γ,δ-高級不飽和酮的製備工藝及提純方法
2023-04-29 09:45:26 1
γ,δ-高級不飽和酮的製備工藝及提純方法
【專利摘要】本發明公開了一種γ,δ-高級不飽和酮的製備工藝，包括加入不飽和醇與有機鋁催化劑、加入乙醯乙酸烷基酯、反應和減壓蒸餾步驟，在-0.06～0.0Mpa壓力條件下，選用有機鋁作催化劑，反應的選擇性大於99.5%，轉化率大於98%，對應產物收率大於95%。製備的產品經提純工藝，最終產品純度大於99.5%，回收率大於99%，腳料率小於0.5%。
【專利說明】Y, S-高級不飽和酮的製備工藝及提純方法
【技術領域】
[0001] 本發明具體涉及一種Υ，S-高級不飽和酮的製備工藝及其提純方法，屬於化合 物合成領域。
【背景技術】
[0002] Carroll反應是指烯丙醇或炔丙醇在有機鋁化合物存在下，同乙醯乙酸酯或雙乙 烯酮生成Y，S-高級不飽和酮的碳鏈延長反應：
【權利要求】
1. 一種Y，S-高級不飽和酮的製備工藝，其特徵在於：包括以下步驟：加入不飽和醇 與有機鋁催化劑、加入乙醯乙酸烷基酯、反應和減壓蒸餾。
2. 如權利要求1所述的一種Y，高級不飽和酮的製備工藝，其特徵在於：所述加入 不飽和醇與有機鋁催化劑步驟，在-0. 06?0. OMpa壓力條件下，將不飽和醇與有機鋁催化 劑加入到反應器中。
3. 如權利要求1所述的一種Y，高級不飽和酮的製備工藝，其特徵在於：所述加入 乙醯乙酸烷基酯步驟，當溫度升至115_125°C時，開始滴加乙醯乙酸乙酯，控制速度4-4.5h 滴完。
4. 如權利要求1所述的一種Y，高級不飽和酮的製備工藝，其特徵在於：所述反應 步驟，反應溫度160-180°C，保溫反應3h。
5. 如權利要求1所述的一種Y，高級不飽和酮的製備工藝，其特徵在於：所述減壓 蒸餾步驟，壓力-〇? 1?-〇? 95Mpa，溫度150-170°C。
6. 如權利要求1所述的一種Y，高級不飽和酮的製備工藝，其特徵在於：反應體系 中乙醯乙酸烷基酯與不飽和醇的摩爾比為0.8-2. 0:1 ;不飽和醇與有機鋁催化劑的摩爾比 為 20-50:1。
7. 如權利要求1所述的一種Y，高級不飽和酮的製備工藝，其特徵在於：採用該制 備工藝，基於醇的選擇性大於99. 5%，轉化率大於98%，對應產物收率大於95%。
8. 如權利要求1所述的一種Y，高級不飽和酮的提純工藝，其特徵在於：包括以下 步驟：調溫、酸洗、第一分層器分離、鹼洗、第二分層器分離、水洗、第三分層器分離和精餾。
9. 如權利要求8所述的一種y，高級不飽和酮的提純工藝，其特徵在於：所述調溫 步驟，是將餾出物進行初步換熱，溫度要求50-80°C ;所述酸洗步驟，在酸洗塔內的停留時間 大於0. 5h，不飽和酮進料量與酸水進料量的體積比為1-10:1。
10. 如權利要求8所述的一種y，S -高級不飽和酮的提純工藝，其特徵在於：所述鹼 洗步驟：從第一分離器出來不飽和酮，通過酸洗後不飽和酮進料口（5)進入鹼洗塔，與來自 鹼水進料口（2)的鹼水在萃取塔的內部件中進行萃取洗滌，洗滌溫度要求50-80°C，鹼洗塔 應具有10-50塊塔盤，酸洗後不飽和酮液進料量與鹼水進料量的體積比為1-10:1。
11. 如權利要求8所述的一種y，高級不飽和酮的提純工藝，其特徵在於：所述水 洗步驟：鹼洗後的不飽和酮通過鹼洗後不飽和酮進料口（6)進入水洗塔，與來自水進料口 (3)的恆溫水在萃取塔的內部件中進行萃取洗滌，洗滌溫度要求50~80°C，不飽和酮在水洗 塔內的停留時間大於〇.5h，鹼洗後不飽和酮進料量與水進料量的體積比為1-10:1。
12. 如權利要求1所述的一種Y，高級不飽和酮的提純工藝，其特徵在於：採用該 提純工藝，製得的產品純度大於99. 5%，回收率大於99%，腳料率小於0. 5%。
【文檔編號】C07C45/82GK104478679SQ201410671064
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年11月21日 優先權日:2014年11月21日
【發明者】張留升, 馬嘯, 胡水濤, 梁百安, 王正帥, 林波, 肖桂春 申請人:山東新和成藥業有限公司, 浙江新和成股份有限公司