一種尿液中鉻、鎳、砷、硒、鎘、汞、鉛含量的測定方法
2023-05-16 20:22:51 5
專利名稱：一種尿液中鉻、鎳、砷、硒、鎘、汞、鉛含量的測定方法
技術領域：
本發明屬於尿液的採集分析檢測技術領域，主要涉及尿液中痕量元素測定技術領域，具體說是ー種採用電感耦合等離子體質譜法準確測定吸菸者24小時尿液中鉻，鎳，神，硒，鎘，汞，鉛含量的方法。
背景技術：
重金屬作為捲菸煙氣中重要的有害元素，會隨著主流煙氣進入人體，對人體造成一定的危害。捲菸吸食的過程中，菸絲中的重金屬元素在捲菸燃燒時可作為煙氣氣溶膠分散於主流煙氣和側流煙氣中，其進入體內後會在體內累積。通過Fenton反應，生成自由基，自由基會與DNA結合，造成DNA的氧化損傷。重金屬被認為是引起很多疾病的重要原因。王小燕等利用電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)，建立了直接稀釋測定人體血液和尿液中Cr、Mn、As、Se、Cd、Hg、Pb等7種重金屬元素含量的方法。張裕曾等用原子吸收光譜法測定了暴露於電子垃圾處理環境的人群血和尿中鉛、鎘、銅水平，並分析研究対象體內的重金屬水平及其相關影響因素。目前研究吸菸對吸菸者體內重金屬水平影響尚未見報導。利用原子吸收光譜不能快速準確的同時檢測多種吸菸者尿液中的微量重金屬元素。對於吸菸造成的吸菸者體內的重金屬影響，需要排除飲食及環境中存在的重金屬元素對吸菸者體內重金屬的影響。因此尿液採集過程中排除飲食及環境的幹擾十分關鍵。綜述所述，有必要建立一種尿液中多種重金屬元素含量的同時測定方法。用來排除飲食及環境對於吸菸者體內重金屬元素的幹擾，並且快速準確的同時檢測多種重金屬元素。
發明內容
本發明的目的g在建立一種採用電感耦合等離子質譜法測定吸菸者尿液中七種重金屬(鉻，鎳，神，硒，鎘，汞和鉛)含量的方法，該方法能夠同時對吸菸者體內七種重金屬含量增加進行準確測定，且測定結果準確、測定幹擾少。本發明的目的是通過以下技術方案來實現的本發明的測定吸菸者尿液中七種重金屬含量的測定方法包括以下エ藝步驟
a、尿液採集，將志願者分為兩組(吸菸；非吸畑)，採集連續24小時內的志願者全部尿液。b、樣品處理，聚丙烯桶中尿液量取10 mL，置入微波消解罐中，然後放入微波消解儀中進行微波消解。所採用的微波消解升溫程序為升溫20min至95°C,保持8min ;升溫15min至125°C，保持 8min ;升溫 20min 至 165°C，保持 20min ;降溫 20min 至 20°C，保持 20min ;升溫至 190°C，保持 IOmin。C、七種重金屬標準溶液的配製
鉻，鎳，神，硒，鎘，鉛混合標準工作溶液的配製通過電子天平準確移取10 l^g/mL的混合標準品0. 500g,用5% (體積分數)的硝酸溶液，使用天平準確定容至50. OOOg,定容後濃度100. 000吒/L。用天平分別移取100. 000 Pg/L的混合標準溶液0,0. 250,0. 500、1. 000,2. 000,5. 000、10. 000 g，用 5%(V/V)的稀硝酸稀釋，使用天平定容至 50. 000,50. 000、50. 000,50. 000,40. 000,50. 000,50. 000 g，搖勻，分別配得 0,0. 500、1. 000,2. 000,5. 000、
10.000,20. 000 l^g/L的系列混合標準溶液。配製含有萊的系列標準溶液通過電子天平準確移取10 Mg/mL的萊標準品
0.500g，用5% (體積分數)的硝酸溶液定容至50. 000g，使用天平定容後濃度100. 000吒/L。分別移取 100. 000 IVL 的汞標準溶液 0,0. 250,0. 500、1. 000,2. 000 g，用 5% (V/V)的稀硝酸稀釋，使用天平定容至50. 000,50. 000,50. 000,50. 000,40. 000 g。分別配得0,0. 500、
1.000、2. 000、5. 000 l^g/L 的汞標準溶液。d、樣品測定，電感耦合等離子體質譜測定，吸取配製好的不同濃度的重金屬標準溶液，以氬氣作為載體，在高溫下將帶有重金屬元素的標準溶液帶電蒸氣吹入電感耦合等離子體質譜進行測量，在質荷比為52處測得鉻，60處測得鎳，75處測得砷，82處測得硒，111處測得鎘，202處測得汞，208處測得鉛，並使用鈧，鍺，鉍，銦為內標對儀器進行校正，取微波消解後的樣品溶液進行測定，測得七種重金屬元素的信號相應強度與已知濃度標準溶液進行比較，即可求得樣品中七種重金屬元素的含量。樣品測定過程中載氣(氬氣)流量為1. 16L/min，載液(硝酸)體積百分比濃度為5%。本發明具體的工藝過程進一步詳述如下1.尿液米集
將志願者分為兩組(吸菸；非吸菸)採集連續24小時內的志願者全部尿液。2.微波消解樣品
準確量取聚丙烯桶中的尿液10 mL，置於消解罐中。先用I mL 30 %(v/v)雙氧水，2. 5mL 65% (v/v)HN03加入消解罐，採用表I所設定的消解程序進行消化處理。(消解罐最多裝A的液體)消解結束後，待溫度降至室溫後取出消解罐，然後將消解液轉移至50mL容量瓶內，用5% (v/v) HNO3清洗消解罐，並使用5% (v/v) HNO3定容至50mL，待測。隨同試樣做空白試驗。_表I微波消解程序
權利要求
1.一種尿液中鉻、鎳、砷、硒、鎘、汞、鉛含量的測定方法，其特徵在於包括以下工藝步驟 a、尿液採集，採集志願者(吸菸，非吸菸)24小時排洩的全部尿液採集並保存； b、樣品處理，將尿液常溫解凍，並在振蕩器上將尿液震蕩均勻，取10mL尿液倒入微波消解罐中，加入65%濃硝酸和過氧化氫,然後放入微波消解儀中進行微波消解；消解過程完成後樣品用5% (質量分數)HNO3溶液定容至20 mL ； C、七種重金屬標準溶液的配製 配製含有鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛六種重金屬的系列混合標準溶液濃度分別為0、0.500、1. 000,2. 000,5. 000、10. 000,20. 000 l^g/L ； 配製含有汞的系列標準溶液濃度分別為0、0. 500、1. 000,2. 000,5. 000吒/L ； d、樣品測定，電感耦合等離子體質譜測定，吸取配製好的不同濃度的重金屬標準溶液，以氬氣作為載體，在高溫下將帶有重金屬元素的標準溶液帶電蒸氣吹入電感耦合等離子體質譜進行測量，在質荷比為52處測得鉻，60處測得鎳，75處測得砷，82處測得硒，111處測得鎘，202處測得汞，208處測得鉛，並使用鈧，鍺，鉍，銦為內標對儀器進行校正，取微波消解後的樣品溶液進行測定，測得七種重金屬元素的信號相應強度與已知濃度標準溶液進行比較，即可求得樣品中七種重金屬元素的含量。
2.根據權利要求1所述的尿液中鉻、鎳、砷、硒、鎘、汞、鉛含量的測定方法，其特徵在於 鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛六種重金屬的系列混合標準溶液的配製通過電子天平準確移取10 Mg/mL的混合標準品0. 500g,用5% (體積分數)的硝酸溶液定容至50. OOOg,定容後濃度 100. 000 吒/L，分別移取 100. 000 Pg/L 的混合標準溶液 0,0. 250,0. 500、1. 000,2. 000、5.000、10. 000 g，用 5% (V/V)的稀硝酸稀釋，使用天平定容至 50. 000、50. 000、50. 000、50. 000,40. 000,50. 000,50. 000，搖勻，分別配得 0,0. 500、1. 000,2. 000,5. 000、10. 000、20. 000 l^g/L的系列混合標準溶液； 萊標準溶液的配製通過電子天平準確移取10 M^g/mL的萊標準品0. 500g,用5% (體積分數)的硝酸溶液定容至50. OOOg,定容後濃度100. 000吒/L，分別移取100. 000吒/L的汞標準溶液0、0. 250、0. 500、1.000、2. 000 g，用5% (V/V)的稀硝酸稀釋，使用天平定容至50. 000,50. 000,50. 000,50. 000,40. 000 g，分別配得0、0. 500、1. 000,2. 000,5. 000 吒/L 的系列汞標準溶液。
3.根據權利要求1所述的尿液中鉻、鎳、砷、硒、鎘、汞、鉛含量的測定方法，其特徵在於微波消解升溫程序為升溫20min至95°C,保持8min ;升溫15min至125°C,保持8min ；升溫20min至165 V，保持20min ；降溫20min至20°C，保持20min ;升溫至190 V，保持IOmin0
4.根據權利要求1所述的尿液中鉻、鎳、砷、硒、鎘、汞、鉛含量的測定方法，其特徵在於樣品測定過程中載氣(氬氣)流量為1. 16L/min，載液(硝酸)體積百分比濃度為5%。
全文摘要
一種尿液中鉻、鎳、砷、硒、鎘、汞、鉛含量的測定方法，其測試過程為採集吸菸者24小時排洩的全部尿液並儲存於聚丙烯桶中於-80℃下保存。尿液經過微波消解處理後，在酸性條件下，以氬氣為載氣，用電感耦合等離子體質譜進行測定，並與標準系列比較定量。本發明具有測定結果準確、靈敏度和重複性好等優點，且操作過程簡便、快速。
文檔編號G01N27/62GK103063732SQ20121058872
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月29日 優先權日2012年12月29日
發明者侯宏衛, 田永峰, 張小濤, 劉彤, 陳歡, 韓書磊, 胡清源 申請人:國家菸草質量監督檢驗中心