂、膳食纖維、黃酮和鮮味劑等成分，但研究結果尚不理想。醬渣既是廢物，又是很好的有機資源，其中有機物含量在86.0 91.5%左右，生物易降解有機組分在40%以上，這些生物易降解有機物主要是多糖、蛋白質等，它們對微生物來說是豐富的營養源，其厭氧發酵會產生多種揮發性脂肪酸(Volatile Fatty Acid,VFA)，如乙酸、丙酸、丁酸等，它們可作為發酵工業原料生產高附加值的發酵產品(如角質酶)，或作為化工原料合 成其它產品(如聚乳酸)，然而，與傳統純培養發酵液不同，有機廢棄物厭氧發酵液是混合培養液，成分複雜(大致組成為乙酸:丙酸:丁酸:戊酸為5:3:1:1)，含量不穩定且總酸濃度較低，因此，如何從混合培養發酵液中分離有機酸是醬渣厭氧發酵產酸的關鍵。目前，從混合發酵液中分離提取有機酸的方法主要有離子交換吸附法、液膜分離法、酯化法、精餾法、吸附法和絡合萃取法，其中，又以絡合萃取法的工藝最簡單、提取效率最高，即使是這樣，相對於工業化生產來說，絡合萃取法仍然是效率低下，成本高昂，同時產生大量生產廢水。本發明以醬渣厭氧產酸混合發酵液為原料，通過離心、萃取、反萃、真空蒸餾等工藝提取有機酸，省去了以往絡合萃取法稀釋劑的添加，同時有機酸提取率更高，回收的萃取劑效果良好，可重複多次使用，減少了廢水排放，大大降低了生產成本，使得工業化成為可倉泛。
發明內容
本發明的目的在於發明一種提取率高、環境友好、生產成本低廉的從醬渣厭氧產酸混合發酵液中提取有機酸的方法。本發明的技術工藝包括以下幾個步驟:1.原料:醬渣厭氧產酸混合發酵液；2.離心:醬洛厭氧產酸混合發酵液在4500 5000r/min下離心5min,取上清液；3.萃取:向2中製得的上清液中加入等體積的磷酸三丁酯，在4 10°C下恆溫振蕩5min,然後置於分液漏鬥中在4 10°C下靜置,待兩相分層後分尚出有機相和水相,水相重新加入等體積的磷酸三丁酯，在相同條件下重複萃取兩次，合併有機相；4.反萃:向3中有機相中加入等體積的去離子水，混合後在60 70°C恆溫振蕩5min ；5.真空蒸餾:將4中振蕩混合液置入旋轉蒸發器中，在真空度0.095MPa、90 980C >50 70r/min下旋轉蒸發30min,濃縮液重新加入等體積的去離子水,在相同條件下重複反萃三次，合併餾出液即為提取的有機酸溶液，最終濃縮液即為回收的磷酸三丁酯，重新進入萃取流程，用於有機酸的萃取。本發明的優點:1、通過離心、萃取、反萃、真空蒸餾等工藝提取有機酸，省去了以往絡合萃取中稀釋劑的添加，同時有機酸提取率更高，其混合有機酸回收率為93.29%、乙酸回收率為98.21%。2、回收的萃取劑效果良好，可重複多次使用，大大降低了生產成本，使得工業化成為可能。3、由於生產中無需添加稀釋劑，同時回收的萃取劑回用效果良好，大大減少了廢水排放，過程環境友好。
圖1為本發明的工藝流程圖。
具體實施例方式實施例1:取混合發酵液5L,在4800r/min下離心5min,取得上清液4.8L,加入等體積的磷酸三丁酯，在4°C下恆溫振蕩5min，然後置於分液漏鬥中在4°C下靜置30min，待兩相分層後分離出有機相和水相，水相重新加入等體積的磷酸三丁酯，重複萃取兩次，合併有機相；向有機相中加入等體積的去離子水，混合後在60°C恆溫振蕩5min，再置入旋轉蒸發器中，在真空度0.095MPa>95°C>50r/min下旋轉蒸發30min,濃縮液重新加入等體積的去離子水，在相同條件下重複反萃三次，合併餾出液即為提取的有機酸，最終濃縮液即為回收的磷酸三丁酯，重新進入萃取流程，用於有機酸的萃取。實施例2:取混合發酵液50L,在4800r/min下離心5min,取得上清液48L,加入等體積的磷酸三丁酯，在8°C下恆溫振蕩5min，然後置於分液漏鬥中在8°C下靜置30min，待兩相分層後分離出有機相和水相，水相重新加入等體積的磷酸三丁酯，重複萃取兩次，合併有機相；向有機相中加入等體積的去離子水，混合後在70°C恆溫振蕩5min，再置入旋轉蒸發器中，在真空度0.095MPa、98°C、60r/min下旋轉蒸發30min,濃縮液重新加入等體積的去離子水，在相同條件下重複反萃三次，合併餾出液即為提取的有機酸，最終濃縮液即為回收的磷酸三丁酯，重新進入萃取流程，用於有機酸的萃取。
權利要求
1.一種從醬渣厭氧產酸混合發酵液中分離提取有機酸的方法，其特徵在於: (1)原料:醬渣厭氧產酸混合發酵液； (2)離心:醬洛厭氧產酸混合發酵液在4500 5000r/min下離心5min,取上清液； (3)萃取:向(2)中的上清液中加入等體積的磷酸三丁酯，在4 10°C下恆溫振蕩5min,然後置於分液漏鬥中在4 10°C下靜置,待兩相分層後分離出有機相和水相,水相重新加入等體積的磷酸三丁酯，在相同條件下重複萃取兩次，合併有機相； (4)反萃:向(3)中有機相中加入等體積的去離子水，混合後在60 70°C恆溫振蕩5min ； (5)真空蒸餾:將⑷中振蕩混合液置入旋轉蒸發器中，在真空度0.095MPa、90 980C>50 70r/min下旋轉蒸發30min,濃縮液重新加入等體積的去離子水,在相同條件下重複反萃三次，合併餾出液即為提取的有機酸溶液，最終濃縮液即為回收的磷酸三丁酯，重新進入萃取流 程，用於有機酸的萃取。
全文摘要
本發明提供一種提取率高、環境友好、生產成本低廉的從醬渣厭氧產酸混合發酵液中分離提取有機酸的方法，原料採用醬渣厭氧產酸混合發酵液，通過離心、萃取、反萃、真空蒸餾等工藝提取有機酸，省去了以往絡合萃取中稀釋劑的添加，同時有機酸提取率更高，其混合有機酸回收率為93.29％、乙酸回收率為98.21％；回收的萃取劑效果良好，可重複多次使用，大大降低了生產成本，使得工業化成為可能，由於生產中無需添加稀釋劑，同時回收的萃取劑效果良好，大大減少了廢水排放，生產環境友好，符合清潔生產和可持續發展的概念。本發明技術科學合理，對實現混合發酵液的綜合開發利用具有重要意義。
文檔編號C07C51/48GK103242155SQ201310203940
公開日2013年8月14日 申請日期2013年5月29日 優先權日2013年5月29日
發明者李秀芬, 王新華, 任月萍 申請人:江南大學