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具有超親水性的聚吡咯微/納米多級結構的製備方法

2023-05-17 08:34:31

專利名稱:具有超親水性的聚吡咯微/納米多級結構的製備方法
技術領域:
本發明涉及一種微/納米多級結構材料的製備方法,尤其是涉及一種具有超親水性的聚吡 咯微/納米多級結構的製備方法。
背景技術:
一維納米材料因其尺寸上的微觀性,從而表現出特殊的光、電、磁及生物活性等特性。 這些特性使其在微觀領域和納米器件研製方面有著重要的應用前景。將一維納米材料進行組 裝和集成,有目的地製備具有特定形貌的微/納米多級結構,可進一步獲得新的綜合性能,並 實現其在微納米器件等領域的應用,如組裝後的一維納米材料可用作微型集成電路中的導線 和內核 (Huang, Y., X. F. Duan, et al. (2001). "Directed assembly of one-dimensional nanostructures into functional networks." Science 291(5504): 630-633; Kovtyukhova, N. I. and T. E. Mallouk (2002). "Nanowires as Building Blocks for Self-Assembling Logic and Memory Circuits." Chemistry - A European Journal 8(19): 4355-4363)。目前己有大量有關微/納米多級結構的報 道,多種具有不同形貌的半導體和金屬(如碳、矽、鎢等)的微/納米多級結構,如梳狀、海 膽狀、羽毛狀等均被成功製備(Pan, Z. W., S. M. Mahurin, et al. (2005). "Nanowire array gratings with ZnO combs." Nano Letters 5(4): 723-727; Gu, Z. J., T. Y. Zhai, et al. (2006). "Controllable assembly of W03 nanorods/nanowires into hierarchical nanostructures." Journal of Physical Chemistry B 110(47): 23829-23836; Shi, H. T., L. M. Qi, et al. (2005). "Architectural control of hierarchical nanobelt superstructures in catanionic reverse micelles." Advanced Functional Materials 15(3): 442-450)。
聚吡咯是一種導電聚合物,作為新材料,有穩定性好、摻雜後導電性高等優點。具有一 維納米結構的聚吡咯納米線,兼具導電聚吡咯和一維納米材料的共同優點,因此它在超微型 納米器件、高靈敏度化學和生物傳感器、高密度能量存儲元件等方面有巨大的應用潛力。

發明內容
本發明的目的在於提供一種具有超親水性的聚吡咯微/納米多級結構的製備方法。 本發明包括以下步驟
1)以吡咯和高氯酸鋰的水溶液為電解液,採用電化學法在預處理後的工作電極表面製備具有微米形貌的聚吡咯膜;
2)在由吡咯、高氯酸鋰、形貌誘導劑和磷酸鹽緩衝液組成的電解液中,採用電化學法在 步驟1)製備的具有微米形貌的聚吡咯膜表面合成聚吡咯納米線。
在步驟1)中,所述工作電極最好為ITO導電玻璃,其面積為0.2~2 cm2,電導率為0.1~1.0 S cnf1;所述預處理最好是依次用去離子水、無水乙醇、去離子水超聲清洗後烘乾;按摩爾 體積比,所述電解液中吡咯濃度最好為0.05 0.40mol/L,高氯酸鋰濃度最好為0.04-0.20 mol/L; 所述電化學法指恆電位法、恆電流法或循環伏安法,當採用恆電位法時,電位施加範圍最好 為0.60~1.10 V,施加時間最好為50-1800 s;當採用恆電流法時,電流密度最好為0.6-10.0 mA/cm2,施加時間最好為60-1800 s;當採用循環伏安法時,電位掃描範圍最好為0~1.1 V, 電位掃描速率最好為10~200mV/S,掃描周數最好為5~50周。
在步驟2)中,按摩爾體積比,所述電解液中吡咯濃度為0.06~0.20 mol/L,高氯酸鋰濃 度為0.04-0.10 mol/L,磷酸鹽緩衝液濃度為0.05-0.40 mol/L, pH值最好為6.4~7.3;所述形 貌誘導劑最好為可溶性澱粉,按質量百分比,在電解液中形貌誘導劑的濃度為0.005%~0.05 %; 所述電化學法指恆電位法、恆電流法或循環伏安法,當採用恆電位法時,電位施加範圍最好 為0.70~1.00 V,施加時間最好為100~1800 s;當採用恆電流法時,電流密度最好為0.6~10.0 mA/cm2,施加時間最好為60-1800 s;當採用循環伏安法時,電位掃描範圍最好為0~1.1 V, 掃描速率最好為10-200 mV/s,掃描周數最好為5 50周。
本發明採用兩步電化學法,第一步先製備出具有一定微米結構表面形貌的聚吡咯,再於 第二步中採用生物分子澱粉為形貌誘導劑,在已形成的微米結構表面上通過電化學合成聚吡 咯納米線,從而得到聚吡咯微/納米多級結構。該聚吡咯微/納米多級結構表面具有明顯的多孔 結構,顯示出良好的超親水性能。由於採用可溶性澱粉作為形貌誘導劑,因此無需使用有機 溶劑和表面活性劑,無汙染;製備過程可控性好,可通過調節單體濃度、電解質濃度、電流 密度、電位和反應時間來控制納米線的長短、直徑,從而調控最終多級結構的形貌。此外, 還具備諸如製備時間短(-1000 s),成本低,無需昂貴的模板,操作簡便,無需後處理等優 點。所製備的超親水聚吡咯微/納米多級結構在微納米器件領域具有良好的應用前景。


圖1為實施例1所製備的具有微米級菜花狀形貌的聚吡咯膜表面電鏡照片。在圖1中, 標尺為5|xm。
圖2為實施例1所製備的聚吡咯微/納米多級結構表面電鏡照片,其右上角插入圖片為水 滴在該聚吡咯微/納米多級結構表面的接觸角照片。在圖2中,標尺為5pm。圖3為實施例l所製備的聚吡咯微/納米多級結構的紅外反射光譜圖,在圖3中,橫坐標 為波數/cm-1,縱坐標為反射率/%。
具體實施例方式
下面通過實施例對本發明作進一步說明。 實施例1
1) 製備表面具有微米形貌的聚吡咯膜
以單體吡咯(0.28 M)和高氯酸鋰(0.07 M)的水溶液為電解液,電化學合成前先在溶 液中通入氮氣數分鐘,以除去其中的氧氣。採用三電極體系,以面積為0.5cm2、電導率為0.6 Scm^的ITO作為工作電極,鉑絲電極為對電極,飽和甘汞電極為參比電極。在恆電位儀的 控制下,室溫施加電壓0.85V, 200s後,即可在工作電極ITO上得到一層表面具有微米級菜 花狀形貌的黑色聚吡咯膜(參見圖l)。
2) 在微米形貌表面自組裝合成聚吡咯納米線
以單體吡咯(0.14 M)、高氯酸鋰(0.07 M)和形貌誘導劑澱粉(0.02 wt%)的磷酸鹽緩 衝液(0.20M, pH=6.86)溶液為電解液,電化學聚合前先在體系中通氮氣數分鐘,以除去其 中的氧氣。釆用三電極體系,以上述l)中製得的覆蓋在ITO上的具有微米級菜花狀表面形 貌的聚吡咯膜為工作電極,鉑絲電極為對電極,飽和甘汞電極為參比電極。在恆電位儀的控 制下,室溫施加電壓0.85V,施加時間400s後,即可在微米級菜花狀聚吡咯膜表面再生長一 層聚吡咯網狀納米線,從而得到聚吡咯微/納米多級結構,其納米線的長度為1.5nm以上,直 徑為90nm左右(參見圖2)。由其紅外光譜(參見圖3)可見,1480和1548cm—1分別為吡咯 環的對稱和非對稱振動特徵峰,1303 cm—1為C-N鍵的伸縮振動吸收峰,1032 cm'1為C-H鍵 的變形振動吸收峰,由此可證明該微/納米多級結構的組成為聚吡咯。接觸角測試結果顯示該 聚吡咯微/納米多級結構的衷面接觸角為0° ,表明其具有表面超親水性(圖2的插入圖)。
實施例2
1) 製備表面具有微米形貌的聚吡咯膜
以單體吡咯(0.05M)和高氯酸鋰(0.07 M)的水溶液為電解液,電化學合成前先在溶液 中通入氮氣數分鐘,以除去其中的氧氣。採用三電極體系,以面積為0.5cm2、電導率為0.6S cm^的ITO作為工作電極,鉑絲電極為對電極,飽和甘汞電極為參比電極。在恆電位儀的控 制下,室溫施加電壓1.1V, 50s後,即可在工作電極ITO上得到一層表面具有微米級菜花狀 形貌的黑色聚吡咯膜。
2) 在微米形貌表面自組裝合成聚吡咯納米線
5以單體吡咯(0.06 M)、高氯酸鋰(0.07 M)和形貌誘導劑澱粉(0.02 wt%)的磷酸鹽緩 衝液(0.20M, pH=6.86)溶液為電解液,電化學聚合前先在體系中通氮氣數分鐘,以除去其 中的氧氣。採用三電極體系,以上述l)中製得的覆蓋在ITO上的具有微米級菜花狀表面形 貌的聚吡咯膜為工作電,鉑絲電極為對電極,飽和甘汞電極為參比電極。在恆電位儀的控制 下,室溫施加電壓1.00V,施加時間100s後,即可在微米級菜花狀聚吡咯膜表面再生長一層 網狀聚吡咯納米線,從而得到聚吡咯微/納米多級結構,其納米線的長度為1 pm以上,直徑 為100nm左右。經紅外反射光譜表徵證明其組成為聚吡咯,接觸角測試結果顯示該聚吡咯微 /納米多級結構的表面接觸角為0° ,表明其具有表面超親水性。
實施例3
1) 製備表面具有微米形貌的聚吡咯膜
以單體吡咯(0.40 M)和高氯酸鋰(0.07 M)的水溶液為電解液,電化學合成前先在溶 液中通入氮氣數分鐘,以除去其中的氧氣。採用三電極體系,以面積為0.5cm2、電導率為0.6 Scm—i的ITO作為工作電極,鉑絲電極為對電極,飽和甘汞電極為參比電極。在恆電位儀的 控制下,室溫施加電壓0.70V, 1200 s後,即可在工作電極ITO上得到了一層表面具有微米 級菜花狀形貌的黑色聚吡咯膜。
2) 在微米形貌表面自組裝合成聚吡咯納米線
以單體吡咯(0.20 M)、高氯酸鋰(0.07 M)和形貌誘導劑澱粉(0.02 wt%)的磷酸鹽緩 衝液(0.20M, pH=6.86)溶液為電解液,電化學聚合前先在體系中通氮氣數分鐘,以除去其 中的氧氣。採用三電極體系,以上述l)中製得的覆蓋在ITO上的具有微米級菜花狀表面形 貌的聚吡咯膜為工作電極,鉑絲電極為對電極,飽和甘汞電極為參比電極。在恆電位儀的控 制下,室溫施加電壓0.75V,施加時間1200s後,即可在微米級菜花狀聚吡咯膜表面再生長 一層網狀聚吡咯納米線,從而得到聚吡咯微/納米多級結構,其納米線的長度為1.7pm以上, 直徑為65nm左右。經紅外反射光譜表徵證明其組成為聚吡咯,接觸角測試結果顯示該聚吡 咯微/納米多級結構的表面接觸角為0° ,表明其具有表面超親水性。
實施例4
1)製備表面具有微米形貌的聚吡咯膜
以單體吡咯(0.28M)和高氯酸鋰(0.20M)的水溶液為電解液,電化學合成前先在溶液 中通入氮氣數分鐘,以除去其中的氧氣。採用三電極體系,以面積為0.2^!12、電導率為0.1S cn^的ITO作為工作電極,鉑絲電極為對電極,飽和甘汞電極為參比電極。採用循環伏安法, 在電勢0 0.80V,掃描速度10mV/s下掃描10周後,即可在工作電極ITO上得到了一層表面具有微米級菜花狀形貌的黑色聚吡咯膜。
2)在微米形貌表面自組裝合成聚吡咯納米線
以單體吡咯(0.14 M)、高氯酸鋰(0.10 M)和形貌誘導劑澱粉(0.02wt%)的磷酸鹽緩 衝液(0.20 M, pH=6.86)溶液為電解液,電化學聚合前先在體系中通氮氣數分鐘,以除去其 中的氧氣。採用三電極體系,以上述l)中製得的覆蓋在ITO上的具有微米級菜花狀表面形 貌的聚吡咯膜為工作電,鉑絲電極為對電極,飽和甘汞電極為參比電極。採用恆電流法,室 溫施加電流0.6mA,施加時間1800s後,即可在微米級菜花狀聚吡咯膜表面再生長一層網狀 聚吡咯納米線,從而得到聚吡咯微/納米多級結構,其納米線的長度為1.2 pm以上,直徑為 95nm左右。經紅外反射光譜表徵證明其組成為聚吡咯,接觸角測試結果顯示該聚吡咯微/納 米多級結構的表面接觸角為O。,表明其具有表面超親水性。
實施例5
1) 製備表面具有微米形貌的聚吡咯膜
以單體吡咯(0.28 M)和高氯酸鋰(0.04 M)的水溶液為電解液,電化學合成前先在溶 液中通入氮氣數分鐘,以除去其中的氧氣。採用三電極體系,以面積為2.0cm2、電導率為l.O Scn^的ITO作為工作電極,鉑絲電極為對電極,飽和甘汞電極為參比電極。採用循環伏安 法,在電勢0 1.10V,掃描速度200mV/s下掃描50周後,即可在工作電極ITO上得到了一 層表面具有微米級菜花狀形貌的黑色聚吡咯膜。
2) 在微米形貌表面自組裝合成聚吡咯納米線
以單體吡咯(0.14 M)、高氯酸鋰(0.04 M)和形貌誘導劑澱粉(0.005wt%)的磷酸鹽緩 衝液(0.35 M, pH=6.40)溶液為電解液,電化學聚合前先在體系中通氮氣數分鐘,以除去其 中的氧氣。採用三電極體系,以上述l)中製得的覆蓋在ITO上的具有微米級菜花狀表面形 貌的聚吡咯膜為工作電極,鉑絲電極為對電極,飽和甘汞電極為參比電極。採用恆電流法, 室溫施加電流lOmA,施加時間100s後,即可在微米級菜花狀聚吡咯膜表面再生長一層網狀 聚吡咯納米線,從而得到聚吡咯微/納米多級結構,其納米線的長度為1.5 pm以上,直徑為 85nm左右。經紅外反射光譜表徵證明其組成為聚吡咯,接觸角測試結果顯示該聚吡咯微/納 米多級結構的表面接觸角為O。,表明其具有表面超親水性。
實施例6
1)製備具有微米級表面形貌的聚吡咯膜
以單體吡咯(0.28 M)和高氯酸鋰(0.07 M)的水溶液為電解液,電化學合成前先在溶 液中通入氮氣數分鐘,以除去其中的氧氣。採用三電極體系,以面積為0.5cm2、電導率為0.6Scrr^的ITO作為工作電極,鉑絲電極為對電極,飽和甘汞電極為參比電極。採用恆電流法, 室溫施加電流0.6mA,施加時間1800s後,即可在工作電極ITO上得到了一層表面具有微米 級菜花狀形貌的黑色聚吡咯膜。
2)在微米級菜花狀表面自組裝合成聚吡咯納米線
以單體吡咯(0.14 M)、高氯酸鋰(0.04 M)和形貌誘導劑澱粉(0.05wt%)的磷酸鹽緩 衝液(0.05 M, pH=7.30)溶液為電解液,電化學聚合前先在體系中通氮氣數分鐘,以除去其 中的氧氣。採用三電極體系,以上述l)中製得的覆蓋在ITO上的具有微米級菜花狀表面形 貌的聚吡咯膜為工作電,鉑絲電極為對電極,飽和甘汞電極為參比電極。採用循環伏安法, 在電勢0 0.80V,掃描速度10mV/s下掃描10周後,即可在微米級菜花狀聚吡咯膜表面再生 長一層網狀聚吡咯納米線,從而得到聚吡咯微/納米多級結構,其納米線的長度為1.3 iam以上, 直徑為80nm左右。經紅外反射光譜表徵證明其組成為聚吡咯,接觸角測試結果顯示該聚吡 咯微/納米多級結構的表面接觸角為0° ,表明其具有表面超親水性。
實施例7
1) 製備具有微米級表面形貌的聚吡咯膜
以單體吡咯(0.20 M)和高氯酸鋰(0.05 M)的水溶液為電解液,電化學合成前先在溶 液中通入氮氣數分鐘,以除去其中的氧氣。採用三電極體系,以面積為2.0cm2、電導率為0.3 Scm—i的ITO作為工作電極,鉑絲電極為對電極,飽和甘汞電極為參比電極。採用恆電流法, 室溫施加電流10mA,施加時間60s後,即可在工作電極ITO上得到了一層表面具有微米級 菜花狀形貌的黑色聚吡咯膜。
2) 在微米級菜花狀表面自組裝合成聚吡咯納米線
以單體吡咯(0.14 M)、高氯酸鋰(0.06 M)和形貌誘導劑澱粉(0.02wt%)的磷酸鹽緩 衝液(0.1 M, pH=6.80)溶液為電解液,電化學聚合前先在體系中通氮氣數分鐘,以除去其 中的氧氣。採用三電極體系,以上述l)中製得的覆蓋在ITO上的具有微米級菜花狀表面形 貌的聚吡咯膜為工作電,鉑絲電極為對電極,飽和甘汞電極為參比電極。採用循環伏安法, 在電勢0 1.10V,掃描速度200 mV/s下掃描50周後,即可在微米級菜花狀聚吡咯膜表面再 生長一層網狀聚吡咯納米線,從而得到聚吡咯微/納米多級結構,其納米線的長度為1.5 以 上,直徑為105nm左右。經紅外反射光譜表徵證明其組成為聚吡咯,接觸角測試結果顯示該 聚吡咯微/納米多級結構的表面接觸角為0° ,表明其具有表面超親水性。
權利要求
1.具有超親水性的聚吡咯微/納米多級結構的製備方法,其特徵在於包括以下步驟1)以吡咯和高氯酸鋰的水溶液為電解液,採用電化學法在預處理後的工作電極表面製備具有微米形貌的聚吡咯膜;2)在由吡咯、高氯酸鋰、形貌誘導劑和磷酸鹽緩衝液組成的電解液中,採用電化學法在步驟1)製備的具有微米形貌的聚吡咯膜表面合成聚吡咯納米線。
2. 如權利要求1所述的具有超親水性的聚吡咯微/納米多級結構的製備方法,其特徵在於在步驟l)中,所述工作電極為ITO導電玻璃,其面積為0.2~2cm2,電導率為0.1-1.0 S cm_1。
3. 如權利要求1所述的具有超親水性的聚吡咯微/納米多級結構的製備方法,其特徵在於在步驟l)中,所述預處理是依次用去離子水、無水乙醇、去離子水超聲清洗後烘乾。
4. 如權利要求1所述的具有超親水性的聚吡咯微/納米多級結構的製備方法,其特徵在於在步驟l)中,按摩爾體積比,所述電解液中吡咯濃度為0.05 0.40mol/L,高氯酸鋰濃度為0.04~0.20 mol/L。
5. 如權利要求1所述的具有超親水性的聚吡咯微/納米多級結構的製備方法,其特徵在於在步驟1)中,所述電化學法指恆電位法、恆電流法或循環伏安法,當採用恆電位法時,電位施加範圍為0.60 1.10V,施加時間為50~1800s;當採用恆電流法時,電流密度為0.6~10.0mA/cm2,施加時間為60 1800s;當採用循環伏安法時,電位掃描範圍為0~1.1 V,電位掃描速率為10-200 mV/s,掃描周數為5~50周。
6. 如權利要求1所述的具有超親水性的聚吡咯微/納米多級結構的製備方法,其特徵在於在步驟2)中,按摩爾體積比,所述電解液中吡咯濃度為0.06~0.20 mol/L,高氯酸鋰濃度為0.04-0.10 mol/L,磷酸鹽緩衝液濃度為0.05-0.40 mol/L, pH值為6.4~7.3。
7. 如權利要求1所述的具有超親水性的聚吡咯微/納米多級結構的製備方法,其特徵在於在步驟2)中,所述形貌誘導劑為可溶性澱粉,按質量百分比,在電解液中形貌誘導劑的濃度為0.005%~0.05 t%。
8. 如權利要求1所述的具有超親水性的聚吡咯微/納米多級結構的製備方法,其特徵在於在步驟2)中,所述電化學法指恆電位法、恆電流法或循環伏安法,當採用恆電位法時,電位施加範圍為0.70-1.00 V,施加時間為100-1800 s;當採用恆電流法時,電流密度為0.6~10.0mA/cm2,施加時間為60 1800s;當採用循環伏安法時,電位掃描範圍為0~1.1 V,掃描速率為10~200 mV/s,掃描周數為5~50周。
全文摘要
具有超親水性的聚吡咯微/納米多級結構的製備方法,涉及一種微/納米多級結構材料的製備方法,提供一種具有超親水性能的聚吡咯微/納米多級結構的製備方法。以吡咯和高氯酸鋰的水溶液為電解液,採用電化學法在預處理後的工作電極表面製備具有微米形貌的聚吡咯膜;然後在由吡咯、高氯酸鋰、形貌誘導劑和磷酸鹽緩衝液組成的電解液中,採用電化學法在具有微米形貌的聚吡咯膜表面合成聚吡咯納米線。該聚吡咯微/納米多級結構表面具有明顯的多孔結構,顯示出良好的超親水性能。製備過程可控,可通過調節單體濃度、電解質濃度、電流密度、電位和反應時間來控制納米線的長短、直徑,從而調控最終多級結構的形貌。
文檔編號C08L65/00GK101550239SQ200910111759
公開日2009年10月7日 申請日期2009年5月12日 優先權日2009年5月12日
發明者戚汝財, 巍 石, 靜 穆, 葛東濤, 黃三慶 申請人:廈門大學

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