替告吉寧的提純方法
2023-05-15 19:26:01
專利名稱：替告吉寧的提純方法
技術領域：
本發明涉及一種天然有機物質的提純方法，具體地說是一種替告吉寧的提純方法。
甾體植物劍麻中含有替告吉寧、海柯吉寧、洛柯皂甙元、緣蓮皂甙元和曼諾皂甙元等多種皂素。一般情況下，劍麻中各種皂素的含量分別為，替告吉寧(C27H44O3)60％～70％，海柯吉寧(C27H42O4)20％～30％，其餘的為其它各種皂素。在工業生產中，目前採用重結晶或多次重結晶的辦法提純替告吉寧。如「科學技術研究成果公布」1981年第6期第21號登記的黃志聖等關於「番劍麻混合皂素分離與龍舌蘭葉發酵」的方法。但由於替告吉寧和海柯吉寧，在其提取溶劑酒精中溶解度相近，在沸騰酒精中溶解度為1(g)∶40(ml)，在常溫(20℃)酒精中溶解度為1(g)∶150(ml)，所以用重結晶或多次重結晶的方法無法將劍麻皂素中約佔20％～30％的海柯吉寧剔除，這種方法生產出的替告吉寧的純度通常在85％左右，嚴重影響了後續工序的產品質量、產量和收率，並且設備多，投資大，工藝繁雜，產品質量難以控制。在製藥工業中，提高替告吉寧純度對生產地塞未松烯醇酮等藥品有著重要的意義。
本發明的目的在於提供一種工藝簡單，直接提取純度達93％以上的替告吉寧的提純方法。
本發明的目的是通過以下方案實現的。
一種替告吉寧的提純方法，是將海柯吉寧與鹽酸羥胺在以吡啶作催化劑，反應生成肟化物，而該肟化物在加有吡啶的酒精溶劑中，在常溫下有較大的溶解度1(g)∶10(ml)，從而用結晶的方法達到分離絕大部分的海柯吉寧的目的，其具體工藝過程是將劍麻皂素粗品和工業酒精(93％(V/V)以上)以1∶45～65(重量體積比)的比例投入反應罐，加熱回流至77～82℃左右使之沸騰，攪拌使劍麻皂素粗品溶解，靜置10～60分鐘，冷卻至40～60℃，再加入活性炭、鹽酸羥胺和吡啶溶液，其物料比例為劍麻皂素粗品∶酒精∶鹽酸羥胺∶吡啶＝1∶45～65∶0.03～0.10∶0.05～0.20，重新升溫至沸騰，在沸騰狀態下回流保溫3～5小時，然後通過壓濾罐放料至濃縮罐，濃縮酒精溶劑40％～60％，放料至結晶罐冷卻至室溫，結晶品與母液通過離心機分離得替告吉寧精品。
本發明提供一種替告吉寧的提純方法，由於將海柯吉寧與鹽酸羥胺在以吡啶作催化劑，反應生成肟化物，而該肟化物在加有吡啶的酒精溶劑中，在常溫下有較大的溶解度1(g)∶10(ml)，從而用結晶的方法達到分離去除絕大部分的海柯吉寧的目的，用這種方法生產出的替告吉寧純度達到93％以上，大大提高了後續工藝的產品的含量、質量和收率，產品成本降低，並且工藝簡單、成本低，可使劍麻皂素有可能被廣泛用於甾體藥物的製造上。
下面結合實施例對本發明詳細說明。
實施例。
一種替告吉寧的提純方法，其具體工藝過程是將劍麻皂素粗品和工業酒精(93％(V/V)以上)，以1∶45(重量體積比)的比例投入反應罐。加熱回流至79℃左右使之沸騰，攪拌劍麻素粗品溶解，靜置約30分鐘，冷卻至50℃，加入活性炭、鹽酸胺(H3NO3、HCl)和吡啶(C5H5N)溶液，活性炭脫色，物料比例為劍麻皂素粗品∶酒精∶鹽酸羥胺∶吡啶＝1∶45∶0.05∶0.10重新升溫至沸騰，在沸騰狀態下保溫5小時，然後通過壓濾罐放料至濃縮罐，濃縮酒精溶劑50％，放料至結晶罐冷卻至室溫，結晶品與母液通過離心機分離得替告吉寧精品，純度在93％以上。
權利要求
1.一種替告吉寧的提純方法，其特徵在於將劍麻皂素粗品和工業酒精(93％(V/V)以上)以1∶45～65(重量體積比)的比例投入反應罐，加熱回流至77～82℃使之沸騰，攪拌溶解，冷卻至40～60℃，再加入活性炭、鹽酸羥胺和吡啶溶液，重新升溫至沸騰，然後通過壓濾罐放料至濃縮罐，濃縮酒精溶劑40％～60％，放料至結晶罐冷卻至室溫，結晶品與母液分離得替告吉寧精品。
2.如權利要求1所述的替告吉寧的提純方法，其特徵在於劍麻皂素粗品∶酒精∶鹽酸羥胺∶吡啶的物料比例為1∶45～65∶0.03～0.10∶0.05～0.20。
3.如權利要求1或2所述的替告吉寧的提純方法，其特徵在於攪拌使劍麻皂素粗品溶解，靜置10～60分鐘。
4.如權利要求1或2所述的替告吉寧的提純方法，其特徵在於重新升溫至沸騰，在沸騰狀態下保溫3～5小時。
5.如權利要求3所述的替告吉寧的提純方法，其特徵在於重新升溫至沸騰，在沸騰狀態下保溫3～5小時。
全文摘要
本發明提供一種替告吉寧的提純方法,具體工藝為將劍麻皂素粗品和工業酒精投入反應罐,加熱回流至77～82℃使之沸騰,攪拌溶解,冷卻至40～60℃,加入活性炭脫色,加入鹽酸羥胺和吡啶溶液,重新升溫至沸騰,然後通過壓濾罐放料至濃縮罐,濃縮酒精溶劑40%～60%,放料至結晶罐冷卻至室溫,結晶品與母液分離得到替告吉寧精品。用這種方法生產的替告吉寧的純度達93%以上,並且工藝簡單,設備少,成本低。
文檔編號C07J53/00GK1202494SQ9810345
公開日1998年12月23日 申請日期1998年7月30日 優先權日1998年7月30日
發明者王遠秋 申請人:王遠秋