一種從葛藤中提取、分離大豆苷元的方法
2023-05-01 08:07:26 4
專利名稱：一種從葛藤中提取、分離大豆苷元的方法
技術領域：
本發明涉及植物有效成分提取方法，尤其涉及一種從葛藤中提取、分離大豆苷元的方法。
背景技術：
葛藤為豆科植物葛的藤莖，其有效成分為異黃酮化合物主要包括葛根素(puerarin)、大豆甙(daidzin)、大豆苷元(daidzein)三種。有關研究表明，大豆苷元能擴張冠狀動脈和腦血管，改善心腦血液循環，降低心肌耗氧量，明顯緩解心絞痛，並且具有捕捉自由基的抗氧化作用，增強機體免疫力以及降低血糖等功能。
目前提取葛根異黃酮和葛根素的方法甚多，但提取分離大豆苷元的專利文獻很少，僅有中國專利申請號02155132.4「一種提取葛根中多種有效成分的方法」和200510003061.4「高純度葛根素及大豆苷元聯合生產的方法」公布了提取、分離大豆苷元的方法。前者使用吸附樹脂，成本較高，且用有毒甲醇作溶劑，使用不安全。後者採用稀酸水解法，對設備腐蝕大，同時容易造成環境汙染。
近年來，葛根的使用量不斷擴大，但在大量採挖葛根的同時，餘下的藤莖大都被廢棄，造成資源的巨大浪費。研究表明，葛藤主要有效成分為異黃酮化合物，這與葛根基本一致，說明葛藤是可開發利用的新資源。
發明內容
本發明的目的在於提供一種提取周期短、工藝簡單、大豆苷元得率高的從葛藤中提取、分離大豆苷元的方法。
從葛藤中提取、分離大豆苷元的方法的步驟如下1)取葛藤，經烘乾和粉碎，過60～120目篩；2)稱取粉碎的葛藤100～150g，加入到1000～1200mL正丁醇和水體積比為1∶3～3∶1配製的兩相溶劑系統中進行攪拌提取，提取1～2小時後過濾，攪拌轉速300～500rpm、提取溫度25～60℃；3)濾液在分液漏鬥中分層穩定後，正丁醇相移出，濃縮至20～30mL，上中性氧化鋁柱，用水飽和的正丁醇洗脫，減壓回收洗脫液得粗大豆苷元；然後用體積分數20～50％的乙醇水溶液重結晶兩次得大豆苷元產品。
所述的提取溫度為40～60℃為佳。氧化鋁柱洗脫液採用水飽和的正丁醇。乙醇水溶液的體積分數為30～40％為佳。
本發明提取周期短、工藝簡單、生產成本低、大豆苷元得率高，有利於工業生產。提高葛藤自身的利用價值，充分利用植物資源。
具體實施例方式
實施例11)取葛藤，經烘乾和粉碎，過60～80目篩；2)稱取粉碎的葛藤100g，加入到1000mL正丁醇和水體積比為1∶3配製的兩相溶劑系統中進行攪拌提取，提取1小時後過濾，攪拌轉速300rpm、提取溫度25℃；3)濾液在分液漏鬥中分層穩定後，正丁醇相移出，濃縮至20mL，上中性氧化鋁柱，用水飽和的正丁醇洗脫，減壓回收洗脫液得粗大豆苷元；然後用體積分數為20％的乙醇水溶液重結晶兩次得大豆苷元產品552mg，其純度達95％(高效液相色譜檢測)。
實施例21)取葛藤，經烘乾和粉碎，過100～120目篩；2)稱取粉碎的葛藤150g，加入到1200mL正丁醇和水體積比為3∶1配製的兩相溶劑系統中進行攪拌提取，提取2小時後過濾，攪拌轉速500rpm、提取溫度60℃；3)濾液在分液漏鬥中分層穩定後，正丁醇相移出，濃縮至30mL，上中性氧化鋁柱，用水飽和的正丁醇洗脫，減壓回收洗脫液得粗大豆苷元；然後用體積分數為50％的乙醇水溶液重結晶兩次得大豆苷元產品916mg，其純度達97％(高效液相色譜檢測)。
實施例31)取葛藤，經烘乾和粉碎，過80～100目篩；2)稱取粉碎的葛藤120g，加入到1000mL正丁醇和水體積比為1∶1配製的兩相溶劑系統中進行攪拌提取，提取1.5小時後過濾，攪拌轉速400rpm、提取溫度40℃；3)濾液在分液漏鬥中分層穩定後，正丁醇相移出，濃縮至25mL，上中性氧化鋁柱，用水飽和的正丁醇洗脫，減壓回收洗脫液得粗大豆苷元；然後用體積分數為30％的乙醇水溶液重結晶兩次得大豆苷元產品793mg，其純度達95％(高效液相色譜檢測)。
實施例4
1)取葛藤，經烘乾和粉碎，過80～100目篩；2)稱取粉碎的葛藤130g，加入到1100mL正丁醇和水體積比為1∶1配製的兩相溶劑系統中進行攪拌提取，提取2小時後過濾，攪拌轉速400rpm、提取溫度50℃；3)濾液在分液漏鬥中分層穩定後，正丁醇相移出，濃縮至25mL，上中性氧化鋁柱，用水飽和的正丁醇洗脫，減壓回收洗脫液得粗大豆苷元；然後用體積分數為40％的乙醇水溶液重結晶兩次得大豆苷元產品860mg，其純度達96％(高效液相色譜檢測)。
權利要求
1.一種從葛藤中提取、分離大豆苷元的方法，其特徵在於，步驟如下1)取葛藤，經烘乾和粉碎，過60～120目篩；2)稱取粉碎的葛藤100～150g，加入到1000～1200mL正丁醇和水體積比為1∶3～3∶1配製的兩相溶劑系統中進行攪拌提取，提取1～2小時後過濾，攪拌轉速300～500rpm、提取溫度25～60℃；3)濾液在分液漏鬥中分層穩定後，正丁醇相移出，濃縮至20～30mL，上中性氧化鋁柱，用水飽和的正丁醇洗脫，減壓回收洗脫液得粗大豆苷元；然後用體積分數20～50％的乙醇水溶液重結晶兩次得大豆苷元產品。
2.根據權利要求1所述的一種從葛藤中提取、分離大豆苷元的方法，其特徵在於，所述的提取溫度為40～60℃。
3.根據權利要求1所述的一種從葛藤中提取、分離大豆苷元的方法，其特徵在於，所述的氧化鋁柱洗脫液採用水飽和的正丁醇。
4.根據權利要求1所述的一種從葛藤中提取、分離大豆苷元的方法，其特徵在於，所述的乙醇水溶液的體積分數為30～40％。
全文摘要
本發明公開了一種從葛藤中提取、分離大豆苷元的方法。方法的步驟如下取葛藤，經烘乾和粉碎，過60～120目篩；2)稱取粉碎的葛藤100～150g，加入到1000～1200mL正丁醇和水體積比為1∶3～3∶1配製的兩相溶劑系統中進行攪拌提取，提取1～2小時後過濾，攪拌轉速300～500rpm、提取溫度25～60℃；3)濾液在分液漏鬥中分層穩定後，正丁醇相移出，濃縮至20～30mL，上中性氧化鋁柱，用水飽和的正丁醇洗脫，減壓回收洗脫液得粗大豆苷元；然後用體積分數為20～50％的乙醇水溶液重結晶兩次得大豆苷元產品。本發明提取周期短、工藝簡單、生產成本低、大豆苷元得率高，有利於工業生產。提高葛藤自身的利用價值，充分利用植物資源。
文檔編號C07D311/36GK1911923SQ20061005309
公開日2007年2月14日 申請日期2006年8月23日 優先權日2006年8月23日
發明者徐化能, 何潮洪 申請人:浙江大學