溼敏無機矽酸鹽膠液材料及製作工藝的製作方法

2023-04-30 22:21:16 3

專利名稱：溼敏無機矽酸鹽膠液材料及製作工藝的製作方法
技術領域：
本發明提供一種用於溼敏元件的無機矽酸鹽膠液材料及製作工藝，屬溼度傳感器範疇。
目前，國際、國內通用的溼敏元件材料有三大類一是電介質類，二是氧化物陶瓷類，三是有機高分子膜類。電介質類溼敏元件雖其靈敏度較高，但高溼下易結露，從而使其穩定性受到影響，有的還需製成多區段分立元件才能滿足測試要求，例如氯化鋰元件，而且其使用溫度普遍只達40℃。繼而發展的氧化物陶瓷類溼敏元件，雖能在較高的溫度下工作，但此類溼敏元件目前的生產工藝中大都採用陶瓷壓模及高溫燒結(800℃以上)工藝，故產品不可能達到均勻一致的批量生產，其穩定性也由於高溫熱處理後的退火等因素而受到影響。最近發展起來的有機高分子膜溼敏元件以其穩定性好、工藝較簡單而進入市場，例如日本神榮公司生產的HPR-NQ型溼敏元件就是這種類型。但有機高分子膜材料成本較高，來源也不豐富，做成的產品工作溫度不能超過60℃，同時，批量生產工藝問題亦還未完全解決。
本發明的目的在於提供一種用於溼敏元件的無機矽酸鹽膠液材料及製作工藝，該材料製成的溼敏元件不僅具有電介質類元件靈敏度高、復現性好的性能，同時還具有陶瓷類和有機高分子膜類的耐高溫、穩定性好、工藝簡單等特性，並具有成批生產的優勢。
本發明的要點是利用矽膠多孔可逆吸附的性質，並將其性質和工藝應用於溼敏元件的製作。
本發明是以兩種或兩種以上矽酸鹽材料或用一種矽酸鹽材料添加少量電介質材料與適量水混合成溶液，然後根據溶液PH值加無機或有機試劑調整其PH值以使溶液形成膠液。當溶液PH在5～8範圍時形成的膠液為最佳狀態(穩定、不分層)。取此膠液塗於布有電極的基座上，經活化、高溫高溼處理、老化、測試等過程，即可篩選出用於溼度測試的敏感元件。活化的目的是使基座上塗的膠液在高溫下變成多孔狀薄膜，活化溫度為200-400℃，時間10分鐘以上。高溫、高溼處理的目的是為了去掉反應後生成的一部分鹽類，以提高產品穩定性及耐高溫性，只要在符合100℃以上、95%RH以上環境中處理1-2小時即可。老化過程是將經過上述處理的產品擺放於恆溫恆溼、恆溫變溼或自然環境下一星期左右，以進一步提高產品穩定性。
下面結合附圖及實施例對本發明作進一步說明。


圖1是本發明的工藝流程示意圖;
圖2是根據實施例1、2、3測試數據所繪製的阻-溼曲線。
實施例1取矽酸鈉與粘土矽酸鹽材料海泡石與潔淨水配成溶液，三者比例為1∶1∶30(g∶g∶ml)(也可以其它比例)，然後加醋酸調節其PH為7.5，便形成無分層穩定狀膠液。取此膠液塗於布有電極的基座上，在300℃溫度下活化60分鐘，然後放進高壓鍋中蒸1小時，進行高溫高溼處理，最後將樣品擺放於自然環境中兩天，然後分別在30℃及60℃溫度下進行定溫變溼環境測試，測試數據如下
30℃時測試數據溼度 30％RH→50％RH→70％RH→97％RH→70％RH→50％RH→30％RH元件信號 26mv 189mv 768mv 2.18v 830mv 230mv 26mv計算阻抗 1143kΩ 148kΩ 28.9kΩ 3.67kΩ 26kΩ 120kΩ 1143kΩ60℃時測試數據溼度 30％RH→60％RH→85％RH→97％RH→85％RH→60％RH→30％RH元件信號 85mv 805mv 2.03mv 2.47v 2.03mv 874mv 76mv計算阻抗 342kΩ 27kΩ 4.6kΩ2kΩ 4.6kΩ 24.2kΩ 385kΩ將上述測試數據繪成溼度(%RH)-阻抗(kΩ)曲線，見圖2。
實施例2用矽酸鈉添加少量電介質氯化鎂與潔淨水混配成溶液，三者以8∶2∶30(g∶g∶ml)的比例(或其它比例)，充分攪拌，然後加醋酸配聚醯胺樹脂溶液(醋酸∶聚醯胺樹脂＝10ml∶1g)調節溶液PH為6，靜置後形成不分層穩定狀膠液。取此膠液塗於布有電極的基座上，在200℃溫度下進行活化60分鐘，其餘高溫高溼及老化處理等過程同實施例1，最後將樣品於30℃下進行定溫變溼環境測試，測試數據如下溼度30％RH→50％RH→75％RH→97.5％RH→75％RH→50％RH→30％RH元件信號 15mv 75mv 2.08v 2.83v 2.43mv 315mv 94mv計算阻抗 1190kΩ 390kΩ 4.4kΩ 0.6kΩ 2.3kΩ 85kΩ 309kΩ上述測試結果繪製於圖2上。
實施例3用矽酸鈉與粘土矽酸鹽材料-膨潤土、海泡石加水混配成溶液，矽酸鈉∶膨潤土∶海泡石∶水＝2∶2∶1∶60(g∶g∶g∶ml)(也可以其它配比)，充分攪拌，靜置後便形成具有粘性的膠液。將此膠液塗於布有電極的基座上，於200℃下進行活化60分鐘，其餘高溫高溼及老化處理等過程均與實施例1相同，將經過上述處理的樣品於30℃下進行定溫變溼環境測試，測試數據如下溼度30％RH→50％RH→75％RH→97.5％RH→75％RH→50％RH→30％RH元件信號 16mv 175mv 716mv 2.22v 1.08v 316mv 35mv計算阻抗 1865kΩ 161kΩ 32kΩ 3kΩ 17.7kΩ 84kΩ 847kΩ上述測試結果繪製於圖2中。
(上述三個樣品的測試均在湖南省電子產品檢測監督站利用日本設備「PR-3G潮溼箱(田葉井公司)」進行)。
從圖2的幾條曲線可看出，樣品元件的升溼、降溼重複較理想，數據反映的曲線表明其線性良好。
本發明的優點在於1、配方中各成分來源豐富，價廉易得;
2、工藝簡單，投資少，可望形成批量生產;
3、膠液粘附牢固，粘度可調節(調節其加水量);
4、響應時間、頻率響應、靈敏度、復現性、電壓響應等均可達到應用要求;
5、使用溫度可望達到100℃或以上。
權利要求
1.一種溼敏無機矽酸鹽膠液材料及製作工藝，將該膠液塗於布有電極的基座上而製得用於溼度測試的敏感元件，其特徵在於所述膠液是由兩種或兩種以上矽酸鹽材料或由一種矽酸鹽材料添加電介質材料與水混合成溶液，然後調節溶液PH值以使其形成粘性膠液，將此膠液塗於基座上後首先在200-400℃溫度下進行活化10分鐘以上再進行高溫高溼及老化處理。
2.根據權利要求1所述的溼敏無機矽酸鹽膠液材料及製作工藝，其特徵在於調節溶液PH值為5～8。
3.根據權利要求1或2所述的溼敏無機矽酸鹽膠液材料及製作工藝，其特徵在於高溫高溼處理是在100℃以上、95%RH以上環境中處理1～2小時。
4.根據權利要求1或2所述的溼敏無機矽酸鹽膠液材料及製作工藝，其特徵在於老化是在恆溫恆溼或恆溫變溼或自然環境中進行。
全文摘要
一種溼敏無機矽酸鹽膠液材料及製作工藝，屬溼度傳感器範疇，所述膠液是由兩種或兩種以上矽酸鹽材料或由一種矽酸鹽材料添加電介質材料與水混合成溶液，然後調節溶液pH值使其形成膠液，將此膠液塗於布有電極的基座上，經200-400℃下活化，然後經高溫高溼及老化處理即製得溼敏元件。本發明原料來源廣泛，工藝簡單，可形成批量生產，膠液粘附牢固，元件響應時間、頻率響應、靈敏度、復現性、電壓響應等方面均能達到應用要求。
文檔編號H01L49/00GK1051574SQ8910578
公開日1991年5月22日 申請日期1989年11月9日 優先權日1989年11月9日
發明者趙惕平 申請人:湖南省電子研究所技術服務部