一種製備泡沫TiAl金屬間化合物的方法
2023-04-29 06:17:21 2
專利名稱：一種製備泡沫TiAl金屬間化合物的方法
技術領域：
本發明公開了一種泡沫TiAl金屬間化合物的製備方法，具體涉及添加複合造孔 劑製備泡沫TiAl金屬間化合物材料的方法。泡沫金屬材料製備技術領域。
背景技術：
TiAl金屬間化合物是一種介於陶瓷和金屬材料之間的新型材料，具有優異的材料 性能，如低密度，高的彈性模量，高的導熱係數，高的比強度和比剛度，優異的抗高溫氧化性 能，良好的抗各種強酸、強鹼、鹽霧、氯分子和氯離子腐蝕性能，以及可加工性等，具有非常 可觀的應用前景。目前，用來製備多孔材料的造孔劑主要有聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚乙烯醇縮 丁醛(PVB)和甲基纖維素等，大多局限在中低溫(500°C以下)一步脫除。這種方法主要用來 製備多孔陶瓷材料以及一部分多孔金屬，所製備的多孔材料的孔隙度大多在30% 50% 範圍內。TiAl金屬間化合物多孔材料目前是採用反應合成法製備的。反應合成法是一種以 元素粉末為原料，在粉末燒結過程中，利用Al元素偏擴散造成的Kirkendall效應，在材料 中產生一定量的Frenkel孔隙，來製備TiAl金屬間化合物多孔材料。由此製備的TiAl金 屬間化合物多孔材料的孔隙度為20% 50%，應用於過濾、分離及淨化等領域。TiAl金屬間化合物是一種高溫材料，在800°C有良好的耐熱性。但是，反應合成 法製備的TiAl金屬間化合物多孔材料，孔隙度較低，導熱係數較高，使其難以應用於隔熱 及隔音等領域。因為隔熱及隔音等領域要求高孔隙度的材料。
發明內容
本發明旨在提供一種泡沫TiAl金屬間化合物的製備方法，通過設計複合造孔劑 系列，包括造孔劑系列的選擇、含量、脫除方式及工藝，最終製備出孔隙度高達80%以上的 泡沫TiAl金屬間化合物。本發明一種泡沫TiAl金屬間化合物的製備方法，包括下述步驟第一步取粒度為100 400目的Ti粉、Al粉，按質量百分比為Ti粉Al粉= (40 80) (20 60)混合；然後，按Ti Al粉與造孔劑的混合粉末總體積為100%，添 加佔混合粉末總體積15% 35%的低溫分解溫度造孔劑；添加佔混合粉末總體積10% 40%的中溫分解溫度造孔劑；添加佔混合粉末總體積5% 35%的高溫分解溫度造孔劑； 球磨混合均勻；得到Ti粉、Al粉與造孔劑的混合物；第二步將第一步所得混合物壓製成型後加熱，控制爐內真空度為1.0X ICT1 1. 0 X IO-3Pa,按低溫階段、中溫階段、高溫階段分別保溫，依次脫除低溫分解溫度造孔劑、中 溫分解溫度造孔劑、高溫分解溫度造孔劑；得到高孔隙率的Ti Al粉模壓坯；然後，加熱至 燒結溫度進行燒結，即得到具有一定強度的孔隙度高達80%以上的泡沫TiAl金屬間化合 物材料；燒結過程的加熱制度為加熱速度10 20°C /min，燒結溫度1200 1400°C，保溫時間 120 180min。本發明一種泡沫TiAl金屬間化合物的製備方法中，所述低溫分解溫度造孔劑選 自碳酸氫銨、碳酸銨中的至少一種；所述中溫分解溫度造孔劑選自尿素、硬脂酸鋅中的至少 一種；所述高溫分解溫度造孔劑選自碳酸鈣、碳酸鎂中的至少一種。本發明一種泡沫TiAl金屬間化合物的製備方法中，所述低溫階段加熱制度為加 熱速度5 10°C /min，保溫溫度50 100°C，保溫時間30 120min ；所述中溫階段加熱制 度為加熱速度2 10°C /min，保溫溫度150 350°C，保溫時間60 120min ；所述高溫階 段加熱制度為加熱速度2 5°C /min，保溫溫度500 1000°C，保溫時間60 120min。本發明一種泡沫TiAl金屬間化合物的製備方法中，所述球磨混合的球料比為 (2 10) 1，混料時間4h 12h。本發明一種泡沫TiAl金屬間化合物的製備方法中，所述壓製成型採用冷等靜壓、 模壓中的一種，壓制壓力為50MPa 400MPa。本發明以Ti、Al元素粉末為原料，設計並添加具有不同分解溫度、不同體積分數 的複合造孔劑，通過球磨混料的方式混勻，並通過冷壓的方式成形，隨後在真空氣氛下進行 階段性脫脂後，最終通過高溫燒結工藝製備出高孔隙度的泡沫TiAl金屬間化合物。添加復 合造孔劑的目的主要在於，可以分階段脫除造孔劑，即通過設計脫脂溫度和時間，保證造孔 劑逐步完全脫除，這樣可以保證多孔體孔結構的穩定而不塌陷，繼而通過後續的高溫燒結， 製備出具有一定強度的孔隙度高達80%以上的泡沫TiAl金屬間化合物材料與現有的反應 合成法相比，本方法具有以下優勢(1)所製備的TiAl金屬間化合物多孔材料的孔隙度突破了原有的20% 50%的 限制，可以製備出孔隙度高達80%以上的泡沫金屬間化合物材料，可以很好的應用於高溫 隔熱領域；(2)通過複合造孔劑的設計和配比來對最終泡沫材料的孔結構進行控制，可以保 證多孔體孔結構的穩定而不塌陷，通過後續的燒結工藝，是製備的TiAl金屬間化合物多孔 材料在具備一定結構強度的前提下，可以獲得高的孔隙度，且工藝過程簡單可控，有利於規 模化生產；(3)所製備的泡沫TiAl金屬間化合物質量穩定，具有良好的可重複性。
具體實施例方式實施例1按質量比取80%的Ti元素粉末、20%的Al元素粉末混合，其中Ti粉粒度為 300 400目，Al粉粒度為200 300目，按Ti Al粉與造孔劑的混合粉末總體積為100%， 添加佔混合粉末總體積25%的碳酸氫銨、佔混合粉末總體積10%的尿素、佔混合粉末總體 積5%的碳酸鈣；球磨混料，球料比為8 1，混料時間為4h。採用模壓方式壓製成形，得 到模壓坯；壓制壓力為200MPa ；將模壓坯置於真空度在1. OX KT1Pa的加熱爐中，以5°C / min升溫速度加熱至80°C，保溫30min，進行低溫階段脫脂；然後，以5°C /min升溫速度加熱 至200°C，保溫80min，進行中溫階段脫脂；最後，以2V /min升溫速度加熱至1000°C，保溫 60min，進行高溫階段脫脂。脫脂完成後，以10°C /min升溫速度加熱至1300°C，保溫120min 進行真空燒結。製得孔隙度為80%，抗壓強度為2. 2MPa的泡沫TiAl金屬間化合物材料。
實施例2按質量比取60%的Ti元素粉末、40%的Al元素粉末混合，其中Ti粉粒度為 200 325目，Al粉粒度為325 400目，按Ti Al粉與造孔劑的混合粉末總體積為100%， 添加佔混合粉末總體積20 %的碳酸銨、佔混合粉末總體積30 %的硬脂酸鋅、佔混合粉末總 體積30%的碳酸鈣；球磨混料，球料比為10 1，混料時間為6h。採用冷等靜壓方式壓 製成形，得到壓坯；壓制壓力為300MPa ；將壓坯置於真空度在1. OX ICT2Pa的加熱爐中，以 90C /min升溫速度加熱至60°C，保溫60min，進行低溫階段脫脂；然後，以2V /min升溫速 度加熱至340°C，保溫60min，進行中溫階段脫脂；最後，以5°C /min升溫速度加熱至840°C， 保溫90min，進行高溫階段脫脂。脫脂完成後，以13°C /min升溫速度加熱至120(TC，保溫 150min進行真空燒結。製得孔隙度為85%，抗壓強度為1. 9MPa的泡沫TiAl金屬間化合物 材料。實施例3按質量比取50%的Ti元素粉末、50%的Al元素粉末混合，其中Ti粉粒度為 100 200目，Al粉粒度為200 325目，按Ti Al粉與造孔劑的混合粉末總體積為100%， 添加佔混合粉末總體積15%的碳酸氫銨、佔混合粉末總體積25%的硬脂酸鋅、佔混合粉末 總體積35%的碳酸鎂；球磨混料，球料比為6 1，混料時間為8h。採用冷等靜壓方式壓制 成形，得到壓坯；壓制壓力為50MPa ；將壓坯置於真空度在1. OX 10_3Pa的加熱爐中，以6°C / min升溫速度加熱至70°C，保溫90min，進行低溫階段脫脂；然後，以8°C /min升溫速度加熱 至180°C，保溫120min，進行中溫階段脫脂；最後，以3°C /min升溫速度加熱至800°C，保溫 60min，進行高溫階段脫脂。脫脂完成後，以15°C /min升溫速度加熱至1350°C，保溫ISOmin 進行真空燒結。製得孔隙度為88%，抗壓強度為1. 7MPa的泡沫TiAl金屬間化合物材料。實施例4按質量比取40%的Ti元素粉末、60%的Al元素粉末混合，其中Ti粉粒度為 100 300目，Al粉粒度為200 400目，按Ti Al粉與造孔劑的混合粉末總體積為100%， 添加佔混合粉末總體積35%的碳酸銨、佔混合粉末總體積40%的尿素、佔混合粉末總體 積15%的碳酸鎂；球磨混料，球料比為2 1，混料時間為12h。採用模壓方式壓製成形， 得到壓坯；壓制壓力為400MPa ；將壓坯置於真空度在1. OX ICT2Pa的加熱爐中，以7°C /min 升溫速度加熱至50°C，保溫120min，進行低溫階段脫脂；然後，以10°C /min升溫速度加熱 至150°C，保溫120min，進行中溫階段脫脂；最後，以6°C /min升溫速度加熱至550°C，保溫 120min，進行高溫階段脫脂。脫脂完成後，以20°C/min升溫速度加熱至1400°C，保溫120min 進行真空燒結。製得孔隙度為90%，抗壓強度為1. 5MPa的泡沫TiAl金屬間化合物材料。
權利要求
1.一種泡沫TiAl金屬間化合物的製備方法，包括下述步驟第一步取粒度為100 400目的Ti粉、Al粉，按質量百分比為Ti粉Al粉=(40 80) (20 60)混合；按Ti Al粉與造孔劑的混合粉末總體積為100%，添加佔混合粉末 總體積15% 35%的低溫分解溫度造孔劑；添加佔混合粉末總體積10% 40%的中溫分 解溫度造孔劑；添加佔混合粉末總體積5% 35%的高溫分解溫度造孔劑；球磨混合均勻； 得到Ti粉、Al粉與造孔劑的混合物；第二步將第一步所得混合物壓製成型後加熱，控制爐內真空度為l.OXlO—1 1. 0 X 10 ,按低溫階段、中溫階段、高溫階段分別保溫，依次脫除低溫分解溫度造孔劑、中 溫分解溫度造孔劑、高溫分解溫度造孔劑；得到高孔隙率的TiAl粉模壓坯；然後，加熱至燒 結溫度進行燒結，即得到具有一定強度的孔隙度高達80%以上的泡沫TiAl金屬間化合物 材料；燒結過程的加熱制度為加熱速度10 20°C /min，燒結溫度1200 1400°C，保溫時 間 120 180min。
2.根據權利要求1所述的一種泡沫TiAl金屬間化合物的製備方法，其特徵在於所述 低溫分解溫度造孔劑選自碳酸氫銨、碳酸銨中的至少一種；所述中溫分解溫度造孔劑選自 尿素、硬脂酸鋅中的至少一種；高溫分解溫度造孔劑選自碳酸鈣、碳酸鎂中的至少一種。
3.根據權利要求2所述的一種泡沫TiAl金屬間化合物的製備方法，其特徵在於所 述低溫階段加熱制度為加熱速度5 10°C /min，保溫溫度50 100°C，保溫時間30 120min ；所述中溫階段加熱制度為加熱速度2 10°C /min，保溫溫度150 350°C，保溫 時間60 120min ；所述高溫階段加熱制度為加熱速度2 5°C /min，保溫溫度500 1000°C，保溫時間 60 120min。
4.根據權利要求3所述的一種泡沫TiAl金屬間化合物的製備方法，其特徵在於所述 球磨混合的球料比為O 10) 1，混料時間4h 12h。
5.根據權利要求1 4任意一項所述的一種泡沫TiAl金屬間化合物的製備方法，其特 徵在於所述壓製成型採用冷等靜壓、模壓中的一種，壓制壓力為50MPa 400MPa。
全文摘要
一種泡沫TiAl金屬間化合物的製備方法，是按TiAl粉與造孔劑的混合粉末總體積為100％，添加佔混合粉末總體積15％～35％的低溫分解溫度造孔劑；10％～40％的中溫分解溫度造孔劑；5％～35％的高溫分解溫度造孔劑；混合均勻後壓製成型，真空加熱按低溫階段、中溫階段、高溫階段分別保溫，依次脫除造孔劑；然後，燒結，即得到具有一定強度的高孔隙度泡沫TiAl金屬間化合物材料；本發明所製備的TiAl金屬間化合物多孔材料的孔隙度高達80％以上，具備一定結構強度和高的孔隙度；工藝過程簡單可控，有利於規模化生產；所製備的泡沫TiAl金屬間化合物質量穩定，具有良好的可重複性，適用於高溫隔熱領域。
文檔編號C22C1/08GK102071333SQ20101059573
公開日2011年5月25日 申請日期2010年12月20日 優先權日2010年12月20日
發明者江垚, 賀躍輝 申請人:中南大學